2024年生化化工药品技能考试-气体岗位考试近5年真题附答案

（图片大小可自由调整）2024年生化化工药品技能考试-气体岗位考试近5年真题荟萃附答案第I卷一.参考题库(共100题)1.峰宽是通过色谱峰两个拐点的距离。（）2.色谱分析净化气的微量硫组分出峰顺序为（）、（）。3.气体样品采样时要注意什么？4.硫化氢含量为34mg/m3等于多少ppm（v/v）？5.安捷伦6820GC、6890GC、7820GC、7890GC如何开关机？6.请说出粗煤气分析常量硫化氢气体的出峰顺序？7.如何用微量液体进样器进样？8.简述色谱基线不稳、噪声大的原因？9.手动定量环进样应注意什么问题？10.请说出变换气分析常量硫化氢气体的出峰顺序？11.TCD称为（）。A、火焰光度检测器B、氮磷检测器C、火焰电离检测器D、热导检测器12.载气为什么要净化？13.如何判断FID检测器是否点着火14.简述在色谱分析中出峰位置降至基线以下的原因？15.单位量的组分通过检测器所产生的电信号大小称为检测器的灵敏度。（）16.FPD检测器用394nm滤光片可对含磷化合物进行检测。（）17.使用热导池检测器时，为使检测器有较高的灵敏度，应选用的载气是（）。A、N2B、H2C、ArD、N2－H2混合气18.除氢火焰检测器外，所有检测器对温度的变化敏感。（）19.色谱法分析净化气中CH4、C02、CO、N2，不能用以下（）气体作载气。A、H2B、N2C、HeD、Ar20.面积归一化法定量分析，简便，定量结果与进样量无关，操作条件对结果影响较小。（）21.色谱法分析变换气中常量H2S，COS气体时，需用（）检测器检测。A、FIDB、ECDC、FPDD、TCD22.请说出工艺水中DME、甲醇及高级醇分析的出峰顺序？23.（）用于传送样品通过整个系统的气体。24.在色谱中，各组分的分配系数差别愈大，则各组分分离的可能性也愈大。（）25.如何判断FID检测器是否点着火26.气相色谱仪由（）、（）、（）、（）构成，其中是最关键的。27.气相色谱仪日常维护事项有哪些？28.FPD检测器点火较FID困难，FPD温度必须加热到120℃。（）29.色谱法分析粗煤气中常量H2S，COS气体时，需用（）检测器检测。A、FIDB、ECDC、FPDD、TCD30.要分析空气中的氧气和氮气，最好选用以下（）做载气。A、氦气或氢气B、氮气C、氩气D、二氧化碳31.请说出永久性气体分析的出峰顺序？32.氢火焰离子化检测器点燃时灵敏度下降的原因？33.热导检测器使用注意事项？34.如何判断进样口密封垫是否该换？35.什么是保留时间（tr）？36.在色谱分析中，对目标化合物的定量可以用峰面积，也可以用峰高。（）37.除氢火焰检测器外，所有检测器对温度的变化敏感。（）38.什么是相对保留值（V12）？39.硅胶可以除去载气中（）杂质。A、H20B、02C、C02D、CO40.什么是死时间（t0）？41.测定微量CO、CO2时为什么在CO峰后边有时会出现负分？42.气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于色谱仪的（）。A、进样系统B、检测系统C、热导池D、色谱柱43.在色谱图中，如果未知组分的保留值与标准样品的保留值完全相同，则它们是同一种化合物。（）44.使用标气应考虑哪些因素？45.请简述注射器进样的优缺点及我们使用的色谱机进样方式？46.在气相色谱仪氢火焰检测器中，哪一个是不存在的。（）A、收集电子的收集极B、收集正离子的收集极C、点火线圈D、收集电子的极化极47.气相色谱仪正在使用过程中出现一路载气压力升高可能是什么原因？48.ECD称为（）。A、火焰光度检测器B、电子捕获检测器C、火焰电离检测器D、热导检测器49.ECD检测器的全称为（）。50.确定FID点火成功的方法有（）。A、听到爆鸣声B、用眼观看C、用手感觉D、用一干燥的板手柄平盖在排气口上，看是否有水汽产生51.气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于色谱仪的（）。