2022届新高考化学人教版二轮复习学案-专题十三　化学实验

eq\a\vs4\al(核心素养)eq\a\vs4\al(考情分析)证据推理与模型认知科学精神与社会责任科学探究与创新意识以图表形式呈现，制备及物质回收工艺的装置图形式，考查实验基础、实验仪器、基本操作、结合基本理论及元素化合物内容、新信息、新问题。涉及方案设计和评价、定理分析等考向一仪器使用、操作——描述判断型常见仪器的使用与基本操作(1)坩埚和蒸发皿：坩埚和蒸发皿均可以直接加热，前者主要用于固体物质的灼烧，后者主要用于溶液的蒸发、浓缩和结晶。(2)漏斗：普通漏斗主要用于组装过滤器，长颈漏斗主要用于组装简易反应器，分液漏斗主要用于分离互不相溶的液体、作反应器的加液(不宜盛放碱性溶液)装置。(3)玻璃棒：过滤；配制溶液中转移液体用玻璃棒引流；蒸发过程中用玻璃棒搅拌，并从蒸发皿中转移固体；溶液pH测定中用玻璃棒蘸取溶液等。(4)滴定管：“0”刻度在上。酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。(5)容量瓶：不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。(6)试剂瓶：广口瓶盛放固体试剂，细口瓶盛装液体试剂，棕色瓶盛放见光易变质、易挥发的试剂。(7)量筒：不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。(8)pH试纸：检测溶液时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先湿润，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。用pH试纸测定溶液pH的操作如下：将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。(9)烧瓶、烧杯、锥形瓶：不可直接加热，中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。(10)温度计：不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时水银球浸在液体中，测气体温度(如蒸馏)时水银球对准支气管口。(11)“万能瓶”：装置如图，其有多种用途：①洗气瓶：A进B出，如用饱和NaHCO3溶液除去CO2气体中的HCl气体。②贮气瓶：广口瓶中盛满液体，B进A出，如Cl2可用排饱和食盐水贮存。③集气瓶：若A进B出，可收集密度比空气大的气体，如CO2；若B进A出，可收集密度比空气小的气体，如H2。④安全瓶：在气体的制取与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何物质)，可有效地防止倒吸，起到安全瓶的作用(此时广口瓶中A管长度同B管)。(12)焰色反应的操作先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若呈黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含K＋。(13)萃取分液操作关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。(14)粗盐的提纯①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶。②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。(15)氢氧化铁胶体的制备向煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和的FeCl3溶液，当溶液变为红褐色时，立即停止加热。(16)从某物质溶液中结晶的实验操作①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶。②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。1．(2021·广东省学业水平选择性考试)测定浓硫酸试剂中H2SO4含量的主要操作包括：①量取一定量的浓硫酸，稀释；②转移定容得待测液；③移取20.00mL待测液，用0.1000mol/L的NaOH溶液滴定。上述操作中，不需要用到的仪器为(B)解析：实验过程中，①量取一定量的浓硫酸并稀释所需仪器为量筒、烧杯、玻璃棒；②转移定容得待测液所需仪器为玻璃棒、容量瓶、胶头滴管；③移取20.00mL待测液，用0.1000mol/L的NaOH溶液滴定所需仪器为酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶，选项中A为容量瓶，B为分液漏斗，C为锥形瓶，D为碱式滴定管，上述操作中，不需要用到的仪器为分液漏斗，故选B。2．(2020·浙江卷)下列有关实验说法，不正确的是(C)A．碱液不慎溅到手上，先用大量水冲洗，再用饱和硼酸溶液洗，最后用水冲洗B．KCl和MnO2的混合物经溶解、过滤、洗涤、干燥，可分离出MnO2C．用容量瓶配制溶液，定容时若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体D．火柴头的浸泡液中滴加AgNO3溶液、稀HNO3和NaNO2溶液，可检验火柴头是否含有氯元素解析：若皮肤不慎沾上少量碱液，应先用大量水冲洗，再用饱和硼酸溶液洗，最后用水冲洗，避免皮肤受损，A项正确；二氧化锰不溶于水，氯化钾易溶于水，所以混合物经溶解、过滤、洗涤、干燥，可分离出MnO2，B项正确；用滴管吸出的液体中含有溶质，因此会导致所配溶液的浓度偏小，正确处理方法应该是重新配制，C项错误；火柴头中含有KClO3，用AgNO3溶液检测氯元素时应把ClOeq\o\al(－,3)还原为Cl－，酸性条件下，NOeq\o\al(－,2)具有还原性，向少量的火柴头浸泡液中滴加AgNO3、稀HNO3和NaNO2溶液，发生反应的离子方程式为ClOeq\o\al(－,3)＋3NOeq\o\al(－,2)＋Ag＋=AgCl↓＋3NOeq\o\al(－,3)，若出现白色沉淀，证明火柴头中含有氯元素，D项正确。3．(2019·江苏卷)下列实验操作能达到实验目的的是(D)A．用经水湿润的pH试纸测量溶液的pHB．将4.0gNaOH固体置于100mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000mol·L－1NaOH溶液C．用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体D．用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2解析：测量溶液的pH时，不能将pH试纸湿润，否则相当于稀释溶液，A项错误；不能直接在容量瓶中溶解固体，B项错误；蒸干AlCl3溶液时，会促进Al3＋水解，生成的HCl会挥发，最终得不到无水AlCl3固体，C项错误；SO2会被NaOH溶液吸收，且乙烯不会与NaOH溶液反应，D项正确。4．(2021·河北联考)实验室中下列做法正确的是(A)A．用煤油储存少量金属钠B．用氯化钙干燥氨气C．用托盘天平直接称量氢氧化钠D．用酒精灯直接加热烧杯解析：金属钠的密度大于煤油，少量钠沉在煤油底部，隔绝空气，A正确；氯化钙可以吸收氨气形成CaCl2·8NH3，不能用于干燥氨气，B错误；氢氧化钠应该放在小烧杯中进行称量，C错误；烧杯不可以直接用酒精灯加热，D错误。5．(2021·九师联盟联考)下列相关化学实验的叙述正确的是(B)A．用玻璃棒蘸取NH4Cl溶液，点在湿润的pH试纸上，测定NH4Cl溶液的pHB．用NaCl配制0.5mol·L－1的溶液，所用玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶C．HI、SO2、CO2气体既能用浓硫酸干燥，又能用P2O5(非氧化性干燥剂)干燥D．向某溶液中滴加盐酸出现白色沉淀，再加NaOH溶液沉淀溶解，则该溶液中一定存在SiOeq\o\al(2－,3)解析：pH试纸要用干燥的，测定溶液pH时不可湿润，否则相当于降低了溶液的浓度，A错误；用NaCl配制0.5mol·L－1的溶液，所用玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶，B正确；P2O5属于酸性氧化物，不能用来干燥碱性气体，浓硫酸不能干燥碱性气体和还原性气体，HI属于还原性气体，不能用浓硫酸干燥，但可以用P2O5干燥，SO2、CO2既能用P2O5干燥，也能用浓硫酸干燥，C错误；若该溶液中含有AlOeq\o\al(－,2)，则滴加盐酸出现Al(OH)3白色沉淀，再加NaOH溶液沉淀溶解，D错误。