CSTM-粉末高速钢 碳化物图像分析与体视学测定-扫描电镜法

ICSXX.XXX.XXXXX团 体 标 准T/CSTMXXXXX-2021粉末高速钢碳化物图像分析与体视学测定—扫描电镜法Classificationandstatisticsforcarbidesinpowdermetallurgyhighspeedsteel—Methodofscanningelectronmicroscope2021-XX-XX发布2021-XX-XX实施发布中关村材料试验技术联盟发布前  言本文件按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国材料与试验团体标准委员会（CSTM/FC99）领域委员会提出。本标准由中国材料与试验团体标准委员会（CSTM/FC99）领域委员会归口。

粉末高速工具钢碳化物图像分析与体视学测定—扫描电镜法1范围本文件规定了基于扫描电镜及图像分析系统对粉末冶金高速工具钢中各类碳化物的基本形貌特征、分布进行体视学测定的方法。本方法只针对经过锻造、轧制，以退火、淬火+回火状态交货的粉末冶金高速工具钢中面积当量径0.5um以上的碳化物进行体视学测量，面积当量径在0.1um以上、0.5um以下的粉末冶金高速钢或其他状态的粉末冶金高速工具钢或可以参照本测量方法执行。本方法不适用于面积当量径0.1um碳化物的测量。本方法仅作为推荐测试方法，不对任何钢或金属的验收合格级别进行规定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T9943高速工具钢GB/T13298金属显微组织检验方法GB/T17359-2012微束分析能谱法定量分析GB/T27788微束分析扫描电镜图像放大倍率校准导则GB/T30067金相学术语T/CSTM00348-2021粉末冶金高速工具钢3术语和定义GB/T9943、GB/T13298、GB/T30067界定的术语和定义适用于本文件。符号A：特征物的平均面积；A,-一一夹杂物或组织的面积分数;Ai：检测的单个特征物的面积；5方法原理将粉末冶金高速钢碳化物进项试样制备好后，放在扫描电镜下进行观察，其图像通过高分辨率扫描或摄像系统检测后，在高分辨率显示器上显示。通过比较碳化物与基体、碳化物与碳化物之间的灰度差来进行碳化物的检测与鉴别，根据鉴别图像上像素点的状态来完成测量。在选择观察的各个视场上完成测量，通过逐个视场或逐个特征物的测量值的变化情况来获得测量数据的统计值。扫描电镜成像原理：由电子枪发射并经过聚焦的电子束，在试样表面逐点扫描，激发样品产生物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得反映样品表面各种特征的图像。各类碳化物中含有不同合金元素，在扫描电镜下呈现不同的亮度和形貌特征，M6C类碳化物一般呈白色，MC类碳化物一般呈暗灰色，其他碳化物类型含量一般比较低。碳化物的测量是应用体视学的原理，用图像分析软件对电镜照片中不同类型碳化物的数量、尺寸、分布进行测量。6意义与应用6.1本方法主要时碳化物体视学测量数据，不涉及碳化物级别评定。如需要碳化物级别信息，供需双方可以根据碳化物体视学测量数据进行协商决定碳化物级别。6.2本方法测量的结果可以作为供需双方协议规定的交货合格证明，也可以作为加工路线、工艺参数比较和材料结构-性能表征研究的数据依据。6.3碳化物检测时，非金属夹杂物可能会当成碳化物检测而产生测量偏差，因此，碳化物检测必须在非金属夹杂物检验合格的基础上进行对碳化物检测。7试验方法5.1试验设备5.1.1计算机自动控制的扫描电镜，能够进行二次电子碳化物成像和背反射电子碳化物成像，采集图片像素尺寸不低于1024ⅹ960。配置以下附件：（1）计算机控制X-Y方向马达驱动的样品台：推荐使用自动样品台，也可进行手动操作，手动操作时要注意视场的连续性；（2）能谱仪：如果要测定氧，或分析碳化物、硼化物和氮化物，需要配置轻元素探测器。探测器分辨率应符合GB/T17359-2012中5.4的要求；（3）控制和图像采集软件：根据用户设定的参数，控制电子束和样品台，采集图像和谱图。5.1.2数字图像分析系统可以作为附件配套到扫描电镜系统中，也可以作为一个软件单独使用。