2024年知识竞赛-原子荧光知识竞赛考试近5年真题集锦（频考类试题）带答案

（图片大小可自由调整）2024年知识竞赛-原子荧光知识竞赛考试近5年真题集锦（频考类试题）带答案第I卷一.参考题库(共100题)1.原子荧光测水中的汞，载流，标准空白和样品空白各用的是什么？2.荧光在使用过程中常出现空白值高的现象。个人总结了一下，有载流存在问题，空白液体存在问题，管道存在污染，光路存在污染，还有就是仪器存在电气噪声。不知道使用原子荧光朋友，有没有碰到空白值高的问题？3.我的荧光仪一点信号都没有了！这是怎么回事？4.用原子荧光做蜂蜜中的铅，请教前处理的条件？5.监测干电池中的汞怎么制备试样？6.请教下各位同行们，测食品中的汞你们都是如何进行前处理的？以及用哪种前处理方法回收率比较好？7.原子荧光所用的空心阴极灯为什么最大电流与应用时的电流值不相符，往往实际电流比标识电流大很多，这是怎么回事？8.原子荧光法（AFS230）测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重，升高原子化温度又产生较大记忆效应，请教有什么解决办法解决？9.膜分离器中的膜弄湿掉了怎么办？10.近来发现做原子荧光时灯能量特别低，不知对测定结果有无影响？11.今天做汞，想好好的摸一下仪器的工作最佳条件.开始做的时候，标准空白是300多，做完实验后用去离子水洗管道系统，结果发现仪器显示标准空白是521左右，我一直洗了20多遍，还是521荧光强度的空白.搞不懂到底是什么原因？12.我是一台仪器做Hg和As，原子化器高度为8，看网上写测量Hg调到10，如果这样我每次都要调原子化器高度，高度对测量影响大不大？13.有谁用原子荧光测过镉，加入Co是什么原理？14.线性范围的上限是如何确定的？15.原子荧光AFS－820的还原剂管往外面吹气，样品管不进样，请问是怎么回事？16.原子荧光检测，峰高与峰面积有什么区别吗？17.前些日子做食品中的汞，空白很高.可能是食品用微波消化后赶酸不彻底造成，结果上机就污染了管道系统，还是比较幸运的，只用去离子水洗了几遍就洗好了。能不能用EDTA或者二苯卡巴腙或者重铬酸钾冲洗管道中残留的汞？18.用原子荧光做矿物、岩石和地质化探样这些样品一般含量高低差别较大，请大家谈谈在测试过程中怎样预防污染和怎样配标准曲线？19.海洋生物体原子荧光法汞检测中1％草酸溶液的作用是什么？20.用吉天930一年，自动进样器的Y方向老是要卡死。两根不锈钢轴有点锈了，加油效果也不明显，有的时候只能一行一行地做。这是什么原因？21.吉天830机器，负高压270，灯电流30，3%的硝酸载流，曲线各点也都用3%硝酸定容，机器的标准空白上了600，而且开始做曲线的时候，我的判别值设的是4，机器半天稳不下来，一直在做标准空白，飘移比较厉害，比如：1、5202、6603、570就这样飘来飘去，等开始做曲线的时候，曲线做的一塌糊涂，各个点都不怎么对。请问这是不是污染的原因？后来看了一下那幻灯片，好象蠕动泵的管路使用疲劳也会产生误差，不过我的机器刚买来才3个月，做的不多。22.冷法和热法测定汞的区别仅仅是硼氢化钾浓度的不同吗？23.我用的是AFS3100，这几天做砷样，载流液5%盐酸，1.2%硼氢化钾.空白200多，一到做标线信号就低得要命，1ppb只有30~40，10ppb的也只有200多，而且线性极其不好.以前正常的时候1ppb有200左右，调高硼氢化钾到2.0%，情况还一样；怀疑灯老化，换灯后，空白有300多，但做标线时信号还是那样低.调低灯高至7cm，仍无好转，什么原因？24.请问加多少浓度的预还原剂（硫脲+抗坏血酸）为好？25.我有个样品要做锗，消解的很完全，是磷酸体系的标线什么的都没问题，没有响应值，溶液加标后也做不出来根据样品信息好像zn有60%多，会不会是有抑制干扰？26.砷的时候，第一次测得标准曲线的荧光值和第二次重测的标准曲线的荧光值相差很大，最多近1000，请问是什么原因导致的？27.前几次测砷时空白信号一般为10左右，内控信号为40多，昨天同样的方法测定时，空白降为2，内控将为8，而且测定样品时信号值也为7~8。于是重新配了内控样，重新配了试剂，又测，还是这个结果，电阻丝是新换的，空心阴极灯用的很久了，有两个，都试了，结果一样，是什么原因？28.如何提纯铁氰化钾？29.原子荧光测砷，五价为什么要还原为三价呀？我看的一些文献，都是加硫脲和Vc把5价砷还原成3价砷30.做标准曲线有时虽然达到3个9以上，但直线不过原点，导致有的样品荧光强度虽为0但仍有浓度值，这该怎么办？31.蔬菜测砷，汞时用什么酸消解最好啊？温度控制多少合适？最后是要把酸赶尽吗？32.简述荧光强度If与载气、屏蔽气流量的关系。33.我在做羟丙甲纤维素及色素类的As时为什么结果经常为负数，我的赶酸温度为度130度，采用压力消解罐法，在130度消解4小时，是不是AS损失了？34.简述测砷过程中，酸度的影响？35.在载流吸入口下有气泡，请问如何才能排除呢？