JJF(鲁) 172-2023 数字滴定器校准规范

JJF(鲁)172—2023山东省市场监督管理局发布主要起草单位:山东省计量科学研究院参加起草单位:淄博市计量技术研究院JJF（鲁）172-2023JJF（鲁）172-2023 （2） （2） （2） （2） （3） （3） （3） （3） （4） （4） （4） （4） （4） （5） （7） （7） （ JJF（鲁）172-2023JJF（鲁）172-20231数字滴定器校准规范ISO/DIS8655-3《活塞式容量测量仪器-第3部分数字滴定仪》（Piston-operatedISO/DIS8655-6《活塞式容量测量仪器-第6部分重量法测量误差的测定》标称容量是指根据数字滴定器的容量大小，在数字3.2计量单位unitofmeasurement数字滴定器的计量单位：毫升，符号mL；微升，符号μL。24.1结构原理数字滴定器是滴定化学试剂体积并进行显示的装置，主要由容量计量单元、滴定管路及配套系统构成。容量控制单元测量流经滴定管路液体的容积，显示于液晶屏。4.2用途基准试剂含量测定通则称量电位滴定法》、GB/T601-2016《化学试剂标准滴定溶液的制备》中滴定装置的组成部分，用于对标准液进行定量添加或连续添加。在石油、化工、制药、药检、冶金、高校科研等各行业的各种成分的化学分析领域广泛应用。典型的数字滴定器结构见图1。CLEARCLEAR清零键数字显示屏定/回流)阀门模块伸缩吸液管5计量特性数字滴定器在标准温度20℃时，其容量误差和测量重复性技术指标见表1。JJF（鲁）172-20233表1数字滴定器主要技术指标标称容量mL校准点mL容量误差±（%）±(μL）0.33050.63013.03025250.2500.4502.52.05050500.2250.452.00.2200500.42002.0200注：以上指标不用于符合性判定，仅供参考。必要时可根据校准需要自行调整。表2校准设备一览表设备名称测量范围技术要求实际分度值（d）mg扩展不确定度U(k=2)amg10mL≤V≤25mL0.10.1≤0.1625mL＜V≤100mL12≤3温度计（0～50）℃分度值：0.1℃辅助设备防蒸发阱装置，滤纸等注：a扩展不确定度根据实际标称容量进行计算，包括未修正的误差及所产生的漂移与环境影响量，可参考电子天平JJF（鲁）172-20234b）将回流阀调至“滴定”方向。c）取一个合适的容器放在滴定管口下方，旋动滴定钮将水从滴定管中排出，直至b）将数字滴定器显示数值清零，抹平滴定管排液头。JJF（鲁）172-20235ρB—砝码密度，取8.00g/cm³;ρw—蒸馏水t℃时的密度，g/cm³;a5Wa3(twa5Wa3(twa4)（2）a5—0.999975g/cm3。0.34848Pa0.009hrexp(0.061ta)A(ta273.15)/1000JJF（鲁）172-20236Pa―大气压，hPa；V20=m×Z×YZ―是浮力修正和质量体积换算的综合系数，cm3/g；ZBAB(WA)式中：E—容量相对示值误差，%；V—6次测量的20℃时的算术平均值，μL或mL；s—标称容量值，μL或mL。数字滴定器在各校准点下重复性Er按公式（8）计算： S(ViV)2100%VS—测量重复性，%；—数字滴定器第i次测量值，μL或mL；7JJF（鲁）172-2023 V—数字滴定器n次测量值的算术平均值，μL或mL；b）实验室名称和地址；j）校准环境的描述；p）校准结果仅对被校对象有效的声明；校准完成后，按照本规范给出校准结果，校准记录和校准证书，格式见附录A和JJF（鲁）172-20238证书单位地址编号制造厂家型号/规格标准名称标准证书号有效期至测量范围准确度或不确定度标准器名称溯源标准器证书号有效期至测量范围准确度或不确定度溯源机构名称校准依据环境温度(℃)湿度（%RH）校准日期校准核验校准点序号表观质量温度查表容量误差E重复性S（%）不确定k=2ZY123456123456123456JJF（鲁）172-20239℃%第X页，共X页JJF（鲁）172-2023容量JJF（鲁）172-2023C.1概述C.1.1测量依据：JJF（鲁）172-2023《数字滴定器校准规范》C.1.2环境条件：温度20.3℃。C.1.3测量标准器：电子天平Max=220g，d=0.1mg（e=10d）温度计（0～50）℃,实际分度值：0.1℃C.1.4被测对象：10mL数字滴定器。C.1.6数学模型：ρB—砝码密度，取8.00g/cm³;ρw—蒸馏水t℃时的密度，g/cm³;V20=m×Z×YZBAB(WA)C.2输入量的标准不确定度的评定JJF（鲁）172-2023力引入的不确定度u3三部分组成，下面分别进行分析。我们采用A类方法进行评定，用Max=220g，d=0.1mg（e=10d）的电子天平，在测量次数123456789测量m值(g)得到的10次数据乘以该温度下的Y、Z值后得到下列测量列（mL）20℃容量值(mL)(xix)2s0.0067mL 66u1s0.0067mL0.0027mL 