2024年高考化学二轮复习核心考点专项突破化学实验综合练习含解析

化学试验综合学问点一、评价型试验题评价型试验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、化学现象探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以试验装置图的形式给出试验的流程，其试验流程与考查内容一般为1．气体制备装置的选择及留意事项装置选择留意事项固体与固体加热装置①试管口应稍向下倾斜，防止产生的水蒸气在试管口冷凝后倒流而引起试管炸裂；②铁夹应夹在距试管口约1/3处；③胶塞中的导管伸入试管里面不能太长，否则会阻碍气体的导出固体与液体不加热装置①块状固体与液体在常温下反应制备气体时可用启普发生器，如图甲，当制取气体的量不多时，也可采纳简易装置，如图乙；②装置乙、丁、戊、己中长颈漏斗的下端应伸入液面以下，否则起不到液封的作用；③加入的液体反应物(如酸)要适当；④粉末状固体与液体反应或产物为糊状物时常采纳装置丙固体与液体液体与液体加热装置①先把固体药品加入烧瓶中，然后滴加液体药品，要留意液体滴加的速度，保证产气速率平稳，易于收集；②若运用分液漏斗，则须要在滴液的过程中，打开漏斗活塞，以保证液体能够顺当滴下；③分液漏斗中的液体滴完后，要关闭漏斗活塞，防止气体经漏斗逸出；④装置乙中的温度计必需插在反应液中；⑤烧瓶加热须要垫石棉网2.气体的干燥方法与干燥装置气体的干燥方法气体干燥选择干燥剂的原则不减原则：即通过干燥操作之后，目标气体的量不能削减；不反应原则：干燥剂不能与目标气体反应酸性干燥剂浓H2SO4可以干燥H2、O2、N2、CO2、CO、Cl2、HCl、SO2、CH4和C2H4等气体碱性干燥剂碱石灰主要用于干燥NH3，但也可干燥H2、O2、N2、CO和CH4等中性干燥剂CaCl2可以干燥H2、O2、N2、CO2、Cl2、HCl和H2S等，但不能干燥NH3气体的干燥装置盛装液态干燥剂，用于干燥气体；也可以盛装其他液体试剂，用来对酸性或中性气体进行除杂盛装碱石灰和CaCl2等固体干燥剂甲装置可以盛装液体干燥剂或固体干燥剂，乙和丙装置只能盛装固体干燥剂3.气体的收集装置及方法排水法①难溶或微溶于水，且与水不发生化学反应的气体，都可用排水集气法收集；②用排水集气法收集气体时，导管不伸入试管(或集气瓶)底部向上排空气法①比空气密度大的气体可用向上排空气法收集；②用排空气法收集气体时，导管肯定要伸入集气瓶(或试管)底部，目的是把集气瓶(或试管)中的空气尽量排出；③为防止外界空气向集气瓶内扩散，集气瓶口可盖上毛玻璃片，若用试管收集时，可在试管口塞上一小团疏松的棉花向下排空气法比空气密度小的气体可用向下排空气法收集，如H2、NH3和CH4等气体排特殊溶液法①氯气可用排饱和食盐水的方法收集；②二氧化碳可用排饱和碳酸氢钠溶液的方法收集4.常见尾气处理装置及方法液体汲取法点燃法收集法处理装置适用气体装置A适用于汲取溶解度小的气体，如Cl2、CO2等；装置B、C可汲取溶解度大的气体，如HCl、HBr、NH3等CH4、CH2==CH2、H2、CO等CO、NH3、H2S等学问点二、定量测定型试验题定量试验是从量的角度考查化学试验，考查学生细心操作，精确计算的实力，因而在历年高考中常常出现。在定量综合试验中以考查学生处理试验数据和分析试验误差的实力为主，但随着理科综合实力测试对定量思维实力以及试验设计实力要求的提高，估计今后的高考题中对试验的考查会在定性试验的基础上渗透定量要求甚至干脆要求进行定量试验设计。常见的定量测定试验包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分别与提纯、中和滴定、肯定物质的量浓度溶液的配制等试验操作。试验过程中或问题解答中要特殊留意以下几个问题：1．气体体积的测量是考查的重点和难点(1)量气装置(2)量气时应留意的问题①量气时应保持装置处于室温状态。②读数时要特殊留意消退“压强差”，保持液面相平还要留意视线与液面最低处相平。如上图A、C、D应使左侧和右侧的液面高度保持相平。2．测定试验中要有消退干扰气体的意识如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液汲取干扰气体等。3．测定试验中要有被测量气体全部被测量的意识如可实行反应结束后接着向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被汲取剂汲取的方法。4．测定试验中要有“数据”的采集处理意识试验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1g，精确度要求高的试验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.0001g。(2)测量液体体积时，一般试验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1mL，精确度要求高的定量试验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制肯定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称汲取装置前后的质量增大值。(4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)干脆测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。为了数据的精确性，试验中要实行必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被汲取等，必要时可以进行平行试验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定试验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的缘由可能是操作中出现了较大的误差。学问点三、创新探究型试验题创新探究型试验题在学问点的涵盖上既可以考查基本概念、基本理论又可以考查元素化合物的相关学问，而且符合新课改在学习方法上强调的“探究学习”、“自主学习”，因此探究类试验题将会是以后高考试题中的一个亮点(尤其是广东、上海、江苏考卷)。创新探究类试题一般有以下几种命题形式：探究化学反应机理、探究化学试验中的反常现象、探究对经典问题的质疑、探究未知物的成分、探究物质的性质、探究化学反应的条件以及探究化学反应的现象等。1．探究试验的一般思路eq\x(提出假设)―→eq\x(试验探究)―→eq\x(得出结论)2．探究试验的两种类型(1)未知物的探究虽然探究型试验主要考察学生的探究实力，但在问题的设置上常常包含了对试验基础学问的考查，如：①常见物质分别提纯方法：结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取、渗析法等。②常见气体的制备、净化、干燥、收集方法。③熟识重点操作：a.气密性检查；b.量气操作；c.防倒吸、防污染操作；d.蒸发、灼烧操作……3．探究试验的解题要领(1)细心审题是关键：目的、原理要画出。(2)仔细分析是核心：①原理分析；②材料分析；③变量分析；④结果分析。(3)正确表达是保障：大多数学生有试验思路，就是拿不到分，因此我们在表达过程中肯定要做到条理清楚，表述规范，克服以下三个问题：①会而不对：主要表现在解题思路上，或考虑不全，或书写不准，最终答案是错的。②对而不全：主要表现在思路大致正确，但丢三拉四，或遗漏某一答案，或探讨不够完备，或是以偏概全或出现错别字。③全而不精：虽四平八稳，但语言不到位，答不到点子上。3．探究试验的解题要领(1)细心审题是关键：目的、原理要画出。(2)仔细分析是核心：①原理分析；②材料分析；③变量分析；④结果分析。(3)正确表达是保障：大多数学生有试验思路，就是拿不到分，因此我们在表达过程中肯定要做到条理清楚，表述规范，克服以下三个问题：①会而不对：主要表现在解题思路上，或考虑不全，或书写不准，最终答案是错的。②对而不全：主要表现在思路大致正确，但丢三拉四，或遗漏某一答案，或探讨不够完备，或是以偏概全或出现错别字。③全而不精：虽四平八稳，但语言不到位，答不到点子上。学问点四、定量测量型试验1.驾驭定量测量型试验数据的4种测定方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(2)测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。①常见测量气体体积的试验装置②量气时应留意的问题a．量气时应保持装置处于室温状态。b．