【浙江省农村土地重金属检测方法及评价实证探究11000字（论文）】

浙江省农村土地重金属检测方法及评价实证研究目录TOC\o"1-2"\h\u557摘要 118271第一章农田评定基本情况 336851.1标准农田现状 3253271.2标准农田评定概况 4246261.3评定依据 520659第二章评定过程 6316152.1采用的规范和标准 69892第三章重金属检测方法 123323.1重金属检测的基本情况 122513.2存在问题及对策 1910025第四章总结 2021434.1综合指标评价方法 20243624.2实验检测数据 21190634.3结果分析 23摘要土地是人类赖以生存的重要资源，耕地是农业生产的基本要素，也是农民最主要的生产资源和可靠的生活保障。没有一定数量和质量的耕地，就不可能发展“优质、高产、高效、安全”的效益农业、增加农民收入。耕地是保障农业综合生产能力最重要、不可替代的内在要素。要保持农业可持续发展、保障粮食安全、满足国民经济和社会发展对农产品的需求，必须要有相当数量和一定质量的耕地作为保证。改革开放以来，浙江省社会经济发展迅速、城市化进程不断加快，城市和村镇周边排灌条件好、经过多年培育的优质耕地被大量占用。而受“七山一水二分田”的地形限制，浙江省可用于耕地开发的后备资源越来越少，新增耕地大多开发自低丘缓坡和荒滩荒涂，耕地质量普遍偏低，生产能力较差。随着浙江省工业化、城镇化水平进一步提高和人口持续增长，未来耕地面积减少的趋势不可避免，人均占有耕地资源量将继续下降，农业发展受资源环境的约束将进一步增强。因此，要确保浙江省农业可持续发展、保护和提高粮食生产能力，除保证有足够的耕田数量之外，关键在于提高耕地质量，不断增强耕地综合生产能力。本研究是根据标准农田地力调查技术规范对不同类型农田的地力分等定级和对农田质量的分类。具体流程为据地力调查土壤样品取样点和样品数量要求去农田取样，检验土壤样品处理、制备和存放，由标准农田分等定级分析测试项目、方法和要求，通过实验获得各种元素含量检测结果，根据浙江省标准农田地力分等定级技术方案组成农田地力评价指标对监测农田做出评价分类，现状分析和未来发展展望。关键词：标准农田；地力调查；分等定级；重金属第一章农田评定基本情况人们得以生存下来的基础条件和基础的因素就是土地，也是保证农村农业生产稳定建设的不可以代换的重要因素。只有一定多的土地数量和一定质量保障的土地作为基础，才能保证农业的长期稳定高质量的发展，保障农业农作物的安全生态，为人们对农业产品的需求和经济发展打下良好的基础。在改革创新后，浙江省城市和乡镇村庄周围水利条件良好，导致培养很久的优良土地被占用处置，原因是社会的经济的发展越来越快，城市化的发展也越来越迅猛。浙江省由于七山一水二分田的地形阻碍，[1]可以用来土地农田建设的资源开始减少，新增加的土地农田质量不高，生产能力比较低多为荒废的泥滩荒田。人们平均占有的农田资源不断减少，农田的发展环境受到莫大的限制，这些都和如今社会的工业化发展以及城市化程度的加强、人口的增加种种因素离不开。所以，对标准农田的地力情况做一个分类定等级，是非常重要的在标准农田的建设发展中，也是未来为了给标准农田提供养护和培养、改善、利用建设的建议标准根据。是推动农田土地改善，保证农作物生产的优秀措施。1.1标准农田现状1.1.1标准农田面积在“十三五”规划期间，浙江省立即响应国家对耕地的质量建设倡议的号召，以保证耕地的建设平衡。2016-2020年，土地规划整理后新增加了农用耕地46666.69ha，其中垦造新增加耕地40000ha，农村设计用地整理新增6666.67ha，圆满完成了耕地指标。积极推行标准农田的建设，从2016到2020年，浙江省已建766667ha高标准农田，将13333.34ha干旱的土地改良为水田，提高了农田耕地的质量和生产能力，还保证了粮食安全。[2]持续到2020年，全省的农田耕地面积高达1878667.6ha，实施永远的保护的基础农田面积达到1598667.46ha，实行永远保护的基本农田展示区666667ha。