烟花爆竹 铝粉 征求意见稿

2GB/T20210—XXXX烟花爆竹用铝粉本文件规定了烟花爆竹用铝粉的术语和定义、分类分级、技术要求、检验方法、检验规则、运输与储存。本文件适用于烟花爆竹用铝粉的制造与验收。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。危险储运包装标志GB/T191包装储运图示标志GB10631烟花爆竹安全与质量AQ4104烟花爆竹烟火药安全性指标及测定方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1粗铝粉roughaluminumpowder粒径在180um（80目）以下的烟花爆竹用铝粉（俗称铝渣）。3.2细铝粉finealuminumpowder粒径在24um（550目）～180um（80目）目范围的烟花爆竹用铝粉（俗称铝粉、铝银粉或银粉）。3.3复合铝粉compositealuminumpowder复合铝粉是一种将铝块(粒)添加一定比例的铝镁合金块（粒）、硬脂酸，经在煤油中（或充氮气）研磨、干燥（充氮气）、筛选而制成的粉末产品。4分类分级3GB/T20210—XXXX4.1按粒度大小和用途分为粗铝粉、细铝粉和复合铝粉三大类。4.2按其生产工艺不同分为干磨铝粉和油磨铝粉两大类，常见生产工艺流程见附录A。4.3根据铝含量高低，铝粉分为优等品、一等品、二等品、合格品；复合铝粉分为I型和II型。铝粉类型生产工艺铝粉粗铝粉（铝渣）干磨油磨细铝粉干磨油磨复合铝粉干磨油磨5技术要求5.1外观颜色应为银灰色至灰黑色，无外来夹杂物和无结块。5.2粒度5.2.1铝粉产品（粗铝粉和细铝粉）应明示其粒度范围，包括粒度上限和下限。5.2.2粒度范围应在550目以内，且应同时管控上限和下限：粒度上限管控筛上物含量，粒度下限管控筛下物含量，应符合表1规定。表1粒度要求222238383837474747475.2.3复合铝粉：孔径0.180mm（80目）筛上物≤1.0%，孔径0.075mm（200目）筛上物≤3.0%。5.3安全性能（复合铝粉）5.3.1摩擦感度应为0。5.3.2添加铝镁合金粉时应添加硬脂酸，并混磨均匀。4GB/T20210—XXXX5.3.3在75℃热安定性试验应无爆炸、着火、冒烟、分解或升温＞3℃。5.4化学成分铝粉的化学成分应符合表2的规定。表2烟花爆竹用铝粉化学成分------------无无6检验方法6.1总则6.1.1涉及识别类、感官类的技术指标采用目测方法，检查时需验证标准相关要求。6.1.2可采用相同或更高精度、准确性的测试方法。6.2外观检查6.3粒度6.3.1方法原理将一定量的试样置于标准筛上，借助于振动，通过一定目数的标准筛筛网，称量其筛上（下）物质量，以此计算出该目数筛上（下）物含量。6.3.2设备与仪器6.3.2.1试验筛：试验筛应符合GB/T6003.1的要求。筛框尺寸为φ200mm×50mm，试验筛组的筛网孔径范围24um（550目）以上。6.3.2.2震筛机：为偏心振动式震筛机（即在振筛过程中，能使试验筛按圆周摇动和上下振动）。摇动频率为290次/min，并振击145次。6.3.2.3电子天平：精度0.0001g。5GB/T20210—XXXX6.3.2.4秒表:精度为0.01s。6.3.3测定步骤6.3.3.1根据铝粉技术条件选好试验筛组。6.3.3.2试样搅拌均匀，称取10.00g试样，精确至0.0001g。6.3.3.3将试样置于上层筛网上，盖好压盖并将试验筛组紧固在振筛机上，振筛10min。6.3.3.4拆下试验筛组，分别称上筛筛上物、下筛筛下物的铝粉质量。6.3.4测定结果的计算按下式计算上筛筛上物铝粉质量比百分数：式中：S+——上筛筛上物质量比百分数，%；S1+——上筛筛上物质量，g；m——称样量，g。按下式计算下筛筛下物铝粉质量比百分数式中：S-——下筛筛下物质量比百分数，%；S1-——下筛筛下物质量，g；m——称样量，g。6.4铝含量6.4.1方法提要试样用盐酸溶解，在pH2.5～2.8的条件下铝及其他金属离子与乙二胺四乙酸二钠络合，在pH5～6时，以锌标准溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠，然后用氟化物置换铝，并释放出定量的乙二胺四乙酸二钠，再用锌标准溶液滴定被释放出的乙二胺四乙酸二钠，借此测定铝含量。试液中含有1mg铜、1mg铁、1mg锰不干扰测定。6.4.2试剂和材料6.4.2.1盐酸（1+4)。