读数时要特殊留意消退“压强差”，保持液面相平还要留意视线与液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的汲取剂中，通过称量试验前后汲取剂的质量，求得所汲取气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。2.固体试剂质量、液体试剂和气体试剂体积的测量数据采集。(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1g，精确度要求高的试验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.0001g。(2)测量液体体积时，一般试验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1mL，精确度要求高的定量试验(如中和滴定)中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制肯定物质的量浓度的溶液，不用于量取液体的体积。(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称汲取装置前后的质量增大值。(4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)干脆测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。为了数据的精确性，试验中要实行必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被汲取等，必要时可以进行平行试验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定试验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的缘由可能是操作中出现了较大的误差。3.“五看法”处理试验数据。(1)看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。(2)看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。(3)看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用。(4)看所得数据的测试环境是否一样，特殊是气体体积数据，只有在温度、压强一样的状况下才能进行比较、运算。(5)看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据须要舍去。4.定量测定型试验题的解题流程一、巧审题，明确试验目的、原理试验原理可从题给的化学情境(或题目所给的试验目的)并结合元素化合物的有关学问获得。在此基础上，依据牢靠性、简捷性、平安性的原则，确定符合试验目的、要求的试验方案二、想过程，理清操作先后依次依据由试验原理所确定的试验方案中的试验过程，确定试验操作的方法和步骤，把握各试验步骤的要点，理清试验操作的先后依次三、看准图，分析装置或流程作用若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要仔细细致地分析图中的各部分装置，并结合试验目的和原理，确定它们在试验中的作用四、细分析，得出正确的试验结论在定性试验的基础上探讨量的关系，依据试验现象和记录的数据，对试验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式高频考点一制备试验方案的设计与评价例1．（2024年北京卷）试验小组制备高铁酸钾（K2FeO4）并探究其性质。资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。（1）制备K2FeO4（夹持装置略）①A为氯气发生装置。A中反应方程式是________________（锰被还原为Mn2+）。②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。_______③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外还有________________。（2）探究K2FeO4的性质①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案：方案Ⅰ取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。方案Ⅱ用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。Ⅰ．由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有______离子，但该离子的产生不能推断肯定是K2FeO4将Cl－氧化，还可能由________________产生（用方程式表示）。Ⅱ．方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗涤的目的是________________。②依据K2FeO4的制备试验得出：氧化性Cl2________（填“＞”或“＜”），而方案Ⅱ试验表明，Cl2和的氧化性强弱关系相反，缘由是________________。③资料表明，酸性溶液中的氧化性＞，验证明验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明氧化性＞。若能，请说明理由；若不能，进一步设计试验方案。理由或方案：________________。【答案】(1).2KMnO4+16HCl==2MnCl2+2KCl+5Cl2↑+8H2O(2).(3).Cl2+2OH−==Cl−+ClO−+H2O(4).i.Fe3+(5).4FeO42−+20H+==4Fe3++3O2↑+10H2O(6).解除ClO−的干扰(7).>(8).溶液的酸碱性不同(9).若能，理由：FeO42−在过量酸的作用下完全转化为Fe3+和O2，溶液浅紫色肯定是MnO4−的颜色（若不能，方案：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，视察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色）【解析】（1）①A为氯气发生装置，KMnO4与浓盐酸反应时，锰被还原为Mn2+，浓盐酸被氧化成Cl2，KMnO4与浓盐酸反应生成KCl、MnCl2、Cl2和H2O，依据得失电子守恒和原子守恒，反应的化学方程式为2KMnO4+16HCl（浓）=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，离子方程式2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O。②由于盐酸具有挥发性，所得Cl2中混有HCl和H2O（g），HCl会消耗Fe（OH）3、KOH，用饱和食盐水除去HCl，除杂装置B为。③C中Cl2发生的反应有3Cl2+2Fe（OH）3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，还有Cl2与KOH的反应，Cl2与KOH反应的化学方程式为Cl2+2KOH=KCl+KClO+H2O，反应的离子方程式为Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O。（2）①依据上述制备反应，C的紫色溶液中含有K2FeO4、KCl，还可能含有KClO等。I.方案I加入KSCN溶液，溶液变红说明a中含Fe3+。但Fe3+的产生不能推断K2FeO4与Cl-发生了反应，依据题意K2FeO4在酸性或中性溶液中快速产生O2，自身被还原成Fe3+，依据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒，可能的反应为4FeO42-+20H+=3O2↑+4Fe3++10H2O。II.产生Cl2还可能是ClO-+Cl-+2H+=Cl2↑+H2O，即KClO的存在干扰推断；K2FeO4微溶于KOH溶液，用KOH溶液洗涤的目的是除去KClO、解除ClO-的干扰，同时保持K2FeO4稳定存在。