2022届高考化学抢分强化练-题型12.9化学综合实验

第=page3636页，共=sectionpages3636页2022届高考化学选择题型抢分强化练——题型12.9化学综合实验工业上可以用天青石生产碳酸锶后的含锶废渣制备高纯六水氯化锶(SrCl2⋅6H2O)，含锶废渣主要成分为SrCO3，且含钡、铁、钙等元素。六水氯化锶是一种无色长针状晶体，易溶于水，微溶于无水乙醇和丙酮，下面为实验室模拟SrCl2⋅6H2O的制作流程：

已知：①SrSO4微溶于水；

②SrCl2⋅6H2O在61.5℃以上即会失去4个结晶水生成SrCl2⋅2H2O。

(1)关于上述实验操作下列说法不正确的是______。

A.步骤Ⅰ中操作X为研磨粉碎，可以增大反应接触面积

硫酸加入量/mL4.504.955.405.856.30B0.370.210.130.110.10S90.2189.8689.5789.2388.90(3)①步骤Ⅳ调节pH时，为避免引入新的杂质，最适宜加入的试剂为______，如图为在80℃时，pH对除杂的影响，通过加入试剂将pH调至______。

②往滤渣D中加入NaClO溶液，发生反应的离子方程式为：______。

(4)在步骤Ⅴ中，若要从滤液E通过操作Y得到大颗粒的高纯六水氯化锶晶体，操作Y包含下列步骤中的某几项，请选择合适的操作并排序。(填相应步骤的字母)

滤液E→______→______→______→抽滤→______→______

a.蒸发浓缩至有大量晶体析出

b.在过饱和溶液中加入晶种

c.61.5℃以上减压蒸发浓缩

d.61.5℃以下减压蒸发浓缩

e.往溶液中加入无水乙醇

f.在30℃真空烘箱中干燥

g.在室温下缓慢冷却结晶

h.用氯化锶饱和溶液洗涤晶体

I.用冷水洗涤晶体

(5)为侧定所制SrCl2⋅6H2O晶体的纯度，取1.12g实验制得的产物加水溶解，配成100mL溶液，用移液管取出25mL于锥形瓶中，滴入几滴K2CrO4，已知Ag2CrO4为砖红色沉淀，用浓度为0.100mol/L有学生将铜与稀硝酸反应实验及NO、NO2性质实验进行改进、整合，装置如图(洗耳球：一种橡胶为材质的工具仪器)。

实验步骤如下：

(一)组装仪器：按照如图装置连接好仪器，关闭所有止水夹；

(二)加入药品：在装置A中的烧杯中加入30%的氢氧化钠溶液，连接好铜丝，在装置C的U型管中加入4.0 mol/L的硝酸，排除U型管左端管内空气；

(三)发生反应：将铜丝向下移动，在硝酸与铜丝接触时可以看到螺旋状铜丝与稀硝酸反应产生气泡，此时打开止水夹①，U型管左端有无色气体产生，硝酸左边液面下降与铜丝脱离接触，反应停止；进行适当的操作，使装置C中产生的气体进入装置B的广口瓶中，气体变为红棕色；

(四)尾气处理：气体进入烧杯中与氢氧化钠溶液反应；

(五)实验再重复进行。

回答下列问题：

(l)实验中要保证装置气密性良好，检验其气密性操作应该在______。

a.步骤(一)(二)之间

b.步骤(二)(三)之间

(2)装置A的烧杯中玻璃仪器的名称是______。

(3)加入稀硝酸，排除U型管左端管内空气的操作是______。

(4)步骤(三)中“进行适当的操作”是打开止水夹______(填写序号)，并用洗耳球在U型管右端导管口挤压空气进入。

(5)在尾气处理阶段，使B中广口瓶内气体进入烧杯中的操作是______，尾气中主要含有NO2和空气，与NaOH溶液反应只生成一种盐，则离子方程式为______。

(6)某同学发现，本实验结束后硝酸还有很多剩余，请你改进实验，使能达到预期实验目的，反应结束后硝酸的剩余量尽可能较少，你的改进是______某化学小组在实验室选用如图所示装置(夹持装置略)采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2．

已知：①乙醚的熔点为−116.3℃，沸点为34.6℃。

②Mg和Br2反应非常剧烈，放出大量的热；MgBr2具有强吸水性；MgBr2能与乙醚发生反应MgBr2+3C2H5OC2H5⇌MgBr2⋅3C2H5OC2H5。

③不考虑氮气与镁的反应

实验主要步骤如下：

Ⅰ.选用上述部分装置，正确连接，检查装置的气密性。向装置中加入药品。

Ⅱ.加热装置A，迅速升温至140℃，并保持140℃加热一段时间，停止加热。

Ⅲ.通入干燥的氮气，使溴分子缓慢进入装置B中，直至完全加入。

Ⅳ.装置B中反应完毕后恢复至室温，过滤，将滤液转移至干燥的烧瓶中，在冰水中冷却，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗产品。

Ⅴ.用苯洗涤粗产品，过滤，得三乙醚合溴化镁，将其加热至160℃分解得无水MgBr2。

请回答下列问题：

(1)装置A中使用仪器m的优点是______。

(2)步骤Ⅰ中所选装置的正确连接顺序是a______(填小写字母)，装置D的作用是______。

(3)若加热装置A一段时间后发现忘记加入碎瓷片，应该采取的正确操作是______。

(4)实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是______；

(5)有关步骤Ⅴ的说法，正确的是______；

A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品

B.洗涤晶体可选用0℃的苯

C.加热至160℃的主要目的是除去苯

D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴

(6)为测定产品的纯度(假定杂质不参与反应)，可用EDTA(简写为Y4−，无色)标准溶液滴定，以络黑T为指示剂(pH=6.3～11.6时显蓝色，pH>11.6时显橙色)。已知：Mg2+与络黑T形成的配合物(Mg2+−络黑T)呈酒红色，Mg2+与Y4−形成的MgY2−为无色；在pH约为9的缓冲溶液中滴定，反应的离子方程式为：Mg2++Y过氧化镁(MgO2)是一种白色粉末，不溶于水，但在水中会缓慢分解，易溶于稀酸，在医疗、环保、日化等领域有广泛的用途。某研究性学习小组在实验室用碱式碳酸镁Mg2(OH)2CO3制备并测定MgO2纯度的实验如下。

Ⅰ.制备过程

(1)写出图1中仪器b的名称______。

(2)煅烧：①煅烧碱式碳酸镁时生成三种氧化物，写出该反应的化学方程式______。

②检测煅烧过程碱式碳酸镁完全分解的方法是______(写出具体的操作和现象)。

(3)转化：转化过程装置如图1所示，向所得固体中加双氧水充分搅拌发生反应：MgO+H2O2=MgO2+H2O

①用仪器a添加液体的优点是______(填一条即可)。

②转化过程中温度、反应时间和产率关系如图2所示，据此选择最适宜的转化条件______。

(4)分离：转化结束后，用过滤方法得到过氧化镁的粗产品。粗产品中主要存在的杂质是______。

Ⅱ.纯度测定

(5)称取某次制备的0.10g样品置于某定量用锥形瓶中，加入足量KI溶液和盐酸，摇匀后在暗处静置5min氨基钠(NaNH2)常用作有机合成的促进剂，是合成维生素A的原料。某学习小组用如图1装置，以NH3和Na为原料加热至350∽360℃制备氨基钠，并检验其生成的产物和测定产品的纯度。

