食源性肽粉通则

食源性肽粉通则本文件规定了食源性肽粉的术语和定义，规定了食源性肽粉的原辅材料、感官、理化指标等要求，描述了相应的试验方法，规定了检验规则和标志、包装、运输和贮存的内容，同时给出了产品分类。本文件适用于食源性肽粉产品的生产、检验和销售。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB1886.174食品安全国家标准食品添加剂食品工业用酶制剂GB2707食品安全国家标准GB2733食品安全国家标准鲜、冻动物性水产品GB2760食品安全国家标准食品添加剂使用标准GB2761食品安全国家标准食品中真菌毒素限量GB2762食品安全国家标准食品中污染物限量GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GB5009.5-2016食品安全国家标准食品中蛋白质的测定GB5749生活饮用水卫生标准GB7718食品安全国家标准预包装食品标签通则GB14881食品安全国家标准食品生产通用卫生规范GB14932食品安全国家标准食品加工用粕类GB20371食品安全国家标准食品加工用植物蛋白GB28050食品安全国家标准预包装食品营养标签通则GB/T30642食品抽样检验通用导则JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1蛋白肽可食用的蛋白质或富含蛋白质的原料，经水解等工艺制得的、达到一定水解程度的蛋白类食品原料。3.1.1寡肽一般由2-9个氨基酸组成，重均分子量小于等于1000的肽。3.1.2一般由10-50个氨基酸组成，重均分子量大于1000且小于等于10000的肽。4产品分类4.1按照原料来源4.1.1动物蛋白肽4.1.1.1水产蛋白肽按品种：海洋鱼蛋白肽、淡水鱼蛋白肽、牡蛎蛋白肽、海参蛋白肽等。按组织：鱼鳞胶原蛋白肽、鱼皮胶原低聚肽、鱼肉蛋白肽、鱼骨胶原肽等。4.1.1.2畜类蛋白肽按品种：猪蛋白肽、牛蛋白肽、鹿蛋白肽等。按组织：乳蛋白肽（乳清蛋白肽、乳酪蛋白肽、全乳蛋白肽）、血蛋白肽、牛骨胶原肽等。4.1.1.3禽类蛋白肽按品种：鸡蛋白肽、乌鸡蛋白肽等。按组织：燕窝蛋白肽、卵蛋白肽（以蛋清、蛋黄或全蛋等为原料）等。4.1.1.4其他动物蛋白肽4.1.2植物蛋白肽大豆肽粉、小麦低聚肽粉、玉米蛋白肽、大米蛋白肽、豌豆蛋白肽、人参蛋白肽等。4.1.3微生物蛋白肽酵母蛋白肽等。4.1.4复合来源蛋白肽以两类（种）及以上来源的食用的蛋白或富含蛋白质的物质为原料生产的蛋白肽原料。4.1.5其他来源蛋白肽以动物、植物、微生物以外的其他来源可食用的蛋白或富含蛋白质的物质为原料生产的蛋白肽原料。4.2按生产工艺4.2.1酶水解经过加酶水解、精制等工艺生产的肽。4.2.2微生物发酵法（发酵水解法）经过微生物发酵水解、精制等工艺生产的肽。4.2.3复合制备法经两种及以上生产工艺组合生产的肽。4.2.4其他水解方法经除酶水解、发酵水解以外的其他工艺生产的肽。5产品命名5.1产品名称中至少包含有一个主要蛋白质原料来源的描述，如“鱼蛋白肽粉”、“牛骨胶原蛋白肽粉”、“海洋鱼皮胶原低聚肽粉”、“小麦肽粉”、“小麦蛋白肽粉”、“小麦低聚肽粉”、“玉米大豆肽粉”、“玉米大豆复合蛋白肽粉”等。。5.2以肽链中特征肽段、氨基酸残基等特征命名，如“鹅肌肽”、“胶原三肽”等。5.3在遵守本章总要求的情况下，采用第4章的分类命名，或两种以及两种以上类别交叉命名，如“水解乳清蛋白低聚肽粉”等。6要求6.1原辅料要求6.1.1原料6.1.1.1应符合GB2761、GB2762、GB2763的要求。6.1.1.2动物蛋白肽的原料应来自非疫区，经检验检疫合格。畜、禽类应符合GB2707的规定。水产动物应符合GB2733的规定。其他动物还应符合相关规定。6.1.1.3植物蛋白肽的原料还应符合GB14932、GB20371规定的要求。其他植物还应符合相关规定。6.1.1.4微生物蛋白肽的原料还应符合相关规定。6.1.2酶制剂应符合GB1886.174规定的要求。6.1.3水应符合GB5749的要求。6.1.4其他原辅料应符合相应标准的要求。5.46.2感官要求应符合相应产品标准或表1的要求。