②制备K2FeO4的原理为3Cl2+2Fe（OH）3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，在该反应中Cl元素的化合价由0价降至-1价，Cl2是氧化剂，Fe元素的化合价由+3价升至+6价，Fe（OH）3是还原剂，K2FeO4为氧化产物，依据同一反应中，氧化性：氧化剂氧化产物，得出氧化性Cl2FeO42-；方案II的反应为2FeO42-+6Cl-+16H+=2Fe3++3Cl2↑+8H2O，试验表明，Cl2和FeO42-氧化性强弱关系相反；对比两个反应的条件，制备K2FeO4在碱性条件下，方案II在酸性条件下；说明溶液的酸碱性的不同影响物质氧化性的强弱。③该小题为开放性试题。若能，依据题意K2FeO4在足量H2SO4溶液中会转化为Fe3+和O2，最终溶液中不存在FeO42-，溶液振荡后呈浅紫色肯定是MnO4-的颜色，说明FeO42-将Mn2+氧化成MnO4-，所以该试验方案能证明氧化性FeO42-MnO4-。（或不能，因为溶液b呈紫色，溶液b滴入MnSO4和H2SO4的混合溶液中，c（FeO42-）变小，溶液的紫色也会变浅；则设计一个空白对比的试验方案，方案为：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，视察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色）。【变式探究】【2024江苏卷】1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36g·cm-3。试验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下:步骤1:在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水,冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2SO4;冷却至室温,搅拌下加入24gNaBr。步骤2:如图所示搭建试验装置,缓慢加热,直到无油状物馏出为止。步骤3:将馏出液转入分液漏斗,分出有机相。步骤4:将分出的有机相转入分液漏斗,依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗涤,分液,得粗产品,进一步提纯得1-溴丙烷。（1）仪器A的名称是_____________;加入搅拌磁子的目的是搅拌和___________________。（2）反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和__________________________________。（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行,目的是______________________________。（5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作:向分液漏斗中当心加入12mL5%Na2CO3溶液,振荡,____________,静置,分液。【答案】蒸馏烧瓶防止暴沸丙烯、正丙醚削减1-溴丙烷的挥发削减HBr挥发将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体【解析】（1）仪器A的名称是蒸馏烧瓶；加入搅拌磁子的目的是搅拌加快反应速率和防止暴沸；（2）（2）反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和正丙醇发生消去反应产生丙烯、正丙醇分子之间脱水生成正丙醚。（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是降低温度，削减1-溴丙烷的挥发；（4）步骤2中发生NaBr＋H2SO4=NaHSO4＋HBr，CH3CH2OH＋HBr→CH3CH2Br＋H2O，需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是削减HBr挥发；（5）萃取的操作：装液，振荡,将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体,静置,分液。将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体目的是要使分液漏斗内外大气体压强平衡防止内部压强过高，将活塞冲开，使液体漏出。【变式探究】NH3及其盐都是重要的化工原料。(1)用NH4Cl和Ca(OH)2制备NH3，反应发生、气体收集和尾气处理装置依次为________。(2)按下图装置进行NH3性质试验。①先打开旋塞1，B瓶中的现象是________，缘由是________，稳定后，关闭旋塞1。②再打开旋塞2，B瓶中的现象是______________________________________。(3)设计试验，探究某一种因素对溶液中NH4Cl水解程度的影响。限选试剂与仪器：固体NH4Cl、蒸馏水、100mL容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒、药匙、天平、pH计、温度计、恒温水浴槽(可限制温度)①试验目的：探究________对溶液中NH4Cl水解程度的影响。②设计试验方案，拟定试验表格，完整体现试验方案(列出能干脆读取数据的相关物理量及需拟定的数据，数据用字母表示；表中“V(溶液)”表示所配制溶液的体积)。物理量试验序号V(溶液)/mL……1100……2100……③按试验序号1所拟数据进行试验，若读取的待测物理量的数值为Y，则NH4Cl水解反应的平衡转化率为________(只列出算式，忽视水自身电离的影响)。【解析】(1)用NH4Cl和Ca(OH)2固体制备NH3，因反应物中有H2O生成，反应发生装置为“固体＋固体eq\o(→,\s\up7(△))气体”的装置A；由于NH3的密度小于空气的密度，且极易溶于水，故只能用向下排空气法收集，采纳装置C收集；由于NH3极易溶于水，所以尾气处理装置要防止倒吸，其装置应用倒扣漏斗，且漏斗的边缘与水面相切，选用装置G。(2)①由于A瓶中HCl的压强大于B瓶中NH3的压强，当打开旋塞1，A瓶中HCl的进入B瓶中，与B瓶中的氨气反应生成氯化铵固体小颗粒，形成白烟。②稳定后，再打开旋塞2，由于B瓶中压强减小，在外界大气压的作用下，会将烧杯中的石蕊溶液倒吸入B瓶中，其中的剩余的HCl溶于其中显红色。(3)①依据所给的仪器：100mL容量瓶是配制肯定物质的量浓度的NH4Cl溶液，pH计用来测量溶液的pH，从而推断NH4Cl的水解程度，温度计用来测定恒温水浴槽(可限制温度)的温度，因此此试验的目的是探究温度对溶液中NH4Cl水解程度的影响。②试验时，只需变更温度这一变量，限制其他量相同，故所配制NH4Cl溶液的浓度应相同，用天平精确称取两份均为mgNH4Cl固体分别放置于烧杯中溶解，然后利用100mL容量瓶精确配制肯定浓度的NH4Cl溶液，将所配制的两份NH4Cl溶液放置于不同温度的恒温水浴槽中一段时间后，用pH计测两份NH4Cl溶液的pH，并填写在相应的表格中，表格见答案所示。③按试验序号1所拟数据进行试验，若读取的待测物理量的数值为Y，n(NH4Cl)＝eq\f(m,53.5)mol，则水解的n(NH4Cl)＝n(H＋)＝c(H＋)·V＝10－Ymol·L－1×0.1L＝0.1×10－Ymol，NHeq\o\al(＋,4)水解反应的平衡转化率为：eq\f(0.1×10－Ymol,\f(m,53.5)mol)＝eq\f(5.35×10－Y,m)。【答案】(1)ACG(2)①产生白色的烟氯化氢与氨气反应生成了氯化铵小颗粒，氯化铵小颗粒形成白烟②烧杯中的石蕊溶液会倒流进入到B瓶中且呈红色(3)①温度②物理量试验序号V(溶液)/mLNH4Cl质量(g)pH温度(℃)……1100mYT1……2100mZT2……③eq\f(5.35×10－Y,m)【变式探究】试验室用下图所示装置制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性质：①可溶于水、微溶于浓KOH溶液，②在0℃～5℃、强碱性溶液中比较稳定，③在Fe3＋和Fe(OH)3催化作用下发生分解，④在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和O2。(1)装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其离子方程式为_____________________________，将制备的Cl2通过装置B可除去________________(填化学式)。(2)Cl2与KOH在较高温度下反应生成KClO3。在不变更KOH溶液的浓度和体积的条件下，限制反应在0℃～5℃进行，试验中可实行的措施是________、________。