食物生产成效区533333.6ha，总累计建成1336000.67ha高度标准农田。建立数量、品质、天然三者亲密无间的耕地保护新局面。[3]1.1.2标准农田质量管理现状实行高标准农田的建设，不仅可以实现农业的长期发展，也可以提高农业的综合开发能力，因为标准农田无疑是提升农田作物质量安全的保障因素。[4]在浙江“十三五”期间，浙江省的国土资源发布的《浙江省土地整治规划（2016-2020年）》，实行“要将粮食始于土地始于技术、提高土地质量节约土地集中约束、保持环境的生态、强化空间建设。”农田策略。目前国家大力建设高标准农田，在建设热情之下，面临的也是许多问题乱象，过度的关注标准农田的面积建设，对农田的质量情况不够明确和了解，尤其是有大部分的农田出现土地平整的情况，这就说明土壤的能参与耕种的土壤层面受到严重的破坏，等于许多耕种的土层无法承担起耕耘的任务无法给农作物提供需要的营养和土壤基础条件。还有一些靠近海边地区的标准农田是由荒种涂地改造整理以后形成的，所以这些标准农田的土壤的盐分含量是相当高的。出现了荒废土地现象和土地的质量达不到要求，究其原因是后来对土地的管理养护没有做到位。这些因素导致标准农田的质量与制定的标准要求存在比较大的区别和差距[5]。因此，为了真实完整地掌握全省标准农田数量和质量情况，保证农田农作物的质量和绿色健康，因此2014年浙江省国土资源厅提出如何规范和提升浙江省整改农田耕地项目质量的评定分类。对标准农田进行地力情况的调查和分类定级工作，并对标准农田的结果分析评价进行研究，就是为了能在下一步加强标准农田的管理和地力培养、完善农田基本建设提供科学执行根据。[6]1.2标准农田评定概况1.2.1评定对象被测地块位于龙游县小南海镇某村，农田规模为2.2659ha，新增耕地面积为1.939ha，地类为水田。田块平整程度好，灌溉排水系统配套齐全，满足农田区块基本灌溉需求。1.2.2地理区位坐标（80坐标系）：N：29°05’56.17’’E:119°06’09.58’’1.2.3地形地貌农田所在地的国家级指标区：长江中下游区农田所在省级指标区：浙中丘陵盆地农田所在地地貌类型区：丘陵1.2.4指标确定龙游县被测区为浙中丘陵盆地区，耕种作物类型为油菜和水稻，成熟的类型是一年里成熟两次，分类等级因素为基本的养分含量、表面的土壤的土地性质、土壤的有机物质含量、耕作层的厚度、灌溉保证率、海拔的高度、pH值、有效土壤层的厚度、坡度；油菜和水稻的产量比系数分别为2.85和1，油菜和水稻的光温生产潜力分别为510和1952。1.2.5外业调查表面层次的土壤性质、有机物质的含量、pH值三个因素的指标值委托综合技术服务中心检测分析得到。被测土地表层土壤的质地为粉砂性壤土、有机物质含量为6.36g/kg、pH值为6.1。基础肥力，根据泥土的质地、泥土里有机物质的含量、泥土pH的值等土壤理化性质相似农田的基本营养含量数据得到。标准农田区基础肥力为40-50%。耕作层厚度，通过实地勘测。标准农田区耕作层厚度为10-15cm,有效土层厚度大于100cm。灌溉保证率，通过实地踏勘，该农田耕地类型为水田。农田灌溉保证率为大于70%。海拔高度，根据海拔“分类等级因素-自然质量关系表”，标准农田区海拔高度判定为50-150m。坡度，通过在实际地点检测和查验完工的图表信息来帮助判别。项目区田块内部坡度为0-2°。1.3评定依据《农村用地质量分等规程》（GB/T28407-2012）《中国耕地质量等级调查与评定》（浙江省）《浙江省国土资源厅办公室规范和加强浙江省土地整治项目耕地质量等别评定工作的通知》（浙土资办{2016}48号）《耕地质量评定与分等定级技术规范》（浙江省）（DB33/T895-2013）第二章评定过程2.1采用的规范和标准调查标准农田的地力情况和等级规划，进行质量建设的重点内容就是对标准农田的调查，制定主要科学依据是为了保护和培育以及改良标准农田，推进标准农田土壤改革，保证粮食生产能力。