6．(2021·晋中二模)实验室提供的玻璃仪器有烧杯、普通漏斗、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒、试管、蒸馏烧瓶，非玻璃仪器任选，选用上述仪器能完成的实验是(C)A．配制一定浓度和体积的NaOH溶液B．石油分馏C．重结晶法提纯苯甲酸D．从海带灰中提取碘单质解析：配制一定浓度和体积的NaOH溶液缺少容量瓶和胶头滴管，A错误；石油分馏实验缺少冷凝管、锥形瓶、牛角管等仪器，B错误；重结晶法提纯苯甲酸需要用到蒸发浓缩仪器——酒精灯、蒸发皿、玻璃棒，过滤仪器——烧杯、普通漏斗、玻璃棒，C正确；提取碘需要分液装置，缺少分液漏斗，D错误。7．(2021·河北名校联盟联考)下列说法不正确的是(A)A．金属汞一旦洒落在实验室地面或桌面时，必须尽可能收集，并深埋处理B．氨氮废水(含NHeq\o\al(＋,4)及NH3)可用化学氧化法或电化学氧化法处理C．做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加D．用pH计、电导率仪(一种测量溶液导电能力的仪器)均可检测乙酸乙酯的水解程度解析：金属汞一旦洒落在实验室地面或桌面，加硫黄粉处理，且金属汞不能深埋处理，易污染土壤和地下水，A错误；氨氮废水中N为－3价，可利用氧化还原反应原理发生氧化反应转化为无毒物质，所以可用化学氧化法或电化学氧化法处理，B正确；做蒸馏实验时，蒸馏烧瓶中忘记加入沸石，需要停止加热，冷却后补加，C正确；乙酸乙酯水解生成乙酸和乙醇，只有乙酸为电解质，且乙酸电离显酸性，则乙酸浓度越大，酸性越强，导电能力也越强，所以用pH计、电导率仪(一种测量溶液导电能力的仪器)均可检测乙酸乙酯的水解程度，D正确，故选A。8．(2021·河北鸿鹄联考)实验是化学学科的基础，下列关于化学实验的说法正确的是(B)A．滴定实验中量取15.00mL待测的NaOH溶液可使用碱式滴定管或量程为20mL的量筒B．检验海带中的碘元素时，为使海带快速灼烧为灰烬，可将干海带剪碎并用酒精润湿C．实验室用FeCl3溶液制取Fe(OH)3胶体时，可对分散系不断搅拌以促进FeCl3水解D．实验室制取干燥的氨气可用无水氯化钙或碱石灰作为干燥剂解析：量筒的精确度为0.1mL，量取15.00mL待测液不能使用量筒，A错误；将干海带剪碎或用酒精润湿都可以加快海带灼烧的速率，B正确；对分散系搅拌可能会使氢氧化铁胶体发生聚沉，C错误；无水氯化钙会吸收氨气形成八氨合氯化钙，不能用作氨气的干燥剂，D错误。考向二方案设计、目的——表格评价型1．结论型性质探究的常见方法(1)证明酸性：①pH试纸或酸碱指示剂；②与Na2CO3溶液反应；③与锌反应等。(2)证明弱酸或弱碱：①证明存在电离平衡；②测定对应盐溶液的酸碱性；③测量稀释前后的pH变化。(3)证明氧化性：与还原剂(如KI、SO2、H2S等)反应，产生明显现象。(4)证明还原性：与氧化剂(如酸性KMnO4溶液、溴水、浓HNO3等)反应，产生明显现象。(5)证明某分散系为胶体：丁达尔效应。(6)证明碳碳双键(或三键)：使酸性KMnO4溶液或溴水褪色。(7)证明酚羟基：①与浓溴水反应产生白色沉淀；②与FeCl3溶液发生显色反应。(8)证明醇羟基：与酸发生酯化反应，其产物不溶于水，有果香味。(9)证明醛基：①与银氨溶液作用产生银镜；②与新制Cu(OH)2悬浊液共热产生砖红色沉淀。(10)比较金属的活动性：①与水反应；②与酸反应；③置换反应；④原电池；⑤电解放电顺序；⑥最高价氧化物对应的水化物的碱性强弱；⑦同种强酸的对应盐的酸性强弱。(11)比较非金属的活动性：①置换反应；②与氢气反应的难易；③气态氢化物的稳定性、还原性；④最高价氧化物对应的水化物的酸性强弱。(12)比较酸(碱)的酸(碱)性强弱：较强的酸(碱)制得较弱的酸(碱)。(13)比较Ksp的大小：组成形式相同的难溶物质，Ksp较大的沉淀易于转化为Ksp较小的沉淀；在离子浓度相同时，首先生成沉淀的Ksp较小。2．物质的检验与鉴别(1)常见阴离子的检验①利用酸碱指示剂检验②利用盐酸和其他试剂检验COeq\o\al(2－,3)：加入BaCl2或CaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀溶解，并放出无色无味的气体。SOeq\o\al(2－,4)：先加入足量稀盐酸，无沉淀生成，再加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。SOeq\o\al(2－,3)：加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加稀盐酸，放出无色、有刺激性气味且能使品红溶液褪色的气体。③利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验eq\b\lc\\rc\(\a\vs4\al\co1(Cl－→,Br－→,I－→))eq\x(\a\al(硝酸酸,化的硝,酸银溶,液))eq\b\lc\\rc\(\a\vs4\al\co1(→白色沉淀,→浅黄色沉淀,→黄色沉淀))④利用某些特征反应检验I－：滴入淀粉溶液和氯水，溶液变蓝色(或加入氯水和四氯化碳，四氯化碳层呈紫红色)。(2)常见阳离子的检验(3)离子检验实验操作的答题模板操作⇒现象⇒结论取样，加入……⇒有……生成⇒……含有……例如：检验某溶液中含有Fe2＋而不含Fe3＋的方法：取适量溶液于洁净的试管中，滴加几滴KSCN溶液，无明显现象，再向溶液中滴加几滴H2O2(或新制氯水)，溶液变为红色，说明溶液中含有Fe2＋而不含Fe3＋。3．操作、现象、结论的正确性及一致性分析判断(1)实验现象结论分析型试题常设陷阱①副反应或带出的杂质可能导致实验结论不准确。例如：蔗糖与浓硫酸反应时除产生SO2外还有CO2，将两种气体通入澄清石灰水均会产生白色沉淀；盐酸与碳酸盐反应产生CO2时盐酸会挥发，将两种气体通入硅酸钠溶液中均会产生白色沉淀。②实验现象掩盖事实导致的结论不准确。例如：铂丝蘸取溶液灼烧时，焰色呈黄色，误认为溶液中含钠元素、不含钾元素。③实验操作错误导致的结论不准确。例如：向溶液中先滴加氯水、再滴加KSCN溶液，溶液变红色，误认为溶液中含Fe3＋、不含Fe2＋；向溶液中先滴加氯水，然后滴加淀粉溶液变蓝色，误认为原溶液中含有碘单质。④原理应用错误导致所得结论不准确。例如：碳在高温下置换二氧化硅中的硅，误认为碳的还原性强于硅的(实质是利用平衡移动原理)；二氧化硅与碳酸钠在高温下反应制备硅酸钠，误认为硅酸的酸性强于碳酸的酸性(实质是利用平衡移动原理)。(2)操作、现象、结论的一致性判断策略①第一步：明确题干信息，掌握题目要求。判断属于“因果关系型”“结论与操作相关型”“方法原理应用型”等的哪一类型。②第二步：认真阅读表格要素，明确表格各栏目信息。判断原理与现象或结论解释的关系，判断“目的—仪器—试剂”的合理性，判断“仪器(或用品)”与“实验”的对应性，判断“分离、提纯方法”与“原理”的合理性等。③第三步：逐项判断，不遗漏任何信息。多用排除法、特例法等。1．(2021·广东省学业水平选择性考试)化学是以实验为基础的科学。下列实验操作或做法正确且能达到目的的是(B)选项操作或做法目的A将铜丝插入浓硝酸中制备NOB将密闭烧瓶中的NO2降温探究温度对平衡移动的影响C将溴水滴入KI溶液中，加入乙醇并振荡萃取溶液中生成的碘D实验结束，将剩余NaCl固体放回原试剂瓶节约试剂解析：将铜丝插入浓硝酸中开始会产生NO2，A错误；NO2气体在一定条件下存在平衡：2NO2N2O4，正反应为放热反应，NO2为红棕色气体，将密闭烧瓶中NO2降温，会使该平衡向正反应方向移动，气体颜色变浅，B正确；乙醇与水互溶，不能作碘单质的萃取剂，C错误；一般情况下，剩余试剂需放到指定的容器中，不能放回原试剂瓶，以防污染原试剂，D错误。2．(2021·湖南省学业水平选择性考试)下列实验设计不能达到实验目的的是(C)选项实验目的实验设计A检验溶液中FeSO4是否被氧化取少量待测液，滴加KSCN溶液，观察溶液颜色变化B净化实验室制备的Cl2气体依次通过盛有饱和NaCl溶液、浓H2SO4的洗气瓶C测定NaOH溶液的pH将待测液滴在湿润的pH试纸上，与标准比色卡对照D工业酒精制备无水乙醇工业酒精中加生石灰，蒸馏解析：若Fe2＋被氧化为Fe3＋，Fe3＋能与SCN－反应生成Fe(SCN)3，溶液变成血红色，能达到实验目的，A不符合题意；实验室用浓盐酸和二氧化锰加热制氯气，先用饱和食盐水除去混有的氯化氢，再通过浓硫酸的洗气瓶干燥，能达到实验目的，B不符合题意；用pH试纸测定NaOH溶液的pH不能润湿pH试纸，否则会因浓度减小，而影响测定结果，不能达到实验目的，C符合题意；制取无水酒精时，通常把工业酒精跟新制的生石灰混合，加热蒸馏，能达到实验目的，D不符合题意。