(3)制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为________。(4)提纯K2FeO4粗产品[含有Fe(OH)3、KCl等杂质]的试验方案为：将肯定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3mol·L－1KOH溶液中，________________________________________(试验中须运用的试剂有：饱和KOH溶液，乙醇；除常用仪器外须运用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。【解析】(1)反应物为MnOeq\o\al(－,4)、H＋、Cl－，生成物的Mn2＋、Cl2和H2O，依据电子守恒和电荷守恒配平即可。制得的Cl2中混有HCl等杂质，HCl气体极易溶于水，而Cl2在饱和食盐水中的溶解度小于在水中的溶解度，所以通过装置B中的饱和食盐水可除去HCl。(2)限制反应温度0℃～5℃，可以采纳冰水浴冷却C装置。因为Cl2和KOH是放热反应，若氯气通入速率过快，与KOH溶液反应速率快，放出热量多，反应温度高，易生成KClO3，所以可以通过缓慢滴加盐酸来限制生成氯气的速率，进而限制反应温度。(3)由题给信息②和④可知，K2FeO4在强碱性溶液中稳定，在酸性或弱碱性条件下均不能稳定存在。Fe(NO3)3溶液因Fe3＋水解呈酸性，KClO溶液因ClO－水解呈碱性，所以应将饱和Fe(NO3)3溶液缓缓滴入饱和KClO溶液中。留意要搅拌，搅拌可增大反应物的接触面积，有利于生成K2FeO4，且能防止生成Fe(OH)3沉淀。(4)由题给信息①可知，K2FeO4可溶于水，而杂质Fe(OH)3不溶，过滤除掉Fe(OH)3，由题给信息②“0℃～5℃，强碱性溶液中稳定”，所以将滤液置于冰水浴中，再由题给信息①可知，K2FeO4微溶于浓KOH，故可加入浓KOH使K2FeO4析出，用砂芯漏斗过滤，并用乙醇洗涤，在真空箱中干燥即可(真空有利于乙醇和水的挥发，加快干燥)。【答案】(1)2MnOeq\o\al(－,4)＋16H＋＋10Cl－=2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2OHCl(2)缓慢滴加盐酸装置C加冰水浴(3)在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中(4)用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤2～3次后，在真空干燥箱中干燥高频考点二定量测定型试验题的设计与评价例2．[2024天津]环己烯是重要的化工原料。其试验室制备流程如下：回答下列问题：Ⅰ．环己烯的制备与提纯（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为____________，现象为__________________。（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为________________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择而不用浓硫酸的缘由为________________________（填序号）。a．浓硫酸易使原料炭化并产生b．污染小、可循环运用，符合绿色化学理念c．同等条件下，用比浓硫酸的平衡转化率高②仪器B的作用为____________。（3）操作2用到的玻璃仪器是____________。（4）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，____________，弃去前馏分，收集83℃的馏分。Ⅱ．环己烯含量的测定在肯定条件下，向环己烯样品中加入定量制得的，与环己烯充分反应后，剩余的与足量作用生成，用的标准溶液滴定，终点时消耗标准溶液（以上数据均已扣除干扰因素）。测定过程中，发生的反应如下：①②③（5）滴定所用指示剂为____________。样品中环己烯的质量分数为____________（用字母表示）。（6）下列状况会导致测定结果偏低的是____________（填序号）。a．样品中含有苯酚杂质b．在测定过程中部分环己烯挥发c．标准溶液部分被氧化【答案】（1）溶液 溶液显紫色（2）① a、b②削减环己醇蒸出（3）分液漏斗、烧杯（4）通冷凝水，加热（5）淀粉溶液 （6）b、c【解析】I.（1）检验苯酚的首选试剂是FeCl3溶液，原料环己醇中若含有苯酚，加入FeCl3溶液后，溶液将显示紫色；（2）①从题给的制备流程可以看出，环己醇在FeCl3·6H2O的作用下，反应生成了环己烯，对比环己醇和环己烯的结构，可知发生了消去反应，反应方程式为：，留意生成的小分子水勿漏写，题目已明确提示该反应可逆，要标出可逆符号，FeCl3·6H2O是反应条件（催化剂）别漏标；此处用FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的缘由分析中：a项合理，因浓硫酸具有强脱水性，往往能使有机物脱水至炭化，该过程中放出大量的热，又可以使生成的炭与浓硫酸发生反应：C+2H2SO4(浓)CO2↑+SO2↑+2H2O；b项合理，与浓硫酸相比，FeCl3·6H2O对环境相对友好，污染小，绝大部分都可以回收并循环运用，更符合绿色化学理念；c项不合理，催化剂并不能影响平衡转化率；②仪器B为球形冷凝管，该仪器的作用除了导气外，主要作用是冷凝回流，尽可能削减加热时反应物环己醇的蒸出，提高原料环己醇的利用率；（3）操作2实现了互不相溶的两种液体的分别，应是分液操作，分液操作时须要用到的玻璃仪器主要有分液漏斗和烧杯；（4）题目中已明确提示了操作3是蒸馏操作。蒸馏操作在加入药品后，要先通冷凝水，再加热；如先加热再通冷凝水，必有一部分馏分没有刚好冷凝，造成奢侈和污染；II.（5）因滴定的是碘单质的溶液，所以选取淀粉溶液比较合适；依据所给的②式和③式，可知剩余的Br2与反应消耗的Na2S2O3的物质的量之比为1：2，所以剩余Br2的物质的量为：n(Br2)余=×cmol·L-1×vmL×10-3L·mL-1=mol，反应消耗的Br2的物质的量为（b-）mol，据反应①式中环己烯与溴单质1：1反应，可知环己烯的物质的量也为（b-）mol，其质量为（b-）×82g，所以ag样品中环己烯的质量分数为：。（6）a项错误，样品中含有苯酚，会发生反应：，每反应1molBr2，消耗苯酚的质量为31.3g；而每反应1molBr2，消耗环己烯的质量为82g；所以苯酚的混入，将使耗Br2增大，从而使环己烯测得结果偏大；b项正确，测量过程中假如环己烯挥发，必定导致测定环己烯的结果偏低；c项正确，Na2S2O3标准溶液被氧化，必定滴定时消耗其体积增大，即计算出剩余的溴单质偏多，所以计算得出与环己烯反应的溴单质的量就偏低，导致最终环己烯的质量分数偏低。【举一反三】(2024·全国卷Ⅰ)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。回答下列问题：(1)a的作用是________________。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名称是____________。(3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充溢管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，缘由是________________________；打开k2放掉水。重复操作2～3次。(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。①d中保留少量水的目的是_______________________。②e中主要反应的离子方程式为___________________________________________，e采纳中空双层玻璃瓶的作用是___________________。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中汲取液时消耗浓度为cmol·L－1的盐酸VmL，则样品中氮的质量分数为____%，样品的纯度≤____%。【解析】(1)导管a与大气相通，其作用是避开烧瓶内气压过大，发生危急。(2)加热液体时加入碎瓷片，其作用是防止液体暴沸。冷凝管有直形冷凝管和球形冷凝管等，要指明。(3)停止加热，瓶内水蒸气冷凝，气体压强减小，会引起g中液体倒吸入c中，利用蒸馏水倒吸来洗涤仪器e、f。