2.1.1地力调查土壤样品取样点和样品数量要求由现在浙江省的标准农田的发展情况和建设程度可得，标准农田分为栽植多年农作物的农田、平坦整理后的农田、旱田改成水田的农田、小溪流较少水流不急的沙岸沙滩、圈围后进行耕种的农田和重新划圈耕耘的土地等六种类型。土壤样品取样点按照不同农田类型进行，规定如下：（1）标准农田各种类型土壤样品取样的数量不得少于10个。（2）样品所表示的土地面积不能大于33.33ha。（3）标准农田面积小于1333.33ha的县级地所采土壤的样品数量，必须大于50个。（4）本地具有最佳优势的农作物或者种植经济农作物的标准农田，应分散样点的密度和土壤样品取样的数量。2.1.2地力调查土壤样品的取样（1）土壤容重样品取样土壤容重取样时间必须在农作物未进行收割前取样。取样方法采用围绕刀的方式进行，做5个重复样，计算平均数来作为一个容重值。所取好的样品需要放入铝制材料的容器或放入可以自由封口的塑料袋内，及时送到实验室检测。土壤样品取样样品的采集用合适的X形或者S形式采样，其利用到的操作工具有木制、竹制、铁制以及不锈钢合金材料的钻土器具。每一个样品至少随机取15个以上的点位的土壤样品。取样的样品质量不能低于100g，混合均匀以后根据四成分类留下1000g泥土样品。最后，每袋样品采集好以后包装表面应该以标签的形式添加信息例如采样序号、土壤深度、哪一个地点、哪个时间，采集人员。（3）检验土样处理、制备和存放收集来的泥土需要进行一定的处理才可以成为样品。将块状的泥土平坦的放在已经铺好的制造样品的板块上，使用压力将泥土形状压至平整可以用木棍辅助碾压，再通过吸附的方式可以清理泥土中的植物根系残留或者杂物、形状较大的石头块。已经处理细碎细腻的泥土就需要过筛来细化制备的土样。碾碎的土样要全部通过2mm孔径的尼龙筛；留取50g左右的样品铜过0.25mm的筛具（化验有机质、百分之百的氮）。重金属元素的要求按以下要求制备：分开收取已经通过2mm的粒度检查筛分机的泥土样品100g，用玛瑙材质制成的研磨机研磨泥土至所有都通过0.149mm筛分机，混合装瓶。在采集、晾干、细碎、筛选、运送、贮存等环节，避免触碰到金属材料的器具，以避免污染。将剩下的泥土样品继续存放在塑料袋中，密封保存。泥土样品的保护安放，要注意不要接触较为湿润的环境，也不要在阳光下直接暴晒。2.1.3地力调查土壤分析测试项目和要求2.1.3.1标准农田分析测试表1土壤检测项目类型项目物理指标土壤容重、土壤机械组织、水分主要养分指标pH、有机质、全氮、有效磷、速效钾、阳离子交换量、全盐量、氧化还原电位中微量元素指标交换性钙、镁、硫、硅、有效锌、硼、铜、铁、锰、钼重金属元素铅、汞、镉、铬、砷2.1.3.2测定项目方法表2测定项目检测处理方法化验项目前处理方法分析方法单位土壤机械组成0.5mol/L分散剂比重法%水分105℃±2℃，烘干6-8h烘干法%PH无CO2的蒸馏水浸提水：土=2.5:1.0玻璃电极法PH有机质H2SO4-K2Cr2O7容量法g/kg全氮半微量开氏法容量法g/kg有效磷氟化铵-稀盐酸浸提（酸性土）NaHCO3浸提（石灰性性质土）分光光度方法mg/kg速效钾乙酸铵浸提1mol/L溶液火焰光度法mg.kg-1阳离子交换量乙酸铵交换1mol/L溶液容量法CEC.cmol.kg全盐量无CO2去离子水浸提水：土=5:1重量法g/kg氧化还原电位电位法mV交换性钙、镁乙酸铵交换1mol/L溶液原子吸收分光光度法mg.kg-1有效硫使用磷酸盐-乙酸、CaCl2溶液BaSO4比浊法mg.kg-1有效硅柠檬酸0.025mol/L溶液硅钼蓝比色法mg.kg-1有效锌、铜、铁、锰DTPA0.005mol/L溶液原子吸收分光光度法mg.kg-1有效硼蒸馏水甲亚胺-H比色法mg.kg-1有效钼草酸-草酸铵溶液极谱法mg.kg-1铅、镉、铬盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸等原子吸收分光光度法mg.kg-1汞、砷王水（1+1）原子荧光光