第47届江苏省选拔赛化学实验室技术项目技术文件

第47届世界技能大赛江苏省选拔赛化学实验室技术项目样题模块名称模块描述模块A：样品中甘油含量的测定样品中甘油含量的测定（氧化还原滴定法）例如：1．0.1mol/LNa2S2O3溶液的标定（1）操作步骤称取适量的基准试剂重铬酸钾（精确至0.15mg）于碘量瓶中，用少量纯水溶解，加入10mL的20％碘化钾溶液，并用5mL硫酸溶液1：3（体积比）酸化，摇匀。暗处静置5min后，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘，直至所得混合物变为黄绿色，然后加入2mL的0.5％淀粉溶液，并继续滴定直至颜色从深蓝色变成浅绿色。平行滴定至少三次。（2）计算硫代硫酸钠溶液的修正因子F=式中：m—重铬酸钾的重量，g；

0.0049037—重铬酸钾的重量（克）相当于1mL的0.1mol/mL硫代硫酸钠原始标准溶液；

V—滴定消耗的硫代硫酸钠溶液体积，mL；（3）填写报告单2．样品中甘油含量的测定（1）操作步骤称取适量样品，精确至0.1mg，用少量纯水溶解，定容于250mL容量瓶。移取25.00mL于250mL锥形瓶中，加入25.00mL重铬酸钾溶液和50mL硫酸溶液1：3（体积比）并混合。将锥形瓶加热煮沸并保持温和煮沸1h，将锥形瓶的全部溶液转移到500mL容量瓶中，用蒸馏水或去离子水稀释定容。准确移取适量制备好的溶液到1L碘量瓶中，加入10mL的20％碘化钾溶液，用20mL硫酸溶液1：3（体积比）酸化，混匀。暗处静置5min后，用水调节所得溶液的体积至约500mL。用硫代硫酸钠溶液滴定释放的碘，直至溶液变成黄绿色，然后加入2mL的0.5％淀粉溶液，并继续滴定，直至从深蓝色过渡到浅绿色。平行测定两次（2）计算甘油含量式中： V0-对照分析中滴定消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，mL；V-滴定样品所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，mL；F-硫代硫酸钠溶液的修正因子；m-样品重量,g；0.00065783-以克为单位的甘油质量，相当于1mL的0.1mol/L硫代硫酸钠原始标准溶液；100-百分比转换系数；N-分析过程中的样品稀释比。（3）填写报告单模块B：样品中氯离子和溴离子含量的测定样品中氯离子和溴离子含量的测定（电位滴定法）例如：1.电极的准备开启仪器并预热20min。对电极进行使用前的正确处理。2.配制AgNO3QUOTE标准滴定溶液用减量法准确称取3份4.25g（精确到0.1mg）基准AgNO3溶于水中，转移至250mL容量瓶中，定容。3.样品分析用移液管移取25.00mL样品置于250mL烧杯中，加入去离子水稀释至约40mL，放入洗净的转子，将烧杯置于搅拌器上，将电极正确连接于测量仪器上。打开磁力搅拌器，将选择开关置于“mV”位置上记录溶液的起始电位，从滴定管中以小的增量连续滴加等份AgNO3标准滴定溶液，记录每次加入的滴定剂体积以及对应的电位值，观察并记录对应的电位值及滴定体积。到达第一个终点后继续滴定，直至达到第二个终点。在第二个终点后继续滴定至少5.00mL。请将样品平行测定1次。4.计算使用Excel绘制并打印△2E/△V2（Y轴）与滴定剂V（X轴）的图，确定滴定终点。计算样品中I-和Br-的含量（g/L），保留四位有效数字。用相对相差(A)计算结果的重现性，保留小数点后两位。5.填写报告单模块C：样品中铁含量的测定样品中铁含量的测定（分光光度法）例如：1、工作曲线的绘制（1）配制一定浓度铁标准溶液：用分刻度吸量管移取不同体积的的铁标准溶液于6个50mL容量瓶中，配制成分光光度法测定未知铁试样溶液中铁含量的标准系列溶液。加入蒸馏水至约40mL，加入1.00mL的2.0mol/L氯化铵溶液、1.00mL的磺基水杨酸溶液，用至少1.00mL7.0mol/L的氨水溶液将该溶液的pH值调节至>9.0。定容、摇匀，放置不少于5min。（2）测定最大吸收波长：以相同方式制备不含铁（III）离子的溶液为空白溶液，任取一份已显色的铁（III）离子标准系列溶液转移到比色皿中，测量在410-440nm处，以空白溶液为参比的吸光度。选择给出最大吸光度值的波长。

（3）在最大吸收波长处，以空白溶液为参比，测定各铁（III）离子标准系列溶液的吸光度。以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。2、样品的测定移取适量样品至烧杯中，加入1mL1:4盐酸溶液（体积比）并混合摇匀。加热烧杯直至体积减少至实验所需。将溶液冷却至室温，并将烧杯的全部溶液转移到50mL容量瓶中，加入1.00mL的2.0mol/L氯化铵溶液、1.00mL的磺基水杨酸溶液，用至少1.00mL7.0mol/L的氢氧化铵溶液将该溶液的pH值调节至>9.0。定容、摇匀，放置不少于5min。平行测定两次。3、填写报告单模块D：乙酸乙酯的合成乙酸乙酯的制备（有机合成）例如：乙酸乙酯合成实验步骤在100mL三颈瓶中，加入适量乙醇，再加入催化剂浓H2SO4，混匀后加入几粒沸石。如图1所示，安装实验装置。在滴液漏斗内加入适量乙醇和15mL冰醋酸并混匀。用电热套加热，当温度升至约120℃时，开始滴加乙醇和冰乙酸的混合液，并调节好滴加速度，使滴入与馏出乙酸乙酯的速度大致相等。合成反应约为40～50min，观察如不再有液体馏出，即表明合成反应完成。停止加热，保留粗产品。图1乙酸乙酯的合成--滴液蒸馏装置2、乙酸乙酯产品提纯实验步骤（1）洗涤：在粗乙酸乙酯中慢慢加入饱和Na2CO3溶液洗涤至中性，然后将此混合液移入分液漏斗中，充分振摇，静置分层后，分出水层。接着用10mLNaCl溶液洗涤一次，分出酯层。再用20mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层，分出水层。（2）干燥：酯层倒入锥形瓶中，并放入2g左右无水MgSO4，配上塞子