(4)①止水夹k3处可能漏气，导致测定的N元素养量分数偏低，故d中保留少量水起液封作用，防止氨气逸出。②e中发生的主要反应是铵盐与氢氧化钠反应，须要加热，使氨气全部逸出。“中空双层玻璃瓶”比较生疏，可以联想平常生活中保温玻璃瓶来分析问题。(5)n(N)＝n(NH3)＝n(HCl)＝eq\f(cV,1000)mol，w(N)＝eq\f(\f(cV,1000)mol×14g·mol－1,mg)×100%＝eq\f(1.4cV,m)%。C2H5NO2的相对分子质量为75，w(C2H5NO2)＝eq\f(1.4cV,m)%×eq\f(75,14)＝eq\f(7.5cV,m)%。【答案】(1)避开b中压强过大(2)防止暴沸直形冷凝管(3)c中温度下降，管路中形成负压(4)①液封，防止氨气逸出②NHeq\o\al(＋,4)＋OH－eq\o(=====,\s\up7(△),\s\do5())NH3↑＋H2O保温使氨完全蒸出(5)eq\f(1.4cV,m)eq\f(7.5cV,m)【变式探究】试验室测定碳酸钠和碳酸氢钠混合物中碳酸钠的质量分数w(Na2CO3)，称取此混合物5.0g，溶于水中，配成250mL溶液。方案一：沉淀法。利用化学反应把HCOeq\o\al(－,3)、COeq\o\al(2－,3)完全转化为沉淀，称量干燥沉淀的质量，由此计算混合物中w(Na2CO3)。(1)量取100mL配制好的溶液于烧杯中，滴加足量沉淀剂，把溶液中HCOeq\o\al(－,3)、COeq\o\al(2－,3)完全转化为沉淀，应选用的试剂是________(填字母)。A．CaCl2溶液 B．MgSO4溶液C．NaCl溶液 D．Ba(OH)2溶液(2)过滤，洗涤沉淀，推断沉淀是否洗净的方法是________________________________________________________________________________。(3)将所得沉淀充分干燥，称量沉淀的质量为mg，由此可以计算w(Na2CO3)。假如此步中，沉淀未干燥充分就称量，则测得w(Na2CO3)________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。方案二：量气法。量取10.00mL配制好的溶液与足量稀硫酸溶液反应，测定生成气体在通常状况(约20℃、1.01×105Pa)的体积，由此计算混合物中w(Na2CO3)。(4)装置中导管a的作用是________________________________________________。(5)若撤去导管a，使测得气体体积________(“偏大”“偏小”或“无影响”)。方案三：滴定法。量取25.00mL配制好的溶液加入锥形瓶中，滴加2滴酚酞试剂，摇匀，用0.2000mol·L－1的盐酸滴定到终点(已知终点时反应H＋＋COeq\o\al(2－,3)===HCOeq\o\al(－,3)恰好完全)。重复此操作2次，消耗盐酸的体积平均值为20.00mL。(6)量取25.00mL配制好的溶液，应选择____________仪器来完成。(7)推断滴定终点的依据是__________________________________________。(8)此法测得w(Na2CO3)＝________。【解析】方案一：(1)A项，CaCl2溶液只能与COeq\o\al(2－,3)发生沉淀反应，而与HCOeq\o\al(－,3)不能发生反应，错误；B项，MgSO4溶液只能与COeq\o\al(2－,3)发生沉淀反应，而与HCOeq\o\al(－,3)不能发生反应，错误；C项，NaCl溶液与两种离子都不能发生沉淀反应，错误；D项，Ba(OH)2溶液可以与两种离子都发生沉淀反应，形成沉淀，正确。(2)推断沉淀是否洗净的方法是检验洗涤溶液中是否含有Ba2＋，方法是取少量最终一次洗涤液，滴加Na2SO4溶液，如无沉淀，则沉淀已洗净，反之则未洗净。(3)沉淀未干燥充分就称量，则产生的沉淀质量偏大。由于等质量的Na2CO3、NaHCO3发生反应，NaHCO3产生的沉淀质量大，因此测得w(Na2CO3)偏小。方案二：(4)装置中导管a的作用是使分液漏斗上下气体压强相同，以便于液体顺当滴下。(5)若撤去导管a，使测得气体体积偏大。方案三：(6)Na2CO3、NaHCO3的溶液显碱性，因此量取25.00mL配制好的溶液，应选择碱式滴定管或移液管。(7)起先酚酞在Na2CO3、NaHCO3的碱性溶液中，溶液显红色，随着盐酸的滴入，溶液的碱性渐渐减弱，溶液的红色渐渐变浅，当滴加最终一滴溶液时，溶液由红色变为无色，半分钟内溶液不变红色，就证明达到滴定终点。(8)当达到滴定终点时，发生反应：H＋＋COeq\o\al(2－,3)===HCOeq\o\al(－,3)；在25.00mL配制好的溶液中含有的n(HCl)＝n(Na2CO3)＝0.2000mol·L－1×0.02L＝0.004mol，则在250mL溶液中，n(Na2CO3)＝0.04mol，其质量是m(Na2CO3)＝0.04mol×106g·mol－1＝4.24g，此法测得w(Na2CO3)＝eq\f(4.24g,5.0g)×100%＝84.8%。【答案】(1)D(2)取少量最终一次洗涤液，滴加Na2SO4溶液，如无沉淀，则沉淀已洗净，反之则未洗净(3)偏小(4)平衡气压，使液体顺当滴下(5)偏大(6)碱式滴定管(或移液管)(7)溶液由红色突变为无色，且30s不复原(8)84.8%【变式探究】青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体。易溶于丙酮、氯仿和苯中，在水中几乎不溶，熔点为156～157℃。青蒿素是有效的抗疟药。从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为基础，主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工艺：请回答下列问题：(1)对青蒿进行干燥剪碎的目的是______________________________________。(2)操作Ⅰ的名称是________，操作Ⅱ的名称是________。(3)用下列试验装置测定青蒿素的分子式，将28.2g青蒿素放在硬质玻璃管C中充分燃烧：①装置E中盛放的物质是________，装置F中盛放的物质是________。②该试验装置可能产生误差，造成测定含氧量偏低，改进方法是____________________________________________________________________________。③已知青蒿素是烃的含氧衍生物，用合理改进后的装置进行试验，称得：装置试验前质量/g试验后质量/gE22.642.4F80.2146.2青蒿素的最简式是____________。(4)某学生对青蒿素的性质进行探究。将青蒿素加入含有NaOH、酚酞的水溶液中，青蒿素的溶解量较小，加热并搅拌，青蒿素的溶解量增大，且溶液红色变浅，说明青蒿素与________(填字母)具有相像的性质。A．乙醇 B．乙酸C．乙酸乙酯 D．葡萄糖【解析】(1)用乙醚提取青蒿中的青蒿素，将青蒿剪碎的目的是增大二者的接触面积，提高青蒿中青蒿素的浸取率。(2)由流程图可知操作Ⅰ是将残渣和提取液分别，故操作Ⅰ为过滤；操作Ⅱ是分别开乙醚和青蒿素，故操作Ⅱ为蒸馏。(3)装置E中盛放的是无水CaCl2或P2O5，用于测量青蒿素燃烧生成的水，F中盛放的是碱石灰，用于测量青蒿素燃烧生成的CO2。m(H2O)＝42.4g－22.6g＝19.8g，n(H2O)＝eq\f(19.8g,18g·mol－1)＝1.1mol；m(CO2)＝146.2g－80.2g＝66g，n(CO2)＝eq\f(66g,44g·mol－1)＝1.5mol；28.2g青蒿素中氧元素的物质的量为eq\f(28.2g－1.5mol×12g·mol－1－1.1mol×2g·mol－1,16g·mol－1)＝0.5mol，则青蒿素分子中n(C)∶n(H)∶n(O)＝1.5mol∶1.1mol×2∶0.5mol＝15∶22∶5，故青蒿素的最简式为C15H22O5。【答案】(1)增大青蒿素与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率(2)过滤蒸馏(3)①无水CaCl2(或P2O5)碱石灰(或其他合理答案)②除去装置左侧通入的空气中的CO2和水蒸气，在装置F后加一个防止空气中的CO2和水蒸气进入F的装置③C15H22O5(4)C【举一反三】(2024·全国卷Ⅱ)水泥是重要的建筑材料。水泥熟料的主要成分为CaO、SiO2，并含有肯定量的铁、铝和镁等金属的氧化物。试验室测定水泥样品中钙含量的过程如图所示：回答下列问题：(1)在分解水泥样品过程中，以盐酸为溶剂，氯化铵为助溶剂，还需加入几滴硝酸。