已知：NaNH2极易水解且易被空气氧化。回答下列问题

(1)仅从试剂性质角度分析，下列各组试剂不宜用于实验室制备NH3的是______(填字母序号)。

A.浓氨水、CaO

B.NH4Cl固体、Ca(OH)2固体

C.浓氨水

D.NH4NO3固体、NaOH固体

(2)仪器D名称为______，其中盛放的试剂为______。

(3)装置A中发生反应的化学方程式为______，能证明装置A中已发生反应的实验依据是______。

(4)装置B的作用是______。

(5)制备时，通入的氨气过量，待钠充分反应后，取mg产品，按如图2装置进行实验(产品所含杂质仅为Na2O)。

用注射器向试管中缓慢加入H2O至恰好完全反应立即停止，G中液面从刻度为测定苏打中Na2CO3的含量(含NaHCO3杂质)，实验小组设计了如下三个实验方案。

方案Ⅰ

①称量：仪器X的质量为ag；

②称量：仪器X和装有试样的质量为bg；

③加热；

④冷却；

⑤称量：仪器X和残余物的质量为cg；

⑥重复操作，直至恒重，质量为dg。

(1)仪器X是______(填名称)，方案Ⅰ的实验原理是：______(用化学方程式表示)。

(2)请将步骤⑥补充完整：重复操作，步骤⑥的目的是：______。

(3)计算Na2CO3的质量分数要用到的数据是：______(选填a、b、c、d)。

方案Ⅱ称量一定量样品，选用合适的装置测定样品与硫酸反应生成的气体体积。

(4)为提高测定准确性，应选用发生装置______(选填“A”或“B”)和量气装置D；装置D比装置C准确性高的原因是______(任一条原因)。

(5)检查装置A的气密性：向A的分液漏斗中加入适量水，按图连接好装置，关闭止水夹F，打开活塞E，发现分液漏斗中的水持续滴下，说明A漏气。该判断是否正确，并说明理由：______。

方案Ⅲ称量0.2570g样品，置于锥形瓶中，加适量水溶解，滴2滴酚酞试液，用0.1000mol/L盐酸滴定至溶液由浅红色变成无色且半分钟不变色，反应原理：

Na2CO3+HCl→NaHCO3+NaCl，重复上述操作两次。

(6)用密度为1.19g/mL、质量分数为0.37的浓盐酸，配制1L 0.1000mol/L稀盐酸，所需的定量仪器是：滴定管、1L容量瓶，其中滴定管的作用是______。

滴定管和容量瓶在使用前都要进行的操作是______。滴定次数样品的质量/g稀盐酸的体积/mL滴定前读数滴定后读数10.25701.0021.0120.25700.5020.4930.25701.2021.20Na2S2O3应用广泛，水处理中常用作还原剂、冶金中常用作络合剂。

(1)Na2S2O3的实验室制法：装置如图1(加热和夹持装置略)：

已知：2Na2S+3SO2=2Na2SO3+3S↓、Na2SO3+S=Na2S2O3

①甲中发生反应的化学方程式为______。

②实验过程中，乙中的澄清溶液先变浑浊，后变澄清时生成大量的Na2S2O3.一段时间后，乙中再次出现少量浑浊，此时须立刻停止通入SO2.结合离子方程式解释此时必须立刻停止通入SO2的原因：______。

③丙中，NaOH溶液吸收的气体可能有______。

(2)实际工业生产中制得的Na2S2O3溶液中常混有少量Na2SO3，结合溶解度曲线学习小组探究AgNO3、Ag2O(棕黑色固体，难溶于水

2mL氯水实验方案和现象ⅰ加入1mL蒸馏水，再滴加1滴品红溶液，品红溶液较快褪色ⅱ加入少量Ag2O固体，产生白色沉淀a。再加入1mL蒸馏水和1ⅲ加入1mL较浓AgNO3溶液，产生白色沉淀b。再滴加1滴品红溶液，品红溶液褪色比(1)用离子方程式表示i中品红溶液褪色的原因：______。

(2)经检验，ii中的白色沉淀a是AgCl.产生AgCl的化学方程式是______。

(3)ⅰ是iii的对比实验，目的是排除iii中______造成的影响。

(4)研究白色沉淀b的成分。进行实验iv(按实验iii的方案再次得到白色沉淀b，过滤、洗涤，置于试管中)：

实验iv：

①设计对比实验证实白色沉淀b不只含有AgCl，实验方案和现象是______。

②FeCl2溶液的作用是______。由此判断，白色沉淀b可能含有AgClO。

(5)进一步研究白色沉淀b和实验iii品红溶液褪色慢的原因，进行实验v：

实验v：

①结合离子方程式解释加入饱和NaCl溶液的目的：______。

②推测品红溶液褪色的速率：实验iii比实验v______(填“快”或“慢”)。“84消毒液”广泛应用于杀菌消毒，其有效成分是NaClO.实验小组制备消毒液，并利用其性质探索制备碘水的方法。

资料：i.HClO的电离常数为Ka=4.7×10−8；

H2CO3的电离常数为K1=4.3×10−7、K2=5.6×10−11。

ii.碘的化合物主要以I−和IO3−的形式存在，IO3−+5I−+6H+=3I2+3H2O。

iii.碘单质能与I−反应：I2+I−⇌I3−(I3−低浓度时显黄色，高浓度时为棕色)。

Ⅰ.制备消毒液(夹持装置略)

方案操作现象反应后加淀粉溶液1烧杯1溶液中加入9gKI固体溶液为橙黄色……2烧杯2溶液中加入9gKI固体再加入1mo/L盐酸10mL溶液颜色快速加深，呈紫红色变蓝3烧杯3溶液中加入少量KI固体(小于0.5g)振荡后溶液保持无色不变蓝(4)对比不同方案的实验现象，得出制取碘水的最佳方法要关注的因素是______。

(5)针对烧杯3“滴加淀粉溶液不变蓝”的原因，提出两种假设：

假设1：过量的NaClO将反应生成的I2氧化为IO3−。

设计实验证实了假设1成立。NaClO氧化I2生成IO3−的离子方程式是______。

假设2：生成的I2在碱性溶液中不能存在。

设计实验a证实了假设2成立，实验a的操作及现象是______。

(6)某小组检验烧杯3所得溶液中含IO3−：取烧杯3所得无色溶液少许，加入稀硫酸酸化的KI溶液，反应后再滴加淀粉溶液，发现溶液变蓝。该实验方案能否证明烧杯3所得溶液中存在某实验小组研究FeCl3溶液与N编号实验试剂及用量开始混合时现象30min时3天后Ⅰ取1.0mol/LNa2SO3溶液2mL溶液立即变为红褐色，比Ⅱ中略浅与开始混合时一致溶液呈黄绿色Ⅱ取1.0mol/LFeCl3溶液2mL滴加1.0mol/LNa溶液立即变为红褐色红褐色明显变浅溶液呈黄绿色(1)配制FeCl3溶液时，先将FeCl3溶于浓盐酸，再稀释至指定浓度。结合化学用语说明浓盐酸的作用：______。