36.今天测了水中砷、汞、铅、镉四种重金属，问题重重，我们买的蒸馏水的含铅量比取的样品都高，最后用的娃哈哈才行，砷还几乎没有问题，汞和镉的样品空白荧光值都是负数，测的样品也是负数，这是不是在处理过程中有什么问题啊？37.原子荧光测汞时为什么空白会很高？38.做铅时如果酸度过高，会有什么样的结果？39.AFS-930出现A道溢出，如何解决？我是在测汞，进空白时出现荧光溢出的，实验条件为负高压270，灯电流60。40.我们原子荧光第一次做Hg，曲线都做不好，忽高忽低，更不成曲线，请教问题可能出在哪方面？41.硝酸、硫酸、高氯酸冒烟如何区别？除了温度，还有什么其他标志？42.做样品的时候，两次所做得到结果有很大出入，以前做生活饮用水中汞的时候标准空白很低不到100if，今天在做样品的时候加做了样品空白，得到的样品的检测结果都低于检出限，而且连续两次测量结果都一样，问题：做水中汞需要消化样品吗？43.测汞，现已证明标准溶液没有问题。可是标线的荧光值还是很低，怎么处理？44.原子荧光测砷时，进标准和样品均为负值（-20）是为什么？45.简述测定污泥中As、Hg的前处理方法？46.最近作水样浓度在0.5ng/ml以下，我用AFS2202直接测很不稳定，经常做不出来，以前都是做地质样品，头一次做这么低的，不知道大家都怎么做的？47.聚四氟乙内罐能否使用高氯酸酸来消解样品？48.用原子荧光测定水样中的砷汞有没有进行处理啊？49.有台原子荧光，点火炉丝无法点亮。不知道是什么原因？点火炉丝两端的直流电压是11mv。实在不知道哪里出问题了。这个仪器就是把原子化器的炉拆洗过，就没办法点火了。50.请问做原子荧光需要准备哪些试剂，玻璃器皿？51.我想知道用微波消解-原子荧光法测定铅，砷，汞需要哪些试剂和器皿？52.最近开始用原子荧光，测汞的时候标线很好，都能达到3个九，但是回收率非常低，最高也只能做到60%，是不是前处理有问题？53.平时大家配汞的标样是怎么保存的，有效期多久？54.头一次做油菜籽，请问大家有没有什么好点的前处理方法，用微波消解的话是否要磨碎，用什么磨好点？55.原子荧光测砷、硒、汞，处理样品后，必须赶酸吗？56.原子荧光测铅的时候，空白的值太高了是怎么回事？而且含量在1~100微克每毫升的含量标准基本上台阶太小。57.用压力消解罐消解样品时，空白蒸干还是不蒸干好？58.我做矿物中铅，浓度大概10PPM，请问各位怎么消解，各试剂浓度多少？59.做原子荧光的时候，我的仪器经常会出现“超8V错误”，不知道在哪些情况下会出现？60.单位新买一台微波消解仪，能用做回收率的方法验证其消化效果吗？61.配制汞的标准溶液时都要加酸性的重铬酸钾。这是为什么呢？62.试剂用忧级纯和分析纯有什么区别？本身中食品中砷的含量很低的.另外，用干灰化法做样品的前处理应注意哪些问题？63.用原子荧光作血中硒前处理的条件是什么？64.昨天不小心把汞的浓标打进去了，荧光值1万多，我把管路全都更换了新的，原子化器也拆下来泡了，但是然后有1000多，而且很不稳定，请问谁遇到过这种情况，最后是怎么解决的？65.原子荧光的氩气剩多少就不能用了？66.次氯酸钠中的砷如何测定？67.原子荧光的峰形起峰后一直是平的，大家是如何处理的？68.我用的仪器型号是AFS-230E.请问如果仪器不打开的时候，后面的气阀是不是应该关闭的？如果我关闭氩气的阀门，气压表上总压和分压的指针是不是应该不会马上下降，如果马上降到零是不是说明管道有漏气？69.在测量高浓度样品后容易引发记忆效应，就是在下一次测量时的数值仍然很高，有的文献中说可以采用5%的硝酸做载流进行清洗，而不用纯水，这样有利于防止交叉污染，不知道大家都是怎么样处理这样的问题？70.用吉天930一年后，发现灵敏度比刚使用时下降很多，不知道是什么原因？71.食品中的甲基汞能不能用原子荧光来测，如何测？72.水封的作用是什么？为什么我的机器这两天一加水封水就被吹进原子化器里了？73.用高压消解罐消解样品，用沸水浴加热赶酸和二氧化氮，感觉汞跑掉了。不加热赶酸，测出来的加标的值也远低于标准。要不要赶酸？74.原子荧光法测汞，老是失败，工作曲线有几次做的很奇怪，测定过程中要注意哪些问题？75.如果不小心把甲基汞洒了，如何做防护措施？76.在用AFS3100测汞时，发现标准样品的数值总是偏低。我的曲线和标准样品都是新配置的，曲线线性很好，就是标准样品数值偏低。请问我该如何进行测定？77.我在测汞的时候发现，标线放置时间超过1小时，就会出现汞的损失。不知道如何解决？但国家盲样（水中汞）。好象没什么损失，怎么处理这个问题？还有加重铬酸钾之后，怎么除色？78.们用国家标准物质中心的AS100PPM，PB也是100PPM，直接聚级用去离子水稀释到AS0.2PPM，PB0.5PPM，稀释时都没有加入酸。测了一下，0.2PPMAS的PH大概是3-4，0.5PPMPB大概是5-6，大家都加酸吗？