加入硝酸的目的是__________________________________________________________，还可运用________代替硝酸。(2)沉淀A的主要成分是________，其不溶于强酸但可与一种弱酸反应，该反应的化学方程式为____________________________________________________________________。(3)加氨水过程中加热的目的是______________________________________________。沉淀B的主要成分为_________、_________(写化学式)。(4)草酸钙沉淀经稀H2SO4处理后，用KMnO4标准溶液滴定，通过测定草酸的量可间接获知钙的含量，滴定反应为MnOeq\o\al(－,4)＋H＋＋H2C2O4―→Mn2＋＋CO2＋H2O。试验中称取0.400g水泥样品，滴定时消耗了0.0500mol·L－1的KMnO4溶液36.00mL，则该水泥样品中钙的质量分数为________。【解析】(1)水泥熟料中的CaO和铁、铝、镁等金属的氧化物均能溶于盐酸，加入硝酸能将水泥样品中可能含有的Fe2＋氧化为Fe3＋，为了不引入新杂质，还可用H2O2代替硝酸。(2)依据图示流程可知，不溶于盐酸和硝酸的沉淀A为SiO2(或H2SiO3)，SiO2(或H2SiO3)能溶于弱酸氢氟酸，生成SiF4和H2O。(3)加入氨水调整溶液的pH＝4～5的过程中加热，能防止胶体生成，易沉淀分别，结合流程图可知，沉淀B的主要成分是Al(OH)3和Fe(OH)3。(4)依据反应中转移电子数相等可找出关系式2MnOeq\o\al(－,4)～5H2C2O4，结合消耗KMnO4溶液的浓度和体积可求出n(H2C2O4)＝eq\f(0.0500mol·L－1×36.00×10－3L×5,2)＝4.5×10－3mol，则该水泥样品中钙的质量分数为eq\f(4.5×10－3mol×40g·mol－1,0.400g)×100%＝45.0%。【答案】(1)将样品中可能存在的Fe2＋氧化为Fe3＋H2O2(2)SiO2(或H2SiO3)SiO2＋4HF===SiF4↑＋2H2O(或H2SiO3＋4HF===SiF4↑＋3H2O)(3)防止胶体生成，易沉淀分别Al(OH)3Fe(OH)3(4)45.0%高频考点三探究物质组成、性质的试验方案的设计与评价例3.[2024北京]化学小组试验探究SO2与AgNO3溶液的反应。（1）试验一：用如下装置（夹持、加热仪器略）制备SO2，将足量SO2通入AgNO3溶液中，快速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B。①浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是____________________________________。②试剂a是____________。（2）对体系中有关物质性质分析得出：沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。（资料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3难溶于水）试验二：验证B的成分①写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式：__________。②加入盐酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO3，进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂，可进一步证明B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是__________。（3）依据沉淀F的存在，推想SO42-的产生有两个途径：途径1：试验一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，随沉淀B进入D。途径2：试验二中，SO32-被氧化为SO42-进入D。试验三：探究SO42-的产生途径①向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有________：取上层清液接着滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，可推断B中不含Ag2SO4。做出推断的理由：_______。②试验三的结论：__________。（4）试验一中SO2与AgNO3溶液反应的离子方程式是_________________。（5）依据物质性质分析，SO2与AgNO3溶液应当可以发生氧化还原反应。将试验一所得混合物放置一段时间，有Ag和SO42-生成。（6）依据上述试验所得结论：__________________。【答案】（1）①Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O②饱和NaHSO3溶液（2）①Ag2SO3+4NH3·H2O=2Ag(NH3)2++SO32-+4H2O②H2O2溶液，产生白色沉淀（3）①Ag+Ag2SO4溶解度大于BaSO4，没有BaSO4沉淀时，必定没有Ag2SO4②途径1不产生SO42-，途径2产生SO42-（4）2Ag++SO2+H2O=Ag2SO3↓+2H+（6）试验条件下：SO2与AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和SO42-的速率碱性溶液中SO32-更易被氧化为SO42-【解析】（1）①铜和浓硫酸在加热的条件下反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，化学方程式为：Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O。②试剂a为饱和NaHSO3溶液，用于视察气体流速，且在SO2饱和NaHSO3溶液中溶解度很小，可防止倒吸。（2）①Ag2SO3溶于氨水得到Ag(NH3)2+，离子方程式为：Ag2SO3+4NH3·H2O=2Ag(NH3)2++SO32-+4H2O；②沉淀D洗涤干净后，加入过量稀盐酸，BaSO3与稀盐酸反应生成BaCl2和SO2、H2O，则滤液E中含有BaCl2和溶解在水中的SO2形成的H₂SO3，可向E中加入H2O2溶液，H2O2将H2SO3氧化生成SO42-，SO42-和Ba2+反应产生白色BaSO4沉淀，进一步证明B中含有Ag2SO3。（3）向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，该沉淀为AgCl，证明溶液A中含有Ag+；取上层清液接着滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，证明溶液A中不含SO42-，由于Ag2SO4微溶于水，则B中不含Ag2SO4，从而确定途径1不产生SO42-，途径2产生SO42-。（4）由（3）推知，试验一中SO2与AgNO3溶液反应生成Ag2SO3，离子方程式为2Ag++SO2+H2O=Ag2SO3↓+2H+。（6）对比分析（4）（5）可知，SO2与AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和SO42-的速率，再结合试验二可知，碱性溶液中SO32-更易被氧化为SO42-。【举一反三】（2024年全国卷Ⅲ）硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O，M=248g·mol−1）可用作定影剂、还原剂。回答下列问题：（1）已知：Ksp(BaSO4)=1.1×10−10，Ksp(BaS2O3)=4.1×10−5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计试验方案进行检验：试剂：稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液试验步骤现象①取少量样品，加入除氧蒸馏水②固体完全溶解得无色澄清溶液③___________④___________，有刺激性气体产生⑤静置，___________⑥___________（2）利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：①溶液配制：称取1.2000g某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在__________中溶解，完全溶解后，全部转移至100mL的_________中，加蒸馏水至____________。