DB12-T 1269-2023 土壤中有效态铁、锰、铜、锌的测定电感耦合等离子体质谱法_第1页
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12Determinationofavailableiron,manganese,copper,zincinsoil-Inductivelycoupledplasmamassspectrometricmet2023-11-07发布I1土壤中有效态铁、锰、铜、锌的测定电感耦合等离子体质谱法本文件规定了土壤中有效态铁、锰、铜、锌试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算，精密度及准表1方法检出限(μg/kg）铁锰铜锌GB/T6682分析实验室用水规格和试试样用pH为7.3的二乙三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺（DTPA数（质荷比，m/z）定性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素5.1除非另有说明，本方法所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为GB/T6682规定的）：）：2）：4Fe(SO4)22锰标准贮备液：方法1：称取0.275g与400~500℃灼烧至恒重的无水硫酸锰，溶于水，移入1000mL），锌标准贮备液：方法1：称取0.125g氧化锌，溶于100mL水及1mL硫酸中，移入1000mL容量瓶中，稀5.11内标标准贮备液（10.0mg/L）：选用锂，钪、锗、钇、铑、铟、铼、铋为内标元素。可选用高采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素内标贮备）：6.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-6.4振荡器：频率控制在（180±20）r/min，温度设6.5台式离心机：3000r/min～5在风干室将土样放置于盛样器皿中，除去土壤中混杂的动植物残体等，摊成2~3cm的薄层，置于阴样品半干时，戴一次性丁腈或聚乙烯等无污染材质手套将大块土捏碎，以免完全干后结成硬块。3径2mm尼龙筛，去除2mm以上的石砾，大于2mm的土团要反复研磨、过筛，直至全部通过。研磨过程中不注：如测定需要的试液量大，可适当增大称样量，称取15.00g或20.00g，但应保证样液比为1:2，同时确保锥形瓶置于100mL容量瓶中，用DTPA浸提剂稀释至刻度，混匀，此混合标准系列溶液中各元素浓度见表2。试样中各有效态元素的含量（mg/kg）按（1）式进行4m×1000X——被测元素含量，单位为毫克每千克，mg/kg；c——被测试液中各元素的浓度，单位为微克每毫升，c0——被测空白溶液中各元素的浓度，单位为微克每毫升，µg/L；注：有效态铁和锰

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