A、进样系统B、检测系统C、热导池D、色谱柱52.保留时间是从进样开始到某个组分的色谱峰谷的时间间隔。（）53.色谱分析人员怎样做好分析室内的安全工作?54.气相色谱如何检漏？55.请写出气相色谱仪常用的五种检测器的名称及检测的对象。56.载气中的水分对分离会有什么影响，如何去除？57.盛装微量硫化氢标样的钢瓶有何特殊要求？58.色谱柱老化的目的是什么？59.分析微量二氧化碳与微量一氧化碳的样品应注意什么？60.面积归一化法定量分析，简便，定量结果与进样量无关，操作条件对结果影响较小。（）61.（）是实现样品组分的分离。62.活性炭可以除去载气中（）杂质。A、H20B、02C、C02D、CO63.FID检测器点燃时灵敏度下降的原因？64.所有色谱仪在采用程序升温时，为了确保载气流速的稳定，都应选用流量控制。（）65.载气为什么要净化？66.气相色谱分析中柱长对分离有何影响？67.色谱法分析粗煤气中CH4、C02、CO、N2，等气体时，需用（）检测器检测。A、FIDB、TCDC、FPDD、ECD68.氢气减压阀与氧气减压阀有何不同？69.使用毛细柱时为何进样要使用分流进样器？70.色谱分析中，气化室密封垫片经常需要更换，如果采用的是热导检测器在操作时要注意什么？71.载气是气相色谱的流动相，常用载气有（）（写出四种）。72.使用TCD作为检测器，要特别注意控制载气流速的稳定，因为峰面积与载气流速成反比。（）73.什么是校正保留体积（Vr`）？74.气相色谱实验过程中，流量计指示的流量突然加大，主要原因可能是：（）A、进样的胶垫被扎漏B、稳压阀漏气C、检测器接口漏气D、钢瓶漏气75.氢气减压阀与氧气减压阀有何不同？76.举出气相色谱两种质量型检测器名称及其英文缩写。77.色谱液体试样的进样方法有哪些？78.简述色谱分析微量CO、CO2全过程。79.载气为什么要净化？应如何净化？80.动火分析和实际作业时间间隔在（）时间，必须重新进行分析。A、20分钟B、30分钟C、45分钟D、60分钟81.为什么H2减压阀与其它减压阀扣型相反？82.气相色谱气路系统如何试漏？83.测定微量CO、CO2时为什么在CO峰后边有时会出现负峰？84.通常，检查进样口状态是否正常，应该检查（）是否符合设定值。A、进样口温度B、进样口载气压力C、进样口载气流速D、进样阀状态85.涂层钢瓶可以充装哪些气体？使用期限为多长时间？86.一般选择载气的依据是什么？我们所使用的载气有哪些？87.FID检测器的全称为（）。88.（）用于传送样品通过整个系统的气体。89.从给定的色谱图上可以得到哪些信息？90.氢气减压阀是（），氧气减压阀是正扣。91.升高柱温对色谱分离有什么影响？92.取硫样品时应该注意什么问题？93.色谱气体试样的进样方法有哪些？94.要分析空气中的氧气和氮气，最好选用以下（）做载气。A、氦气或氢气B、氮气C、氩气D、二氧化碳95.色谱柱失效原因是什么？96.一般选择载气的依据是什么？我们所使用的载气有哪些？97.气相色谱气路系统如何试漏？98.在色谱分析中常用的检测器有：（）（写出四种）。99.色谱方法为何要经常进行标定？100.简述气相色谱的分离原理。第I卷参考答案一.参考题库1.参考答案：错误2.参考答案：COS；H2S3.参考答案：采样时注意置换管线中的死样，置换采样器具，采样时防止空气对样品的影响，保证样品具有代表性。4.参考答案：22.4ppm（v/v）5.参考答案：开机：检查电源、气路连接是否正常，开载气；开载气后约10min开主机电源，开电脑双击打开工作站；选择方法-调用方法下载到主机，开机完成。关机，选择‘关机方法.M’发送到主机，关闭工作程序，关工作站。待设备温度降至室温时关主机电源。6.参考答案：H2S、COS7.参考答案： 选用适当的进样器先取少量的样品反复置换几次；采样时先将样品多取，然后将气泡排除，精确至刻度线，檫干针头；进样时要求在1/10秒内完成。8.参考答案：（1）、柱子污染或过量流失；（2）、载气流速过高或漏气；（3）、TCD放空管有冷凝液；（4）、FID的氢气流量过高或波动；（5）、FID的空气流速太高；（6）、火焰烧到电极。