JJF(豫) 197-2015 铜含量分析仪校准规范

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欍欍欍欍欍欍欍欍欍欍欍欍氥欍欍欍欍氥欍欍欍欍氥犑豫欍欍欍欍氥欍欍欍欍氥归口单位： 河南省质量技术监督局主要起草单位： 河南省计量科学研究院参加起草单位： 焦作市质量技术监督检验测试中心本规范委托起草单位负责解释本规程主要起草人：宋笑明河南省计量科学研究院）李博河南省计量科学研究院）赵迎晨河南省计量科学研究院）王东丽河南省计量科学研究院）雷军锋河南省计量科学研究院）参加起草人：孙琳焦作市质量技术监督检验测试中心）袁晓丽河南省计量科学研究院）目 录引言 ………………………１范围 ……………………２引用文件 ………………３概述 ……………………４计量特性 ………………５校准条件 ………………环境条件 ……………校准用计量器具 ……………………６校准项目和校准方法 …………………校准前检查 …………示值误差 ……………重复性 ………………稳定性 ………………７校准结果表达 …………８复校时间间隔 …………附录Ａ 校准记录格式……………………附录Ｂ 校准证书内页格式………………附录Ｃ 示值误差测量结果的不确定度评定示例………附录Ｄ 铜单元素标准溶液的配制………………１引 言本规范是依据国家计量校准规范编写规则测量不确定度评定与表示并参照０火力发电厂水汽分析方法第十四部分铜的测定双环己酮草酰二腙分光光度法而制定的。本规范主要内容如下：——示值误差；——重复性；——稳定性。本规范为首次制定。２１范围

铜含量分析仪校准规范本规范适用于双环己酮草酰二腙分光光度法铜含量分析仪以下简称仪器的校准。２引用文件Ｊ测量不确定度评定与表示锅炉用水和冷却水分析方法通则０６火力发电厂水汽分析方法第十四部分铜的测定双环己酮草酰二腙分光光度法）凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本规范凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单适用于本规范。３概述双环己酮草酰二腙分光光度法铜含量分析仪是用于测定水中铜浓度的仪器。其原理是在碱性介质Ｈ值水样中与双环己酮草酰二腙反应生成天蓝色的络合物然后根据朗伯－比尔定律利用光电比色原理进行测量。仪器主要由光源光的垂直单元样品室信号检测传输系统和显示与处理系统等部分组成。仪器的结构简图如图１所示。４计量特性计量特性见表。３表１计量特性序号校准项目技术指标１示值误差标准值±３μｇ／Ｌ标准值满量程的±５％ＦＳ标准值满量程的±５％ＦＳ２重复性２％３稳定性±５％ＦＳ注：以上技术指标不是用于合格性判别，仅供参考。５校准条件环境条件环境温度℃。相对湿度不大于。电源电压为２２频率为。仪器周围无腐蚀性气体应避免其他冷热源或振动影响。校准用计量器具铜单元素溶液标准物质其扩展不确定度不大于采用国家计量行政部门批准的有证标准物质。移液器检定合格。容量瓶级。６校准项目和校准方法校准前准备仪器的外壳平整显示完整清晰无影响其功能的缺陷。按说明书要求开机预热至稳定。示值误差按照说明书要求对仪器进行自校准。对标准值为和满量程的左右的标准溶液进行测量。每点测量三次以三次测量的算术平均值作为该点的测量值按式和式计算示值误差：犃 ）犚犃％ 犚式中——示值误差；４——示值误差——各浓度点的测量值——各浓度点的标准值——被检仪器的满量程下同。重复性对标准值为被检仪器满量程左右的标准溶液连续测量６次重复性以相对标准偏差表示按式计算重复性：１ ６２珡×式中重复性

５ ％ ——该浓度点６次测量的算术平均值——该浓度点第犻次的测量值。稳定性按照说明书要求对仪器进行自校准。对空白溶液进行测量记录稳定示值为再对浓度为满量程的标准溶液进行测量记录稳定示值为。每隔重复测量空白溶液和满量程的标准溶液并记录一次连续测量分别记录仪器稳定示值为、。按式计算稳定性：犚）犚

