精细陶瓷断裂韧性试验方法 单边预裂纹梁（SEPB）法 征求意见稿

1GB/TXXXXX—XXXX精细陶瓷断裂韧性试验方法单边预裂纹梁（SEPB）法本文件规定了在常温下采用预裂纹梁法测量精细陶瓷材料断裂韧性的试验方法。本文件适用于均质块体陶瓷和各种晶须增强、颗粒增强型陶瓷基复合材料，但不适用于含有连续纤维增强的陶瓷基复合材料。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T131产品几何技术规范（GPS）技术产品文件中表面结构的表示法GB/T3505产品几何技术规范（GPS）表面结构轮廓法术语、定义及表面结构参数GB/T4340.1金属材料维氏硬度试验第1部分：试验方法GB/T5166烧结金属材料和硬质合金弹性模量测定3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1应力强度因子stressintensityfactorKI张开型裂纹尖端区域弹性应力的大小。与所施加载荷、试样尺寸、几何形状以及裂纹长度有关。3.2断裂韧性fracturetoughness衡量材料抵抗裂纹扩展能力的一个常数。3.3断裂韧性值fracturetoughnessvalueKIpb采用单边预裂纹梁（SEPB）法测得的断裂韧性值。3.4预裂纹precrack试验前在试样上预先引发一条裂纹。3.5预裂纹尖端线precrackfrontline表明裂纹尖端位置的线条。3.6突变点popin裂纹扩展经突然的非稳态扩展后停止的一种现象。同时伴随着“啪”的一个声音信号。2GB/TXXXXX—XXXX3.7应变诱导裂纹预制法straininducedprecrackingmethod带有斜切口的陶瓷弯曲梁试样与金属框字梁夹具紧密粘结形成组合结构，组合结构受到弯曲载荷使得斜切口裂纹萌发并缓慢扩展成直通裂纹的一种方法。3.8柔度compliance载荷挠度曲线斜率的倒数。注：一般来说，当裂纹扩展时，柔度随着挠度的增加而增加。4原理在室温下，用三点或四点弯曲法测量单边预裂纹梁试样断裂时的临界载荷，根据预裂纹长度、试样尺寸以及试样两支撑点的跨距，可计算出被测试样的断裂韧性值。试样中的直通裂纹是通过斜切口试样预制所得。5试验设备5.1裂纹预制装置应保证在试样中能引发一条（pop-in）型预裂纹，并使裂纹尖端线平行于试样表面。应变诱导裂纹预制法预制裂纹装置如图1所示，包括带有金属框字梁，支撑辊棒和加载辊棒。金属框字梁凹槽刚好放置适合尺寸大小的试样。框字梁上下翼缘厚度不一，可用来调整凹槽陶瓷试样复合构件中性轴位置。注：附录A包含推荐使用的应变诱导裂纹预制法装置标准尺寸设计图。应变诱导裂纹预制法是一种适合预制裂纹的试验方法，实验证明适合于大多数陶瓷材料。金属框字梁材3GB/TXXXXX—XXXX图1应变诱导裂纹预制法装置示意图5.2引发预裂纹加载装置加载装置应能平稳缓慢加载。载荷测量精度要求不高。5.3材料试验机试验机应具有稳定的加载速度，整个加载过程中载荷测量精度应控制在±1%。5.4弯曲试验装置如图2所示，弯曲试验装置关于中心线对称。施加载荷时支撑辊棒应能稍微旋转，避免试样被楔住并减少相互摩擦。两个支撑辊棒和加载辊棒应相互平行，平行度在0.015mm范围内。只要保证辊棒能自由旋转的其它装置也可以。辊棒长度至少是试样厚度的3倍。辊棒的弹性模量应符合GB/T5166标准要求，不低于196GPa；辊棒的维氏硬度应符合GB/T4340.1，不低于5GPa(HV10)，并且不能出现塑性变形或断裂。辊棒的曲率半径为4.0mm~5.0mm，辊棒间距离根据试样下跨距而定。辊棒表面粗糙度Ra应符合GB/T3505，不超过0.4µm。4GB/TXXXXX—XXXX图2弯曲试验装置5.5柔度变化测量测量两支撑辊棒和加载辊棒中心加载点的变形量。