3．(2020·山东卷)(双选)下列操作不能达到实验目的的是(BC)目的操作A除去苯中少量的苯酚加入适量NaOH溶液，振荡、静置、分液B证明酸性：碳酸>苯酚将盐酸与NaHCO3混合产生的气体直接通入苯酚钠溶液C除去碱式滴定管胶管内的气泡将尖嘴垂直向下，挤压胶管内玻璃球将气泡排出D配制用于检验醛基的氢氧化铜悬浊液向试管中加入2mL10%NaOH溶液，再滴加数滴2%CuSO4溶液，振荡解析：苯酚和氢氧化钠反应生成苯酚钠和水，苯酚钠溶于水而苯不溶于水，可以用分液的方法分离，A项正确；盐酸具有挥发性，盐酸和碳酸氢钠混合产生的气体中既有CO2，又有HCl，二者均能使苯酚钠溶液变浑浊，无法证明碳酸的酸性强于苯酚，B项错误；除去碱式滴定管内气泡的方法是把橡胶管向上弯曲，出口上斜，挤捏玻璃球，使溶液从尖嘴快速喷出，气泡即可随之排出，C项错误；可以用新制的氢氧化铜悬浊液检验醛基，并且碱要过量，D项正确。4．(2019·全国卷Ⅱ)下列实验现象与实验操作不相匹配的是(A)实验操作实验现象A向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层B将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生C向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊D向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变解析：乙烯中含有碳碳双键，可以使高锰酸钾酸性溶液褪色，静置后溶液不分层，A不匹配；镁条与二氧化碳在点燃条件下反应的化学方程式为2Mg＋CO2eq\o(=,\s\up17(点燃))2MgO＋C，所以集气瓶中产生浓烟，并有黑色颗粒产生，B匹配；根据反应Na2S2O3＋2HCl=2NaCl＋S↓＋SO2↑＋H2O，SO2为有刺激性气味的气体，硫是淡黄色沉淀，可使溶液变浑浊，C匹配；根据反应2Fe3＋＋Fe=3Fe2＋可得，随Fe3＋逐渐消耗，黄色逐渐消失，加KSCN溶液后，溶液颜色不变，D匹配。5．(2019·全国卷Ⅲ)下列实验不能达到目的的是(A)选项目的实验A制取较高浓度的次氯酸溶液将Cl2通入碳酸钠溶液中B加快氧气的生成速率在过氧化氢溶液中加入少量MnO2C除去乙酸乙酯中的少量乙酸加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液D制备少量二氧化硫气体向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸解析：将Cl2通入碳酸钠溶液中发生反应：Cl2＋2Na2CO3＋H2O=NaCl＋NaClO＋2NaHCO3，不能制取较高浓度的次氯酸溶液，A符合题意；在过氧化氢溶液中加入少量二氧化锰作催化剂，可加快氧气的生成速率，B不符合题意；加入饱和碳酸钠溶液可以消耗乙酸，降低乙酸乙酯在水中的溶解度，便于析出，C不符合题意；向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸，符合强酸制弱酸的原理，可以制备二氧化硫气体，D不符合题意。6．(2021·成都二诊)下列对相关实验的解释或结论正确的是(C)选项操作与现象解释与结论A取少量某钾盐固体，加入足量盐酸，产生使澄清石灰水变浑浊的无色气体钾盐一定是K2CO3或KHCO3B将几滴浓硝酸滴到鸡皮上，一段时间后，鸡皮变黄脂肪发生颜色反应C向盛有Fe(NO3)2溶液的试管中滴入稀H2SO4，管口出现红棕色气体酸性条件下Fe2＋将NOeq\o\al(－,3)还原为NO，遇空气变为NO2D将SO2气体通入棕黄色FeCl3溶液，溶液变为浅绿色SO2具有漂白性解析：某钾盐中滴加盐酸，产生使澄清石灰水变浑浊的无色气体，该气体可能为SO2，该钾盐可能为K2SO3或KHSO3，不一定是K2CO3、KHCO3，A错误；将几滴浓硝酸滴到鸡皮上，一段时间后，鸡皮变黄，是蛋白质发生了颜色反应，B错误；向盛有Fe(NO3)2溶液的试管中滴入稀H2SO4，酸性溶液中NOeq\o\al(－,3)把Fe2＋氧化，自身被还原为NO，在试管口被氧化为NO2，因此管口出现红棕色气体，C正确；将SO2气体通入棕黄色FeCl3溶液，溶液变为浅绿色，Fe3＋被还原为Fe2＋，体现SO2的还原性，D错误。7．(2021·遵义一模)下列实验操作、现象和得出的结论全部正确的是(B)选项实验操作现象结论A向某溶液中滴加稀HNO3，再加入过量的BaCl2溶液产生白色沉淀原溶液中一定含有SOeq\o\al(2－,4)B25℃时分别测定等物质的量浓度的NaHCO3溶液和NaHC2O4溶液的pHNaHCO3溶液的pH更大酸性：H2CO3<H2C2O4C其他条件不变，将H2(g)＋I2(g)2HI(g)的平衡体系的容器体积增大为原来的10倍气体颜色变浅减小压强，平衡正向移动D将氯气和甲烷在光照下反应后的混合气体通入紫色石蕊试液紫色石蕊试液变红甲烷的氯代产物具有酸性解析：若溶液中存在Ag＋，向酸化的溶液中加入BaCl2溶液，会生成AgCl白色沉淀，硝酸具有强氧化性，若溶液中含有SOeq\o\al(2－,3)等离子，SOeq\o\al(2－,3)被氧化生成SOeq\o\al(2－,4)，向酸化的溶液中加入BaCl2溶液，会生成BaSO4白色沉淀，则无法确认是否存在SOeq\o\al(2－,4)，A错误；由等物质的量浓度的碳酸氢钠溶液pH大于草酸氢钠溶液可知，草酸在溶液中的电离程度强于碳酸，草酸的酸性强于碳酸，B正确；该反应是一个气体体积不变的可逆反应，减小压强，化学平衡不移动，颜色变浅是因为碘单质浓度减小的缘故，C错误；甲烷的氯代产物是非电解质，在溶液中不能电离，不能使紫色石蕊试液变红，D错误。8．(2021·山东百所名校联考)(双选)室温下进行下列实验，根据实验操作和现象，所得到的结论正确的是(AD)选项实验操作和现象结论A乙醇钠的水溶液是强碱性C2H5O－结合H＋的能力强B将某溶液滴在KI淀粉试纸上，试纸变蓝原溶液中一定含有Cl2C向FeCl2和KSCN的混合溶液中滴入硝酸酸化的AgNO3溶液，溶液变红氧化性：Fe3＋＜Ag＋D向盛有2mL一定浓度的Na2[Ag(S2O3)2]溶液的试管中，滴入5滴2mol·L－1的KI溶液，产生黄色沉淀[Ag(S2O3)2]3－发生了电离解析：乙醇钠的水溶液呈强碱性，C2H5O－发生水解的程度大，C2H5O－结合H＋的能力强，A正确；将某溶液滴在KI淀粉试纸上，试纸变蓝，有两种可能，一种是该溶液中含有I2，另一种是该溶液中含有能将KI氧化成I2的物质，但不一定是氯气，B错误；硝酸酸化的AgNO3溶液中含硝酸，硝酸将Fe2＋氧化成Fe3＋，不能说明氧化性：Fe3＋<Ag＋，C错误；黄色沉淀是AgI，说明Na3[Ag(S2O3)2]溶液中含有Ag＋，结论正确，D正确，故选AD。9．(2021·济南4月检测)(双选)下列实验操作、现象及结论都正确的是(AC)选项实验操作现象结论A向装有经过硫酸处理的CrO3(橘红色)的硅胶导管中吹入乙醇蒸气固体逐渐由橘红色变为浅绿色(Cr3＋)乙醇具有还原性B向稀氨水和酚酞混合溶液中加入少量Ag2O，振荡溶液由浅红色变为红色Ag2O是强碱C在0.1mol·L－1K2S溶液中滴加过量等浓度的ZnSO4溶液，再加入少量等浓度的CuSO4溶液先产生白色沉淀，后产生黑色沉淀Ksp(ZnS)>Ksp(CuS)D向某食盐溶液中滴加淀粉溶液溶液颜色不变该食盐中一定没有添加碘酸钾解析：吹入乙醇蒸气，橘红色(CrO3)变为浅绿色(Cr3＋)，Cr元素化合价降低，发生还原反应，说明乙醇具有还原性，A正确；向稀氨水和酚酞混合溶液中加入少量Ag2O，振荡发生反应Ag2O＋4NH3·H2O=2[Ag(NH3)2]＋＋2OH－＋3H2O，溶液由浅红色变为红色，Ag2O不是碱，B错误；在0.1mol·L－1K2S溶液中滴加过量等浓度的ZnSO4溶液生成白色ZnS沉淀，再加入少量等浓度的CuSO4溶液，ZnS和CuSO4反应生成黑色CuS沉淀，ZnS沉淀转化为CuS，能证明Ksp(ZnS)>Ksp(CuS)，C正确；碘酸钾不能使淀粉变蓝，向食盐溶液中滴加淀粉溶液，溶液颜色不变，不能证明该食盐中一定没有添加碘酸钾，D错误。10．