图像分析系统能够区分碳化物形状和颜色，以便测量每个视场中不同类型碳化物颗粒的数量、面积分数，能够通过图像处理功能程序识别和删除人为缺陷。5.2取样5.2.1取样方法参见GB/T9943中规定执行，也可由供需双方商议确定。5.2.2所取试样应具有代表性。试验样品必须保证碳化物真实方向或大小。5.2.3碳化物检验样品应当经过非金属夹杂物检验合格后，方能进行碳化物测量。5.3试样制备5.3.1按照GB/T9943和GB/T13298中的相关制样规定执行。5.3.2抛光好的样品表面应平整、干净、无外来污染物，不应有人为缺陷、外来物质或划痕等干扰物。样品抛光时避免因制样产生的浮凸、凹坑、脱落和拖尾而改变碳化物的真实形貌，防止造成后续测量误差。研磨后必须认真清洗干净。一般情况下，不建议电解抛光。5.3.3如果试样需要镶嵌，则镶嵌后的试样应保证有良好的导电性，参考GB/T17359-2012中4.6的规定。5.3.4避免组织对碳化物的影响干扰，试样优先选择抛光样品在扫描电镜下观察。选取适宜的腐蚀剂，也可以选择腐蚀的金相样品进行观察，腐蚀剂推荐4%硝酸酒精，浸蚀后用水冲洗并立即用酒精清洗吹干，保持试样表面干燥无灰尘或水迹，注意腐蚀颜色深浅合适并保持一致。5.4校准5.4.1扫描电镜的图像放大倍率和刻度标尺需按照GB/T27788的规定进行校准。5.4.2能谱仪校准应按GB/T17359-2012中第5章规定执行。能谱仪的能量分辨率应定期核查，按GB/T17359-2012中5.4执行。5.4.3设备开启后，应在灯丝加电流稳定后校准衬度（一般应在加高压和电流半小时后）；灯丝持续运行时间大于1小时。在加高压、灯丝电流、设置完参数后，方可进行检测。5.4.4利用图像分析系统进行碳化物测量时，必须采用已检定的测微尺进行不同放大倍率下的像素尺寸进行校准。5.5试验步骤5.5.1装样5.5.1.1将待测样品固定在扫描电镜载物台上，保证待测样品表面平整、干净，避免在粘贴过程中污染待测样品表面。5.5.1.2待测样品表面应与电子束垂直。5.5.2工作距离设置固定待测样品在扫描电镜底座上，调整高度、保证试验时样品的工作距离在扫描电镜最佳工作距离范围内。5.5.3加速电压和电流设置真空抽到电镜使用要求的真空度后，加电压和灯丝电流，加速电压设置范围应为15KV-25KV，常用加速电压应设置为20KV；灯丝电流一般设置为接近灯丝电流的饱和点，随着电流的增加，实际灯丝电流应变化不大。5.5.4图像衬度设置选择背散射电子图像模式，设置放大倍数（如1000x），调整扫描电镜亮度和对比度，按照仪器推荐的程序设置合适的灰度阈值，保证碳化物与基体衬度明显。如果存在不同类型碳化物，可以分别选择二次电子像、背散射电子像获得最佳适宜的衬度，在同一放大倍数下，分别采集图像。对于M6C类碳化物，建议优先选择背散射电子像，对于MC类碳化物优先选择二次电子像。在碳化物颗粒大小较悬殊的情况下，灰度门槛值不能同时反映不同大小的碳化物的正确尺寸，此时，灰度门槛值的选择应保证较大可乐碳化物不致扩大为原则，较小碳化物以不予检测的方式排除干扰。5.5.5采集参数设置依据待测样品碳化物尺寸范围，设置合适的放大倍数、像素尺寸，碳化物最小检测尺寸不应小于电子束搜索步长。表1碳化物颗粒采集参数推荐范围加速电压工作距离放大倍数像素尺寸扫描模式15KV-25KV10mm-15mm3000X-10000X不低于1280ⅹ960慢扫5.5.6碳化物分类5.5.6.1粉末冶金高速工具钢中的碳化物一般主要是有M6C类碳化物和MC类碳化物两种，可以采用图像衬度的方法或者能谱成分定性的方法进行识别。5.5.6.2粉末冶金高速工具钢中的M6C类碳化物，主要是含钨、钼、铁、钴、铬等元素，一般在背散射电子像下是亮白色；MC类碳化物主要是含钒、铁、铬元素，一般在背散射电子像下是暗灰色，在二次电子像下，暗灰色的衬度更加明显。5.5.6.3借助能谱仪的分析数据，可以定性的区分M6C类碳化物和MC类碳化物，M6C类碳化物中一般钨、铁、铬的元素含量比较高，金属质量分数超过50%；MC类碳化物一般钒、铁、铬的元素含量比较高，金属质量分数超过50%。5.5.7样品的移动和视场数量的选择5.5.7.1粉末冶金高速工具钢碳化物细小、含量比较高，整体分布比较均匀。根据抛光面的面积和所需测量的视场数来决定视场排列方式，视场可连续地排列，也可间隔排列，但必须避免重叠。