(2)甲同学认为，上述实验在开始混合时观察到的现象不涉及氧化还原反应，实验Ⅰ中红褐色比Ⅱ中略浅的原因是______。

(3)乙同学认为实验编号实验操作及现象Ⅲ闭合开关后灵敏电流计指针发生偏转①取少量Na2SO3溶液电极附近的混合液，加入______，产生白色沉淀，证明产生了SO42−。

②该同学又设计实验探究另一电极的产物，取少量FeCl3溶液电极附近的混合液，加入铁氰化钾溶液，产生______，证明产生了Fe2+。

(4)实验Ⅲ发生反应的方程式是______。

(5)实验小组查阅资料：溶液中Fe3+、S为了监测某烟道气中的NOx的含量，选用如下采样和检测方法。

Ⅰ.采样步骤

①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至140℃；③打开抽气泵置换系统内空气；④采集无尘、干燥的气样；⑤关闭系统，停止采样。

(1)A中装有无碱玻璃棉，其作用是______。采样步骤②加热烟道气的目的是______。C中填充的干燥剂最好的选择是______(选填编号)。

a.碱石灰

b.无水CuSO4

c.P2O5

(2)用实验室常用仪器组装一套装置，其作用与D(装有碱液)相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂______。

Ⅱ.NOx含量的测定

将一定量的气样通入适量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化为NO3−，然后加入过量的FeSO4标准溶液，充分反应后，再用K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2+。

(3)NO被H2O2氧化为FeSO4溶液放置在空气中容易变质，因此为了方便使用Fe2+，实验室中常保存硫酸亚铁铵晶体[俗称“摩尔盐”，化学式为(NH4)2Fe(SO4)2⋅6H2O]，它比绿矾或绿矾溶液更稳定。(稳定是指物质放置在空气中不易发生各种化学反应而变质)

Ⅰ.硫酸亚铁铵晶体的制备与检验

(1)某兴趣小组设计实验制备硫酸亚铁铵晶体。

本实验中，配制溶液以及后续使用到的蒸馏水都必须煮沸、冷却后再使用，这样处理蒸馏水的目的是______。

向FeSO4溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液，经过操作______、冷却结晶、过滤、洗涤和干燥后得到一种浅蓝绿色的晶体。

(2)该小组同学继续设计实验证明所制得晶体的成分。

①如图1所示实验的目的是______，C装置的作用是______。

取少量晶体溶于水，得淡绿色待测液。

②取少量待测液，______(填操作与现象)，证明所制得的晶体中有Fe2+。

③取少量待测液，经其它实验证明晶体中有NH4+和SO42−。

Ⅱ.实验探究影响溶液中F沉淀Fe(OHFe(OH开始沉淀pH7.62.7完全沉淀pH9.63.7①请用离子方程式解释FeSO4溶液产生淡黄色浑浊的原因______。

②讨论影响Fe2+稳定性的因素，小组同学提出以下3种假设：

假设1：其它条件相同时，NH4+的存在使(NH4)2Fe(SO4)2溶液中Fe2+稳定性较好。

假设2：其它条件相同时，在一定PH范围内，溶液PH越小Fe2+稳定性越好。

假设3序号A 0.2mol/LNaClB 0.1mol/L FeS电流计读数实验1pH=1pH=58.4实验2pH=1pH=16.5实验3pH=6pH=57.8实验4pH=6pH=15.5【资料2】原电池装置中，其它条件相同时，负极反应物的还原性越强或正极反应物的氧化性越强，该原电池的电流越大

【资料3】常温下，0.1mol/L pH=1的FeSO4溶液比pH=5的FeSO4溶液稳定性更好。

根据以上实验结果和资料信息，经小组讨论可以得出以下结论：

①U型管中左池的电极反应式______。

②对比实验1和2(或3和4)，在一定pH范围内，可得出的结论为______。

③对比实验______和______，还可得出在一定PH范围内，溶液酸碱性变化对O2氧化性强弱的影响因素。

④对【资料SAH(NaAlH4)还原性非常强。纯的四氢铝钠是白色晶状固体，在干燥空气中相对稳定，但遇水即爆炸性分解，NaH遇水蒸气也发生剧烈反应。以铝合金废边脚料为原料(主要成分为Al，含有少量Al2O3、Fe2O3、MgO、PbO和SiO2等杂质)制备四氢铝钠：

请回答下列问题：

(1)滤渣1的主要成分为______(填化学式)。试剂A中溶质的阴、阳离子所含电子数相等，其电子式为______。

(2)已知废料接触面积、接触时间均相同，“酸浸”中铝元素浸出率与硫酸浓度的关系如图甲所示。当硫酸浓度大于C0mol/L时，浸出率降低的原因可能是______。

(3)滤液3可以循环利用，写出滤液2与滤液3反应的离子方程式______。

(4)NaAlH4与水反应的化学方程式为______。

(5)测定NaAlH4粗产品的纯度。

称取m g NaAlH4粗产品按如图乙所示装置进行实验，测定产品的纯度。

①“安全漏斗”中“安全”的含义是______。

②已知实验前C管读数为V1mL，向A中加入适量蒸馏水使NaAlH4完全反应，当A中反应完全后，冷却至室温后C管读数为V2mL(均折合成标准状况)。则该产品的纯度为______(用含亚氯酸钠(NaClO2)是一种重要的含氯消毒剂，在水中溶解度较大，遇酸放出ClO2，是一种高效的氧化剂和优质漂白剂，可用于各种纤维和某些食品的漂白。过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图所示：

已知：

①ClO2的熔点为−59℃、沸点为11℃，极易溶于水，遇热水、见光易分解；气体浓度较大时易发生分解，若用空气、CO2、氮气等气体稀释时，爆炸性则降低。

②2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2↑+2H2O。

请回答：

(1)按图组装好仪器后，首先应该进行的操作是______；装置B的作用是______；冰水浴冷却的主要目的不包括______(填字母)。

a.减少H2O2的分解b.降低ClO2的溶解度c.减少ClO2的分解

(2)ClO2是合成NaClO2的重要原料，写出三颈烧瓶中生成ClO2的化学方程式：______。

(3)装置C中加入NaOH溶液的目的除了作反应物外，还因为______。空气的流速过慢或过快都会影响NaClO2的产率，试分析原因：______。

(4)硝酸银(AgNO3)是中学常见的试剂。某小组设计实验探究硝酸银的热稳定性并检验产物。

已知：Ag粉呈黑色，Ag2O呈黑褐色；Ag2O难溶于水，易溶于氨水。

请回答下列问题：

实验(一)探究硝酸银热稳定性。

甲同学设计如图1装置进行实验：

实验步骤及现象：①装置A中AgNO3完全分解后残留有黑色粉末。②用带火星的木条检验集气瓶收集的气体，木条复燃；集气瓶中气体遇空气不变色。③取少量反应后装置C中的溶液于试管，加入铜粉，铜粉不断溶解，产生无色气体，遇空气逐渐变红棕色，溶液变为蓝色。