79.2年前，我做汞时的标准空白是500多，去年降到了300多，今年降到了200多，仪器条件是一致的，而且只是空白在变化，标准的荧光强度基本上无变化，所用到得盐酸虽然不是一批产品，但都是一个厂家的，这怎么解释。仪器是海光的3100。80.原子荧光测锑的条件是什么？81.仪器被汞污染了，洗不下来怎么办？82.文献中都在讨论酸度对测定的影响。请问酸介质的酸度是指载流的酸度，还是样品中的酸度。83.我用原子荧光测砷时一直出现负值，不知道问题大概会出在哪里？84.前段时间检测样品中As和Pb时，据标准曲线，只有当检测值为负数时，所测出的样品中二者含量才有可能在国标范围内，当检测值=0时，样品中二者含量都超出国标限量。为什么？85.我在测镉时，加了硫脲和硫酸钴，可刚配好的样品的镉含量与放置20分钟左右以后的含量相差50%，这是怎么回事？86.原子荧光的灯加大电流会对灯有什么影响？87.求助用HG-AFS测定食品中砷时，微波消解样品的操作过程？我室有两台微波消解，用同样的消解试剂和程序对食品样品进行消化后，用HG-AFS测砷含量，一台消解的样品加标非常好，另一台则没有回收，用两台仪器做汞加标试验都有很好的结果。88.样品加5ML硝酸过夜，再加5ML过氧化氢消解，加的过氧化氢多起到什么作用呢？89.如何除去铁氰化钾中的铅？90.做砷时抗坏血酸与硫脲的作用分别是什么？91.我做铅的时候，不知为什么时不时会有拖峰的现象，（前面信号正常，接近积分结束时，就有那么二三秒的信号非常小，几乎是平的）还有就是，原来的峰是接近矩形的，止通阀动了一下后，又变成前面高后面低，现在又是前面低，后面高，不知是何原因？92.原子吸收和原子荧光的灯有何异同？93.汞时测得的标准曲线方程If＝A*C＋B，B值通常为负值，那么就算If为0的话也会计算出浓度不为0，何解？94.0.3g的植物中加5ml的硝酸，微波消解，赶酸后，我用1％的硫尿和1％的抗坏血酸的盐酸溶液定容时，溶液显红色，并产生大量气体，不知道是怎么一回事？95.AFS-2202E的炉温是否可调？96.我要测定污泥样品中的汞，前处理方法采用的是王水浸泡一夜，然后再水浴2小时的方法，我如何能判断此种方法可以把样品消解完全？97.用原子荧光测砷时，样品不赶酸可能出现哪些情况？98.干灰化法在原子荧光样品前处理的应用用硝酸做灰化助剂，想请教一下具体是什么操作的？99.简述荧光强度If与负高压的关系？100.汞的待测液（含0.02％的重铬酸钾），吸取5ml，加硫脲＋VC，稀释至10ml，用来测砷。是否可行？第I卷参考答案一.参考题库1.参考答案：1. 载流是%5的硝酸或盐酸；标准空白是标液点除汞以外的东西，即5%的HCl或硝酸加重铬酸钾；样品空白是除了不加样品什么操作都做了的一个样品，你的前处理加了什么这个里面就有什么。 2. 载流是5%的硝酸或盐酸。标准空白是标准曲线的0浓度点，样品空白是包括全程前处理的空白。2.参考答案：1. 会遇到这种问题，常用的方法就是用去离子水多洗几次，有可能会降下来！ 2. 可能是常用酸和试剂本底太高。 3. 一般情况都是酸的本底值高导致的空白值高，再就是仪器被污染空白值也高。 4. 那先要看你的空白峰形了。如果不是平线，肯定是空白污染了，包括原子化器污染。如果是平线，估计是灯斑没有调好。 5. 我发现实验室内温度对原子荧光测汞时的影响非常大，我实验室每年到夏天的时候，原子荧光测汞时的空白值就变高，有一天把实验室里的空调开到最低，开了半天，下午再做的时候发现空白值降下来了。 6. 空白值高，有可能是载流空白高这时候要检测所用的酸，标准空白高检测所用的试剂。有可能是管道污染。判断是试剂还是管道污染，可以让荧光脱去载流等让其进空气。测空白值若此时空白值降下来就可以判定试剂污染，若不降就是管路污染。拆下整个管路和石英炉管 用优级纯酸10%清洗再装上去。3.参考答案：1.查一查管道有没有堵？ 2.1）原子化器的高度 2）氢化钾的浓度及稳定性 3）动泵及管路的连接与老化程度（是否有漏气） 4）反应器中能否看到酸液（样品溶液）与硼氢化钾作用 5）HCL的设置情况（位置--灯电流） 6）观察火焰的情况 3.还有比较重要的一点是硼氢化钾和样品溶液都能进入反应环吗？ 4.灯的位置和光电倍增管的位置调节。4.参考答案：先摸好仪器用的载流酸度和还原剂的浓度，样品0.5g加4：1硝酸高氯酸5ml，消解完后，敞开蒸酸尽干，加水1ml再蒸尽干（重复两三次），冷却用载流定容。上机。载流的酸可以用硝酸也可用盐酸。载流：酸＋0.2%草酸，还原剂：硼氢化钾＋氢氧化钾＋铁氰化钾1%。酸，硼氢化钾，氢氧化钾的量跟据仪器型号确安。5.参考答案：剥去电池外壳外皮和两端电极，取电池内容物破碎，称样，加硝酸和水混合物，剧烈发应后加盐酸，水浴消解。 消解做汞没事，估计还能做砷。 此法适用于不含汞电池。6.参考答案：1.首先要根据样品的性质及其大概的汞含量确定称样量和加酸量，密封消化的样品称样量一般为0.1-0.5g左右，像大米面粉等粮食类油脂含量低，交易消化，加入少量硝酸和双氧水就可以，如果是含油脂较高的样品，可以适当降低称样量。 