(2021·保定二模)下列有关实验操作和现象及所得出的结论错误的是(C)选项实验操作现象结论A向淀粉溶液中加入少量3mol·L－1的硫酸溶液，加热、冷却，在水解液中加入碘水溶液未变蓝淀粉完全水解B向1mL0.1mol·L－1NaOH溶液中滴入1～2滴0.1mol·L－1MgCl2溶液，再加入2滴0.1mol·L－1FeCl3溶液先产生白色沉淀，后产生红褐色沉淀无法判断Ksp[Fe(OH)3]<Ksp[Mg(OH)2]C向滴加酚酞的氨水中加蒸馏水溶液红色变浅溶液中H＋、OH－浓度均减小D取5mL0.1mol·L－1KI溶液，加入1mL0.1mol·L－1FeCl3溶液，萃取分液后，向水层中滴入KSCN溶液溶液变红色Fe3＋和I－所发生的反应为可逆反应解析：淀粉遇碘单质会变蓝，其在稀硫酸共热作用下会发生水解生成葡萄糖，若向淀粉溶液中加入少量3mol·L－1的硫酸溶液，加热、冷却，在水解液中加入碘水，无明显现象，则说明淀粉完全水解，A正确；向1mL0.1mol·L－1的NaOH溶液中滴入1～2滴0.1mol·L－1MgCl2溶液，反应生成氢氧化镁沉淀，因为氢氧化钠过量，再加入2滴0.1mol·L－1FeCl3溶液时，会产生红褐色沉淀，但不能说明是沉淀之间的转化而来的，则不能判断溶度积：Ksp[Fe(OH)3]<Ksp[Mg(OH)2]，B正确；氨水中存在电离平衡：NH3·H2ONHeq\o\al(＋,4)＋OH－，向滴加酚酞的氨水中加蒸馏水稀释，溶液中的氢氧根离子浓度会降低，因为温度不变，所以水的离子积不变，则溶液中的氢离子浓度升高，结论不正确，C错误；取5mL0.1mol·L－1KI溶液，加入1mL0.1mol·L－1FeCl3溶液发生反应生成亚铁离子与碘单质，其中反应物碘离子过量，萃取分液后，向水层中滴入KSCN溶液，溶液显血红色，则说明铁离子有剩余，所以可证明该反应为可逆反应，铁离子转化率达不到100%，D正确，故选C。考向三实验探究、方案——装置分析型常考实验装置分析装置装置的分析及评判方向(1)使用的第一步是游码归零(2)读数时，精确到0.1g(3)左物右码(4)NaOH在小烧杯中称量(1)焰色反应为物理变化(2)金属丝在使用前要用稀盐酸将其表面的氧化物洗净，然后在火焰上灼烧至无色(3)蘸取待测物的金属丝本身在火焰上灼烧时应无颜色(4)观察钾的焰色时，要透过蓝色的钴玻璃片(5)如果火焰为黄色，该物质一定含钠元素，可能含钾元素(1)不能在容量瓶中溶解溶质(2)玻璃棒要靠在刻度线以下，而不是刻度线以上(1)可直接加热(2)用于固体物质的加热，如结晶水合物失去结晶水，固体熔化等(3)与二氧化硅反应的物质不能在瓷坩埚中加热，如NaOH、Na2CO3等(1)使用的第一步是查漏(2)使用前要润洗(3)读数时，精确到0.01mL(4)碱液不能使用酸式滴定管，氧化性物质不能使用碱式滴定管(1)用玻璃棒引流(2)漏斗末端紧靠烧杯内壁(3)玻璃棒紧靠三层滤纸(1)分液漏斗末端紧靠烧杯内壁(2)分离的混合物符合萃取原理(3)分液漏斗的下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出(1)温度计水银球的位置应位于支管口(2)水流方向为自下而上(3)为防止暴沸应加碎瓷片或沸石(4)应垫石棉网对蒸馏烧瓶加热(1)右端导管接近液面(2)用饱和Na2CO3溶液除去乙酸，吸收乙醇，分离乙酸乙酯(1)气体流向为长进短出(2)注意洗气后，气体中可能仍然含有水蒸气(3)洗气时所选液体是否正确，如洗去CO2中的SO2应用饱和NaHCO3溶液而不是Na2CO3溶液(1)制备H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2、浓氨水与碱石灰反应制备NH3、KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2可以选择A装置(2)MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选择B装置(1)反应的试管口要略向下倾斜(2)制备NH3时棉花的作用是防止氨气与空气对流(3)用KClO3固体与MnO2加热制备O2也可以选择此发生装置(1)通常用于比较酸性强弱，如酸性：乙酸>碳酸>苯酚(2)若①中为挥发性酸，通入③之前要把挥发出的①中的气体除去，如验证酸性：乙酸>碳酸>苯酚，要在②和③之间加一个盛水的洗气瓶除去挥发出的乙酸蒸气1．(2020·天津卷)下列实验仪器或装置的选择正确的是(B)配制50.00mL0.1000mol·L－1Na2CO3溶液除去Cl2中的HClAB蒸馏用冷凝管盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶CD解析：准确配制一定物质的量浓度的溶液应用容量瓶，A项错误；HCl极易溶于水，Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度很小，故可以用饱和NaCl溶液除去Cl2中的HCl，B项正确；球形冷凝管常用于冷凝回流，而蒸馏常用直形冷凝管，C项错误；Na2SiO3具有黏性，能使瓶口与瓶塞粘在一起，故盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶不能用玻璃塞，D项错误。2．(2020·山东卷)利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是(C)A．用甲装置制备并收集CO2B．用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生C．用丙装置制备无水MgCl2D．用丁装置在铁上镀铜解析：NaHCO3受热发生分解反应：2NaHCO3eq\o(=,\s\up17(△))Na2CO3＋CO2↑＋H2O，但CO2的密度比空气大，应采用向上排空气法收集，收集气体的方式不对，A项错误；溴单质具有挥发性，挥发出来的溴单质溶于AgNO3溶液，产生AgBr淡黄色沉淀，无法验证苯和溴反应有HBr产生，B项错误；在干燥的HCl气流中加热，可以抑制MgCl2的水解，得到无水MgCl2，且具有干燥装置和尾气处理装置，因此可用该装置制备无水MgCl2，C项正确；在铁上镀铜，铜应该连接电源正极，作阳极，铁连接电源负极，作阴极，D项错误。3．(2021·湖南省学业水平选择性考试)(双选)1­丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1­溴丁烷粗产品，装置如图所示：已知：CH3(CH2)3OH＋NaBr＋H2SO4eq\o(→,\s\up17(△))CH3(CH2)3Br＋NaHSO4＋H2O。下列说法正确的是(AD)A．装置Ⅰ中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率B．装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口C．用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下放出D．经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品解析：浓硫酸和NaBr会产生HBr,1­丁醇以及浓硫酸和NaBr产生的HBr均易挥发，用装置Ⅰ回流可减少反应物的挥发，提高产率，A正确；冷凝水应下进上出，装置Ⅱ中b为进水口，a为出水口，B错误；用装置Ⅲ萃取分液时，将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，C错误；由题意可知经装置Ⅲ得到粗产品，由于粗产品中各物质沸点不同，再次进行蒸馏可得到更纯的产品，D正确，故选AD。4．(2019·天津卷)下列实验操作或装置能达到目的的是(B)ABCD混合浓硫酸和乙醇配制一定浓度的溶液收集NO2气体证明乙炔可使溴水褪色解析：混合浓硫酸和乙醇时，将浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入乙醇中，并不断搅拌，A项错误；配制一定浓度的溶液，定容时视线与容量瓶的刻度线相平，B项正确；NO2的密度比空气的密度大，应长进短出，C项错误；电石与水反应制得的乙炔中含有H2S等杂质，用溴水检验乙炔前，要先通过硫酸铜溶液除去H2S等杂质，D项错误。5．(2021·沧州二模)实验室以碳化铝(含Al4C3，少量C和Al2O3)和盐酸为原料在室温下反应制取甲烷并获得AlCl3，下列图示装置不能达到相应实验目的的是(D)已知：Al4C3＋12HCl→3CH4↑＋4AlCl3。A.制取CH4B.收集CH4C.滤去不溶物D.