9.参考答案：手动定量环进样：进样前确保样气中不带水分、灰尘等杂质，如带水分、灰尘等杂质需对样品进行前处理后进样；在进样时需充分置换进样口，样品气流气泡均匀排出，气泡停止并与大气平衡后按“开始”键进样。10.参考答案：H2S、COS11.参考答案：D12.参考答案： 所谓净化就是去除载气中的一些有机物、微量氧、水分等杂质，以提高载气纯度。不纯净的载气可导致柱失效，样品变换，氢焰色谱可导致基流噪音增大，热导色谱可导致鉴定器线性变劣等，所有载气必须经过净化。13.参考答案：用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结。14.参考答案：（1）、样品量太大；（2）、载气流速过高；（3）、样品含氧量大使FID灭火；（4）、氢气或空气流速下降使FID熄火；（5）、FID被污染；（6）、载气系统漏气；（7）、色谱柱被污染。15.参考答案：正确16.参考答案：错误17.参考答案：B18.参考答案：正确19.参考答案：B20.参考答案：正确21.参考答案：D22.参考答案： 甲酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、正丙醇、异丁醇、2-戊醇、正丁醇、正戊醇。23.参考答案：载气24.参考答案：正确25.参考答案：用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结。26.参考答案：气源；色谱柱；检测器；记录仪；色谱柱27.参考答案：每班巡检两次，检查载气压力及工作是否正常；检查温度；检查桥流；工作站系统检查；载气、仪表气路检查有无泄露；不能解决时通知技术人员。28.参考答案：正确29.参考答案：D30.参考答案：A31.参考答案：CO2、02、N2、CH4、CO。32.参考答案： 进样垫漏气；汽化室、检测器温度太低；喷嘴或汽化室、检测器、柱子漏气；检测器太脏。33.参考答案： 温度设置不得低于柱温；注意温度对应桥流的大小，防止烧坏热丝；开机时先通气后开电源，关机时先关电源后关载气；温度设置不得超过最高温度。34.参考答案：看进样口压力设定值和实际值是否一致，如果设定值低于实际值，换新密封垫。更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。35.参考答案： 指样品组分从进样到柱后出现浓度极点的时间。36.参考答案：正确37.参考答案：正确38.参考答案：某组分校正保留值和基准物质校正保留值的比值，即：V12=t1`/t2`=V1`/V2`。39.参考答案：A40.参考答案：指不被固定相吸附或溶解的气体（如空气），从进样到柱后出现浓度极点的时间，它是气体流经色谱柱空隙所需的时间。41.参考答案： 气相色谱法用FID测定CH4时，当样品气中CH4含量比载气中CH4含量低时会出现负峰。42.参考答案：D43.参考答案：错误44.参考答案：有效期限：有效期内必须稳定可靠，有效期一般为一个月至一年。45.参考答案：气体样品使用注射器进样的优点是灵活方便，缺点是进样的重复性差，我们所使用的气相色谱仪大多采用六通阀连接定量管进样，液体样品任多采用微量注射器进样。46.参考答案：A47.参考答案：原因：进样口堵塞；六通阀未拧到位；正在使用的柱子堵塞；检测池堵塞。48.参考答案：B49.参考答案：电子捕获检测器50.参考答案：A,D51.参考答案：D52.参考答案：错误53.参考答案： 应经常检查气路的密闭性，尤其是氢气大量外漏不易发觉，要经常检查线路各接头是否漏电，接触是否良好，严禁用湿手接触电源电线，检查电路时要用试电笔。54.参考答案： 气相色谱检漏一般用肥皂水（肥皂水不宜过浓）用毛刷将肥皂水刷在气路上，均匀涂抹，若有气泡产生，就说明该接口漏气。如果没有气泡产生，就说明气路气密性好，注意试漏时肥皂水不宜涂抹太多，以免造成污染和电路短路现象。55.参考答案：（1）、热导池检测器（TCD.，检测无机气体和有机物。（2）、氢焰离子化检测器（FID.，检测火焰中可电离组分，及含碳有机化合物。