2.需要赶酸，我一般都是水浴赶酸，虽然赶酸时间较长，但是元素损失较少。载流使用的是5%的盐酸。 3.酸只能大概赶走，不会完全赶尽的。重铬酸钾是保护剂，主要是用在汞储备液中，防止汞的损失。你的标准曲线和样品、载流中不需要加入重铬酸钾。载流和标准曲线最好酸度一致。7.参考答案：标识的电流是平均电流，实际应用中的是峰值电流。比如，设定峰值电流为80mA，灯的占空比为1：24，那么平均电流为80/24=3.3mA。8.参考答案：1.不知道您测试什么样品，在10-20％酸度下，锡应该不产生干扰，一般含量的砷及锑测定之间无干扰，10ng/ml砷不产生干扰，对于50ml样品您加入5ml硫脲（5％）-抗坏血酸（5％）试试。 2.加入硫脲与搞抗坏血酸试试。 3.加点HBr，即可消除。9.参考答案：1.请用无水乙醇清洗。 2.可以用电吹风吹干，即可。10.参考答案：影响很简单，灯能量低了，激发荧光强度低了，捡出限高了，灵敏度下降了。 如果是灯得问题，可能灯寿命到了，这样的话灯稳定性下降了，仪器精明度也就下降了。11.参考答案：1.你的去离子水是不是被污染了？ 2.空白300多可能是在仪器没有稳定下测得的，一段时间后，仪器稳定，所以蒸馏水显示的是测定值减去空白值，也就是说你的空白其实是八百多，我们的Hg空白值一般在800-1000。 3.调整原子化器的高度，并让仪器充分的预热稳定-关键是HCL的稳定时间。12.参考答案：高度对汞影响比较大，做汞的话调高一些可有效降低空白，因为汞灯光斑比较发散，读数时部分光分照到原子化器上直接反射到检测器所以汞空白一般都比较高，高度对砷影响小一些。曲线和样品必须在同一个条件下测。13.参考答案：Co是用来在Cd蒸气发生时提高其蒸气发生效率用的，起增敏作用。一般解释为共氢化效应，但到目前为止还没有充分的证据证明，仅仅是停留在理论推测阶段。14.参考答案：1.直线和曲线间的拐点就是了。 2.线性范围的检出上限是曲线和直线的拐点，我想标准系列肯定少做不了，不过我想聪明一点的做法是你可以把范围先设的大点，比如可以1倍、2倍、4倍、8倍、10倍等，然后你可以大致根据曲线的弯曲程度加以缩小，比如如果最高浓度的值（假设10倍浓度）带入曲线偏离很大，那么你可能要缩小很大倍数比如看8倍的，如果不大则可以再试一下9倍的。15.参考答案：泵管没压好，氩气就从反应块中反吹到还原剂管，上点油，调节下泵管位置，旋紧一下压块。16.参考答案：峰高：最高点到峰底（峰下面基线的延伸部分）的垂直距离，一般常用h表示。 峰面积：流出曲线与基线之间所包含的面积 我测重金属，用峰面积和峰高测的值不一样的，而且数据相差还比较大的。17.参考答案：1.我的建议是把管路拆下来之后用清水浸泡。 2.拆下管路放在20％盐酸中，把烧杯放在超声波里面，这样最有效。 3.做贡的污染肯定会有，但用载流清洗可能效果会更好，也没必要拆管路，但时间长了，原子化器的石英炉心就要拿出来用1：1的硝酸泡，可以减少以后的污染。18.参考答案：我用的笨办法，高含量稀释，低含量重新取样溶解再测。19.参考答案：是为了还原过量的高锰酸钾。20.参考答案：这个是自动进样器的通病。平时注意干燥，多加油，使用前检查。21.参考答案：1.不知道你的实验室环境稳定不？温度湿度！电压等。 2.汞是难做一点。你肯定自己配置的曲线没有问题？如果是这样的话，你把蠕动泵的管道给换换，说不定真是由于管道使用时间长了。 3.我用的海光的仪器，出现过这种情况，问题是控制原子化器的稳压器坏了，电压不稳，电阻丝温度不够，不知道你的仪器是不是也是这个原因。 4.建议你给厂家工程师打个电话联系一下，若条件做砷没问题，则仪器正常。可能是瓶子污染或酸不好。重新调一下光路。 注意Hg的标液放置时间（千万不要过期）： （1）1000微克/毫升有效期壹年； （2）100微克/毫升有效期半年； （3）1微克/毫升有效期三个月； （4）1微克/毫升以下的现用现配。 仪器在负高压300v，灯电流40mA，TEST条件下点火运行一个小时后再进行正常测量，若空白荧光值超过800，可把炉高调到10mm。 标液酸度5%，还原剂：0.5%氢氧化钠与1%硼氢化钾的混合溶液。22.参考答案：冷法和热法测定汞的区别只是硼氢化钾浓度的不同！23.参考答案：1.可能是管路需要清洗了。 2.检查下峰值信号图，看看是否是馒头峰右移了，如果馒头峰右移，有可能是管路老化，可以换套泵管或者适当延长下读取时间。 3.硫脲+抗坏血酸溶液重配 4.线性不好，荧光值不高，检查1个是试剂是否正确，是否新配；2是检查气路和排废是否正常。特别是到原子化器那一段。还有你的仪器是否是需要液封，加液封了没有——其实也是气路的问题。24.参考答案：1.最终溶液中浓度分别为0.5%左右即可。 2.关于加硫脲量的问题，标准和标准之间也不是统一的，食品和水的检测标准要求的不一样，选择原则是尽量使硫脲过量，而不要不足。我一般都是保持0.5%。 3.