度法mg.kg-12.1.3.3土壤质量测试参考规范砷、汞的测定GB/T17134、136-1997铅、镉、铬的测定GB/T17141、17138-1997土壤样品采集、保存与传输GB17378.3-2007土壤容重的测定NY/T1121.4-2006土壤PH的测定NY/T1121.2-2006土壤有机质的测定NY/T1121.6-2006土壤全氮的测定NY/T1121.7-2006土壤有效磷的测定：酸性土NY/T1121.7-2006、石灰性土NY/T149-1990土壤速效钾的测定NY/T889-2004土壤阳离子交换量（石灰性）的测定NY/T1121.5-2006土壤全盐量的测定NY/T1121.13-2006土壤交换性钙、镁的测定NY/T1121.13-2006土壤中能被植物吸收的硫的测定NY/T1121.14-2006土壤有效硅的测定NY/T1121.15-2006土壤有效锌、铜、铁、锰的测定NY/T890-2004土壤有效硼、有效钼的测定NY/T1121.8-9-20062.1.4标准农田地力调查参考浙江省标准农田的建立标准，土地剖层的性质形态，物理化学性质特质等，确立了许多指标从而形成了土地地力调查测定的对照标准。同时确定每个测定指标占比总和为1.0；测定指标对农田的生产水平的不同分值，较好的为1.0，较落后的为0.1。[7]地理性质和形貌类型。占比为0.17。生产综合水平分值如下表3：水网平原滨海平原河谷平原低丘高丘1.00.80.70.50.3坡度。占比为0.05。生产综合水平分值如下表4：<33-66-1010-1515-251.00.80.70.40.1冬季的地下水位置（靠近地面cm）。占比为0.05。生产综合水平分值如下表5：<2020-5050-8080-100>1000.10.40.71.00.8地表砾石度（1mm以上占%）。占比为0.06。水平分值如下表6：≤1010-25>251.00.50.2剖层面的结构类型。占比为0.03。生产综合水平分值如下表7：水田A-Ap-W-CA-Ap-P-CA-Ap-Gw-GA-Ap-CA-Ap-G1.00.80.3旱地A-[B]-CA-[B]C-CA-C1.00.50.1土壤耕种层厚度（cm）。占比为0.07。生产综合水平分值如下表8：≤8.08.0-1212-1616-20>200.30.60.80.91.0耕层质地。占比为0.08。生产综合水平分值如下表9：砂土壤土粘壤土粘土0.50.91.00.7土壤容重（g/cm3）。占比为0.04。生产综合水平分值如下表10：≤0.90.9-1.11.1-1.3>1.30.81.00.80.5PH值。占比为0.06。生产综合水平如下表11：≤4.54.5-5.55.5-6.56.5-7.57.5-8.5>8.50.20.40.81.00.70.2阳离子交换量（cmol/100g土壤）。占比为0.08。生产综合水平分值如下表12：≤55-1010-1515-20>200.10.40.60.91.0全盐量（g/Kg）。占比为0.04。生产综合水平分值如下表13：≤11-22-33-44-5>51.00.80.50.30.20.1有机质（g/kg）。占比为0.07。生产综合水平分值如下表14：≤1010-2020-3030-40>400.30.50.80.91.0有效磷（mg/kg，NaHCO3法）。占比为0.04。生产综合水平分值如下表15：≤55-1010-1515-2020-3030-40>400.20.50.70.80.91.00.8速效钾（mg/kg）。占比为0.06。生产综合能力水平如下表16：≤5050-8080-100100-150>1500.30.50.70.91.0排涝（或抗旱）能力。占比为0.10。生产综合能力水平如下表17：排涝能力一日暴雨一日排出一日暴雨二日排出一日暴雨三日排出1.00.60.2抗旱能力>70天50-70天30-50天<30天1.00.80.40.2土壤主要障碍因子土壤影响因素是由于土地中出现影响层并且出现农田表面土层缺少微小的元素，或土壤中具有其他污染元素会导致其他影响，阻碍农田作物的生长发展，影响作物并且导致产量下降。