6.4.2.2氨水（1+4)。6.4.2.3乙二胺四乙酸二钠溶液（50g/L)：称50克乙二胺四乙酸钠溶解于1000ml水中。6.4.2.4盐酸－氯化钾溶液（pH2.5)6.4.2.4.1移取16.80mL盐酸(ρ=1190kg/m3),置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2.4.2称取14.90g氯化钾（KCl)置于500mL烧杯中，加入适量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.4.2.4.3移取33.5mL盐酸（6.4.2.4.1)，250mL氯化钾溶液（6.4.2.4.2)置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.4.2.5乙酸－乙酸钠溶液（pH5.5):称取200g乙酸钠（CH3COONa·H2O),置于500mL烧杯中，加入适量水溶解后，加入9.00mL冰乙酸，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6GB/T20210—XXXX6.4.2.6氟化钠饱和溶液。6.4.2.7百里香酚蓝（C27H30O5S)乙醇溶液（1g/L)：称取0.1g百里香酚蓝，溶于100mL乙醇（1+4)中，混匀。6.4.2.8二甲酚橙（C1H2OuN2SNa3)溶液（2g/L）：称取0.2克二甲酚橙溶于100ml水中。6.4.2.9锌标准溶液：称取2.0000g纯锌（99.99%以上），置于300mL烧杯中，用少量水润湿后慢慢加入约20mL浓盐酸，加热至锌粒完全溶解。冷却后用氨水调至PH=5，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2.10浓锌液：称取约4.0000g纯锌（99.99%以上置于300ml烧杯中，用少量水润湿后慢慢加入约20ml浓盐酸，加热蒸发至锌粒完全溶解。冷却后用氨水调至PH=5，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.3分析步骤6.4.3.1称取试样约0.1g试样于250mL烧杯中，精确至0.0001g。加入15mL盐酸（1+4)，盖上玻璃皿，加热使其完全溶解，用洗瓶冲洗杯壁和玻璃皿，冷却后定容至100ml容量瓶，摇匀。6.4.3.2用移液管移取25ml溶液至300ml三角烧瓶，加入2滴百里香酚蓝溶液，用氨水（1+4)中和至溶液的红色消失，加入10mL盐酸－氯化钾溶液、10mL乙二胺四乙酸二钠溶液,煮沸2min,用水冲洗瓶壁，取下，冷却。6.4.3.3加入10mL乙酸－乙酸钠溶液、8滴二甲酚橙溶液,用浓锌液滴定至溶液呈红色为终点（不计锌标准溶液的体积）。6.4.3.4加入25mL氟化钠饱和溶液,煮沸4min,取下，冷却，补加6滴二甲酚橙溶液,用锌标准溶液滴定至溶液呈红色为终点（与前次滴定颜色一致），此时所消耗的锌标准溶液的体积为V。6.4.3.5平行测定两份试样，结果取其算术平均值。6.4.4分析结果的计算按下式计算铝的质量分数：式中：c——锌标准溶液的浓度，单位为克每毫升（g/mL）；V——消耗锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；0.4127——锌换算为铝的换算因数；m0——试料的质量，单位为克（g）。6.4.5精密度实验室之间分析结果的差值应不大于0.3%。6.4.6质量保证试验结果发生异常时，可用锌标准溶液代替试样分析，通过分析标准溶液的结果，来判断分析方法的准确性。6.5镁含量（复合铝粉）6.5.1试剂和材料6.5.1.1盐酸（1+4)。6.5.1.2EDTA标准滴定溶液：乙二胺四乙酸二钠0.02mol/L。6.5.1.3酒石酸钾钠：5%水溶液。6.5.1.4三乙醇胺：1+1水溶液；7GB/T20210—XXXX6.5.1.5氨水：1+1水溶液。6.5.1.6铜试剂。6.5.1.7氨－氯化铵缓冲液：取350mL浓氨水，加入54g氯化铵溶解用蒸馏水冲稀至1000mL容量瓶中。6.5.1.8K+B指示剂：将1g酸性络蓝K、2g萘酚绿B和20g氯化钾，均匀研细，装入小广口瓶中。6.5.2分析步骤用移液管在6.4.3.1中移取25ml溶液至300ml三角烧瓶，加15mL酒石酸钾钠溶液（5%),加20mL加K+B指示剂少许，用EDTA标准滴定溶液（c≈0.02mol/L）滴至蓝色为终点。