先配各5%的硫脲和抗坏血酸混合溶液.然后往25毫升容量瓶中加5毫升硫脲和抗坏血酸混合溶液就可以了。25.参考答案：氢化物原子荧光法测锗的条件： 1、30%的磷酸介质 2、40g/L的硼氢化钾溶液 3、载气流量400ml/min（不同的仪器可能不同吧） 在氢化物的干扰中，干扰往往决定于干扰元素的绝对量，而不决定干干扰元素与待测元素之间的比例，当锌的绝对量在5mg以下时，应该对锗没有干扰，不知道你测的什么样品，锗的含量有多大，但锗有较高的灵敏度，试试在锌小于5mg时能不能作出来。26.参考答案：AFS820，负高压300灯电流30载流5％HCL，2%KBH4和0.5％的NaOH。 1.空白是不是也有差别？ 2.还原不充分？仪器不稳定？ 3.你可以先做一下仪器运行检查，看看相对标准偏差有没有很大，不过这种不稳定的情况存在的话相对标准偏差不可能小，反正拿出证据来给工程师看。 4.我感觉还是原子化器污染了!拆下来洗洗。27.参考答案：1.还原剂是否新配，浓度多少。可点着火。 2.一个是样品配置的问题，试剂是否失效，用量是否准确，配置顺序是否正确。二是管路是否连接好，是否漏气等。三、气液分离器是否正常。四、蠕动泵是否正常工作。五、炉高是否调节得当。六、光斑是否调准了。七、载气的流量是否设置好。八、灯电流是否设置正确，如果是老灯灯电流设置高一些看能否改善。九、负高压是否设置正确。28.参考答案：试试重结晶。29.参考答案：1.5价As的氢化反应速度极慢 2.三价砷才能和氢结合生成氢化物 3.As（V）的蒸气发生效率约为As（III）的70%，发生效率较低，所以需要还原 4.因为五价砷在酸度低时所反映的荧光值比三价砷低很多，而且发生氢化物反应慢。30.参考答案：1.当曲线截距为负数时会有这种情况，可以在标准中做一个0点避免曲线不过零点，像这种情况下浓度可以不与计算了。 2.应该是先用空白对照溶液作校正0点，再作别的浓度的；标准曲线就过原点了。31.参考答案：微波消解是最简洁方便的方法，一般说来As是需要赶尽的，Hg的话把棕红色气赶完关系就不大了，180度的温度。32.参考答案：1.If与载气、屏蔽气流量的关系一般情况下，载气、屏蔽气流量越大，稳定性越好，但灵敏度越低。通常情况：As、Sb—载气：300；屏蔽气：800ml/min其它—载气：400；屏蔽气：1000ml/min。 2.分情况讨论，主要与元素性质有关系的，也不是越大越好的，容易造成还未来得及原子化检测已经逸散了，也容易冲稀原子化浓度的，检测当然不好。33.参考答案：1.如果消解没什么问题时，降低温度试试，另外放气还得注意。 2.样品消解不完全，还有有机物存在。尝试其他消解方法，或者增加硝酸用量。一般做植物样品是0.1g/1mL硝酸，你的样品我没做过，可以试着摸索一下 3.这种方式砷会有损失，但是不会完全没有！我尝试使用高氯酸消解，赶酸过程中高氯酸都挥发近干了，温度肯定比你的高，但是砷还是有的，砷的消解方式还是比较多的，主要是你还原剂加够了没有？可以尝试加入固体的抗坏血酸，试试是否是还原剂的问题。如果没有还原的话，砷几乎没有信号 4.标准做的怎么样？老是负的，看看有没有形成氢化物，方法是用一张纸在原子化嚣上放着，不要碰到炉丝，然后做样，形成氢化物的话就会燃烧，没有就说明你还原剂可能出了问题 5.我也作砷的，出现这个情况很可能是你的样品赶酸加还原剂后样品酸度不够，砷还原不完全，加大样品酸度就可以了。 另：砷不容易损失的，我用的也是微波，赶酸温度一般在150~160oC，没有损失。用标准土壤试过的。平行性很好，也很准确。 6.归结起来就两点：一、消化过程中赶酸损失，二、未还原为三价As。34.参考答案：酸的影响很大，特别是硝酸，主要是因为硝酸的氧化性。35.参考答案：1.压块没有压紧，载气从泵管里面跑出来了。 2.硼氢化钾和盐酸反应生成氢气，同时也形成了被测元素的氢化物，所以在管路中是有气泡的，如果没有的话反而不正常了！ 3.检查一下连接管有没有松动，肯定是里边进了空气，一般刚开始的时侯都会有点气泡（管路里的空气没排尽），进溶液连做几次空白就能把气泡赶掉。36.参考答案：1.最好用超纯水。 2.我想你用的是原子荧光，检测工作中试剂空白是很重要的，你最好买台超纯水机。汞和镉的样品空白荧光值都是负数，可能是样品干扰造成的，你是直接进样么，进样前加酸煮，微沸一下。 3.澄清的水样检测，可以在加入酸或者使用其他试剂配置后，直接进样检测。分析用水要保证纯度，器皿要保证清洗干净。 样品为负数，可能是没有把，你做下添加回收验证自己方法就好了。我们检测的一些送样水样也都很干净，问了才知道原来他们为了确保通过，把超纯水当作样品送样了。37.参考答案：1.原子化器对空白值的影响感觉挺大的 2.注意清洗所用的玻璃器皿，用0.05％重铬酸钾－10％硝酸溶液浸泡24小时，及时更换或清洗管路。38.参考答案：1.酸度过高就会灭火了，过低的话基线会下降。 2.还是调节一下酸度比较好，铅的氢化范围很小。39.