(1)集气瓶收集的气体是______(填化学式，不考虑水蒸气)；从水槽中取出集气瓶的操作方法是______。

(2)装置C中发生反应的化学方程式为______。

实验(二)探究硝酸银分解的固体产物成分。

(3)乙同学对实验(一)残留固体成分提出假设：

假设1：黑色固体是Ag；假设2实验操作Ⅰ取少量黑色粉末于试管中，加入足量稀硝酸，振荡Ⅱ取少量黑色粉末于试管中，加入足量浓氨水，振荡上述方案______(填“Ⅰ”或“Ⅱ”)能达到实验目的，另一方案不能达到目的，理由是______。

(5)丁同学设计实验定量探究上述黑色固体组成。

取3.40g黑色粉末按如图2装置进行实验，当硬质玻璃管中黑色粉末完全反应后，测得装置E增重0.18g

①当硬质玻璃管中黑色粉末完全反应后，继续通入一段时间H2的目的是______；装置F的作用为______。

②根据数据计算，黑色粉末成分为______(若为两种物质，计算其物质的量之比；若为一种物质，计算其物质的量)。

答案和解析1.【答案】BDE

硫酸量过量20%可以使Ba2+沉淀完全，但是过量太多会使Sr2+沉淀

Sr(OH)2或SrO

12

2Fe(OH)3+3ClO−+4OH−=2Fe【解析】解：(1)A.步骤I中操作X为研磨粉碎，可以增大反应接触面积，故A正确；

B.步骤III为得到滤液C，抽滤除去的滤渣，若用滤液淋洗滤渣不能将滤渣中吸附的溶质洗涤下来的，故B错误；

C.玻璃纤维中含有二氧化硅，在碱性条件下易被腐蚀，与酸不反应，则抽滤时，如果溶液有强酸性，可以用玻璃纤维代替滤纸，故C正确；

D.减压过滤不宜过滤胶状沉淀，因为胶状沉淀会透过滤纸，故D错误；

E.步骤IV中油浴若外溢易失火，从实验安全考虑，且不适合明火加热，水浴更安全，故E错误；

故答案为：BDE；

(2)硫酸锶的溶度积远远大于硫酸钡的溶度积，但因为溶液中大部分是氯化锶，所以加入硫酸后会先生成硫酸锶，而硫酸锶微溶于水的特性使其进一步转化成硫酸钡的反应速度较慢，为缩短反应时间且使Ba2+沉淀完全可适量多加硫酸，但是过量太多又会使Sr2+沉淀，

故答案为：硫酸量过量20%可以使Ba2+沉淀完全，但是过量太多会使Sr2+沉淀；

(3)①步骤IV调节pH时，为避免引入新的杂质，最适宜加入的试剂为Sr(OH)2或SrO，根据图象，将pH调至12，可以使铁和钙沉淀较完全，而锶几乎未沉淀，

故答案为：Sr(OH)2或SrO；12；

②滤渣D主要成分为Ca(OH)2、Fe(OH)3，滤渣D中加入NaClO溶液，发生反应的离子方程式为2Fe(OH)3+3ClO−+4OH−=2FeO42−+3Cl−+5H2O，

故答案为：2Fe(OH)3+3ClO−+4OH−=2FeO42−+3Cl−+5H2O；

(4)在步骤V中，若要从滤液E通过操作Y得到大颗粒的高纯六水氯化锶晶体，先在61.5℃以下减压蒸发浓缩，在过饱和溶液中加入晶种，然后在室温下缓慢冷却结晶，再抽滤。如果用往溶液中加入无水乙醇，醇析的方法析出晶体，需要缓慢加入才会析出大颗粒晶体，抽滤后用氯化锶饱和溶液洗涤晶体更能减少产品的溶解，为防止晶体失去结晶水，在30℃真空烘箱中干燥，则操作顺序为：滤液E→d→b→g→抽滤→h→f，

故答案为：d；b；g；h；f；

(5)①此方法为沉淀滴定法，滴定开始为白色沉淀，由于Ag2CrO4为砖红色沉淀，因此判断滴定终点的现象为：锥形瓶中沉淀颜色由白色变为砖红色，且半分钟不变色，

故答案为：锥形瓶中沉淀颜色由白色变为砖红色，且半分钟不变色；

②若硝酸银标准液未采用棕色滴定管滴定，硝酸银见光会分解，标准液用量偏多，会使测得的晶体纯度偏高，

故答案为：偏高。

含锶废渣(主要成分为SrCO3，且含钡、铁、钙等元素)研磨粉碎，再加水润湿后水浴加热，加入足量的盐酸并搅拌，调节pH=2进行酸浸溶解，充分酸溶后的溶液进行抽滤，得到不与盐酸反应的杂质滤渣A和滤液B，滤液B中主要含有Sr2+、Ba2+、Fe2+、Ca2+、Cl−的酸性溶液，向滤液B中按体积比1：10加入足量硫酸，是滤液B中的Ba2+全部转化为BaSO4沉淀除去，在进行抽滤得到滤液C，对滤液C加入30%双氧水，将滤液C中的Fe2+氧化为【解析】解：(1)检查装置气密性应该在连接好装置后，在放药品之前，故应在步骤(一)和(二)之间，

故答案为：a；

(2)根据仪器的结构特征，装置A的烧杯中玻璃仪器为球形干燥管，

故答案为：球形干燥管；

(3)加入稀硝酸，不断向左端倾斜U型管以排除U型管左端管内空气，

故答案为：加入硝酸时，不断向左端倾斜U型管；

(4)要使装置C中产生的气体进入装置B的广口瓶中，应打开打开止水夹②③(或②④、②③④)，

故答案为：②③(或②④、②③④)；

(5)在尾气处理阶段，使B中广口瓶内气体进入烧杯中，同时需要让氮氧化物进人氢氧化钠溶液中，所以应打开止水夹④，关闭止水夹②，并将洗耳球尖嘴插在止水夹③处的导管上，打开止水夹③挤压洗耳球；NO2、氧气与NaOH溶液反应只生成硝酸钠和水，离子方程式为4NO2+O2+4OH−=4NO3−+2H2O，

故答案为：打开止水夹④，关闭止水夹②，并将洗耳球尖嘴插在止水夹③处的导管上，打开止水夹③挤压洗耳球；4NO2+O2+4OH−=4NO3−+2H2O；

(6)底部加入四氯化碳，其密度比水大，且难溶于水，取少量的稀硝酸和四氯化碳注入U型管中，保证了硝酸与铜的反应，同时反应后通过分液即可分离，使能达到预期实验目的，反应结束后硝酸的剩余量尽可能较少，可以取少量的稀硝酸和四氯化碳注入U型管中，