式中——稳定性——犻小时对满量程浓度点测量的稳定示值——犻小时对空白溶液测量的稳定示值取各次测量中绝对值最大的犛作为仪器的稳定性。７校准结果表达校准结果应在校准证书或校准报告上反映校准证书或报告至少包括以下信息：标题如校准证书或校准报告；实验室名称和地址；进行校准的地点如果不在实验室内进行校准证书或报告的唯一性标识如编号每页及总页数的标识；送校单位的名称和地址；被校对象的描述和明确标识；进行校准的日期如果与校准结果的有效性和应用有关时应说明被校对象的接受５日期；如果与校准结果的有效性和应用有关时应对抽样程序进行说明；对校准所依据的技术规范的标识包括名称及代码；本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；校准环境的描述；校准结果及测量不确定度的说明；校准证书或校准报告签发人的签名职务或等效标识以及签发日期；校准结果仅对被校对象有效的声明；未经实验室书面批准不得部分复制证书或报告的声明。８复校时间间隔仪器的复校时间间隔一般为１年。在相邻两次校准期间如果对仪器的检测数据有怀疑或仪器更换主要部件及修理后应对仪器重新校准。６附录犃计量器具名称申请者名称计量器具名称申请者名称申请人申请者地址型号样品生产厂家编号校准日期校准技术依据环境温度（℃）环境湿度（％ＲＨ）其它主标准器名称型号编号准确度等级测量范围标准器证书号校准员核验员校准前准备：标准值测量值标准值测量值平均值示值误差１２３标准值标准值测量值１２３４５６标准值测量值稳定性０ｈ１ｈ２ｈ３ｈ４ｈ７附录犅

校准证书内页格式校准结果校准项目校准结果不确定度示值误差重复性稳定性８附录犆示值误差测量结果的不确定度评定示例概述Ｃ．１．１测量依据豫铜含量分析仪校准规范》计量标准铜单元素溶液标准物质移液器容量瓶被测对象铜含量分析仪测量方法按照说明书要求对仪器进行校准。对标准值为和满量程的左右的标准溶液进行测量。每点测量三次以三次测量的算术平均值作为该点的测量值并计算每点的示值误差。以满量程的左右的标准溶液为例进行评定。测量模型示值误差：犚犃％ 犚式中——示值误差——各浓度点的测量值——各浓度点的标准值——被检仪器的满量程。不确定度传播率式中输入量犃彼此间独立无关且犚为常数不确定度传播率如下：）计算灵敏系数

１＝１）犚２＝－１） 犚Ｃ．３不确定度的来源及评定测量时引入的不确定度因素主要有标准溶液的不确定度重复测量引入的不确定度。标准溶液的不确定度以将未经稀释的铜单元素溶液标准物质０１Ｌ定容至００配制成９浓度为母液如下式：

１０式中１——母液浓度０；０——吸取的未经稀释的铜单元素溶液标准物质体积１；１——配制成的母液体积００；０——未经稀释的铜单元素溶液标准物质浓度０。则母液的不确定度为：１ 烆３

烎 （２ ）２０２＋２％将母液５ｍＬ２０２＋２％２１式中２——标准溶液浓度；１——吸取的母液体积５；２——配制成的标准溶液体积１——母液浓度０。则标准溶液的不确定度为：′

２０２＋２２ 烆即

烆 ３ 烎Ｌ重复测量引入的不确定度对标准溶液进行次测量测量值分别为单次测量的标准差为犻２＝

按照规范要求进行３次测量平均值为平均值的标准差为则重复测量引入的不确定度分量为１０犑豫分辨率引入的不确定度远小于重复测量引入的不确定度故可忽略不计。测量不确定度分量测量结果的不确定度分量见下表。表测量结果不确定度分量来源符号标准不确定度概率分布灵敏系数不确定度分量标准溶液）正态１μｇ重复测量）正态１μｇ标准不确定度的评定以上各项标准不确定度分量互不相关所以合成标准不确定度为：＝扩展不确定度的评定扩展系数取则扩展不确定度为：犝测量结果的扩展不确定度为：犝１ 犑豫附录犇铜单元素标准溶液的配制１试剂水应符合规定的一级试剂