溶液配制基础

化验基础知识培训

1

主

要内容

化学试剂溶液的配制2一、

化学试剂

(1)一般试剂

根据GB15346－1994《化学试剂的包装及标志》规定，一般试剂分为三个等级，即优级纯、分析纯和化学纯。通常也将实验试剂列入一般试剂。3表1.1化学试剂等级对照表试剂等级一级二级三级试剂规格优级纯分析纯化学纯标签颜色绿色红色蓝色国际通用等级符号GRARCP杂质含量很低低略高于

分析纯适用范围精确的分析和科研一般分析和科研工业分析和教学实验4(2)基准试剂

可用作基准物质的试剂叫做基准试剂，也可称为标准试剂。基准试剂可用来直接配制标准溶液，用来校正或标定其他化学试剂。如在配置标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物。5（3）试剂的选用

试剂的质量以及使用是否得当，将直接影响到分析结果的准确性，因此作为检验人员应该全面了解试剂的性质、规格和适用范围，才能根据实际需要选用试剂，以达到既能保证分析结果的准确性又能节约经费的目的。6(4)标准物质

为了保证分析测试结果具有一定的准确度，并具有可比性和一致性，常常需要一种用来校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法的物质，这种物质被称为标准物质。

7(5)标准物质滴定分析中所用的基准试剂就是一种纯度标准物质。标准物质要求材质均匀，性能稳定，批量生产，准确定值，有标准物质证书(标明标准值及定值的准确度等内容)。8(6)标准物质

标准物质具有以下特性：材质均匀；量制准确；附有证书。

证书是计量保证，是使用标准物质进行量值传递或量值溯源的凭证；证书上应标明该标准物质的标准值及定值准确度。9二、溶液的配制10

（一）溶液制备的基础知识

1、实验室用水的要求

2、化学试剂和标准物质

3、溶液浓度的表示方法

4、标准溶液的配制和标定11

溶液的制备包括标准溶液的制备和一般溶液的制备。标准溶液，是已确定其主体物质浓度或其他特性量值的溶液。

12

（一）溶液配制的基础知识

1、实验室用水的要求：

按照《分析实验室用水规格和实验方法》要求，分析实验室用水分为三个级别：一级水用于有严格要求的分析检验（如高压液相色谱分析用水）；二级水用于无机痕量分析等实验（如原子吸收光谱分析用水）；三级水用于一般化学分析实验。

无论是自制或购买的纯水都应符合规定，方可使用。

132、溶液浓度的表示方法

在检验工作中，随时都要用到各种浓度的溶液，溶液的浓度是指一定量的溶液(或溶剂)中所含溶质的量。用A代表溶剂，用B代表溶质。食品检验中常用的溶液浓度的表示方法有以下几种。14⑴

B的质量分数：

B的质量分数是指B的质量(mB)与混合物的质量(m)之比。以wB表示，即

wB=mB/m

15⑵

B的质量浓度:

B的质量浓度是指B的质量除以混合物的体积，以ρB表示，单位是g/L。即

ρB=mB/V

式中：ρB－－溶质B的质量浓度(g/L)；

mB

－－溶质B的质量(g)；

V－－混合物(溶液)的体积(V)。16⑶

B的体积分数:

混合前B的体积(VB)除以混合物的体积(V0)称为B的体积分数(适用于溶质B为液体)，以φB表示。即

φB=VB/V0

多用于液体溶于液体之中，如将液体试剂稀释时，多采用这种浓度表示，Φ(C2H5OH)=0.75，也可以写成φ(C2H5OH)=75%，若用无水乙醇来配制这种浓度的溶液，可量取无水乙醇75mL，加水衡释至100mL。17⑷

比例浓度：

比例浓度是化验室里常用的粗略表示溶液(或混合物)浓度的一种方法。包括容量比浓度和质量比浓度两种浓度表示方法。18比例浓度第一种表示：

容量比浓度

指液体试剂混合或用溶剂(大多数为水)稀释时的表示方法。例如1+3(V1+V2)盐酸溶液，表示1体积市售盐酸与3体积蒸馏水相混而成的溶液。19比例浓度第二种表示：

质量比浓度

指两种固体试剂相互混合的表示方法。例如1+100(m1+m2)钙指示剂—氯化钠混合指示剂，表示1个单位质量的钙指示剂与100个单位质量的氯化钠相互混合。这是一种固体稀释方法。20（三）标准溶液的制备和标定21（三）标准溶液的配制和标定