制得AlCl3解析：碳化铝和盐酸为原料在室温下反应制取甲烷，装置符合要求，A不符合题意；甲烷的密度小于空气，不与空气中的成分反应且不造成污染，可以用向下排空气法收集，能达到实验目的，B不符合题意；滤去不溶物时可通过过滤完成，实验操作正确，能达到实验目的，C不符合题意；含AlCl3的滤液在蒸发结晶过程中不断水解并挥发出HCl，最终得到碱式氯化铝、Al(OH)3或其分解产物，应在HCl气流中加热，不能达到实验目的，D符合题意。6．(2021·安庆二模)下列制取或收集气体装置中棉花作用不正确的是(B)AB名称加热高锰酸钾制取氧气制取并收集氨气装置棉花作用防止高锰酸钾颗粒进入导气管，造成堵塞吸收过量的氨气，防止氨气泄漏到空气中CD名称铜与浓硫酸反应制取SO2铁粉与高温下的水蒸气反应装置棉花作用吸收过量的二氧化硫，防止二氧化硫污染空气提供水蒸气解析：加热高锰酸钾制取氧气时，在导管口塞上棉花可以防止高锰酸钾颗粒进入导气管，造成堵塞，A项正确；该实验中棉花的作用是防止空气在试管口形成对流，以提高所收集的氨气的纯度，若要吸收氨气则需要用湿棉花，B项错误；浸有碱液的棉花可以吸收过量的二氧化硫，防止二氧化硫污染空气，C项正确；红热的铁粉与水蒸气在高温下可以反应，所以湿棉花可以提供水蒸气，D项正确，故选B。7．(2021·秦皇岛二模)用下列装置进行实验，能达到实验目的的是(D)A．甲能证明乙醇与浓硫酸共热生成乙烯B．乙用于制备少量乙酸乙酯C．丙用于制备少量氨气D．丁中CuSO4溶液可除去乙炔中某些杂质解析：甲装置中，产生的气体中可能混有酒精蒸气，酒精也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，不能证明乙醇与浓硫酸共热生成乙烯，A错误；乙装置中，出气导管口位于液面下，易产生倒吸现象，不能用于制备少量乙酸乙酯，B错误；丙装置中，NH4Cl分解生成的NH3和HCl在试管口遇冷又会化合为NH4Cl，易堵塞导管，不能用于制备少量氨气，C错误；电石与水反应会生成H2S等杂质气体混在乙炔中，丁装置中的CuSO4溶液可除去乙炔中的H2S等杂质，D正确。8．(2021·沈阳质检)用下列实验装置分别验证溴乙烷(沸点38.4℃)在不同条件下反应的产物和反应类型。实验Ⅰ.向圆底烧瓶中加入15mLNaOH水溶液；实验Ⅱ.向圆底烧瓶中加入15mL乙醇和2gNaOH。下列说法中错误的是(D)A．应采用水浴加热进行实验B．实验Ⅱ可用溴水代替KMnO4溶液，同时省去装置②C．可用核磁共振氢谱检验Ⅰ中分离提纯后的产物D．分别向Ⅰ、Ⅱ反应后的溶液中加入AgNO3溶液，都会产生淡黄色沉淀解析：要验证溴乙烷在不同条件下发生的反应，由于溴乙烷沸点是38.4℃，为防止由于加热温度过高导致反应物的挥发，实验时可通过水浴加热方式进行，A正确；在实验Ⅱ中溴乙烷与NaOH乙醇溶液共热发生消去反应产生乙烯，通过试管②中的水可除去挥发的乙醇，产生的乙烯能够被酸性KMnO4溶液氧化而使酸性KMnO4溶液褪色，能够与溴水发生加成反应使溴水褪色，由于乙醇不能与溴水发生反应，故也可用溴水代替KMnO4溶液，同时省去装置②，B正确；溴乙烷、NaOH的水溶液共热发生取代反应产生乙醇，结构简式是CH3CH2OH，分子中含有三种不同位置的H原子，个数比是321，可以用核磁共振氢谱检验Ⅰ中分离提纯后的产物，C正确；NaOH会与AgNO3溶液反应产生AgOH白色沉淀，因此检验时应该先加入硝酸酸化，然后再加入AgNO3溶液进行检验，D错误，故选D。9．(2021·郑州质检三)某小组按如图装置探究氯气和双氧水的反应。将注射器中的浓盐酸注入试管中，在盛NaOH溶液的试管中收集到无色气体，该气体可以使带火星的木条复燃。下列说法错误的是(C)A．饱和食盐水的作用是除去氯气中的HClB．NaOH溶液不可以用水代替C．由反应H2O2＋Cl2=2HCl＋O2可证明非金属性：Cl>OD．仅根据此实验现象无法证明一定是氯气氧化了H2O2解析：饱和食盐水的作用是除去氯气中的HCl，A正确；水吸收氯气的效果不好，所以NaOH溶液不可以用水代替，B正确；由反应H2O2＋Cl2=2HCl＋O2可说明该条件下氧化性：Cl2>O2，但不可证明非金属性：Cl>O，客观事实是O的电负性大于Cl，即O的非金属性大于Cl，C错误；实验产生的O2有可能是H2O2分解所得，不一定是氯气氧化了H2O2产生了O2，D正确，故选C。考向四实验综合——物质制备、定量测定实验1．熟知物质制备实验的解题流程分析制备流程熟悉重要仪器特殊实验装置分析①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。③若制备的物质易被空气中氧气氧化，应加排空气装置依据反应特点作答加热操作：①使用可燃性气体(如：H2、CO、CH4等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。有机制备：①有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。②在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。③根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法2.常见制备的典型装置(1)常见的气体发生装置固体与液体在常温下反应制备气体的装置，如图5，恒压分液漏斗平衡气体压强，能使液体顺利滴下，排出气体体积不包括加入液体所占体积；如图6、图7，能随制随停，便于控制反应。(2)牢记有机物制备的典型装置①反应装置②蒸馏装置③常见装置提醒球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。3．实验操作(1)实验条件控制常见控制条件操作思维方向增大原料浸出率的措施搅拌、升高温度、延长浸出时间、增大气液或固液接触面积减压蒸馏(减压蒸发)的原因减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)蒸发、反应时的气体氛围抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等)调节溶液的pH①调节溶液的酸碱性，抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀)②“酸作用”还可除去氧化物(膜)③“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件)控制温度①加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动②降温的目的：防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动③控制温度在一定范围的目的：若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发④水浴加热的好处：受热均匀，温度可控，且温度不超过100℃⑤冰水浴冷却的目的：防止某物质分解或挥发⑥趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出(2)操作目的分析常见操作思维方向通入N2或其他惰性气体除去装置中的空气，排除氧气的干扰末端放置干燥管防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验洗涤晶体①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等④洗涤沉淀的方法：往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2～3次固液加热型制气装置中恒压分液漏斗上的支管的作用保证反应器(一般为圆底烧瓶)内气压与恒压分液漏斗内气压相等(平衡气压)，使分液漏斗中的液体易于滴下冷凝回流的作用及目的防止××蒸气逸出脱离反应体系，提高××物质的转化率(3)基本操作规范答题基本操作答题规范滴定操作滴定时，左手控制滴定管活塞，右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化证明沉淀完全的操作静置，取沉淀后的上层清液，加入××试剂(沉淀剂)，若没有沉淀生成，说明沉淀完全洗涤沉淀的操作沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀，静置使其全部滤出，重复操作数次检验沉淀是否洗涤干净的操作取最后一次洗涤液，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××(特征现象)出现，证明沉淀已洗涤干净从溶液中得到晶体的操作蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗→热水洗、乙醇洗等)→干燥蒸发结晶的操作将溶液转移到蒸发皿中加热，并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用余热蒸干剩余水分4.