故答案为：取少量的稀硝酸和四氯化碳注入U型管中。

按照如图装置连接好仪器，关闭所有止水夹，检查装置的气密性，在装置A中的烧杯中加入30%的氢氧化钠溶液，连接好铜丝，在装置C的U型管中加入4.0

mol/L的硝酸，排除U型管左端管内空气，将铜丝向下移动，在硝酸与铜丝接触时可以看到螺旋状铜丝与稀硝酸反应产生气泡，此时打开止水夹①，U型管左端有无色气体产生，硝酸左边液面下降与铜丝脱离接触，反应停止；应打开打开止水夹②③(或②④、②③④)，使装置C中产生的气体进入装置B的广口瓶中，气体变为红棕色，气体进入烧杯中与氢氧化钠溶液反应进行尾气的处理。

(1)检查装置气密性应该在连接好装置后，在放药品之前；

(2)根据仪器的结构特征来解答；

(3)稀硝酸时不断向左端倾斜U型管以排除U型管左端管内空气；

(4)要使装置C中产生的气体进入装置B的广口瓶中，要保证气流通畅；

(5)在尾气处理阶段，使B中广口瓶内气体进入烧杯中，同时需要让氮氧化物进人氢氧化钠溶液中，利用压强关系来解答；NO2、氧气与NaOH溶液反应只生成硝酸钠和水；

(6)底部加入四氯化碳，其密度比水大，且难溶于水，取少量的稀硝酸和四氯化碳注入U型管中，保证了硝酸与铜的反应，同时反应后通过分液即可分离。

本题考查性质实验方案的设计及实验装置综合，为高频考点，题目难度中等，把握装置中发生的反应及氧化还原反应原理的应用为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查。

3.【解析】解：(1)仪器m为恒压滴液漏斗，可以使系统内压强相等，便于液体顺利流下，

故答案为：使系统内压强相等，便于液体顺利流下；

(2)根据分析可知装置A中生成乙醚后，需要先连接安全瓶，e进气或f进气均可，之后需要连接B装置，在装置内进行反应，b进或c进均可，之后连接E装置，所以连接顺序为efbcg(ef可颠倒，bc可颠倒)；D装置作为安全瓶，防止倒吸，

故答案为：efbcg(ef可颠倒，bc可颠倒)；防止倒吸；

(3)若忘记加入碎瓷片，需停止加热，冷却后补加碎瓷片，

故答案为：停止加热，冷却后补加碎瓷片；

(4)空气中有氧气，镁屑与氧气反应生成的MgO会阻碍Mg和Br2的反应，

故答案为：防止镁屑与氧气反应生成的MgO阻碍Mg和Br2的反应；

(5)A.已知：MgBr2具有强吸水性，95%的乙醇中有水，不能用95%的乙醇代替，故A错误；

B.为降低产品的溶解损耗，洗涤晶体可选用0℃的苯，故B正确；

C.加热至160℃的主要目的是分解乙醚合溴化镁得到溴化镁，故C错误；

D.溴化镁和乙醚的反应为可逆反应，完全反应后有剩余的乙醚和可能残留的溴，用苯可以洗去，故D正确；

故答案为：BD；

(6)①根据滴定原理，用EDTA(简写为Y4−)标准溶液滴定溴化镁，以铬黑T(简写为In)为指示剂，则指示剂与Mg2+形成酒红色MgIn−，当EDTA与Mg2+反应完全，溶液显示铬黑T的蓝色，故终点为：滴入最后一滴EDTA标准液时，溶液由酒红色变为蓝色，且半分钟内保持不变，

故答案为：当滴加最后一滴EDTA标准溶液时，溶液由酒红色变为蓝色，且半分钟内溶液颜色保持不变；

②依据方程式Mg2++Y4−=MgY2−，溴化镁的物质的量=0.0500mol/L×0.025L=0.00125mol，则溴化镁的质量为0.00125mol×184g/mol=0.23g，则无水MgBr2产品的纯度是0.23g0.2500g×100%=92%，

故答案为：92%；

(7)1，2−二溴乙烷可以在NaOH水解生成NaBr，Br−可与硝酸银反应生成氮黄色沉淀，据此可以设计实验：取少量样品于试管中，加入NaOH溶液，加热，再加入稀硝酸酸化，滴加AgNO3溶液，有淡黄色沉淀生成，证明有CH2Br−CH2Br，

故答案为：取少量样品于试管中，加入NaOH溶液，加热，再加入稀硝酸酸化，滴加AgNO3溶液，有淡黄色沉淀生成，证明有CH2Br−CH2Br。

根据实验步骤，首先需要利用装置A制取乙醚，反应温度为140℃，乙醚会成为气体，将乙醚通入装置B中进行反应，镁和溴反应剧烈，可以在A和B之间连接D装置作为安全瓶，防止倒吸；之后需要通入干燥的氮气将溴吹入B装置进行反应，为控制反应剧烈程度，可选用E装置来通氮气。

(1)仪器m为恒压滴液漏斗，可以使系统内压强相等；

(2)根据分析可知装置A中生成乙醚后，需要先连接安全瓶，e进气或f进气均可，之后需要连接B装置，在装置内进行反应，b进或c进均可，之后连接E装置；

(3)若忘记加入碎瓷片，需停止加热，冷却后补加碎瓷片；

(4)空气中有氧气，镁屑与氧气反应生成的MgO会阻碍Mg和Br2的反应；

(5)A.已知：MgBr2具有强吸水性，95%的乙醇中有水；

B.为降低产品的溶解损耗，洗涤晶体可选用0℃的苯；

C.加热至160℃的主要目的是分解乙醚合溴化镁得到溴化镁；

D.溴化镁和乙醚的反应为可逆反应，完全反应后有剩余的乙醚和可能残留的溴；

(6)①根据滴定原理，用EDTA(简写为Y4−)标准溶液滴定溴化镁，以铬黑T(简写为In)为指示剂，则指示剂与Mg2+【解析】解：(1)装置1中仪器B的名称是圆底烧瓶，

故答案为：圆底烧瓶；

(2)①碱式碳酸镁Mg2(OH)2CO3高温煅烧，得到MgO、CO2和H2O，根据原子守恒，反应方程式为：Mg2(OH)2CO3− 高温  

MgO+CO2↑+H2O，

故答案为：Mg2(OH)2CO3− 高温  

MgO+CO2↑+H2O；

②Mg2(OH)2CO3能和盐酸反应生成气体，MgO和盐酸反应不生成气体，所以检测煅烧过程碱式碳酸镁完全分解的方法是：取少量煅烧后的固体，滴入稀盐酸，无气泡产生则说明碱式碳酸镁已经完全分解，