（1）标准溶液的种类

（2）滴定分析用标准溶液的制备

（3）介绍几种常用标准溶液的配制与标定方法及注意事项

22（1）标准溶液的种类：

1.滴定分析用标准溶液

也称为标准滴定溶液。主要用于测定样品的主体成分或常量成分。其浓度要求准确到4位有效数字，常用的浓度表示方法是物质的量浓度和滴定度。232.pH测量用标准缓冲液

具有准确的pH数值，由pH基准试剂进行配制。用于对pH计的校准，亦称定位。

一般溶液是指非标准溶液，它在检验工作中常作为溶解样品、调节pH值、分离或掩蔽离子、显色等使用。一般溶液配制的浓度要求不高，只需保留1-2位有效数字。试剂的质量由架盘天平称量，体积用量筒量取即可。24(2)滴定分析用标准溶液的制备1、一般规定标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确度。因此，制备标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂等方面都有严格的要求。国准《滴定分析用标准溶液的制备》中对上述各个方面的要求作了一般规定，即在制备滴定分析(容量分析)用标准溶液时，应达到下列要求：25(1)配制标准溶液用水，至少应符合GB/T6682－1992中三级水的规格。(2)所用试剂纯度应在分析纯以上。标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂。(3)所用分析天平及砝码应定期检定。(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG196－1990《基本玻璃量器》中规定进行。26(5)制备标准溶液的温度系指20℃时的浓度，在标定的使用时，如温度有差异，应按GB/T601－2002中附录A进行补正。(6)标定标准溶液时，平行试验不得少于8次，两人各作4次平行测定，检测结果在按GB/T601－2002规定的方法进行数据的取舍后取平均值，浓度值取4位有效数字。(7)凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种。浓度值以标定结果为准。27(8)配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却了纯水稀释，必要时重新标定。(9)滴定分析用标准溶液在常温(15～25℃)下，保存时间一般不得超过2个月。282.配制和标定方法

标准溶液的制备有直接配制法和标定法两种。29(1)直接配制法

在分析天平上准确称以一定量的已干燥的基准物(基准试剂)溶于纯水后，转入已校正的容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀即可。eg:30(2)标定法

很多试剂并不符合基准物的条件，例如市售的浓盐酸中HCL很易挥发，固体氢氧化钠很易吸收空气中的水分二氧化碳，高锰酸钾不易提纯而易分解等。因此它们都不能直接配制标准溶液。一般先将这些物质配成近似所需浓度的溶液，再用基准物测定其准确浓度。这一操作称为标定。标准溶液有3种标定方法。31①直接标定法

准确称取一定质量的基准物，溶于纯水后待标定溶液滴定，至反应完全，根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量，计算出待标定溶液的准确浓度。如用基准物无水碳酸钠标定盐酸或硫酸溶液，就属于这种标定方法。32②间接标定法

有一部分标准溶液没有合适的用以标定基准试剂，只能用另一已知浓度的标准溶液来标定。当然，间接标定的系统误差比直接标定的要大些。如用氢氧化钠标准溶液标定乙酸溶液，用高锰酸钾标准溶液标定草酸溶液都属于这种标定方法。33③比较法

用基准物直接标定标准溶液后，为了保证其浓度更准确，采用比较法验证。例如：盐酸标准溶液用基准物无水碳酸钠标定后，再用氢氧化钠标准溶液进行比较，既可以检验盐酸标准溶液浓度是否准确，也可考查氢氧化钠标准溶液的浓度是否可靠。343、配制溶液的注意事项：3.1配制溶液的蒸馏水一定要达到规定标准，防止水中杂质影响实验结果。353.2称量要准特别是在配制标准溶液时，称取标准物质的量要准确到小数点后第四位，称取的试剂要毫无损失地转移到容量瓶内，定容要准确。作为检验人员要学会看懂标准要求，如标准上写着“准确称取”或“精确到0.0001g、0.001g”的要求，就要准确称取到相应的精度要求；同时在称取过程中尽量减少中间变更的容器。36

如果是固体试剂最好直接称取在烧杯中溶解，用少量多次的方法将试剂完全地、毫无损失地移入容量瓶内；有些能直接溶解的如在标定NaOH标准溶液时称量的邻苯二甲酸氢钾就要用减量法或增量法直接称入碘量瓶中，以确保基准物的准确；在配制甲醇、杂醇油等标准溶液时可以在容量瓶中直接称取标准物，进行准确定容。373.3配制标准溶液时，需要干燥的试剂或基准物（根据标准中的具体要求）一定要进行烘干后方可使用，而且要在烘干后尽快使用。383.4自制的配制用水可以用电导率测定：用充分洗净的小烧杯接取水样，用电导率仪测定其电导率，电导率在2X10-6S/cm以下的为纯水.394、安全注意事项：(1)分析实验室所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗3次以上。特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。(2)每瓶试剂溶液必须有标明名称、浓度和配制日期的标签，标准溶液的标签还应标明标定日期、标定者。404、安全注意事项：(3)溶液要用带塞的试剂瓶盛装。见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂、见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液，瓶塞要严密。浓碱液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞紧，不能用玻璃磨口塞。(4)配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液时，都应把酸倒入水中，对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。414、安全注意事项：(5)用有机溶剂配制溶液时(如配制指示剂溶液)，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以在热水浴中温热溶液，不可直接加热。易燃溶剂要远离明火使用，有毒有机溶剂应在通风柜内操作，配制溶液的烧杯应加盖，以防有机溶剂的蒸发。424、安全注意事项：(6)要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液应加入适量的碘