②滴定：取0.00950mol·L−1的K2Cr2O7标准溶液20.00mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应：Cr2O72−+6I−+14H+3I2+2Cr3++7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：I2+2S2O32−S4O62−+2I−。加入淀粉溶液作为指示剂，接着滴定，当溶液__________，即为终点。平行滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80mL，则样品纯度为_________%（保留1位小数）。【答案】(1).③加入过量稀盐酸(2).④出现乳黄色浑浊(3).⑤（吸）取上层清液，滴入BaCl2溶液(4).⑥产生白色沉淀(5).烧杯(6).容量瓶(7).刻度(8).蓝色褪去(9).95.0【解析】（1）检验样品中的硫酸根离子，应当先加入稀盐酸，再加入氯化钡溶液。但是本题中，硫代硫酸根离子和氢离子以及钡离子都反应，所以应当解除其干扰，详细过程应当为先将样品溶解，加入稀盐酸酸化（反应为S2O32-+2H+=SO2↑+S↓+H2O），静置，取上层清液中滴加氯化钡溶液，视察到白色沉淀，证明存在硫酸根离子。所以答案为：③加入过量稀盐酸；④有乳黄色沉淀；⑤取上层清液，滴加氯化钡溶液；⑥有白色沉淀产生。①配制肯定物质的量浓度的溶液，应当先称量质量，在烧杯中溶解，在转移至容量瓶，最终定容即可。所以过程为：将固体再烧杯中加入溶解，全部转移至100mL容量瓶，加蒸馏水至刻度线。②淡黄绿色溶液中有单质碘，加入淀粉为指示剂，溶液显蓝色，用硫代硫酸钠溶液滴定溶液中的单质碘，滴定终点时溶液的蓝色应当褪去。依据题目的两个方程式得到如下关系式：Cr2O72-～3I2～6S2O32-，则配制的100mL样品溶液中硫代硫酸钠的浓度c=，含有的硫代硫酸钠为0.004597mol，所以样品纯度为【变式探究】【2024新课标3卷】绿矾是含有肯定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学爱好小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变更。再向试管中通入空气，溶液渐渐变红。由此可知：______________、_______________。（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2g。按下图连接好装置进行试验。①仪器B的名称是____________________。②将下列试验操作步骤正确排序___________________（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3g。a.点燃酒精灯，加热b.熄灭酒精灯c.关闭K1和K2d.打开K1和K2，缓缓通入N2e.称量Af.冷却至室温③依据试验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=________________（列式表示）。若试验时按a、d次序操作，则使x__________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。试验后反应管中残留固体为红色粉末。①C、D中的溶液依次为_________（填标号）。C、D中有气泡冒出，并可视察到的现象分别为_______________。a．品红b．NaOHc．BaCl2d．Ba(NO3)2e．浓H2SO4②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_____________________。【答案】样品中无Fe3+硫酸亚铁易被空气氧化为硫酸铁干燥管dabfce偏小c、a产生白色沉淀、品红溶液褪色2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3【解析】（1）样品溶于水滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变更，说明样品中无Fe3+；再向试管中通入空气，溶液渐渐变红，这说明有铁离子产生，即硫酸亚铁易被空气氧化为硫酸铁，铁离子遇KSCN溶液显红色；（2）①依据仪器构造可知B是干燥管；②由于装置中含有空气，空气能氧化硫酸亚铁，所以加热前须要排尽装置中空气，利用氮气排出空气，为了使生成的水蒸气完全解除，应当先熄灭酒精灯再冷却，然后关闭K1和K2，最终称量，即正确的排序是dabfce；③样品的质量是（m2－m1）g，加热后剩余固体是硫酸亚铁，质量为（m3－m1）g，生成水的质量为（m2－m3）g，FeSO4·xH2OFeSO4+xH2O15218x（m3－m1）g（m2－m3）g则：，解得：x=；若试验时按a、d次序操作，在加热过程中硫酸亚铁被空气氧化为硫酸铁，导致m3增加，因此x偏小；（3）①最终得到红棕色固体，说明有氧化铁生成，即分解过程发生了还原还原反应，依据化合价变更可知肯定有SO2生成，这说明硫酸亚铁分解生成氧化铁、SO2和三氧化硫。三氧化硫溶于水生成硫酸，硫酸和钡离子结合生成白色沉淀硫酸钡，由于硝酸钡在酸性溶液中有氧化性，能氧化SO2，所以应当用氯化钡，检验SO2用品红溶液，所以C、D的溶液依次为氯化钡溶液和品红溶液，试验现象是C中溶液变浑浊产生白色沉淀，D中品红溶液褪色，故答案为c、a；②依据以上分析可知硫酸亚铁高温分解生成氧化铁、SO2和SO3，依据电子守恒和原子守恒得此反应的方程式为2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3。【变式探究】下列试验操作、现象和结论均正确的是(双选)()选项试验操作现象结论A分别加热Na2CO3和NaHCO3固体试管内壁均有水珠两种物质均受热分解B向稀的苯酚水溶液中滴加饱和溴水生成白色沉淀产物三溴苯酚不溶于水C向含I－的无色溶液中滴加少量新制氯水，再滴加淀粉溶液加入淀粉后溶液变成蓝色氧化性：Cl2>I2D向FeSO4溶液中先滴入KSCN溶液，再滴加H2O2溶液加入H2O2后溶液变成血红色Fe2＋既有氧化性又有还原性【解析】A项，Na2CO3固体加热不会分解，试管内壁没有水珠，错误；B项，苯酚可与饱和溴水中的溴单质发生取代反应，生成三溴苯酚白色沉淀，正确；C项，少量氯水与I－发生氧化还原反应：Cl2＋2I－=2Cl－＋I2，淀粉遇I2变蓝色，正确；D项，H2O2能把Fe2＋氧化为Fe3＋，说明Fe2＋具有还原性，不能说明Fe2＋具有氧化性，错误。【答案】BC【变式探究】利用如图所示装置进行下列试验，能得出相应试验结论的是()选项①②③试验结论A稀硫酸Na2SAgNO3与AgCl的浊液Ksp(AgCl)>Ksp(Ag2S)B浓硫酸蔗糖溴水浓硫酸具有脱水性、氧化性C稀盐酸Na2SO3Ba(NO3)2溶液SO2与可溶性钡盐均可生成白色沉淀D浓硝酸Na2CO3Na2SiO3溶液酸性：硝酸＞碳酸＞硅酸【解析】H2S可干脆与AgNO3溶液作用生成黑色的Ag2S，故不能说明Ksp(AgCl)>Ksp(Ag2S),A错误；浓硫酸滴入蔗糖中，②处试管中视察到白色固体变黑，证明浓硫酸有脱水性；③处试管中溴水褪色，说明有SO2生成(SO2＋Br2＋2H2O=H2SO4＋2HBr)，从而证明浓硫酸有氧化性，B正确；SO2与Ba(NO3)2溶液反应可生成白色沉淀BaSO4[3Ba(NO3)2＋3SO2＋2H2O=3BaSO4↓＋2NO↑＋4HNO3]，但BaCl2与SO2不反应，C错误；浓硝酸挥发产生的HNO3蒸气也可干脆与Na2SiO3溶液作用生成H2SiO3，故不能得出碳酸酸性大于硅酸的结论，D错误。【答案】B1．[2024新课标Ⅰ]硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在试验室中探究采纳废铁屑来制备硫酸铁铵，详细流程如下：回答下列问题：（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。（2）步骤②须要加热的目的是_________________，温度保持80~95℃，采纳的合适加热方式是_________________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体须要净化处理，合适的装置为_________________（填标号）。（3）步骤③中选用足量的H2O2，理由是_______________。