6.5.3分析结果的计算按下式计算铝的质量分数：ω（Mg）=×100%式中：c——EDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V——消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；V1——试样溶解后定容的体积（100mL），单位为毫升（mL)；V2——试液移取的体积（25mL），单位为毫升（mL)；m0——试样的质量，单位为克（g）。6.6活性铝的测定6.6.1方法提要铝粉（粗铝和细铝粉）试样中的活性铝与氢氧化钠溶液反应产生氢气，根据氢气的体积计算活性铝的质量分数。对于复合铝粉，则在活性铝的测定结果基础上，按铝含量和镁含量的比例与转换系数近似折算出活性镁，再将活性铝实验值加上活性镁计算值得出活性铝镁的质量分数。6.6.2试剂6.6.2.1氢氧化钠溶液（200g/L）。6.6.2.2盐酸（1+4)。6.6.2.3封闭溶液：250g/L的氯化钠溶液，以1g/L甲基橙溶液为指示剂，用盐酸（6.6.2.2)调节溶液显红色并用氢气饱和。6.6.3仪器6.6.3.1气体测量仪（装置示意图见图1）。8GB/T20210—XXXX图1气体测量仪器装置示意图6.6.3.2水准瓶（注入适量的封闭溶液（6.6.2.3)）。6.6.3.3水银气压计（可精确至0.01kPa）。6.6.4分析步骤6.6.4.1称取0.0700g～0.0800g试样，精确至0.0001g，置于称量管中。6.6.4.2将称量管移入预先盛有25mL氢氧化钠溶液（6.6.2.1)的锥形瓶中，拧紧胶塞。6.6.4.3转动量气管活塞，使量气管与活塞的排气孔相通。提升水准瓶,排尽量气管内的空气。转动量气管活塞，使量气管与反应瓶相通，放置10min。6.6.4.4将水槽中的冷却水的温度调至与量气管夹层中水的温度一致，每隔7min左右对一次起点，两次读数不变，记下此时的环境气压（P1)、温度（t)和起点读数。6.6.4.5轻轻摇动锥形瓶，使试样与氢氧化钠溶液反应。将锥形瓶置于水槽中，每隔10min左右摇动一次，待反应结束后，取出锥形瓶，放置10min。每隔7min左右对一次终点，二次读数不变，记下此时的气压、温度和终点读数。平行测定两份试样，取其算术平均值。6.6.5分析结果的计算按下式计算活性铝的百分含量：式中：P1——气压计读数，kPa；9GB/T20210—XXXXP2——气压计读数温度订正值，kPa；查气象常用表《气压读数温度订正表》；P3——t℃时水的饱和蒸气压，kPa；V——生成的氢气体积，mL；t——测量时量器管内的温度，℃;0.00216——氢气换算为活性铝的换算系数；m——称样量，g。针对复合铝粉，1）按下式计算活性镁的百分含量：2）按下式计算活性铝镁的百分含量（计算值）：ω活性Al+Mg=ω活性Al+ω活性Mg(7)6.6.6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于0.8%。6.6.7质量保证每次分析样品前，应进行气体测量仪的密封性检测，以确保分析过程无气体泄露或进入。6.7铁含量的测定6.7.1方法提要样品以盐酸溶解，用盐酸羟胺还原铁，控制试液pH3.5～4.5,二价铁离子与邻二氮杂菲显色，于分光光度计波长510nm处测定其吸光度。本方法测定范围：0.001%～3.5%。6.7.2试剂6.7.2.1盐酸（5+1）。6.7.2.2盐酸（1+1）。6.7.2.3氢氧化钠溶液（200g/L,贮存于塑料瓶中）。6.7.2.4氯化镍（NiCl2·6H2O)溶液（1g/L)。6.7.2.5过氧化氢(ρ1.11g/mL)。6.7.2.6盐酸羟胺溶液（10g/L)。6.7.2.7邻二氮杂菲溶液（2.5g/L)：称取2.5g邻二氮杂菲（C12H8N2·H2O)或3g盐酸邻二氮杂菲2O)溶解于温水中，冷却。以水稀释至1000ml,混匀。6.7.2.8缓冲溶液：称取272g乙酸钠（CH3COONa·3H2O)以500mL水溶解，过滤后，加入240mL冰乙酸(ρ1.05g/mL),以水稀释至1000ml,混匀。6.7.2.9混合溶液：将盐酸羟胺溶液（6.7.2.6),邻二氮杂菲溶液（6.7.2.7)和缓冲溶液（6.7.2.8)以（1+1+3)的体积相混合，贮存于棕色瓶中，贮存期不超过四周。