明确定量测定实验中数据的获得与计算(1)获得数据的典型方法——滴定法①常用方法(以碘量法为例)：a．原理：碘量法是氧化还原滴定中应用较为广泛的一种方法。I2可作氧化剂，能被Sn2＋、H2S等还原剂还原；I－可作还原剂，能被IOeq\o\al(－,3)、Cr2Oeq\o\al(2－,7)、MnOeq\o\al(－,4)等氧化剂氧化。碘量法分为直接碘量法和间接碘量法，直接碘量法是用碘滴定液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中，I2被还原为I－。b．应用：高考试题中经常涉及的是间接碘量法(又称滴定碘法)，它是利用I－的还原性与氧化性物质反应产生I2，遇淀粉溶液显蓝色，再加入Na2S2O3标准溶液与I2反应，滴定终点的现象为蓝色消失且半分钟内不变色，从而测出氧化性物质的含量。例如用间接碘量法测定混合气中ClO2的含量，有关的离子方程式为2ClO2＋10I－＋8H＋=2Cl－＋5I2＋4H2O和I2＋2S2Oeq\o\al(2－,3)=2I－＋S4Oeq\o\al(2－,6)，得关系式2ClO2～5I2～10S2Oeq\o\al(2－,3)，然后根据已知条件进行计算。②常见“滴定分析法”的定量关系定量关系反应原理凯氏定氮法n(N)＝n(HCl)NH3·H3BO3＋HCl=NH4Cl＋H3BO3I2与S2Oeq\o\al(2－,3)2n(I2)＝n(S2Oeq\o\al(2－,3))2S2Oeq\o\al(2－,3)＋I2=S4Oeq\o\al(2－,6)＋2I－K2CrO4与AgNO3n(Ag＋)＝2n(CrOeq\o\al(2－,4))2Ag＋＋CrOeq\o\al(2－,4)=Ag2CrO4↓(砖红色)KMnO4与Na2C2O45n(KMnO4)＝2n(Na2C2O4)2MnOeq\o\al(－,4)＋5C2Oeq\o\al(2－,4)＋16H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2OKMnO4与H2O25n(KMnO4)＝2n(H2O2)2MnOeq\o\al(－,4)＋5H2O2＋6H＋=2Mn2＋＋5O2↑＋8H2OK2Cr2O7与Fe2＋6n(K2Cr2O7)＝n(Fe2＋)Cr2Oeq\o\al(2－,7)＋6Fe2＋＋14H＋=2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2OEDTA与金属阳离子(Mn＋)n(Y4－)＝n(Mn＋)Mn＋＋Y4－=MYn－4(2)常见的计算方法①关系式法多步反应是多个反应连续发生，各反应物、生成物之间存在确定的物质的量关系，根据有关反应物、生成物之间物质的量的关系，找出已知物的量与未知物的量间的数量关系，列比例式求解，能简化计算过程。②守恒法所谓“守恒”就是物质在发生“变化”或两物质在发生“相互作用”的过程中某些物理量的总量保持“不变”。在化学变化中有各种各样的守恒，如质量守恒、原子守恒、得失电子守恒、电荷守恒等。根据守恒关系可列等式求解。③计算公式产品产率＝eq\f(产品的实际产量,产品的理论产量)×100%1．(2021·全国甲卷)胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：(1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有A、C。(填标号)A．烧杯B．容量瓶C．蒸发皿D．移液管(2)将CuO加入适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为CuO＋H2SO4eq\o(=,\s\up17(△))CuSO4＋H2O，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是不会产生二氧化硫，且产生等量胆矾消耗硫酸少(硫酸利用率高)。(3)待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3·H2O调pH为3.5～4，再煮沸10min，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3.5～4的目的是除去Fe3＋，煮沸10min的作用是破坏氢氧化铁胶体，使其沉淀，易于过滤。(4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷却至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为eq\f(80m2－m3,9m3－m1)。(写表达式)(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是①③。(填标号)①胆矾未充分干燥②坩埚未置于干燥器中冷却③加热时有少胆矾迸溅出来解析：(1)制备胆矾时，根据题干信息可知，需进行溶解、过滤、结晶操作，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有烧杯和蒸发皿，A、C符合题意。(2)将CuO加入适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为CuO＋H2SO4eq\o(=,\s\up17(△))CuSO4＋H2O；直接用废铜和浓硫酸反应生成硫酸铜与二氧化硫和水，与这种方法相比，将CuO加入适量的稀硫酸中，加热制备胆矾的实验方案具有的优点是不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少(硫酸利用率高)。(3)硫酸铜溶液制硫酸铜晶体，操作步骤有加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥；CuO中含氧化铁杂质，溶于硫酸后会形成铁离子，为使铁元素以氢氧化铁形式沉淀完全，需控制溶液pH为3.5～4，酸性环境同时还可抑制铜离子发生水解；操作过程中可能会生成氢氧化铁胶体，所以煮沸10min，目的是破坏氢氧化铁胶体，使其沉淀，易于过滤。(4)称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷却至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3，则水的质量是(m2－m3)g，所以胆矾(CuSO4·nH2O)中n值的表达式为eq\f(m2－m3,18)eq\f(m3－m1,160)＝n1，解得n＝eq\f(80m2－m3,9m3－m1)。(5)①胆矾未充分干燥，导致所测m2偏大，根据n＝eq\f(80m2－m3,9m3－m1)可知，最终会导致结晶水数目测定值偏高，符合题意；②坩埚未置于干燥器中冷却，部分白色硫酸铜会与空气中的水蒸气结合重新生成胆矾，导致所测m3偏大，根据n＝eq\f(80m2－m3,9m3－m1)可知，最终会导致结晶水数目测定值偏低，不符合题意；③加热胆矾晶体时有晶体从坩埚中溅出，会使m3数值偏小，根据n＝eq\f(80m2－m3,9m3－m1)可知，最终会导致结晶水数目定值偏高，符合题意。综上所述，①③符合题意，故选①③。2．(2021·全国乙卷)氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：Ⅰ.将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。回答下列问题：(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是滴液漏斗、三颈烧瓶，仪器b的进水口是d。(填字母)(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是反应放热，防止反应过快。(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是反应温度接近水的沸点，油浴更易控温。(4)步骤Ⅲ中，H2O2的作用是2MnOeq\o\al(－,4)＋5H2O2＋6H＋=2Mn2＋＋8H2O＋5O2↑。