浙江省在对标准农田分等类别时，分为一等田的包含一级田和二级田，分为二等田的包括三级田和四级田，分为三等田的包含五级田和六级田。如何得出一个结论是根据评判元素所占比重来计算它的综合水平数值，通过计算公式获得最后的数据结果和分类情况。如果出现影响土层的因素，就需要降低一个级别或类别。[8]表18标准农田综合地力指数等级综合地力指数一级田>0.89二级田0.80-0.89三级田0.70-0.79四级田0.60-0.69五级田0.50-0.59六级田<0.50第三章重金属检测方法3.1重金属检测的基本情况3.1.1土壤重金属现状为了让农村的农业发展的更加稳定和出色，将农业发展的基石-农田打下良好的基础是十分有必要和必须要去努力的方向。因为农田不仅是象征着基石，也是我们生存的大自然生态的重要部分。一块田的质量好坏直接关系到在这块田里生长培育的作物的收成或作物质量以及粮食安全。这是息息相关的。当前土地生态问题日益突出也受到了许多老百姓和政府的关心，工业里被放弃失去使用价值的物品被随意的排放，为了让作物生长的更好，看起来更加赏心悦目，人们使用农药越来越频繁，某些化学药剂的使用增加了污染的范围[9]。种种因素都让土地重金属污染日益突出，在突破问题上也面临着困难重重。土壤中重金属的限量标准和有效态分析方法，应该充足的考虑生长的农作物的吸取、富集规律的不同点，从而可以较为科学合理的评价土壤的重金属的污染情况[10]。目前的农田元素分析预处置方法主要有从样品中提取、湿法消解法、碱熔融法、点火法、微波消解法、凯氏定氮法、溶化法、挤压成片法和直接进样品方法等。3.1.2样品前处理方法在土壤质量元素测定中最常用到的处理方法包括湿灰化法和共热熔融法，多采用硝酸、盐酸、HF、HClO4、王水、NaOH等试剂进行预处理[11]。此外，微波消解作为一种比较特别的湿法消解，具有消解速度快、溶剂消耗少、不易污染等优点，广泛应用于元素总量分析[12]。在综合技术服务中心本实验样品前处理采用微波消解法。提取法主要被用于元素有效状态分析，利用水、稀浓度的酸或强度较弱酸、用于缓冲的溶液、中性的盐溶液、螯合剂提取，比如在对有效磷测定项目中就是使用的氟化铵-盐酸溶液处理[13]。凯氏定氮法被用于测定百分之百的氮，溶解法、压片法、直接进样法，是针对特殊性质的样品或检测仪器，比如土壤调整试剂Ca、Mg、Si含量的测定采用的溶解法是对土壤起到调理作用试剂的这一特别的方式，比如土壤沉积物中总汞的测定使用的催化热解－冷原子吸收分光光度法就是采用的挤压成片的方法和直接进样法是因为分析仪器的特殊性质[13]。3.1.3仪器分析方法根据实验仪器工作原理主要包括分光光度法、原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP－OES）、原子荧光光谱法（AFS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP－MS）等仪器，滴定法等理化分析方法。分光光度法、滴定法、火焰分光光度法、ICP－OES以及AFS在实际试验中经常用到。根据仪器的检测灵敏程度，电感耦合等离子体质谱法（ICP－MS）、石墨炉原子吸收法（GFAAS）中ICP－MS灵敏度最高，且动态线性范围比较宽、可多元素一起分析，但价格高昂、过程操作复杂、仪器的运行和维修保护成本高；GFAAS是目前我国元素分析的主力仪器，许多元素都适用，但对于Hg、As、Se等元素仪器的检测能力不够；HG－AFS与GFAAS的分析灵敏度差不多，价格更低，特别适合Hg、As、Se等盲区元素，但可分析的元素仅限这十几种[14]。在常量和微量元素分析方面，分光光度法、火焰原子吸收法（FAAS）、ICP－OES等较为常用，如NY/Y890－2004《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》。