参考答案：1、打电话象仪器厂家求助。 2、具体情况具体分析。 是不是进样的浓度太高了，浓度减小一点。或者是试剂被污染了，把所有使用的试剂包括中间液当作样品进样测一下。还可能是电流和负高压设置太高了！ 3、看空白有没有被污染。 应该不是试剂污染的原因，你查明了不是污染的原因后再试试别的元素，如果还是超8V的话，那应该就是电路上的问题了，可以叫厂家来维护。 4、请你按我说的办法操作，找出问题所在： 1）Hg灯电流改为30mA，60mA太大了。 2）任何溶液也不要进，空测，判断光路及原子化器的高度是否合适，在仪器缺省条件下空测的荧光信号应在100至500之间。 3）测空白溶液，如果不溢出，荧光信号是多少，和空测的荧光信号比较相差是否太大，如果太大，说明你用的试剂-酸、水、还原剂、碱等，至少其中一种含Hg太高；如果溢出，就更不用说了。40.参考答案：不成线性可能原因： 1、你的玻璃器皿没洗干净； 2、你移液没移准； 3、你用的移液管移了高浓度后没洗干净，就去移低浓度了； 4、你的仪器条件是不是合理，特别象载气，对稳定性影响很大。41.参考答案：1.高氯酸是浓厚白烟，注意和水气区别；硫酸，没有单独用过，很少用，要注意看底部残渣量；硝酸，有颜色；盐酸，和水气差不多一起冒，没有什么特别的。 2.硝酸冒烟温度和水气出来差不多，因为是一边蒸发一边分解的，因此烟里面有氧化氮，是黄色的，很好认。可以在挥发口附近偏下，用白纸板做背景确认。 3.这3种酸的沸点依次为：高氯酸（39℃）、硝酸（83℃）、硫酸（338℃）。高氯酸冒白烟（直上），硝酸冒棕色烟（直上），硫酸冒烟时溶液的温度已很高了（338℃），白色的烟（SO2）延杯壁缭绕向上。42.参考答案：1、作水样样品是要消化的 2、可能是如下原因 （1）你配和标准系列有问题 （2）汞灯有问题 （3）管路有问题43.参考答案：1、可以加大灯电流 2、看看第三部灯是不是比以前更亮了 3、调节炉高 4、增大进样量 5、调好灯位44.参考答案：1.砷可能没有被还原，建议检查仪器设备测试条件与砷的还原条件。 2.看光路是否正确？另外试剂空白如何？假若正常的话那就仪器问题。45.参考答案：沉积物中砷：称取0.10.0001g）沉积物干样于50mL比色管中，加几滴水润湿样品，加入8±g～0.3g（mL王水，加5mL水，摇动比色管混合均匀，在水浴中加热1h，期间摇动数次。取下冷却，加水溶解并稀释至标线，放置澄清20分钟。吸取2mL上层清液于50mL容量瓶中，加入5mL盐酸（4.2.b）及5mL硫脲—抗坏血酸混合溶液（4.2.d）定容到50mL，摇匀。上机测定。 沉积物中汞：准确称取0.1g～0.5g沉积物干样或1g～5g沉积物湿样（精确至0.0001g），置于50mL具塞比色管中，加2mL硝酸、6mL盐酸。用约10mL去离子水淋洗比色管内壁后混合充分，置于沸水浴中加热1h（其间取出充分摇动一次）。取下冷却至室温，加入1mL1%高锰酸钾溶液，摇均后放置20min。再用1%草酸溶液稀释至标线，摇匀后放置澄清30min。同时制作分析空白。46.参考答案：1.注意仪器的检出限和分析方法本身的最低检出浓度。 2.可能要富集一下，最少也要浓缩5-10倍.要不大不到检出限. 3.肯定需要富集了，最简单办法就是取水样后低温蒸发了。47.参考答案：1.可以用高氯酸来消解，但最好不要用，微波消解最好不加高氯酸，怕引起爆炸。 2.高氯酸氧化能力特强，我比较喜欢使用，不为别的，就是消解以后试液比较干净。但是高氯酸有特别的脾气，就是会产生新生态的氧气，容易爆炸，一般使用敞口－电热板消解比较多，微波消解是禁止使用高氯酸的，但是烘箱－密闭消解罐倒是可以试试的，我试过，50ml罐体，样品是植物干样，称样范围是0.5－1克，加了1-2ml，然后升温慢一点，从室温升到150度我用了3个小时不到，没有爆炸过，但是畜产品没有试过，这个有机质含量高，不敢。48.参考答案：有的，浓缩之后测定。49.参考答案：1. 建议先检查一下线路 估计什么地方有虚接。 2. 一般是24v，但是11v也应该问题不大啊。怀疑是铜片上腐蚀了，你的炉丝接触不良没有导电。 3. 一般是线路的问题，换一根炉丝试试看。 4. 一般应该是线路的问题，不过也有可能是炉丝坏了，换一个试一试。 5. 可能是原子化器上的电线接头生锈致使通电不畅，如果不是这个原因你也可以调节主板上的P7，使炉丝两端的电压达到19V，正常是19V。如果还不行就是P7旁的338（就是一个很多爪子的东西）上的螺丝松了，紧一下就好了。一般就这么多的原因。 6. 一个有可能是炉丝已断，另一个可能是炉丝套的位置欠妥。50.参考答案：需要准备试剂：硼氢化钠（钾）、氢氧化钠（钾）、硫尿、抗坏血酸、优级纯盐酸、超纯水。 玻璃器皿：容量瓶、烧杯、吸管、移液管、塑料瓶、塑料试管。51.参考答案：1、首先要有着几种试剂的标准溶液，还要有消化用的酸（一般浓硝酸），配溶液用的盐酸，蒸馏水，配还原剂用的硼氢化钠（钾），氢氧化钠（防止硼氢化钠水解），个别的可能还需要一些增敏剂。 