纺织品 甲酚类物质的测定 征求意见稿

1GB/TXXXXX—XXXX纺织品甲酚类物质的测定本文件描述了采用气相色谱-质谱仪（GC-MS）测定纺织品中3种同分异构甲酚类物质的试验方法。本文件适用于各类纺织产品。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理纺织品中3种同分异构甲酚类物质经甲醇超声提取，提取液经滤膜过滤后，采用气相色谱-质谱仪（GC-MS）测定，外标法定量。5试剂除非另有说明，所用试剂均应为分析纯。水为GB/T6682规定的三级水。5.1甲醇：色谱纯。5.2邻甲酚标准物质：纯度≥99.7%（CASNo.95-48-7）。5.3间甲酚标准物质：纯度≥99.6%（CASNo.108-39-4）。5.4对甲酚标准物质：纯度≥99.7%（CASNo.106-44-5）。5.5标准储备液：分别称取邻甲酚（5.2）、间甲酚（5.3）、对甲酚（5.4）标准物质，用甲醇分别配制成浓度为1000mg/L的标准储备液。注：标准储备液宜储存在-5℃冰箱中避光保存，有效期12个月。5.6标准工作溶液：质量浓度为0.2mg/L~20mg/L，准确移取适量标准储备液（5.5），用甲醇稀释配制。注：标准工作溶液宜在0℃~4℃冰箱中避光保存，有效期6个月。6仪器与设备6.1分析天平：分度值为0.01g和0.0001g。2GB/TXXXXX—XXXX6.2提取器：约50mL，由硬质玻璃材料制成，带旋盖。6.3超声波发生器：工作频率35kHz~40kHz。6.4滤膜：0.22μm，有机相。6.5气相色谱-质谱仪（GC-MS）：配有质量选择器（MSD）。7测定步骤7.1样液制备取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。称取（1.00±0.01）g试样，置于提取器（6.2）中，加入20mL甲醇（5.1），在超声波发生器（6.3）中常温提取（30±2）min，得到提取液。提取液经滤膜（6.4）过滤后，供气相色谱-质谱仪测定（6.5）。7.2测定7.2.1气相色谱-质谱条件由于测试结果取决于所使用的的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。设定的参数应保证测定时被测组分与其他组分在色谱图上能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的。a)毛细管色谱柱：H-Innowax（30m×320μm×0.25μm）,或者相当；c)进样口温度：250℃;d)色谱-质谱接口温度：280℃;e)载气：氦气(≥99.999%），流量1.2mL/min；f)电离方式：EI；g)监测方式：选择离子扫描监测方式（SIM）），参见附录B；h)进样方式：不分流进样；j)溶剂延迟：10min。7.2.2气相色谱-质谱测定分别移取测试液（7.1）和混合标准工作溶液（5.6）按照7.2.1条件进行GC-MS分析，比较试样和标样质量色谱峰的保留时间，如果在相同保留时间有色谱峰出现，则通过比较标准品和样液中物质的选择离子种类及其丰度比进行定性确认，外标法定量。3种同分异构甲酚类物质定性及定量离子见附录A，色谱图参见附录B。7.3空白试验除不加试样外，均按7.1~7.2操作步骤进行。8结果计算表示8.1计算按（1）分别计算纺织品中3种同分异构甲酚类物质的含量：3GB/TXXXXX—XXXX式中：Xi----试样中被测组分含量，单位为毫克每千克（mg/kgci----从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度，单位为毫克每升（mg/Lc0----从标准工作曲线得到的空白试验溶液浓度，单位为毫克每升（mg/LV----萃取液体积，单位为毫升（mLF----稀释因子；m----试样质量，单位为克（g）。8.2结果表示试验结果以3种甲酚类物质的检测结果分别表示，结果保留至小数点后一位。低于测定低限时，试验结果为未检出。9方法测定低限和精密度9.1测定低限甲酚测定低限均为2mg/kg。9.2精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试活得的两次测试结果的相对标准偏差不大于10%，以大于10%的情况不超过5%为前提。10试验报告试验报告至少应给出以下内容：a)本文件编号；b)样品描述；c)试验条件；d)试验结果；e)任何偏离本文件的细节；f)试验日期。4GB/TXXXXX—XXXX甲酚类物质清单甲酚