故答案为：取少量煅烧后的固体，滴入稀盐酸，无气泡产生则说明碱式碳酸镁已经完全分解；

(3)①a为恒压漏斗，可以保持漏斗与反应容器内的气压相等，利于漏斗内液体顺利流下，

故答案为：保持漏斗与反应容器内的气压相等，利于漏斗内液体顺利流下；

②根据图示，65℃、3h时，产率最大，故此条件为最适宜条件；

故答案为：65℃、3h；

(4)因为发生反应：MgO+H2O2=MgO2+H2O，转化结束后，用过滤方法得到过氧化镁的粗产品。粗产品中主要存在的杂质就是MgO，

故答案为：MgO；

(5)①过氧化镁具有氧化性，能把碘化钾氧化生成单质碘，然后利用硫代硫酸钠滴定生成的单质碘即可，由于碘遇淀粉显蓝色，加入少量淀粉溶液作指示剂，判断到达滴定终点的现象是蓝色变无色；

故答案为：当最后一滴滴下时，溶液由蓝色变无色，且半分钟内不恢复；

②设该样品中过氧化镁的质量分数为ω，根据反应方程式：I2+2Na2S2O3=Na2S4O6【解析】解：NH3和Na在加热条件下生成NaNH2和H2，利用P2O5除去H2中混有的NH3，除杂后的H2在加热条件下，将黑色CuO还原为红色Cu，生成的水使无色CuSO4粉末变蓝色。

(1)A.CaO溶于水生成Ca(OH)2，同时放热，使浓氨水有氨气逸出，可制适量氨气，故A正确；

B.NH4Cl固体、Ca(OH)2固体混合加热可制氨气，故B正确；

C.浓氨水在加热条件下，有氨气逸出，可制适量氨气，故C正确；

D.NH4NO3受热或撞击易爆炸，且NaOH固体在加热条件下能与SiO2反应，腐蚀玻璃容器，则不用NH4NO3固体和NaOH固体混合加热制氨气，故D错误；

故答案为：D；

(2)仪器D名称为球形干燥管，其作用是检验反应中生成的水蒸气，无水硫酸铜遇水变蓝色，则选择盛放的试剂为无水硫酸铜，

故答案为：球形干燥管；无水硫酸铜；

(3)装置A中Na和氨气在加热条件生成NaNH2和H2，发生反应的化学方程式为2Na+2NH3−  △   2NaNH2+H2；当装置C中的黑色粉末变为红色，装置D中的白色粉末变为蓝色，说明A中有H2生成，即证明装置A中已发生反应，

故答案为：2Na+2NH3−  △   2NaNH2+H2；装置C中的黑色粉末变为红色，装置D中的白色粉末变为蓝色；

(4)NH3有还原性，在加热条件下能还原CuO，则装置B的作用是吸收NH3，防止NH3与CuO反应，

故答案为：吸收NH3，防止NH3与CuO反应；

(5)设产品纯度为x，则

NaNH2+H2O=NaOH+NH3↑，

39g

22.4L

mgx

10−3×(V2−V1)L

产品纯度x=39g×10−3×(V2−V1)L22.4L×mg×100%=39(V2−V1)224m%

若读取V1时，G中液面低于漏斗侧液面，此时G中压强大于1个大气压强，V1相对标准状况下体积偏小，则(V2−V1)偏大，导致所测得的纯度比实际产品纯度偏高，

故答案为：39(V【解析】解：方案Ⅰ(1)测定苏打中Na2CO3的含量(含NaHCO3杂质)，称量：仪器X的质量为ag，称量：仪器X和装有试样的质量为bg，加热，冷却，称量仪器X和残余物的质量为cg，固体灼烧在坩埚中进行，X为坩埚，方案Ⅰ的实验原理是：2NaHCO3−  △   Na2CO3+H2O+CO2↑，

故答案为：坩埚；2NaHCO3−  △   Na2CO3+H2O+CO2↑；

(2)重复操作，步骤⑥的目的是：③④⑤(或加热、冷却、称量)，保证碳酸氢钠完全分解，

故答案为：③④⑤(或加热、冷却、称量)，保证碳酸氢钠完全分解；

(3)计算Na2CO3的质量分数要用到的数据是：①称量：仪器X的质量为ag；②称量：仪器X和装有试样的质量为bg；加热冷却后称量：仪器X和残余物的质量为cg；

利用质量变化和化学方程式2NaHCO3−  △   Na2CO3+H2O+CO2↑，计算得到碳酸钠质量分数，计算Na2CO3的质量分数要用到的数据是：a、b、d，

故答案为：a、b、d；

方案Ⅱ(4)为提高测定准确性，应选用发生装置A和量气装置D，装置D比装置C准确性高的原因是：D的量液管比C的量筒测量液体体积精确度好，

故答案为：A；D的量液管比C的量筒测量液体体积精确度好；

(5)检查装置A的气密性：向A的分液漏斗中加入适量水，按图连接好装置，关闭止水夹F，打开活塞E，发现分液漏斗中的水持续滴下，不能说明A是否漏气，A中分液漏斗和烧瓶之间因有导管相连而压强始终相同，不论气密性是否良好，分液漏斗中的水都能因重力作用自由滴下，

故答案为：错误，A中分液漏斗和烧瓶之间因有导管相连而压强始终相同，不论气密性是否良好，分液漏斗中的水都能因重力作用自由滴下；

方案Ⅲ(6)用密度为1.19g/mL、质量分数为0.37的浓盐酸，配制1L 0.1000mol/L稀盐酸，所需的定量仪器是：滴定管、1L容量瓶，其中滴定管的作用是：准确量取浓盐酸的体积，滴定管和容量瓶在使用前都要进行的操作是：Y.检漏，Z.用蒸馏水洗涤，滴定管还需要W.用待装液润洗，容量瓶不需要用待装液润洗，

故答案为：量取浓盐酸的体积；Y、Z；

(7)图表数据分析得到三次消耗盐酸溶液的体积分别为：21.01ml−0.1ml=20.01ml、20.49ml−0.5ml=19.99ml，21.20ml−1.2ml=20.00ml，平均消耗盐酸溶液体积=20.01ml+19.99ml+20.00ml3=20.00ml，滴定反应原理：Na2CO3+HCl→NaHCO3+NaCl，得到碳酸钠物质的量=0.0200L×0.1mol/L=0.002mol，

碳酸钠的质量分数=0.002mol×106g/mol0.2570g=0.8249，

故答案为：0.8249。

方案Ⅰ(1)固体灼烧在坩埚中进行，方案Ⅰ的实验原理是利用碳酸氢钠受热分解，称量质量变化计算得到；

(2)步骤⑥是重复加热、冷却、称量操作，保证碳酸氢钠完全分解；

(3)计算Na2CO3的质量分数要用到的数据是：①称量：仪器X的质量为ag；②称量：仪器X和装有试样的质量为bg；加热冷却后称量：仪器X和残余物的质量为cg；

利用质量变化和化学方程式2NaHCO3−  △  【解析】解：(1)①甲装置中生成了SO2，根据质量守恒写出反应的化学方程式为：Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O，

故答案为：Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O；

②已知：2Na2S+3SO2=2Na2SO3+3S↓、Na2SO3+S=Na2S2O3，在制备过程中因为乙生成了S单质，乙中的溶液先变浑浊；S单质继续与亚硫酸钠反应生成Na2S2O3，因此溶液又变澄清；若继续通SO2，由于会生成H2SO3，溶液的酸性会增强；溶液再次出现浑浊，说明S单质再次生成，那原因就是：Na2S2O3在亚硫酸的作用下发生分解，产生了S单质，离子方程式为：S2O32−+2H2SO3=S↓+SO2↑+H2O+2HSO3−或S2O32−+2H+=S↓+SO2↑+H2O；