挠度测量仪的分辨率应不低于0.001mm，绝对误差应在0.001mm以内，测量值精确到0.001mm。5.6量具评价KIpb时需要有试样宽度、厚度和预裂纹长度。采用位移分辨率为0.02mm的游标卡尺或精度更高的测量仪。6试样与金属框字梁6.1试样的形状尺寸矩形截面梁试样的形状示意图如图3所示，具体尺寸大小如表1所示。记录试样在待测制品或材料中的具体位置和取向。试样应对面平行，横截面邻边垂直。平行度和垂直度按GB/T131规定不大于0.01mm。如图3所示（长度在16mm以上为“试样I”，24mm以上为“试样II”，36mm以上为“试样III”试样四条长边应均匀倒角，倒角的角度为45°±5°,长度为0.12mm±0.03mm。5GB/TXXXXX—XXXX图3矩形截面梁试样示意图表1矩形截面梁试样尺寸规定I6.2试样表面粗糙度应符合GB/T3505的规定，试样长度方向四个面（不包括横截面）的粗糙度Ra不大于0.2µm。6.3试样数量每组试样不少于5根。6.4金属框字梁的形状及尺寸金属框字梁的材质宜采用黄铜，形状如图4所示，尺寸大小如表2所示。框字梁各平面应对面平行，横截面邻边垂直。平行度和垂直度按ISO1101标准规定不大于0.01mm。各平面的粗糙度应符合GB/T3505标准的规定，不大于0.2µm。根据试样的宽度可以选择不同型号的金属框字梁，具体区别在于不同的t1和t2。图4金属框字梁示意图6GB/TXXXXX—XXXX表2金属框字梁尺寸规定I7试验步骤7.1测量试样厚度和宽度用游标卡尺或精度更高的测量仪测量试样的厚度和宽度。7.2斜切口法引发裂纹源采用单边斜切口的顶点作为预裂纹引发源，斜切口尖端顶点在加载过程中为应力集中点。对于大多数陶瓷材料，均可利用斜切口预制裂纹，带有斜切口的试样和试样斜切口处截面如图5所示。7.2.1斜切口位置斜切口采用丝锯或外圆切割机制得，缺口位于试样长度方向的正中间，下表面为拉伸面。7.2.2斜切口深度斜切口较浅的一端离拉伸面的距离在0mm~0.2mm，斜切口较深的一端离拉伸面的距离在0mm~1.2mm（试样宽度w为4mm）。7.2.3斜切口宽度不大于0.2mm。图5带有斜切口的试样和斜切口处截面示意图7GB/TXXXXX—XXXX7.3预制裂纹7.3.1试验夹具及配件准备：黄铜框字梁、松香、镊子、加热板、乙醇和烘干炉。7.3.2用乙醇清洗试样、黄铜梁表面，在加热板将试样和黄铜梁加热至约100℃,在黄铜梁上融化适量的松香并轻微推动，将斜切口试样紧密嵌入黄铜梁试样凹槽中。对着黄铜梁轻微按压试样，将松香蜡层变细且均匀。7.3.3清除组合结构表面多余的松香，利用加载轴承和支撑轴承垂直施加载荷。加载速率为0.05mm/min~1mm/min。当听到微小的“啪”开裂声，立即停止加载以免破坏试验装置或导致裂纹向四周扩展。宜利用工具显微镜原位观察裂纹的扩展状态，初步确定裂纹尖端位置处于0.35w~0.6w范围内。注1：对具有R-曲线的材料，若存在稳态裂纹扩展，则测得注2：测试应在安静的房间中进行，以避免噪音对裂纹开裂信注3：预裂纹开裂的监测可采用声传感器如声发射装置、听诊器监听7.3.4在加热板上加热框字梁和试样复合结构，小心地将陶瓷从黄铜梁上移开。将测试试样放入酒精中并保持一个小时以确保完全去除松香。用蒸馏水冲洗试样，将测试试样在110℃的烘箱中烘干15分钟。7.3.5在光学显微镜下观察试样表面，确认已经引发了一条裂纹。采用混有丙酮的染色液滴入裂纹处进行染色，确认裂纹尖端位置。在染料完全干燥后进行弯曲试验。7.4试验条件弯曲试验在室温空气环境下进行，对于试验中的裂纹慢扩展，环境的影响比较大，应测量柔度的变化和稳态裂纹增长长度来评价环境的影响，详见7.6和7.7。为了能有效地评价陶瓷材料的断裂韧性，规定了柔度变化量和稳态裂纹增长长度的允许范围，详见8.2。