6.7.2.10铁标准贮存溶液6.7.2.10.1称取1.4045g硫酸亚铁胺NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于100mL烧杯中，加入少量水和20ml盐酸（6.7.2.2),待溶解后，将溶液移入1000mL容量瓶中。以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.2mg铁。6.7.2.10.2称取0.2860g预先在600℃下灼烧过的三氧化二铁，置于100mL烧杯中，加入30mL盐酸（6.7.2.2),加热至完全溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含GB/T20210—XXXX0.2mg铁。6.7.2.11铁标准溶液：移取50.00mL铁标准贮存溶液（6.7.2.10.1或6.7.2.10.2)于1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含0.01mg铁（用时现配）。6.7.3仪器分光光度计。6.7.4分析步骤6.7.4.1测定次数独立进行两次测定，取其平均值。6.7.4.2空白试验随同试样做空白试验。6.7.4.3测定6.7.4.3.1称取0.5000g试样，精确至0.0001g将称好的试样置于250mL烧杯中，盖上表面皿，分次加入总量为15mL的盐酸（6.7.2.2),待剧烈反应后，缓慢加热至完全溶解，滴加7滴～8滴过氧化氢（6.7.2.5),加热驱除过剩的过氧化氢［当铁的质量分数小于0.01%时，加入7滴～8滴氯化镍溶液（6.7.2.4)助溶，继续加热至糊状，加入20mL水微热溶解盐类］，冷却。如有不溶物时应用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤。滤液及洗涤液收集于250mL烧杯中。注：对于不易被盐酸溶解的铝及铝合金试料溶解，煮沸2min～3min。若试样中硅的质量分数大于4%时，将试液在稍低于沸点的温度下保持20min,小心补加因蒸发冷却。如有不溶物用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤滤纸6.7.4.3.2根据试样中铁含量分别按下述操作：铁的质量分数在0.001%～0.006%时，将试液（6.7.5.4.1)全部移入50mL容量瓶中。铁的质量分数在0.006%～0.025%时，将试液（6.7.5.4.1)全部移入100ml.容量瓶中。铁的质量分数在＞0.025%～0.150%时，将试液（6.7.5.4.1)全部移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。按表1移取此溶液于100mL容量瓶中。铁的质量分数在＞0.150%～3.50%时，将试液（6.7.5.4.1)全部移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。按下表移取此溶液于100mL容量瓶中。表3试液移取的体积及选用的吸收池厚度52222216.7.4.3.3加入25mL混合溶液（6.7.2.9）以水稀释至刻度，混匀。放置30min。GB/T20210—XXXX注：当试液中有大量的铜、锌、镍存在时，在给定的酸度下加人过量的邻二氮合物，以消除干扰，对于铜的质量分数5%～11%,锌的质量分数4%～13%或镰的质量分数2%～3%的铝合金，铜、锌、镍总量20%以内的铝合金，用以下方法代替6.7按上表移取试液于100mL容量瓶中，加人25mL混合溶液（6.7.2.9)和20mL邻二氮杂菲溶），6.7.4.3.4将部分试液（6.10.5.4.3)移入相应的吸收池（见上表)中，以随同试料所做的空白试验溶液（6.10.5.3)为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量。6.7.4.4工作曲线的绘制6.7.4.4.1系列标准溶液的制备a）适用于质量分数为0.001%～0.006%的铁含量移取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00mL铁标准溶液（6.7.2.11),分别置于一组50mL容量瓶中。b）适用于质量分数为＞0.006%～0.025%的铁含量移取0,3.00,6.00,9.00,12.00,15.00mL铁标准溶液（6.7.2.11),分别置于一组50mL容量瓶中。