66C.2.2电子天平的最大允许误差引入的标准不确定度u2，采用B类方法进行评定根据JJG1036—2022《电子天平》检定规程的规定，Max=220g，d=0.1mg（e=10d）的电子天平在1.0g时的称量最大允许误差为(±)0.5e=0.5mg=0.0005g，服从均匀分布，因此u2mL=0.00029mLC.2.3电子天平分辨力引入的不确定度u3，采用B类方法进行评定u3mL=0.000029mLC.3温度引入的不确定度u4C.3.1衡量法Z值和Y值引入的不确JJF（鲁）172-2023则标准不确定度分量u41为：C.3.2温度测量引入的不确定度u42u(t)0.12℃u(t)u(t)u422u41u421.723228.742106mL28.79106mL数字滴定器读数误差引入的不确定度主要来源于分5.u0.001000029mL5.23标准不确定度汇总表标准不确定度分量ui不确定度来源标准不确定度mL备注ݑͳ测量重复性0.0027ݑʹ电子天平最大允许误差0.00029ݑ͵电子天平分辨力0.000029忽略不计温度28.79×10-6忽略不计数字滴定器读数0.00029JJF（鲁）172-2023C.5.2合成标准不确定度uc22222u1u2u3u4u50.002720.0002920.0002920.0027mLU1.0mLkuc20.0027mL=0.0054mL，k=2C.7根据相同的方法得到5mL点测量值测量次数123456789测量m值(g)得到的10次数据乘以该温度下的Y、Z值后得到下列测量列（mL）20℃容量值(mL)(xix)2s0.0098mLs0.0098mLu00040mL 66标准不确定度汇总表标准不确定度分量ui不确定度来源标准不确定度mL备注ͳ测量重复性0.0040ݑʹ电子天平天平最大允许误差0.00029ݑ͵电子天平天平分辨力0.000029忽略不计温度28.79×10-6忽略不计数字滴定器读数0.00029U5.0mLkuc20.0040mL=0.0080mL，k=2JJF（鲁）172-2023测量次数123456789测量m值(g)得到的10次数据乘以该温度下的Y、Z值后得到下列测量列（mL）20℃容量值(mL)(xix)2s0.0113mLs0.0113mLu00046mL 66标准不确定度汇总表标准不确定度分量ui不确定度来源标准不确定度mL备注ݑͳ测量重复性0.0046ʹ电子天平最大允许误差0.00029͵电子天平天平分辨力0.000029忽略不计温度28.79×10-6忽略不计数字滴定器读数0.00029U10.0mLkuc20.0046mL=0.0092mL，k=2容量误差扩展不确定度116.3μLU=5.4μL，k=25U=8.0μL，k=2U=9.2μL，k=2JJF（鲁）172-2023Z值表(ρg)表中空气密度A(ρg)水温/℃水温/℃水温/℃1.0019511.00253321.81.0032431.0019671.00255221.91.0032651.0019821.00257222.01.0032881.0019971.00259122.11.0033111.0020131.00261022.21.0033351.0020291.00262922.31.0033581.0020441.00264922.41.0033811.0020611.00267022.51.0034041.0020771.00268922.61.0034271.0020931.00270922.71.0034501.0021091.00272922.81.0034751.0021251.00274922.91.0034981.0021421.00276923.01.0035221.0021581.00279023.11.0035461.0021751.00281023.21.0035701.0021921.00283123.31.0035941.00220920.01.00285223.41.0036191.00222620.11.00287323.51.0036431.00224320.21.00289423.61.0036671.00226020.31.00291523.71.0036921.00227820.41.00293623.81.0037161.00229620.51.00295723.91.0037421.00231320.61.00297824.01.0037661.00233120.71.00299924.11.0037911.00234920.81.00302224.21.0038161.00236620.91.00304324.31.0038411.00238421.01.00306524.41.0038661.00240321.11.00308724.51.0038921.00242121.21.00310924.61.0039171.00243921.31.00313024.71.0039421.00245821.41.00315324.81.0039681.00247621.51.00317624.91.0039931.00249621.61.00319825.01.0040201.00251521.71.003220//JJF（鲁）172-2023表中β水温/℃Y水温/℃Y水温/℃Y1.0012001.00038421.80.9995681.0011761.00036021.90.9995441.0011521.00033622.00.9995201.0011281.00031222.10.9994961.0011041.00028822.20.9994721.0010801.00026422.30.9994481.0010561.00024022.40.9994241.0010321.00021622.50.9994001.0010081.00019222.60.9993761.0009841.00016822.70.9993521.0009601.00014422.80.9993281.0009361.00012022.90.9993041.0009121.00