故答案为：过量的SO2溶于水使溶液酸性增强，S2O32−+2H2SO3=S↓+SO2↑+H2O+2HSO3−或S2O32−+2H+=S↓+SO2↑+H2O；

③考虑到SO2在乙中可能无法反应完全，所以乙装置中出来的气体可能含有SO2，CO2和H2S，因此再用NaOH溶液吸收的气体可能有SO2，CO2和H2S；

故答案为：SO2、H2S、CO2；

(2)从含有亚硫酸钠杂质的硫代硫酸钠溶液中获得Na2S2O3⋅【解析】解：(1)氯水具有漂白性，是因为含有次氯酸，相关的离子方程式为：Cl2+H2O⇌H++Cl−+HClO；

(2)通过分析可知，生成AgCl的化学方程式为：Ag2O+2Cl2+H2O=2AgCl+2HClO；

(3)通过分析可知，加1mL蒸馏水是为了排除稀释对溶液颜色的影响；

(4)①通过分析可知，验证白色沉淀b的组成不仅含有AgCl可以从酸浸溶液不能使Fe2+被氧化入手，因此用纯净的AgCl代替白色沉淀b，先滴加稀盐酸，再滴加FeCl2溶液(含KSCN)后，溶液不变红即可证明；

②通过分析可知，FeCl2(含KSCN)的作用是通过是否变色检验沉淀b中是否含有氧化性粒子；

(5)①通过分析可知，将白色沉淀投入饱和NaCl溶液中，是为了将其转化为AgCl，使ClO−进入溶液中便于检测，相关的离子方程式为：AgClO(s)+Cl−(aq)⇌AgCl(s)+ClO−(aq)

②通过分析可知，实验ⅴ中上层清液中的ClO−浓度相比于实验ⅲ比较大，因此使品红溶液褪色相比于实验ⅲ更快。

氯水具有漂白性，是因为氯水中含有HClO，而HClO来源于Cl2与水发生的可逆反应；因此AgNO3和Ag2O对氯水漂白性若会产生影响，可能的原因即影响了Cl2与水的反应。第一组实验想验证AgNO3和Ag2O对氯水漂白性的影响，由于验证Ag2O的影响时，加入的是难溶于水的固体，所以溶液的体积几乎不受影响，而验证AgNO3的影响时，加入的是硝酸银溶液，溶液体积会发生变化；出于控制变量的考虑，实验ⅰ和实验ⅱ分别又滴加了1mL水，排除溶液体积变化对实验结果的影响。实验ⅱ和实验ⅲ均产生了白色沉淀，并且实验ⅱ中的白色沉淀是AgCl；为了探究实验ⅲ中产生的白色沉淀的成分，设计了第二组实验，由题可知，白色沉淀b加盐酸后，溶液中会出现能够使Fe2+被氧化的粒子，因此验证白色沉淀b的组成不仅含有AgCl可以从酸浸溶液不能使Fe2+被氧化入手。在确定白色沉淀b的组成后，又设计了第三组实验，探究生成白色沉淀b和实验ⅲ中品红溶液褪色变慢的原因；实验过程中，将白色沉淀投入饱和NaCl溶液中，是为了将其转化为AgCl，使ClO−进入溶液中便于检测，同时这样也会使得溶液中的ClO−【解析】解：(1)Cl2+2NaOH=NaClO+NaCl+H2O；制得NaClO消毒液，

故答案为：C；

(2)NaClO含弱酸根离子(ClO−)易水解：ClO−+H2O⇌OH−+HClO，加入NaOH使c(OH−)增大，平衡逆向移动，使c(HClO)减小，分解速率减慢(或消毒液更稳定)，

故答案为：ClO−+H2O⇌OH−+HClO，加入NaOH使c(OH−)增大，平衡逆移，使c(HClO)减小，分解速率减慢(或消毒液更稳定)；

(3)Cl2溶于水生成两种酸HCl和HClO：即Cl2+H2O=HCl+HClO；又因HClO的电离常数为Ka=4.7×10−8，H2CO3的电离常数为K1=4.3×10−7，K2=5.6×10−11；得出酸性的大小：H2CO3>HClO>HCO3−；根据强酸制弱酸，所以HClO与NaHCO3不反应，只有HCl+NaHCO3=NaCl+CO2↑+H2O；所以两个方程式加和的总反应方程式：Cl2+NaHCO3=HClO+NaCl +CO2↑，

故答案为：Cl2+NaHCO3=HClO+NaCl +CO2↑；

(4)表格中烧杯1和烧杯2相比较，区别于在1mo/L盐酸10mL上；烧杯1和烧杯3区别于KI固体的用量上；都用到消毒液，所以制取碘水的最佳方法要关注的因素是：溶液的酸碱性；消毒液和KI的相对用量(合理即可)，

故答案为：溶液的酸碱性；消毒液和KI的相对用量(合理即可)；

(5)NaClO氧化I2生成IO3−，根据得失电子守恒：ClO−的氯元素由+1价生成Cl−得2个电子；0价的I2生成+5价的IO3−中的碘元素，转移电子的最小公倍数为10；所以5ClO−和I2生成2IO3−和5Cl−，再利用元素守恒和电荷守恒得出离子方程式：5ClO−+I2+H2O=2IO3−+5Cl−+2H+；

假设2：生成的I2在碱性溶液中不能存在，设计实验a证实了假设2成立：做对比实验，直接往相同条件的碱液中滴加含有有淀粉溶液的碘水来证明；若蓝色褪去即可证明；所以向与烧杯3的pH相同的NaOH溶液中加入滴有淀粉溶液的碘水，振荡，蓝色褪去即可证明；

故答案为：5ClO−+I2+H2O=2IO3−+5Cl−+2H+；向与烧杯3

pH相同的NaOH溶液中加入滴有淀粉溶液的碘水，振荡，蓝色褪去；

(6)烧杯3所得无色溶液中含有大量“84消毒液”，与KI溶液放发生反应，会生成I2；所以不能证明，因为溶液中存在大量ClO−的干扰，ClO−也可将I−氧化为I2使溶液变蓝；故答案为：不能，溶液中存在大量ClO−的干扰，ClO【解析】解：(1)实验室配制FeCl3溶液时，先将FeCl3固体溶解在较浓的盐酸中然后加水稀释，先溶解在较浓盐酸中的目的是抑制铁离子水解，反应的离子方程式为：Fe3++3H2O⇌Fe(OH)3+3H+，

故答案为：Fe3++3H2O⇌Fe(OH)3+3H+，盐酸抑制氯化铁水解；

(2)实验Ⅰ中1.0mol/L

FeCl3溶液2滴，实验Ⅱ中1.0mol/L

FeCl3溶液2mL，实验I相对于实验Ⅱ，Fe3+起始浓度小，虽然越稀越水解，但水解的铁离子数目不及实验Ⅱ，且水解的速率不及实验Ⅱ，水解出的Fe(OH)3少，所以开始混合时，实验I中红褐色比Ⅱ中略浅，