ICP－OES具有动态线性范围宽范、多元素分析优势。但是由于成本问题，一般检测单位没有ICP－MS或ICP－OES，国家标准中很少采用ICP－MS或ICP－OES等多元素分析方法。对于部分碳、氮、硫等有机元素分析可以采用元素分析仪法、滴定法、比色法等。3.1.4方法原理在实验室对于样品的沉积物中金属元素的含量检测和消解方式是微波消解法。样品沉积物和反应物互相混合并且吸取了微波成分能量后，使其反应物酸的氧化反应的活性增加，在温度比较高、压力比较高的反应条件下将样品中的金属元素扩散释放到溶液里。3.1.5实验试剂和材料制备实验室的用水：新制备的经过离子交换得到的没有干扰因子的中性水或蒸馏水，电流阻碍的物理率≥18M·cm（25℃）表19实验试剂材料试剂和材料纯度/规格说明硝酸ρ（HNO3）=1.42g/ml盐酸ρ（HCl）=1.19g/ml氢氟酸ρ（HF）=1.16g/ml高氯酸ρ（HClO4）=1.67g/ml硝酸溶液1+99用硝酸配制硝酸溶液1+1用硝酸配制铜标准使用液ρ（Cu）=100mg/L锌标准使用液ρ（Zn）=100mg/L铅标准使用液ρ（Pb）=100mg/L镍标准使用液ρ（Ni）=100mg/L铬标准使用液ρ（Cr）=100mg/L燃气：乙炔纯度≥99.5%助燃气：空气空气将样品溶液进样时提前去除进样仪器管中的水分杂质。（2）标准准备液的制取在100ml容量瓶中准确移取标准准备液10.00ml并用HNO3溶液定容到刻度线，有序的混合摇匀。在聚乙烯瓶中置于4摄氏度以下冷藏存放。有一年的保质时间。3.1.6实验仪器和设备火焰原子吸收分光光度计。光谱的光源：铜、锌、铅、镍和铬等各个元素的原子吸收光谱吸收光源或具有连续光谱的光源。电热消解配备：温度控制电热板或石墨型电热消解仪，温度控制精准度在上下5℃浮动。微波消解配备：工作功率范围在600W到1500W之间，配备有微波消解罐。聚四氟乙烯坩埚或消解管：50ml。电子天平：感量为0.1mg。普通实验室常用的实验仪器器皿和设备。3.1.7样品（1）样品采集和保存根据有相关规则采集和保存土壤样品，对沉积物样品采集和存放。（2）样品的制备按照HJ/T166和GB17378.3标准，将泥土样品收集到以后放在实验室里自然干化并粉碎，过筛，需要过100目的尼龙筛、存放。3.1.8样品的消解3.1.8.1电热消解法（1）适用范围适合铅、锌、镉、铬、镍、钴、钒、铊、铍、钡、锰、铜元素。（2）消解步骤将晾干和过筛以后的泥土样品在电子天平称取0.25~0.5g放在消解仪器中，加少量蒸馏水湿润。按照顺序依次添加6mlHNO3、3mlHCl和2mlHF，使泥土和消解溶液充分混匀，这个过程需要在防止酸雾和可通风的实验橱中进行。如果发生剧烈反应的化学现象时，那么就需要等实验结束以后加上盖子封口紧密。最后将消解器具放在架子上一起放入套装系统的炉腔里面，等待温度感受器和压力感受器可以按照正常程序进行工作。参考升温程序表进行实验。等罐内的温度冷却至室温后在实验橱中拿出来，慢慢的释放压力，并且打开罐盖。表20微波消解仪的升温程序升温时间消解温度保持时间7min室温→120℃3min5min120→160℃3min5min160→190℃25min先将消解仪器中消解罐里的混合溶液，转移到坩埚中，用蒸馏水清洗消解罐和盖子。将坩埚放在温度控制设备上待沸腾时进行赶酸。等溶液变成稠糊状，取下来冷却，用少量硝酸清洗坩埚，之后转移至容量瓶，反复进行相同的操作，再将清洗下来的溶液一起转移到容量瓶里，定容，静置取上面澄清的溶液等待检测。3.1.8.2注意事项消解后如果出现了黑色残渣，说明碳化物没有被消解干净。向坩埚中补充添加2mlHNO3、1mlHF和1mlHClO4，在轻微沸腾的状态下加上盖子反应30min后，然后打开盖子继续加热至HClO4白色的烟雾散尽，混合液变成粘稠的状态。（2）样品中测得的元素含量比较低时，样品称取量可以提高到1g（精确至0.0001g），为了降低消解溶液的损耗量和安全事故发生概率，消解完成以后的消解罐仪器一定要待其冷却到室温才能打开盖子。