2、器皿之类的肯定要有烧杯、容量瓶、移液管，洗瓶，玻璃棒之类的。52.参考答案：1.空白高肯定是被污染了，你做的回收率低主要还是溶样过程造成了Hg的损失，应该从溶样方法上找原因，如果怀疑仪器有问题，你可以测一下Hg标准，强度为零，浓度有数值是很正常的。 2.检查微波消解的温度，持续时间。赶酸还是要的，酸度过高对测定数值的影响很大。53.参考答案：1.汞储备液浓度100mg/L，加入重铬酸钾冰箱4摄氏度可以保存6个月，汞标准使用液时间较短，因为器皿对汞有吸附作用，汞标准使用液最好现用现配。 2.汞的保存要加重铬酸钾，而且保存浓度要高些，否则容易损失。 3.一般来说，5%的硝酸加0.05%的重铬酸钾，10ppm或以上浓度的标液可以保存5个月左右；如果稀释到100ppb了，就只有约5天可以保存了，1ppb的可以保存一天。一天之后大部分被器皿吸收了。54.参考答案：1.用高压消解做，用湿法做消解不了。 2.把油菜仔放入恒温箱里洪5-6分，温度不要太高取出后用研钵研磨，个人意见你可以试试！我只是在做含油量的时候用这个方法。做重金属我到没试过。 3.在消解罐中称样后，加酸，浸泡过夜，直接上微波消解。55.参考答案：沉积物的砷、汞不用赶酸的，硒是要的。56.参考答案：是不是因为空白值太高了，所以把负高压和灯电流等参数调低了？空白高么，要么炉头污染了，要么就是试剂不纯，检查一下。57.参考答案：首先空白和试样一样，不能蒸干得，除非你能够证明蒸干了不会有损失。再说空白不会有什么不明物体阿，最多就是酸干了聚成一个小球，用1ml盐酸/硝酸加热溶解。58.参考答案：王水消解就可以了，最后保持5%的盐酸酸度测定。59.参考答案：1.样品中浓度很高，超出仪器的读数范围； 2.仪器在测量过程中，你老是动其它的东西，比如打开其它软件，或者不停的点报告看结果，点原始记录看浓度，这一点我觉得是原子荧光本身软件的问题，像其它国外进口的仪器在测量时，不管你干什么它都照常工作。 3.仪器负高压块有问题可能会出现上述情况。60.参考答案：回收率做好是必要条件，是必须要做的，回收率做不好，说明消解存在问题；回收率做好了，再做国家标准物质，和其回收率，都做好了才算行。61.参考答案：高锰酸钾作为一种强氧化剂，分解试样中以各种形式存在的汞，使之转化为可溶解汞离子进入溶液，用盐酸羟胺还原过剩氧化剂，再以氯化亚锡将汞离子还原成汞原子，由载气将汞原子载入测汞仪的吸收池进行测定。62.参考答案：1.纯度不够的话，本底就会很高，那样就很难做了呀。 2.酸肯定要用优级纯的，灰化的试剂倒是不一定，只要没有砷就行乐。 注意事项么，食品中砷有的很高，注意污染把。既不要被污染，也不要污染别人。63.参考答案：不要想的太复杂，硝酸高氯酸处理，定容时加入铁氰化钾，标准一起消化，应该没有问题的。64.参考答案：1.原子化器拆下来放到烘箱里，100度烘上几个小时看看，要注意排风。 2.把原子化器拆下来，放到酸液里泡了一夜，第二天装上去就好了。65.参考答案：为了确保Ar的压力和纯度建议在低于0.2Mpa不用。66.参考答案：国标是用过氧化氢脱氯酸根，后用盐酸调PH，然后用砷斑法测试。67.参考答案：1、看从一级的气液分离到二级气液分离到进入原子化器的。 2、峰形不好。 3、如果有水将气路管从二级气液分离那断开，用电热风吹尽。如果是堵塞，那么将其全弄下来用稀酸浸泡一下，弄好就没事了。68.参考答案：主机气路系统一共有八个阀门，其中有两个是一直打开的。所以先关主机再关气瓶会出现主压表慢慢降到0，然后分压表再慢慢降到0，这是正常的。假如气压表降得很快肯定有漏气，可用肥皂水试各个接头处。69.参考答案：1.在做完高浓度的样品后（或配完标准浓度后）用2－5％的盐酸清洗一下就可以了，有程序的。 2.测定汞时回收率高一般是玻璃器皿没有洗涤干净，需要使用酸泡后洗涤，洗涤还是比较严格的；至于记忆效应，这个是原子荧光的通病，你可以在做试样的时候认为设置进样一次洗涤一次，如果软件无法设置那就进样一次进空白样品一次，这样的话记忆效应比较小，但是分析时间就大大拉大了。我一般先不设定，先将样品全部上机一次，发现有超标样品再次检测，就是一个样品一个空白样，这样比较简单有效。70.参考答案：能是你的光路窗口脏了，或者管路脏了，或者炉头脏了，清洗。另外，仪器使用时间长了，灯能量下降了也会出现这种情况，正常的。71.参考答案：可以做，但要消解转化成无机汞，不然无法定量。可以用EPA方法。72.参考答案：1.水封的作用是二次气液分离，就是在进入原子化器前最后一次将水份去除，可能还有一步浓缩汇集气体的作用。但是如果水加少了，气体就会从其他出口逸出，导致检测失败；如果里面水加多了，气体就会把液体冲出到原子化器中，造成污染。我推荐你加一半的水，这样稍稍多余一点，但是可以通过排废液管路排出。 2.你的载气是不是太大。 3.是你的气液分离装置里面的水加多了，超过了进气孔，如果你把那个气液分离装置拆下来仔细看一下，就会发现它其实很简单的。