故答案为：Fe3+起始浓度小，水解出的Fe(OH)3少；

(3)①装置中发生的氧化还原反应是铁离子氧化亚硫酸根离子生成硫酸根离子，铁离子被还还原为亚铁离子，取少量Na2SO3溶液电极附近的混合液，加入足量盐酸和氯化钡溶液检验硫酸根离子的存在，产生白色沉淀，证明产生了SO42−，

故答案为：足量盐酸和氯化钡溶液；

②装置中发生的氧化还原反应是铁离子氧化亚硫酸根离子生成硫酸根离子，铁离子在正极被还还原为亚铁离子，取少量FeCl3溶液电极附近的混合液，加入铁氰化钾溶液产生蓝色沉淀，证明产生了Fe2+，

故答案为：蓝色沉淀；

(4)Fe3+→Fe2+，化合价从+3→+2，降低1价，SO32−→SO42−，化合价从+4→+6，升高2价，根据化合价升高和降低总数相等以及原子守恒配平得方程式为2Fe3++SO32−+H2O=2Fe2++SO42−+2H+，

故答案为：2Fe3++SO32−+H2O=2Fe2++SO42−+2H+；

(5)溶液中Fe3+、S【解析】解：Ⅰ.采样步骤

(1)第一步过滤器是为了除去粉尘，因此其中的无碱玻璃棉的作用是除尘，采样步骤②加热烟道气的目的是：为了防止NOx溶于冷凝水，影响测量的准确性，

a.碱石灰为碱性干燥剂，不能干燥酸性气体，故a不选；

b.无水硫酸铜可用于检验是否含有水蒸气，干燥能力不强，故b不选；

c.五氧化二磷是酸性干燥剂，可以干燥酸性气体，故c选；

故答案为：除尘；防止NOx溶于冷凝水，影响测量的准确性；c；

(2)D装置为吸收装置，用于吸收酸性气体，因此可以用氢氧化钠溶液，导气管应长进短出，装置图为：，

故答案为：；

Ⅱ.NOx含量的测定

(3)NO与过氧化氢在酸性溶液中发生氧化还原反应，反应的离子方程式为：2NO+3H2O2=2H++2NO3−+2H2O，滴定操作主要用到铁架台、酸式滴定管、锥形瓶、其中玻璃仪器为酸式滴定管、锥形瓶，

故答案为：2NO+3H2O2=2H++2NO3−+2H2O；锥形瓶、滴定管；

(4)若没打开抽气泵，则系统中还存在有气样中的氮元素，导致吸收不完全，测定结果偏低，若FeSO4变质则会导致测定剩余亚铁离子偏低，使得即使所得到的氮素含量偏高，测定结果偏高，

故答案为：偏低；偏高。

Ⅰ.采样步骤

(1)第一步过滤器A中装有无碱玻璃棉是为了除去粉尘，防止NOx溶于冷凝水，需要加热烟道气，

a.碱石灰为碱性干燥剂，不能干燥酸性气体；

b.无水硫酸铜可用于检验是否含有水蒸气，干燥能力不强；

c.五氧化二磷是酸性干燥剂，可以干燥酸性气体；

(2)D装置为吸收装置，用于吸收酸性气体，因此可以用氢氧化钠溶液，导气管应长进短出；

Ⅱ.NOx含量的测定

(3)NO与过氧化氢在酸性溶液中发生氧化还原反应生成硝酸和水；滴定操作主要用到铁架台、酸式滴定管、锥形瓶等；

(4)若没打开抽气泵，则系统中还存在有气样中的氮元素，导致吸收不完全，测定结果偏低，若FeSO4变质则会导致测定剩余亚铁离子偏低，使得即使所得到的氮素含量偏高。

本题考查了物质性质实验验证、物质组成的含量测定方法、滴定实验的过程分析等知识点，掌握基础是解题关键，题目难度中等。

12.【答案】除去水中溶解的氧气，防止氧化Fe2

蒸发浓缩

检验晶体中是否含有结晶水

防止空气中水蒸气逆向进入装有无水CuSO4的试管，影响实验结果

滴入少量【解析】解：(1)FeSO4具有还原性，应避免被氧化，则蒸馏水都必须煮沸、冷却后再使用，除去水中溶解的氧气，由溶液得到晶体，应先加热浓缩溶液，然后冷却结晶、过滤、洗涤和干燥，

故答案为：除去水中溶解的氧气，防止氧化Fe2+；蒸发浓缩；

(2)①无水硫酸铜可用于检验检验晶体中是否含有结晶水，浓硫酸具有吸水性，可防止空气中的水蒸气进入B装置，影响实验结果，

故答案为：检验晶体中是否含有结晶水；防止空气中水蒸气逆向进入装有无水CuSO4的试管，影响实验结果；

②检验亚铁离子，可滴入少量K3[Fe(CN)6]溶液，出现蓝色沉淀(或先滴入2滴KSCN溶液，无明显变化，再加入几滴新制氯水，溶液变成红色)，

故答案为：滴入少量K3[Fe(CN)6]溶液，出现蓝色沉淀(或先滴入2滴KSCN溶液，无明显变化，再加入几滴新制氯水，溶液变成红色)；

(3)①FeSO4溶液出现淡黄色浑浊，应生成氢氧化铁沉淀，离子方程式为4Fe2++O2+10H2O=4Fe(OH)3↓+8H+，

故答案为：4Fe2++O2+10H2O=4Fe(OH)3↓+8H+；

②根据两种溶液离子浓度的差异判断，NH4+、SO42−以及H+都可影响Fe2+稳定性，由题给信息可知，假设3可为当其它条件相同时，硫酸根离子浓度大小影响Fe2+的稳定性(或当其它条件相同时，硫酸根离子浓度越大，Fe2+的稳定性较好)，

故答案为：当其它条件相同时，硫酸根离子浓度大小影响Fe2+的稳定性(或当其它条件相同时，硫酸根离子浓度越大，Fe2+的稳定性较好)；

(4)①A为氯化钠溶液，空气中氧气参与正极反应，电极方程式为O2+4e−+4H+=2H2O，故答案为：O2+4e−+4H+=2H2O；

②由表中数据可知，溶液酸性越强，电流计读数越小，说明Fe2+的还原性越弱，故答案为：溶液酸性越强，Fe2+的还原性越弱；

③由实验1和3(或2和4)可知，pH越大电流计读数越小，可得出在一定PH范围内，溶液酸碱性变化对O2氧化性强弱的影响因素，

故答案为：1和3(或2和4)；

④由表中数据可知，pH变化对亚铁离子的还原性较强，电流计读数出入较大，可知其它条件相同时，溶液酸性增强对F【解析】解：(1)废料用硫酸酸浸，SiO2不溶，氧化铅和硫酸反应生成沉淀PbSO4，故滤渣1为二氧化硅，