如果视场按正方形或矩形以连续方式排列，将视场观察完后，可将这些视场里检测的特征物拼接到一起进行边界校正，将边界误差降到最低。5.5.7.2在碳化物含量一定的情况下，测量的统计精度随被测量面积的增加而提高。测量面积又依赖于每个视场的尺寸和被测的视场数，视场尺寸又随放大倍率增加而减少。不同的粉末冶金高速钢工具钢，碳化物种类、含量、大小和分布不一样，一般以颗粒尺寸较大的碳化物数量的多少，来决定测量视场的多少。如T15M粉末冶金高速工具钢，M6C类碳化物颗粒尺寸一般比较大、数量少，MC类碳化物尺寸一般比较小、数量多，因此，以M6C类碳化物颗粒的多少来决定测量视场数量的多少。5.5.7.3为了获得更好的体视学统计精确度，测量碳化物统计分布数据或平均数据时，各试样测量的视场数应达到20个～30个视场，至少应测试10个视场，应保证待测量特征碳化物颗粒数量1000个以上（标准正态分布95%的置信度、3%标准差、样本量为1067个）。当放大倍率到达一定倍数（如8000倍时，甚至更高倍数时），10个视场内的待测量特征碳化物颗粒数量1000个以下时，应增加测试视场数量。5.5.8碳化物体视学参数的测量5.5.8.1碳化物体视学测量参数将在所有的视场被测量完以后，分别对M6C类、MC类特征碳化物进行碳化物个数、颗粒面积、周长、费雷特直径、质心坐标、最近距离、平均临近距离、长宽比、圆度、粗糙度、偏心率、单位面积周长等数量、大小、分布进行体视学参数测量，通过平均值来计算，不必每个视场单独测量平均值。5.5.8.2比例参数，诸如以场测量为基础的面积百分数或单位面积平均颗粒数，在数字图像分析系统上对测量的图片按视场测量进行体视学测量。5.5.8.3及时保存原始数据，方便后续进行在处理。5.5.8.4应将碳化物体视学测量数据进行直方图统计分析，根据客户需求，对特征碳化物不同尺寸区间内的碳化物数量、碳化物面积等参数进行统计分析。5.5.7保存原始数据6检验报告6.1检验完毕后，应出具相应的测试报告，报告内容建议包括但不限于以下内容：a)本标准号、材质、规格、炉批号、生产方式、热处理状态；b)样品状态、检测面位置；b)实验设备及分析软件c)放大倍数、加速电压、工作距离；d)像素数和像素尺寸；e)测试的视场数和总检测面积；f）各项检测结果，并附上标准误差、95%置信区间和变异系数Cv；6.2可根据供需双方协议确定检测报告内容和格式，本文件给出了分析报告格式模板，见附录A。7精度与偏差7.1待测样品表面与探头应保持垂直，抛光面与纵轴向的偏差应不大于5°。7.2抛光面上的灰尘、油迹、水迹以及抛光产生的人为缺陷，如产生较大的划痕、拖尾、剥落孔洞、碳化物变形等，都会导致测量值发生偏差。7.3影响图像采集的振动会导致结果偏差，应尽可能避免。7.4图像衬度调节不当，会导致碳化物与基体边界不清晰，会使碳化物的统计数据产生严重偏差。7.5检测的放大倍数太低，无法清晰显示碳化物，以及视场数太少，不能覆盖碳化物的整体分布，也会是碳化物的统计数据产生严重偏差。通常，具有大尺寸碳化物的试样应选择较低的放大倍率，具有小尺寸夹杂物的试样应选择较高的放大倍率。由于与测量框边缘相交的碳化物仅能作部分检测，采用较低的倍率可以减轻这种边缘误差。然而，随着倍率的增加，会导致测试面积的减少和逐个视场的变化率的增加。视场变化率又会对标准差产生影响。随着倍率的降低，由于部分较小夹杂物被漏检。如果测量时采用了不同的放大倍率，则结果缺乏可比性。因此，同一批试样的所有测量项目都应采用相同的放大倍数进行测量分析统计。7.6如果在相同实验室将一个已经检测的试样平行于原平面重新抛光和重新检测，其结果具有合理的重复性。7.7实验室之间的试验存在误差。每个实验室应按照GB/T13298严格控制试样的制备操作，将其偏差将至最小。

附录A（资料性）分析报告模板分析报告的推荐模板参见表2。表2碳化物测试结果汇总检测方法材质规格炉批号生产方式热处理状态样品状态检测面位置实验设备图像分析软件加速电压工作距离放大倍数成像类型像素数像素尺寸测试视场数总检测面积碳化物总数量（个）碳化物面积百分数碳化物测量参数平均值标准差变异系数面积当量径周长偏心率……注：附上碳化物参数测量的直方图附录B粉末高速钢F3785B中的碳化物类型图B.1F3785B碳化物图像和能谱图M6C