5.56.3理化指标6.3.1基本要求应符合表2的要求。表2理化要求），），水分，g/100g≤7试验方法7.1感官称取10g被测样品置于一洁净的白色瓷盘中，在自然光下用肉眼观察其形态和外观形态，另外称取2g产品置于洁净透明的玻璃容器中，用温开水冲调到200mL，立即嗅其香气辨其滋味，同时观察无异物。7.2蛋白质应按照GB5009.5规定的方法检测。7.3肽含量应按附录A规定的方法检测。7.4水分应按照GB5009.3规定的方法检测。7.5重均分子量应按附录B规定的方法检测。8检验规则8.1检验分类8.1.1出厂检验出厂检验项目为感官、蛋白质、肽含量和水分。8.1.2型式检验型式检验项目为本文件要求中规定的全部项目。一般情况下，型式检验每6个月进行1次。有下列情况之一时，亦应进行型式检验：a)原辅材料有较大变化时；b)更改关键工艺或设备时；c)新试制的产品或正常生产的产品停产3个月后，重新恢复生产时；d)出厂检验与上次型式检验结果有较大差异时；e)国家监督管理机构按有关规定需要抽检时。8.2抽样8.2.1组批同一班次生产的同一类型的产品为一批。8.2.2抽样方法和抽样量从每批产品中随机抽取不少于3个最小包装单位样品，然后，用取样工具伸入每袋的3/4处，所取试样不应少于100g。将选取的试样混匀，装入清洁、干燥带磨口玻璃瓶中，瓶上粘贴标签，注明产品名称、批号及取样日期和地点。8.3判定规则8.3.1所检项目的检验结果全部符合本文件要求时，判该批产品符合本文件。8.3.2其他项目当超过3项不符合本文件要求时，则判定该批产品不符合本文件，并不允许复检；当不超过3项不符合本文件要求时，允许加倍抽样对不合格项目进行复检，复检结果仍有1项或1项以上项目不符合本文件要求的，则判该批产品不符合本文件。9标志、包装、运输、贮存9.1标志9.1.1销售包装使用标签时，应标注产品名称。9.1.2包装储运图示标志应符合GB/T191的要求。9.2包装产品包装应采用无毒、无害、无异味、无污染，符合国家食品相关标准和规定的材质，产品包装应紧密、完整、清洁、牢固、不破裂、不变形。9.3运输产品运输工具、车辆必须清洁、卫生、干燥，无其他污染物。成品在运输过程中，必须避免日晒、雨淋，严禁与有毒有害和有异味的物品混装混运，搬运时要小心轻放，禁止撞击、挤压、抛扔、重压和用铁钩等拖拽。9.4贮存9.4.1成品应贮存在常温、避光、避雨的室内密封贮存，不得露天堆放，严防受热和阳光直晒。成品仓库必须清洁、干燥、通风，无鼠害虫害。9.4.2成品堆放必须有垫板，离地10cm以上，离墙20cm以上，堆放高度以贮存期内包装受压不变形为9.4.3成品不得与易变质、易腐败、易生虫、有不良气味、有毒、有害和潮湿的物品同仓库存放。9.4.4成品入库必须依先进先出的原则，依次出库。（规范性）肽含量的测定A.1原理高分子蛋白质在酸性条件下易被沉淀，相对分子质量小的蛋白质水解物（酸溶蛋白质）可溶于酸性溶液（其中包括肽和游离氨基酸）。样品经酸化后，去除沉淀蛋白质，收集清液，清液的酸溶蛋白质水解物含量减去游离氨基酸含量即为肽含量。A.2分析步骤A.2.1酸溶蛋白质含量的测定A.2.1.1试剂A.2.1.1.1三氯乙酸:分析纯。A.2.1.1.2水：GB/T6682规定的三级水。A.2.1.1.3三氯乙酸溶液（15%）：称取150g三氯乙酸，加水溶解后定容于1000mL。A.2.1.1.4三氯乙酸溶液（30%）：称取300g三氯乙酸，加水溶解后定容于1000mL。A.2.1.1.5其余试剂按GB5009.5规定配制。A.2.1.2仪器与设备A.2.1.2.1天平：感量为0.0001g。A.2.1.2.2定氮蒸馏装置：见GB5009.5。A.2.1.2.3自动凯氏定氮仪。A.2.1.2.4离心机。A.2.1.2.5中速定性滤纸。A.2.1.3测定称取0.1g~2.0g（精确至0.0001g）样品，对于易被15%三氯乙酸溶液溶解的样品，加入10mL，15%三氯乙酸溶液，对于不易被15%三氯乙酸溶液溶解的样品，先用5mL水，逐步使样品充分溶解，去除气泡和泡沫后用30%三氯乙酸溶液定容至10mL，混合均匀，静置10min，将样品溶液在离心力7500g的离心机上离心10min，取全部离心清液作为备用液。