对于包括大多数的氧化物陶瓷在内的陶瓷材料，大气湿度对裂纹扩展阻力有明显的效果，会减小断裂韧性测量值。在报告中应写明试验环境条件，如相对湿度和温度等。为消除大气湿度的影响，可以采取在干燥气氛中完成试验，例如干燥空气、氮气或氩气、或者真空度小于0.13Pa的真空环境等。7.5三点或四点弯曲试验7.5.1概述如图2所示，把试样放在弯曲试验机上。确保t×L面与支撑辊棒完全接触和辊棒的起始位置。试验步骤见7.5.2和7.5.3。7.5.2放置试样试样应是干燥的。辊棒应与试样长度方向垂直，偏差在±2°范围内。裂纹起始点位置和图2中加载辊棒中心线之间的偏差应在下跨距长度的1%范围内。7.5.3断裂试验加载速度为0.5mm/min，分别测量最大临界载荷值Pf（精确到±0.1%）以及柔度变化量，详见7.6。7.6测量柔度变化量对于普通块体陶瓷，无法从弯曲实验所得到的载荷与加载点挠度曲线中确定柔度变化量。在本文件中，通过在断裂前突发型预裂纹尖端的变化来评价断裂韧性测量值的有效性。8GB/TXXXXX—XXXX用游标卡尺测量弯曲装置中支撑辊棒中心和加载辊棒中心线之间的变形量。按照图6所示的步骤测量变形量∆l/l，测量值精度不低于0.001mm。测量变形量的同时，不能影响到载荷的精确测量。按公式（1）得到柔度变化量∆l/l。式中：Pf——最大载荷值，单位为牛顿（Nyl——最大载荷时线性变形量，单位为毫米（mm图6载荷-加载点挠度曲线以及弯曲实验中柔度变化量7.7预裂纹长度和稳态裂纹扩展长度的测量7.7.1用光学显微镜把试样断裂面放大至少20倍，预裂纹长度测量值精确到0.01mm。若在预裂纹区域和不稳定裂纹区域有稳态裂纹扩展，也同样测量其长度。测量步骤见7.7.2和7.7.4。使用显微镜之前，应校准确定真实的放大倍数。注：采用不同光学反射或不同颜色（一般稍带白色）在断裂面可看到裂纹稳态扩展区域。7.7.2如图7所示，试样下表面到试样宽度方向预裂纹尖端线的距离可以通过l1,l2,l3,∆l1,∆l2和∆l3等得到。l1,l2,l3,∆l1,∆l2和∆l3把试样的厚度分为4等份。预裂纹前端线不能只从断面来确定，还应考虑染色区域的尖端线。9GB/TXXXXX—XXXX图7裂纹长度的测量7.7.3取l1,l2,l3的平均值作为预裂纹长度，按公式（2）计算：式中：7.7.4取∆l1,∆l2和∆l3平均值作为裂纹扩展长度，按公式（3）计算：式中：∆l1,∆l2,∆l3——裂纹扩展长度，单位为毫米（mm∆l——平均值。8试验结果的有效性GB/TXXXXX—XXXX8.1预裂纹尺寸和形状规范8.1.1概述对斜面、切面和预裂纹尖端线长度等误差范围作如下说明。对于符合8.1.2到8.1.4规定的试样，结果是有效的。不符合8.1.2到8.1.4规定的试样测量结果仅做参考值。8.1.2预裂纹尖端线误差范围测量所得预裂纹尖端长度的最大值和最小值的差值不超过其平均值的10%，即满足公式（4）的要式中：8.1.3预裂纹扩展面允许范围如图8所示，试样断口的裂纹扩展面与切口表面间的最大夹角α允许范围为三点弯曲时不超过5°,四点弯曲时不超过10°。图8预裂纹扩展面允许范围8.1.4裂纹长度的允许范围裂纹长度的允许范围为0.35w~0.6w。8.2稳态裂纹增长规定8.2.1概述稳态裂纹增长长度和柔度量的允许范围详见8.2.2和8.2.3。原则上，符合这些规定和8.1中的条件的试样所得到的结果应该是可信的。从可疑试样测得的结果仅作为参考。GB/TXXXXX—XXXX8.2.2稳态裂纹增长长度允许范围∆l应满足公式（5）的要求：8.2.3柔度变化量范围规定柔度变化量∆l/l应满足公式（6）的要求：9计算按公式（7）计算每个试样的断裂韧性值。然后取其5个或更多符合8.1和8.2要求的试样断裂韧性的平均值。