水只要一点点就够了，只需把底下那个通路给封了就可以了。73.参考答案：1.要赶酸，赶酸温度低点，离子态的汞也没想象的那么容易跑。可以用标准物质试一下，看看赶酸温度多高时比较合适。不赶酸的话残留酸和中间产物会影响测定结果。 2.赶酸确实是比较难搞的关键环节。 3.需要赶酸的，如果你不赶，硝酸会影响还原效果，且较高的硝酸对仪器管路也是潜在危险，导致老化。 4.如果用原子荧光测定还是需要赶酸的，建议在实验过程中做加标回收试验。 5.不赶酸，反应太激烈了，气泡很容易进入管子的。74.参考答案：1.标准溶液要配制准确，最好现用现配，载流和还原剂的浓度要合适（我用的是载流盐酸5％，硼氢化钾1％，氢氧化钠0.5％），还原剂不要有沉淀。元素灯要预热。所有的管路要使用正确直径的的管子，我以前出过这个问题，结果所有的峰的是半个。 2.我认为在测量的时候，仪器的灯电流不要设的太高了（这和测别的元素不太一样，测汞时不是形成气态的氢化物），20左右。 3.要用纯水和优级纯的酸。75.参考答案：1.硫磺撒上，再行处理。 2.甲基汞有挥发性，务必做好通风。 3.撒硫法、汞齐法。例：用硝酸将铜片溶解一定程度来沾取。 4.密闭操作，提供充分的局部排风.佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴乳胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触。76.参考答案：1.那做样品时如何？有没有做个质控样看看结果准不准？如果质控样准结果准的话那证明你的标准品是没有问题的，可能是灵敏度方面，光路检查一下，或者把原子化器高度调节一下。 2.你的还原剂的浓度是多少，太大的话灵敏度会降低的，1%左右即可。77.参考答案：1.汞标准溶液配好后最好尽快测定。汞储备液中一般加入重铬酸钾，4摄氏度冰箱内储存。 2.汞易吸附，比较一下标线的酸体系和标样的酸体系之间的不同。 3.这与汞的性质很大的关系：易吸附，温度低。 4.配制储备液时加入重铬酸钾，稀释到测试标液时就不需要加入了，测试时也不需要除色，低浓度的汞标液能存放2-3天。78.参考答案：最好还是加酸吧，特别是稀释倍数大时。当然，要求不是很准确，不打算存放太久，将就一下不加也可以，视乎你的具体情况而论。79.参考答案：1.我的仪器也出现了这个问题，怀疑是灯使用时间长了。 2.AFS的光源是高性能空心阴极灯，他是有一定使用寿命的，一般在3000~5000mAh，由于空心阴极灯的本身结构问题，使用很长一段时间后，由于阴极元素激发等原因，会出现灵敏度降低等情况，属于正常现象。在空心阴极灯使用时间超过其寿命时，建议更换。（但是大部分还是可以继续使用一段时间的）。现在很多厂家生产的新型原子荧光仪器，具有智能识别功能，用户可以随时查询光源已使用时间，从而对是否需要更换光源进行直观判断。 P.s：另有可能是石英管原子化器受了污染，需要清洗了。 3.灯使用时间长了，应该能量降低，灵敏度降低，荧光强度也降低，问题是荧光强度没太大变化。污染也不可能，污染的话标准空白会增加的。 4.仪器的灵敏度变小了吗？标准曲线斜率也变小的话那就是灯的原因了。 5.灵敏度没有降低，降低的话荧光值就降低了，现在是，只有标准空白的荧光值降低。那就是你的试剂问题了。80.参考答案：1. 别的问题不大，关键是：样品放了硫脲和抗坏血酸后要过夜测试，灵敏度较低要拉高仪器条件测试比较好点 2. 5%硫脲和5%抗坏血酸混合溶液加入40ml定容100ml。81.参考答案：将石英管用硝酸浸泡1天，另外其他橡胶管，分离器等都要换。82.参考答案：1.载流和样品酸度都会造成影响。不过那，载流可以配置，一般影响没有样品酸度影响大。 2.氢化反应中的载流是用来推动样品溶液以及清洗管道的，它本身并不应该参与测量.原则上只要载流的酸度不高于标准空白溶液即可，两者最好是同一介质，如果不同也可以，但要保证载流的荧光信号不高于标准空白的荧光信号。 文献中的酸度是指标准系列以及样品的酸度。83.参考答案：这种事情经常出现的。关键问题是你是否要求很高的精度，如果是，你的问题就必须解决，如果否，你可以说砷元素没有，检测不出。解决负值要从很多地方入手： 1.你的空白值过高； 2.你的样品处理是不是保持同样的条件，如酸度等； 3.样品的重量选择是否合适； 4.制样是否标准等等问题。84.参考答案：1. 是不是曲线有较大的负截距啊。一般加一个样品空白就可以了；如果是水样等的东西没有样品空白，在软件上把载流当样品空白做。这样，你的纯水都可以出正浓度了。 另外可能是你的曲线标定浓度太大了。 2. 样品浓度肯定很低，而且曲线截距为负数，负得较大。所以会出现这种情况。 3. 标样空白和试剂空白，是否为负。 4. 建议做标准曲线时，做一个0.00浓度的，即曲线空白。 5. 看看你的回归方程A=b*C+a中a值为多少？a为负，即是荧光值A为0，也会有浓度值的，这主要是做曲线的问题。85.