c）适用于质量分数为＞0.025%～2.00%的铁含量移取0,2.50,5.00,10.00,15.00,20.00,25.00mL铁标准溶液（6.7.2.11),分别置于一组50mL容量瓶中。d）适用于质量分数为＞2.0%～3.50%的铁含量移取0,15.00,20.00,25.00,30.00,40.00mL铁标准溶液（6.7.2.11),分别置于一组50mL容量瓶6.7.4.4.2显色于制备的标准溶液（6.7.5.5.1-a、b、c、d）中,加入25mL混合溶液（6.7.2.9),以水稀释至刻度,混匀。放置30min。6.7.4.4.3测量将部分系列标准溶液（6.7.5.5.2）移入相应的吸收池（见上表）,以试剂空白溶液（未加铁标准溶液者）为参比,于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。以铁量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲6.7.5分析结果的表述按下式计算铁的质量分数：式中：ω6——铁的质量分数，%；m1——从工作曲线上查得的铁量，mg；V——移取试液的体积，mL；V0——试液定容时的总体积，mL；m0——试样的质量，g。6.7.6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。表4允许差%GB/T20210—XXXX6.8挥发分的测定6.8.1方法提要试样于50℃±2℃、真空度为80kPa的真空烘箱中烘3h，由烘干前后试样的质量差计算挥发分的质量分数。6.8.2仪器6.8.2.1称量瓶(φ50mm×25mm）。6.8.2.2真空烘箱（真空度能达到101kPa）。6.8.3分析步骤称取3g～5g试样平铺于已称量至恒重的称量瓶（m0）中，将称量瓶连同试样一起称量，精确至0.0001g（m1）。将称量瓶盖打开，置于50℃±2℃的真空烘箱中。密封烘箱，启动真空泵，当箱内真空度达到80kPa时，关闭真空泵，烘3h。打开真空烘箱的通气阀，当烘箱内真空度为零时，打开箱门，盖好瓶盖，取出称量瓶，冷却至室温，称量，恒重（m2）。平行测定两份试样，结果取平均值。6.8.4分析结果的计算按下式计算水分的百分含量：ω挥发分=−×100%式中：m0——称量瓶的质量，g；m2——干燥前试样和称量瓶的质量，g；m2——干燥后试样和称量瓶的样量，g。6.8.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。6.9盐酸不溶物的测定（复合铝粉）6.9.1方法提要试样用盐酸溶解后，过滤并灼烧残余物，以此残余物量作为盐酸不溶物计算其质量分数。6.9.2试剂GB/T20210—XXXX6.9.2.1盐酸（1+1)。6.9.2.2硝酸银溶液（10g/L):每100mL加入5mL硝酸(ρ=1.42g/cm3）。6.9.3分析步骤6.9.3.1试料称取0.5000g试样，精确至0.001g。6.9.3.2测定次数平行测定两份试料，取其平均值。6.9.3.3测定6.9.3.3.1将试料置于300mL烧杯中，用少量水润湿。6.9.3.3.2缓慢加入60mL盐酸（6.9.2.1),待试料完全溶解后煮沸1min,取下，用中速定量滤纸过滤，并用热水洗涤至滤出液用硝酸银溶液（6.9.2.2)检查无氯离子反应为止。6.9.3.3.3将滤纸及盐酸不溶物（6.9.3.3.2)置于干净坩埚中，先于电炉上炭化，然后置于高温炉中于700℃灼烧40min,灰化。取出，置于干燥器中，冷却至室温，称量盐酸不溶物的质量。6.9.4分析结果的计算按下式计算盐酸不溶物的质量分数：ω不溶物=×100%（10）式中：ω不溶物——盐酸不溶物的质量分数，%;m0——试料的质量，单位为克（gm1——盐酸不溶物的质量，单位为克（g)。6.9.5允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表所列允许差。表5允许差>5.06.10单质镁定性（复合铝粉）6.10.1试剂6.10.1.1硫酸锰（GB/T15899)10%。6.10.1.2碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液（pH8～9)：取0.2mol/L碳酸钠（GB1255)25mL和0.2mol/L碳酸氢钠（GB/T640)溶液75mL混合。6.10.2测定GB/T20210—XXXX取约0.1g样品置于白色滴定板上，滴加