其中，对于三点弯曲试样I（公式应用范围：0.35≤l/w≤0.6对于三点弯曲试样II（0.35≤l/w≤0.6）,三点弯曲试样中的数值速查表（0.35≤l/w≤0.6）见附录C。对于四点弯曲试样II和III（0.35≤l/w≤0.6其中：l(w,(|(1+),,GB/TXXXXX—XXXX四点弯曲试样中F(|(),的数值速查表（0.35≤l/w≤0.6）见附录C。如果算得的l/w值是介于两个给定数值之间，可用插值法估计所对应的F值。10试验报告试验报告应包含以下信息：a)材料名称，编号，批号，制造日期；b)试样类型（试样I，试样II，试样III）；c)弯曲装置（三点或四点弯曲）；d)符合8.1和8.2规定的试样数量；e)测试断裂韧性值（I型为临界强度应力因子），KIpb，取平均值作为计算结果；f)加工过程和尺寸，原材料形状、取样位置和试样方向；g)试样尺寸：厚度，宽度；h)裂纹预制条件（预裂纹起始点类型，突发裂纹时载荷等）；i)环境条件，相对湿度和温度；j)最大载荷值Pf；k)断裂时间s；l)预裂纹长度及其平均值；m)稳定裂纹扩展的存在与否，稳定裂纹扩展长度平均值。GB/TXXXXX—XXXX应变诱导裂纹预制法试验装置和部分案例A.1概述目前有许多方法可以在陶瓷试样上预制裂纹，应变诱导裂纹预制法是一种操作简单并且比较可靠的一种方法。本附录中提供了一套变诱导裂纹预制法预制裂纹的试验装置。A.2预制裂纹试验装置A.2.1图A.1为“应变诱导裂纹预制法”预制裂纹试验装置。金属框字梁（一般采用黄铜）的凹槽可刚好放置陶瓷试样，上翼缘厚度小于下翼缘厚度，使得框字梁整体厚度的一半超出下翼缘的部分长度在1.5mm左右。可根据实验方法和误差选择不同的上下翼缘厚度关系，使得预制裂纹能够满足实验要求，详见7.4。A.2.2如图A.1所示，框字梁有一个可搁置试样的凹槽，凹槽宽度略大于试样厚度（t试样刚好嵌入凹槽，试样上下表面和t×w面与黄铜凹槽紧密接触。A.2.3三点或四点弯曲下的下跨距长度（d1=30mm四点弯曲上跨距长度（d2=10mm）。A.2.4加载棍棒和支撑棍棒材料的弹性模量应符合GB/T5166，不低于196GPa；维氏硬度应符合GB/T4340.1，不小于5GPa，而且试样在压缩过程中没有塑性变形。A.2.5金属框字梁的各平面的平整度误差应符合GB/T131，不超过0.01mm，材料韧性应符合GB/T3505，不超过0.2µm。金属框字梁的各表面对应面应是相互平行的，其偏差应符合GB/T131,不超过0.02mm。图A.1预制裂纹试验装置示意图GB/TXXXXX—XXXX预制裂纹的操作方法B.1预制裂纹装置和突变时裂纹长度B.1.1突变（pop-in）点所对应的裂纹长度依赖于材料的断裂韧性、裂纹起始点、诱导裂纹装置和试样受拉区长度，调整金属框字梁上下翼缘厚度关系可获得不同的试样受拉区长度，通过相应的材料试验和误差分析来选择不同上下翼缘厚度。陶瓷受拉区高度应小于2mm，表B.1列出了部分范例。表B.1部分预制裂纹装置和突发点裂纹长度Al2O321B.1.2松香层厚度应小于30μm，松香层过厚会影响粘结的紧密性，影响到测试结果的成功率。B.1.3应变诱导裂纹预制法的载荷通常在几百牛顿，若超出了一千牛顿仍未采集到裂纹产生信号，立即停止加载，取下样品观察裂纹产生情况。若无裂纹产生，可重新再进行试样粘结和加载。B.2裂纹起始点位置和预制裂纹裂纹起始点位置和预制裂纹是本方法的关键。应变诱导控制法中要求框字梁凹槽可以刚好与试样通过石蜡粘结在一起，且没有太大的多余剩余间隙，可保证裂纹的稳定预制。B.3切口宽度和深度通常规定斜切口宽度不得大于0.2mm。如果切口过窄，容易影响到出现突变时所对应的载荷。对于缺口深度为0.6mm或更大时，突变过程或许就不会出现，裂纹扩展将以稳态的裂纹增长形式出现。B.4预制裂纹当在一个嘈杂的环境中预制裂纹时，使用一个