按GB5009.5-2016规定的第一法凯氏定氮法测定清液的蛋白质含量，计算出样品中酸溶蛋白质含量。A.2.1.4分析结果的表述样品中酸溶蛋白质的含量按式（A.1）计算：X1=×F×100………（A.1）X1——样品中酸溶蛋白质的含量，g/100g。1——试液消耗盐酸标准滴定液的体积，mL。V2——试剂空白消耗盐酸标准滴定液的体积，mL。c——盐酸标准滴定液浓度，mol/L。0.0140——盐酸[c(HCl)=1.000mol/L]标准滴定溶液相当的氮的质量，g。m——样品质量，g。F——氮换算为蛋白质的系数，转换系数参见GB5009.5-2016附录A。蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，结果保留两位有效数A.2.1.5精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。A.2.2游离氨基酸含量的测定样品中未与其他化学物质结合，以单个分子或离子形式存在，可被水溶液或其他溶剂直接浸提出来的氨基酸。A.2.2.1全自动氨基酸分析仪法（第一法）A.2.2.1.1试剂和材料A.2.2.1.1.1混合氨基酸标准溶液:经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。A.2.2.1.1.2单个氨基酸标准品：丙氨酸(Ala)、精氨酸(Arg)、天冬氨酸(Asp)、甘氨酸(Gly)、组氨酸(His)、异亮氨酸(1le)、亮氨酸(1eu)、赖氨酸(Lys)、蛋氨酸(Met)、苯丙氨酸(Phe)、脯氨酸(Pro)、丝氨酸(Ser)、苏氨酸(Thr)、酪氨酸(Tyr)、缬氨酸(Val),固体，纯度均>98%。A.2.2.1.1.2其余试剂及材料同GB/T30987-2020中4.2，或参照仪器说明书配制或购买。A.2.2.1.2仪器与设备A.2.2.1.3样品提取称取样品1.0g~2.0g（精确至0.0001g用5%三氯乙酸溶液或3.5%磺基水杨酸溶液20mL溶解均匀。将样品溶液转移至50mL容量瓶中，并定容。取1mL样品溶液于离心力为7500g的离心机上离心10min，取离心清液，稀释适当倍数，再用0.45μm水相滤膜过滤，备用。或参照仪器说明书进行样品提取。A.2.2.1.4测定照GB/T30987规定的相应方法测定。A.2.2.1.5试验数据处理照GB/T30987中4.6。A.2.2.2高效液相色谱法（第二法）A.2.2.2.1试剂和材料A.2.2.2.1.1氨基酸标准品：同A.2.2.1.1.1。A.2.2.2.1.2其余试剂或材料同GB/T30987中5.2。A.2.2.2.2仪器与设备同GB/T30987中5.3。A.2.2.2.3试验步骤按照GB/T30987中5.5。A.2.2.2.4试验数据处理按照GB/T30987中5.6。A.3肽含量（干基）结果计算试样中肽含量X2按式（A.2）计算，再通过水分含量折合干基：X2=×100…………………（A.2）X2——样品中肽含量（以干基计g/100g。X3——样品中酸溶蛋白质含量，g/100g。X4——样品中游离氨基酸含量，g/100g。X5——样品中水分含量，g/100g。100——换算系数。A.4精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过两次测定结果算数平均值的12%。重均分子量的测定（高效凝胶过滤色谱法）B.1方法提要采用高效体积排阻尼色谱法测定，即以多孔性填料为固定相，依据样品组分分子体积大小的差别进行分离，在肽键的紫外吸收波长220nm条件下检测，使用相对分子质量分布测定的专用数据处理软件（即GPC软件）对标准品和样品的色谱图及其数据进行处理，根据相对分子质量校正曲线方程，计算得到蛋白质水解物的重均分子量。B.2试剂和材料B.2.1乙腈：色谱纯。B.2.2三氟乙酸：色谱纯。B.2.3水：超纯水或重蒸馏水。B.2.4细胞色素C标准品。B.2.5抑酞酶标准品。B.2.6杆菌酶标准品。B.2.7乙氨酸－乙氨酸－酪氨酸－精氨酸标准品。B.2.8乙氨酸－乙氨酸－乙氨酸标准品B.3仪器和设备B.3.1高效液相色谱仪：配有紫外检测