分批加入H2O2，同时为了_________________，溶液要保持pH小于0.5。（4）步骤⑤的详细试验操作有______________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。（5）采纳热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150℃时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为______________。【答案】（1）碱煮水洗（2）加快反应热水浴C（3）将Fe2+全部氧化为Fe3+；不引入杂质防止Fe3+水解（4）加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）（5）NH4Fe(SO4)2·12H2O【解析】（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，油污在碱性条件下简洁水解，所以工业上常常用热的碳酸钠溶液清洗，即碱煮水洗；（2）步骤②须要加热的目的是为了加快反应速率；温度保持80~95℃，由于保持温度比较恒定且低于水的沸点，故采纳的合适加热方式是水浴加热（热水浴）；铁屑中含有少量硫化物，硫化物与硫酸反应生成硫化氢气体，可以用氢氧化钠溶液汲取，为了防止倒吸可以加装倒置的漏斗，故选择C装置；（3）步骤③中选用足量的H2O2，H2O2可以将Fe2+氧化为Fe3+，且H2O2的还原产物为H2O，不会引入新的杂质，故理由是：将Fe2+全部氧化为Fe3+，不引入新的杂质。因为H2O2本身易分解，所以在加入时需重量加入，同时为了防止Fe3+水解，溶液要保持pH小于0.5；（4）为了除去可溶性的硫酸铵、铁离子等，须要经过的步骤为：加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）；（5）设硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)2∙xH2O，其相对分子质量为266+18x，1.5个水分子的相对分子质量为1.5×18=27，则27/(266+18x)=5.6%，解得x=12，则硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)2∙12H2O。2．[2024新课标Ⅱ]咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上起先升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（Ka约为10−6，易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。试验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。索氏提取装置如图所示。试验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：（1）试验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______________。（2）提取过程不行选用明火干脆加热，缘由是______________，与常规的萃取相比，采纳索氏提取器的优点是______________。（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有______________（填标号）。A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯（4）浓缩液加生石灰的作用是中和_______和汲取_______。（5）可采纳如图所示的简易装置分别提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝聚，该分别提纯方法的名称是______________。【答案】（1）增加固液接触面积，提取充分沸石（2）乙醇易挥发，易燃运用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）（3）乙醇沸点低，易浓缩AC（4）单宁酸水（5）升华【解析】（1）萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积，从而使提取更充分；由于须要加热，为防止液体暴沸，加热前还要加入几粒沸石；（2）由于乙醇易挥发，易燃烧，为防止温度过高使挥发出的乙醇燃烧，因此提取过程中不行选用明火干脆加热；依据题干中的已知信息可推断与常规的萃取相比较，采纳索式提取器的优点是运用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）；（3）乙醇是有机溶剂，沸点低，因此与水相比较乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩；蒸馏浓缩时须要冷凝管，为防止液体残留在冷凝管中，应当选用直形冷凝管，而不须要球形冷凝管，A正确，B错误；为防止液体挥发，冷凝后得到的馏分须要有接收瓶接收馏分，而不须要烧杯，C正确，D错误，答案选AC。（4）由于茶叶中还含有单宁酸，且单宁酸也易溶于水和乙醇，因此浓缩液中加入氧化钙的作用是中和单宁酸，同时也汲取水；（5）依据已知信息可知咖啡因在100℃以上时起先升华，因此该分别提纯方法的名称是升华。3．[2024新课标Ⅲ]乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。试验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/℃157~159-72~-74135~138相对密度/（g·cm﹣3）1.441.101.35相对分子质量138102180试验过程：在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。回答下列问题：（1）该合成反应中应采纳__________加热。（填标号）A．热水浴 B．酒精灯 C．煤气灯 D．电炉（2）下列玻璃仪器中，①中需运用的有________（填标号），不需运用的_______________________（填名称）。（3）①中需运用冷水，目的是______________________________________。（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________，以便过滤除去难溶杂质。（5）④采纳的纯化方法为____________。（6）本试验的产率是_________%。【答案】（1）A（2）BD分液漏斗、容量瓶（3）充分析出乙酰水杨酸固体（结晶）（4）生成可溶的乙酰水杨酸钠（5）重结晶（6）60【解析】（1）因为反应温度在70℃，低于水的沸点，且需维温度不变，故采纳热水浴的方法加热；（2）操作①需将反应物倒入冷水，须要用烧杯量取和存放冷水，过滤的操作中还须要漏斗，则答案为：BD；分液漏斗主要用于分别互不相容的液体混合物，容量瓶用于配制肯定浓度的溶液，这两个仪器用不到。（3）反应时温度较高，所以用冷水的目的是使得乙酰水杨酸晶体充分析出；（4）乙酰水杨酸难溶于水，为了除去其中的杂质，可将生成的乙酰水杨酸与碳酸氢钠反应生成可溶性的乙酰水杨酸钠，以便过滤除去杂质；（5）每次结晶过程中会有少量杂质一起析出，可以通过多次结晶的方法进行纯化，也就是重结晶；（6）水杨酸分子式为C7H6O3，乙酰水杨酸分子式为C9H8O4，依据关系式法计算得：C7H6O3~C9H8O41381806.9gmm(C9H8O4)=(6.9g×180)/138=9g，则产率为。4．[2024天津]环己烯是重要的化工原料。其试验室制备流程如下：回答下列问题：Ⅰ．环己烯的制备与提纯（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为____________，现象为__________________。（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为________________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择而不用浓硫酸的缘由为________________________（填序号）。a．浓硫酸易使原料炭化并产生b．污染小、可循环运用，符合绿色化学理念c．同等条件下，用比浓硫酸的平衡转化率高②仪器B的作用为_______