（3）、电子捕获检测器（ECD.，检测含卤和其它对电子亲和力强的组分。（4）、火焰光度检测器，检测含硫、磷的有机物和无机气体。（5）、氮磷检测器（NPD.，检测含氮或磷的有机化合物。56.参考答案：载气中的水分会影响色谱柱的活性、寿命、分离效率，故因将去除。除去载气中的水分可以用的吸附剂是硅胶、5A分子筛。载气中的烃类化合物可以使用活性炭净化。57.参考答案： 钢瓶内壁涂覆了一层防护层，防止硫化氢被金属吸附，浓度变化、不准确。58.参考答案：主要是把残存溶剂、低沸点杂质、低分子固定液赶走，并在老化温度下使固定液在担体的表面有一个再分布的过程。59.参考答案： 采样时多置换管线死样与采样器具，防止空气中的二氧化碳、一氧化碳混入样品中影响测定结果，尽可能用钢瓶采样。60.参考答案：正确61.参考答案：色谱柱62.参考答案：C,D63.参考答案： 进样垫漏气；汽化室、检测器温度太低；喷嘴或汽化室、检测器、柱子漏气；检测器太脏。64.参考答案：错误65.参考答案：所谓净化就是去除载气中的一些有机物、微量氧、水分等杂质，以提高载气纯度。不纯净的载气可导致柱失效，样品变坏，氢焰色谱可导致基流噪音增大，热导色谱可导致鉴定器线性变劣等，所有载气必须经过净化。66.参考答案： 一般讲，柱管增长，可改善分离能力，短则组分馏出的快些。67.参考答案：B68.参考答案：氢气减压阀是反扣，氧气减压阀是正扣。69.参考答案： 使用毛细管色谱柱时，为了防止样品超载，必须使用专门的分流进样器，样品在其中仅有微量样品进入毛细管柱。70.参考答案： 更换垫片时应注意一定要切断桥流，然后才能进行更换，而且动作要迅速。如不断桥电流，气化室就会打开，无载气通过TCD可能烧毁热阻丝。71.参考答案：氢气、氮气、氩气和氦气72.参考答案：正确73.参考答案：校正保留时间乘以载气流速即得校正保留体积。Vr`=tr`×F0或Vr`=Vr-V074.参考答案：A75.参考答案：氢气减压阀是反扣，氧气减压阀是正扣。76.参考答案：氢火焰检测器FID；火焰光度检测器FPD。77.参考答案：液体试样：一般用微量注射器进样，方法简便，进样迅速。也可采用定量自动进样，此法进行重复性良好。78.参考答案：色谱分析微量CO、CO2时，样品通过六通阀进样，被载气带入色谱柱，使CO、CO2分离，并进入催化加氢装置，使CO、CO2转化为CH4后用FID进行检测，用外标法计算CO和CO2含量。79.参考答案：所谓净化，就是除去载气中的一些有机物、微量氧，水分等杂质，以提高载气的纯度。不纯净的气体作载气，可导致柱失效，样品变化，氢焰色谱可导致基流噪音增大，热导色谱可导致鉴定器线性变劣等，所以载气必须经过净化。一般均采用化学处理的方法除氧，如用活性铜除氧；采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质；采用矽胶，分子筛等吸附剂除水分。80.参考答案：B81.参考答案：为方便与其它减压阀区分，它为反扣；卸减压阀时快速，方便。82.参考答案：（1）、将仪器气体出口堵死，看转子流量计的转子是否下沉到底，若不能则表示有漏气；（2）、用肥皂水、酒精溶液（1：1）涂在各接头处，有气泡产生的接头，便是漏气的地方（3）、将气路系统压力增加到比平时操作压力大98kPa，堵死出口，关闭进气阀，若压力逐渐下降，则表示漏气。83.参考答案：气相色谱法用FID测定CH4时，当样品气中CH4含量比载气中CH4含量低时会出现负峰。84.参考答案：A85.参考答案：对于含有SO2、H2S、NO、NO2、CL2、NH3、PH3等腐蚀性成份且含量低于10ppm的标准气体，要用内涂层钢瓶充装且有效期为3-6个月。86.参考答案：作为气相色谱载气的气体，要求要化学稳定性好；纯度高；价格便宜并宜取得；能适合于所用的检测器。我们所使用的载气有：氮气、氢气、氩气、氦气等。87.参考答案：（氢）火焰离子化检测器88.参考答案：载气89.参考答案： 从流出曲线上可以得到如下的信息：根据色谱峰的数目，得知该试样中至少含有多少组分；根据色谱峰的位置，即利用保留值可以进行定性