DB43T 1479.3-2018 熔炼焊剂中氧化钙含量测定 X射线荧光光谱法

ICS77.040.99H20DB43湖南省地方标准DB43/T1479.3—2018熔炼焊剂中氧化钙含量测定X射线荧光光谱法AnalysismEthodfordeterminationofcalciumoxidecontentinsmeltingfluxbyx-rayfluorescencespectrometry2018-o9-21发布2018-12-21实施湖南省质量技术监督局发布DB43/T1479.32018前言II2规范性引用文件13试剂………14仪器设备…15测试程序… 26测试条件……37精密度………48质量保证与控制5本标准按照GB/T1.1—2009给出DB43/T1479.3—2018熔炼焊剂中cao含量测定X射线荧光光谱法本标准规定了能量色散型X射线荧光光谱法测定熔炼焊剂中ca0含量的测定方法本标准适用于熔炼焊剂中ca0含量的测定,测定范围见表1。表1ca0含量的测定范围组组分数数caocao41.41.63~55.522规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB4793.1测量、控制和实验室用电气设备的安全要求第1部分:通用要求GB/T4960.6科学技术术语第6部分:核仪器仪表GB/T11685半导体X射线探测器系统和半导体X射线能谱仪的测量方法GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则GB18871电离辐射防护与辐射源安全基本标准GB/T26572电子电气产品中限用物资的限量要求3.1硝酸铵和碘化铵混合熔剂,优级纯,熔剂含有一定水分,应通过以下2种方法之一进行补偿3.1.1在105℃干燥箱烘焙1h,在干燥器中冷却备用;3.1.2每千克充分混合的熔剂取2份,一份按规定的干燥温度干燥10min,一份按规定的干燥时间干燥,取干燥减量大者校正熔剂用量。熔剂应密封保存,每周或每千克测定一次干燥减量。干燥减量L以百分数表示,按式(1)计算校正因子F,未干燥熔剂量=FX规定的混合熔剂量。F=100/(100-L)…………(1)3.2脱模剂:碘化铵溶液(250g/L)4仪器设备4.1压机:塑料环模式,压力30t,保压时间30s.4.2铂-金(95%pt+5%AU):铸模材料底厚约1mm,不易变形。注熔样器皿和铸型模可合二为一。若试样中熔融后直接成型,则要求底面内壁平帮光滑,推荐规格上端内经45mm,下端1DB43/T1479.320184.3熔样机:自动火焰熔样机或高频电感熔样机,若用其他类型熔样机,温度不低于1100℃,且可控制温度。4.4能量色散X射线荧光光谱仪:端窗X射线管。5测试程序5.1测定次数分析时应独立进行两次测定,取其平均值。5.2试样实验室可采用熔片法制样样品或压片法制样样品。5.3校正试验随同试样分析同类型的标准试样。5.4样品制备熔炼焊剂样品粉磨至200目,于105℃的烘箱中烘焙样品粉末1h,取出置于干燥器中冷却至室温。5.5样品准备对于熔炼焊剂及原辅料,实验室可采用熔片法制样、压片法制样两种方式进行。5.5.1熔片法制样步骤a)样品需要粉磨均匀。b)在105℃下烘焙样品粉末1h,并放入干燥器中待用。C)配制成硝酸铵和碘化铵饱和溶液d)按表2所示比例在pt-AU中快速称样。表2pt-AU坩埚中快速称样熔剂样品氧化剂(饱和硝酸铵溶液)脱模剂(饱和碘化铵溶液)7g0.7g5滴30滴e)按照熔样炉厂家推荐条件熔制样品。5.5.2压片法制样步骤a)样品需要粉磨至200目。b)在105℃下烘焙样品粉末1h,并放入干燥器中待用。C)设置压机的压制条件:塑料环模式,压力30t,保压时间30s.d)按照压机厂家使用说明压制粉末样品。5.5.3样片的保存取出样片,在非测量面贴上标签,放于干燥器内保存,防止吸潮和污染。测量时,只能拿样品的边缘,以避免X射线测量面被污染2DB43/T1479.3—20185.6校正5.6.1仪器漂移校正通过监控样测量校正仪器漂移。5.6.2标准曲线通过测量一套与样品化学组成,物理、化学状态相似的标准系列的X射线强度,将其与相应的cao含量用最小二乘法拟合成的曲线,用以计算在相同的仪器条件下所测未知样品中分析ca0的含量。5.6.3标准样品的制备选择熔炼焊剂标准样品作为校准样品绘制校准曲线,每个ca0都应有一个具有足够的含量范围又有一定梯度的标准系列。5.6.4标准样品的制备按5.5步骤进行。5.7光谱测量5.7.1将仪器(4.4)预热促其稳定。根据X射线管型号调节管电压和管电流。根据X射线荧光光谱仪的型号选定工作参数(见表3)。5.7.2测量监控样品设置监控样品名,测量监控样品中分析ca0的X射线强度。监控样品中分析ca0元素的参考强度必须与标准样品在同一次开机中测量,以保证漂移校准的有效性。5.7.3测量标准样品输入标准样品名,测量标准样品中分析ca0的X射线强度。5.7.4样品测试5.7.4.1测试将测试样品放置到XRF光谱仪的正确位置上进行检测,样品检测时XRF光谱仪的参数设置应与校准测量时的设置保持一致。5.7.4.2测量未知样品5.7.4.3启动定量分析程序,测量监控样品,进行仪器漂移校正。5.7.4.4测量与未知试样同批制备的浓度已知的检查试样。检查试样中cao的分析结果要满足精密度要求。5.7.4.5输入未知试样名,测量未知试样。6测试条件6.1试验条件与参数3DB43/T1479.32018根据设备,在真空条件下,ca0含量测量见表3。表3cao含量测量试验条件与参数测试条件工作参数分析组分探测器SDD(硅漂移检测器)测量时间/s分析谙线K系X射线管的工作电压和电流8KV,1.06mA滤光片合适的滤光片可显著提高被测元素的峰背比。6.2分析结果计算现代仪器的计算通常由光谱仪的软件自动进行如果需要人工计算,应根据样品类型所建立的校准模式,计算出每一个试样中ca0含量,用质量比表示。I=ac+b………………(2)式中:I分析线长度a斜率C组分浓度b截距7精密度7.1重复性在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况下不超过5%,重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得:表4测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)组分重复性限(r)%cao41.8545.520.2248.370.2652.370.2955.990.387.2测试结果的分析与判定在XRF筛选测试中,测试样品的基体种类、表面状态、厚度等差异性很可能会影响测试结果的准确性。在确认测试结果的有效性时,应注意以下问题:a)判断样品是否为均质材料,是否进行了必要的拆分。4DB43/T1479.3—2018b)是否选择了合适的测试条件。特别应注意,如果选择的校准曲线与样品类型不一致,例如:选择聚合物校准曲线测试铜合金样品,其测试结果的误差将会很大。C)测试结果是否在校准曲线的有效范围内。在一套校准用标准物质中,各组分的含量范围应覆盖被测样品中限用物质可能的含量范围。如果样品中cao含量超出校准曲线对应组分的有效范围,其测试结果需经评价后采用。d)在测试过程中以及测试完毕之后,分析人员应细致解析样品的谱图,观察