(以离子方程式表示)(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SOeq\o\al(2－,4)来判断。检测的方法是取少量最后一次洗出液，滴加BaCl2，没有白色沉淀生成。(6)步骤Ⅴ可用pH试纸检测来判断Cl－是否洗净，其理由是洗涤液含有的离子主要有H＋和Cl－，根据电荷守恒，洗出液接近中性时，可认为Cl－洗净。解析：(1)由图中仪器构造可知，a的仪器名称为滴液漏斗，c的仪器名称为三颈烧瓶；仪器b为球形冷凝管，起冷凝回流作用，为了使冷凝效果更好，冷却水要从d口进，a口出。(2)反应为放热反应，为控制反应速率，防止反应过快，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴。(3)油浴和水浴相比，由于油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，该实验反应温度接近水的沸点，故不采用热水浴，而采用油浴。(4)由滴加H2O2后发生的现象可知，加入H2O2的目的是除去过量的KMnO4，则反应的离子方程式为2MnOeq\o\al(－,4)＋5H2O2＋6H＋=2Mn2＋＋8H2O＋5O2↑。(5)该实验中为判断洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SOeq\o\al(2－,4)来判断，检测方法是取最后一次洗涤液，滴加BaCl2溶液，若没有沉淀说明洗涤完成。(6)步骤Ⅳ用稀盐酸洗涤沉淀，步骤Ⅴ洗涤过量的盐酸，洗涤液含有的离子主要有H＋和Cl－，根据电荷守恒，洗出液接近中性时，可认为Cl－洗净。3．(2021·湖南省学业水平选择性考试)碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：步骤Ⅰ.Na2CO3的制备步骤Ⅱ.产品中NaHCO3含量测定①称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中；②移取25.00mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用0.1000mol·L－1盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸V1mL；③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用0.1000mol·L－1盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，又消耗盐酸V2mL；④平行测定三次，V1平均值为22.45，V2平均值为23.51。已知：(i)当温度超过35℃时，NH4HCO3开始分解。(ii)相关盐在不同温度下的溶解度表(g/100gH2O)温度/℃0102030405060NaCl35.735.836.036.336.637.037.3NH4HCO311.915.821.027.0NaHCO36.98.29.611.112.714.516.4NH4Cl29.433.337.241.445.850.455.2回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中晶体A的化学式为NaHCO3，晶体A能够析出的原因是在30～35_℃时NaHCO3的溶解度最小(意思合理即可)。(2)步骤Ⅰ中“300℃加热”所选用的仪器是D。(填标号)(3)指示剂N为甲基橙，描述第二滴定终点前后颜色变化：由黄色变橙色，且半分钟内不褪色。(4)产品中NaHCO3的质量分数为3.56%。(保留三位有效数字)(5)第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则NaHCO3质量分数的计算结果偏大。(填“偏大”“偏小”或“无影响”)解析：(1)根据题给信息控制温度在30～35℃，目的是为了使NH4HCO3不发生分解，且在30～35℃时，NaHCO3的溶解度最小，则析出NaHCO3固体。(2)300℃加热抽干后的NaHCO3固体，需用坩埚、泥三角、三脚架，故选D。(3)第二次滴定时，使用的指示剂N为甲基橙试液，滴定到终点前溶液的溶质为碳酸氢钠和氯化钠，滴定达到终点后溶液的溶质为氯化钠，所以溶液的颜色变化为由黄色变为橙色，且半分钟内不褪色。(4)第一次滴定发生的反应是Na2CO3＋HCl=NaHCO3＋NaCl，则n(Na2CO3)＝n生成(NaHCO3)＝n(HCl)＝0.1000mol/L×22.45×10－3L＝2.245×10－3mol，第二次滴定消耗的盐酸的体积V2＝23.51mL，则根据方程式NaHCO3＋HCl=NaCl＋H2O＋CO2↑可知，消耗的NaHCO3的物质的量n总(NaHCO3)＝0.1000mol/L×23.51×10－3L＝2.351×10－3mol，则原溶液中的NaHCO3的物质的量n(NaHCO3)＝n总(NaHCO3)－n生成(NaHCO3)＝2.351×10－3mol－2.245×10－3mol＝1.06×10－4mol，则原产品中NaHCO3的物质的量为eq\f(250mL,25.00mL)×1.06×10－4mol＝1.06×10－3mol，故产品中NaHCO3的质量分数为eq\f(1.06×10－3mol×84g/mol,2.5000g)×100%＝3.5616%≈3.56%。(5)若该同学第一次滴定时，其他操作均正确的情况下，俯视读数，则会使标准液盐酸的体积偏小，即测得V1偏小，所以原产品中NaHCO3的物质的量会偏大，最终导致其质量分数会偏大。4．(2020·全国卷Ⅱ)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：名称相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度/g·mL－1溶解性甲苯92－95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右开始升华)248－微溶于冷水，易溶于乙醇、热水实验步骤：(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(约0.03mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0g。(3)纯度测定：称取0.122g粗产品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH标准溶液。回答下列问题：(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为B。(填标号)A．100mL B．250mLC．500mL D．1000mL(2)在反应装置中应选用球形冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化。(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理：2MnOeq\o\al(－,4)＋5H2C2O4＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是MnO2。(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是苯甲酸升华而损失。(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为86.0%；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于C。(填标号)A．70% B．60%C．50% D．40%(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中重结晶的方法提纯。解析：(1)三颈烧瓶中盛装液体的体积应介于其容积的eq\f(1,3)～eq\f(2,3)之间，实验中加入液体的体积为1.5mL＋100mL＝101.5mL，所以三颈烧瓶的最适宜规格为250mL。(2)由实验步骤可知，反应装置中冷凝管的作用是冷凝回流，应选用球形冷凝管；甲苯为油状液体，不溶于水，而苯甲酸钾可溶于水，因此当回流液中不再有油珠，说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化，反应完成。