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文档简介
DB43DeterminationofinsolublesaccharidesofreedsinDongtingLake湖南省市场监督管理局发布I 本标准起草单位:常德市产商品质量监督检验所/国家生活用纸质量监督检验中心。本标准主要起草人:彭小悦、郭盛、孙华、罗云鹰、张乐华、代泳波。1洞庭湖荻苇中不可溶性糖含量的测定液相色谱法本标准规定了测定洞庭湖荻苇原料中不可溶性糖含量的测定方法凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)根据GB/T2677.1标准方法处理得到的固体含量大于根据GB/T2677.5标准方法处理得到的不含有抽提物的样品,该方法可去除荻苇原料中包括可25.1仪器和材料5.1.4鼓风干燥箱:控温要求45±3℃、105±3℃;5.1.6高效液相色谱:配备示差折光检测器;5.1.10玻璃血清瓶(125mL)5.1.11称量纸;5.1.12玻璃试管(16×1005.2.1碳酸钙5.2.2高纯度标准品(≥98%葡萄糖、木糖、半乳糖、阿拉伯糖、甘露糖,均在45±3℃下烘干至恒重。5.2.3浓硫酸5.2.4稀硫酸(72%w/w或12.00±0.02mol/L至20℃,并将其相对密度调整至1.6338。按照GB/T2677.1标准方法,将新鲜的生物质原料样品进行干燥、粉碎、筛分,得到准备质原料样品;然后,依照GB/T2677.5所述标准步骤对准备好的生物质原料样品进行抽提,去除3谱柱(配备合适的保护柱)为例,其操作条件为:进样体积50μL,淋洗液为去离子水(氦气或真空脱cn=knAn+bn(1)cn——某糖在溶液中的浓度(g/Lkn——某糖标准工作曲线的斜率(g/L准确称取300±10mg不含抽提物的粉状生物质原料转移至玻璃试管中,准确加入3.00±0.0将按照8.2.1处理后的全部水解产物转移至玻璃血清瓶中,使用84.00±浓度4%w/w。在转移、稀释过程中,可采用多次洗涤的方式将所有水解后固体及水解液转移至玻璃血清瓶,由此获得的水解产物稀释液、其总重应为89.22g或总体积87mL。将装有稀释好的水解产物的玻4次性注射器吸取上清液,然后配合一次性0.22μm水相滤头将其过滤至进样瓶中。如糖浓度过高,可将按照8.1.2检测水解液或其稀释液中的糖含量,记录各种糖的检测信号An,0。9结果报告9.1荻苇样品中糖含量的计算cn,0——荻苇原料中某糖的含量(%D——水解液检测前的稀释倍数(8.2.4m1——用于检测的不含抽提物的荻苇原料绝干质量(g9.
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