DB34∕T 4335-2022 芽菜类蔬菜中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法　　

34DB34/T4335—2022芽菜类蔬菜中喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法DeterminationofquinolonesresiduesinsproutvegetablesbyHPLC-MS/MSmethod2022-10-26发布2022-11-26实施安徽省市场监督管理局发布I2GB2763食品安全国家标准食品中农药样品均质后经0.3％甲酸-乙腈溶液提取，提取液经固相萃取柱净化后，液相色谱-质5.1试剂）：）：35.2溶液配制5.3标准品喹诺酮类、甲硝唑和羟基甲硝唑标准品，纯度均≥95％，见附录A。或经国家认证并5.4标准溶液制备——精确吸取一定量的混合标准工作液（5.4.2用空白基质溶液逐级稀释成质量浓度分别为0.5μg/L、1μg/L、2μg5.5材料6.1液相色谱-质谱/质谱仪（）：7.2随机取芽菜类样品，用组织捣碎机充分粉碎，并使均质48.2净化精确量取1.0mL流出液，45℃水浴氮吹至干，再加入1.0mL初始流动相复溶，过0.22μm微8.3测定b)流动相：A相为0.1％甲酸水溶液（/%/%05555f)离子源类型：电喷雾离子源（ESI）；5中待测物的质量色谱峰保留时间的偏差在±2.5％范围内；所有定性离子的信噪比相对离子丰度/%>50允许相对偏差/%将基质匹配混合标准工作溶液和试样溶液依次注入液相色谱-质谱/质谱仪中，保留时间和定性离9分析结果的表述ωωi——试样中待测物残留量的数值，单位为微克每千克(μg/kg）；ci——由标准曲线求得试样溶液中待测物质量浓度的数值，单位为微克每升(μg/LV——提取液体积的数值，单位为毫升（mL）；f——稀释倍数；6726种化合物的名称、英文通用名、CAS号和方法12345Norfloxacin6789NalidixicacidHydroxymetronidazo8n)鞘气流速：11L/min；其他质谱参数见表B.1。122；1723456720；178920；1520；139I/10I/10I/10I/10443210I/10I/10I/10I/104432100.80.40.02.52.00.50.0 304.1/217.1 304.1/286.12.42.73.03.33.63.9I/10I/10543210t/minI/10I/105432105.诺氟沙星 320.3/302.0320.3/233.13.63.94.24.54.85.1t/minI/10I/104I/10I/1042.麻保沙星363.1/319.9363.1/344.93.03.33.63.94.24.54.8765432107654321042 6.氧氟沙星 362.1/318.1362.1/261.13.33.63.94.24.54.85.1t/minI/10I/103.依诺沙星321.1/303.1321.1/232.03.33.63.94.24.54.8543204.氟罗沙星 370.1/326.1 370.1/269.1 3.33.63.94.24.54.8t/min6543210t/min6543210 332.2/314.0332.2/230.93.64.04.44.85.2I/10I/107.培氟沙星334.2/316.2334.2/290.23.63.94.24.54.85.1t/mint/min654320 9.洛美沙星I/102.52.01.51.00.50.0 376.2/332.2376.2/261.1 5.15.45.76.06.36.6t/minII/10I/10432010.达氟沙星386.0/342.0386.0/299.05.45.76.06.36.6t/min55432105432011.恩诺沙星 4642064204.50.0400.2/382.1400.2/356.15.45.76.06.36.66.9t/min12.奥比沙星12.奥比沙星88 393.1/292.1II/104I/1040.50.0402.3/384.5402.3/357.9t/min18.吉米沙星6420391.1/360.0391.1/314.0I/I/10432020.妥苏沙星405.0/387.0405.0/344.05.76.06.36.6t/min665432103210321021.西诺沙星 22.噁喹酸 5I/1030.50.0210t/minI/1030.50.021025.甲硝唑172.1/82.0