(3)由于反应后混合物中存在过量的高锰酸钾，直接加入浓盐酸酸化会产生氯气，污染空气，因此需要先加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液除去过量的高锰酸钾；酸性条件下，用草酸除去过量的高锰酸钾的离子方程式为2MnOeq\o\al(－,4)＋5H2C2O4＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。(4)高锰酸钾被还原产生二氧化锰，二氧化锰不溶于水，因此趁热过滤得到的滤渣的主要成分是MnO2。(5)由于苯甲酸在100℃左右开始升华，因此干燥苯甲酸晶体时温度不宜过高。(6)滴定过程中，每次滴定平均消耗的n(KOH)＝0.01000mol·L－1×21.50×10－3L＝2.15×10－4mol，由反应原理可知，苯甲酸与KOH反应的关系式为，则25.00mL溶液中n(苯甲酸)＝2.15×10－4mol,0.122g粗产品中含有的苯甲酸的物质的量为2.15×10－4mol×eq\f(100mL,25.00mL)＝8.6×10－4mol，则苯甲酸的纯度为eq\f(8.6×10－4mol×122g·mol－1,0.122g)×100%＝86.0%；实验中加入m(甲苯)＝1.5mL×0.867g·mL－1＝1.3005g，n(甲苯)＝eq\f(1.3005g,92g·mol－1)≈0.014mol，则加入的高锰酸钾过量，利用甲苯的物质的量计算苯甲酸的产率，理论上可以制得苯甲酸1.708g，而根据滴定结果计算，1.0g粗产品中含有的苯甲酸为0.86g，则本实验中苯甲酸的产率为eq\f(0.86g,1.708g)×100%≈50%，故答案为C。(7)苯甲酸通过重结晶的方法提纯。5．(2020·山东卷)某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如图所示(夹持装置略)：已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：3MnOeq\o\al(2－,4)＋2H2O=2MnOeq\o\al(－,4)＋MnO2↓＋4OH－。回答下列问题：(1)装置A中a的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利滴下；装置C中的试剂为NaOH溶液；装置A中制备Cl2的化学方程式为Ca(ClO)2＋4HCl=CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O。(2)上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶。(3)KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入酸式(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为C。(填标号)A．15.00mL B．35.00mLC．大于35.00mL D．小于15.00mL(4)某FeC2O4·2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O4·H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下：Ⅰ.称取mg样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75℃。用cmol·L－1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3＋完全还原为Fe2＋，加入稀H2SO4酸化后，在75℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。样品中所含H2C2O4·2H2O(M＝126g·mol－1)的质量分数表达式为eq\f(0.315cV1－3V2,m)×100%。下列关于样品组成分析的说法，正确的是BD。(填标号)A．eq\f(V1,V2)＝3时，样品一定不含杂质B．eq\f(V1,V2)越大，样品中H2C2O4·2H2O含量一定越高C．若步骤Ⅰ中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低D．若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高解析：(1)a在装置A中起到平衡气压，使浓盐酸顺利滴下的作用。漂白粉和浓盐酸反应制得氯气，氯气是一种有毒气体，直接排放会污染环境，故需要在装置C中加入氢氧化钠溶液，目的是用来吸收多余的氯气。漂白粉的主要成分为Ca(ClO)2，装置A中制备氯气的化学方程式为Ca(ClO)2＋4HCl=CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O。(2)由于制得氯气中混有HCl，结合已知信息，溶液碱性减弱时，K2MnO4发生副反应生成MnO2，导致KMnO4产率降低，故需要在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶，来吸收挥发出来的氯化氢。(3)高锰酸钾具有强氧化性，能够腐蚀碱式滴定管的橡皮管，故需要将其装入酸式滴定管中。由于滴定管的特殊构造，其尖嘴部分没有刻度，且其“0”刻度在最上，故滴定管中实际盛有KMnO4溶液的体积大于(50.00－15.00)mL＝35.00mL。(4)设FeC2O4·2H2O的物质的量为xmol,Fe2(C2O4)3的物质的量为ymol,H2C2O4·2H2O的物质的量为zmol，步骤Ⅰ中C2Oeq\o\al(2－,4)和Fe2＋均被氧化，结合得失电子守恒：2KMnO4～5C2Oeq\o\al(2－,4)，KMnO4～5Fe2＋，所以eq\f(1,5)x＋eq\f(2,5)(x＋3y＋z)＝cV1×10－3，步骤Ⅱ中加入还原剂后Fe元素全部以Fe3＋形式存在，由KMnO4～5Fe2＋可知，eq\f(1,5)(x＋2y)＝cV2×10－3，联立两个方程解得z＝2.5c(V1－3V2)×10－3，所以H2C2O4·2H2O的质量分数为eq\f(2.5cV1－3V2×10－3×126,m)×100%＝eq\f(0.315cV1－3V2,m)×100%。eq\f(V1,V2)＝3时，H2C2O4·2H2O的质量分数为eq\f(0.315cV1－3V2,m)×100%＝0，样品中不含H2C2O4·2H2O，但样品中可能含Fe2(C2O4)3杂质，A错误；eq\f(V1,V2)越大，由H2C2O4·2H2O的质量分数表达式可知，其含量一定越高，B正确；Fe元素的质量为5cV2×10－3mol×56g·mol－1＝0.28cV2g，若步骤Ⅰ中KMnO4溶液不足，则步骤Ⅰ中可能有一部分Fe2＋没有被氧化，但不影响V2的大小，则对于测得Fe元素的含量无影响，C错误；结合C项可知，若KMnO4溶液浓度偏低，则消耗KMnO4溶液的体积偏大，V2偏大，Fe元素的质量偏大，则测得样品中Fe元素含量偏高，D正确。6．(2021·潍坊二模)氮化铬(CrN)是一种耐磨性良好的新型材料，难溶于水。探究小组同学用下图所示装置(夹持装置略去)在实验室中制取氮化铬并测定所得氮化铬的纯度。已知：实验室中常用NH4Cl溶液与NaNO2溶液反应制取N2；CrCl3能溶于水和乙醇。回答下列问题：(1)实验准备就绪后，应先加热A(填装置代号)装置，此时K1、K2、K3所处的状态是打开K1，关闭K2、K3。(2)实验中N2的作用是用N2排尽装置中的空气，防止CrCl3与氧气反应。(3)改变K1、K2、K3的状态，加热E装置。试剂a的名称是碱石灰，写出装置E中发生反应的化学方程式：CrCl3＋NH3eq\o(=,\s\up17(△))CrN＋3HCl。(4)实验过程中需间歇性微热b处导管的目的是防止NH3与HCl反应生成NH4Cl固体堵塞导管造成危险。(5)向7.0g所得CrN中加入足量NaOH溶液，然后通入水蒸气将NH3全部蒸出，将NH3用60mL1mol·L－1H2SO4溶液完全吸收，剩余的H2SO4用10mL2mol·L－1NaOH溶液恰好中和，则所得产品中CrN的质量分数为94.3%。解析：(1)实验准备就绪后，应先加热A装置，此时K1打开，K2、K3关闭。先生成氮气，排除装置中其他气体，防止E中发生其他反应使产物不纯。(2)实验中N2的作用：用N2排尽装置中的空气，防止CrCl3与氧气反应。(3)改变K1、K2、K3的状态，加热E装置。试剂a的名称是碱石灰，C中氨水挥发出来的氨气和水蒸气，需要用碱石灰干燥气体；装置E中有纯净干燥的氨气，发生反应的化学方程式为CrCl3＋NH3eq