3.1.9微波消解法（1）适用范围适用于锑、砷、铋、汞、硒元素。（2）消解步骤步骤和上述一致。表21微波消解升温程序升温时间消解时间保持时间7min室温→120℃3min10min120→180℃15min3.1.10空白样品的制备不称取样品，按照样品制备过程步骤进行制备。3.1.11分析步骤3.1.12仪器测量条件调节仪器至最佳工作状态。表22仪器参考测量条件元素铜锌铅镍铬光源锐线光源（铜空心阴极灯）锐线光源（锌空心阴极灯）锐线光源（铅空心阴极灯）锐线光源（镍空心阴极灯）锐线光源（铬空心阴极灯）灯电流（mA）5.05.08.04.09.0测定波长（nm）324.7213.0283.3232.0357.9通带宽度（nm）0.51.00.50.20.2火焰类型中性中性中性中性还原性注意：在测定铬元素含量时，应该调整燃烧仪器的高度，让光点的位置通过火焰蓝色的位置。3.1.13标准曲线的建立首先调节仪器零点，横坐标是各元素的质量浓度，纵坐标是吸光度，最后建立标准曲线。表23各元素标准系列单位：mg/L元素标准系列铜0.000.100.501.003.005.00锌0.000.100.200.300.500.80铅0.000.501.005.008.0010.0镍0.000.100.501.003.005.00铬0.000.100.501.003.005.003.1.14样品测定根据制好的标准曲线，用相同的仪器要求进行样品测定。3.1.15空白试验按照样品测定的步骤进行空白样品测定。3.1.16结果计算根据标准公式计算得出各金属元素质量分数。数据保留三位有效数字。3.1.17精密度和准确度表24精密度和准确度标准精密度实验室内部相对标准偏差0.2%~16%实验室间相对标准偏差0.6%～12%重复性限0.005mg/kg～39mg/kg再现性限0mg/kg～46mg/kg准确度相对误差-12%～-0.05%3.1.18质量保证和质量控制空白样品实验的测定结果原则上应该小于测定方法的检测限围。如果有20个样品就需要做一个平行样品的测定，不够20个样品时，应该少做平行样。样品进行检测以后，其测定结果应该符合标准对照值范围。3.1.19注意事项实验室在实验中所用到的实验仪器都应该在实验结束以后进行及时的清洗，先用洗洁精或者其他比较特殊的清洗剂清洗干净，然后在硝酸或高浓度的酸性溶液中泡24小时。等到再次使用式捞出用清水冲洗再用蒸馏水冲泡，静置后使用。泥土样品在进行重金属检测预处理步骤时，如若发生在消解的过程中由于在消解罐内产生强大的压力并且发生了压力的暴露泄出，破坏了密封的实验系统环境，那么表示这一批次的样品消解失败了。3.1.20总结表25实验重金属检测方法实验测定方法实验对象元素电感耦合等离子体质谱法锰、镍、铅、钡、镉、钴、铬、铜、铊电感耦合等离子体发射光谱法钡、钴、铬、铜、锌、锰、镍、铅、钒石墨炉原子吸收法铍、铊、铅、镉火焰原子吸收法锰、铜、锌、镍原子荧光法砷、硒、锑、铋、汞热解析法汞3.2存在问题及对策为了更加完整和科学理性的评估重金属污染对农田的标准建设的坏处，在重金属含量标准和检测方法中需要慎重考虑到农作物对重金属的吸取、残留富集的差异，同时，重金属有效态的分析方法也要充足的考虑到农田农作物的特征，进一步细分提取试剂的种类、组成、方法，以更好地展现农业产品积累重金属的关系[15]。在土壤元素测定中起到决定性因素的是被用于土壤元素测试的检测仪器。这些年以来，经过不断地努力和研究改进，我国在重金属测定仪器技术领域有了一定突破。比如电热蒸发原子光谱技术[16~17]、X射线荧光光谱分析技术[18]、固体进样技术[19~21]、激光诱导击穿光谱[22]、微等离子体发射光谱[23]等方法都是非常有发展潜力的重金属迅速检测方法。在目前执行的标准中对土壤样品的采集和制备，需要许多复杂繁琐的步骤，消耗的时间精力资源大，不仅需要烘干、自然风干、还要细心的挑取掺杂的细小的树枝和植物的根系残根。这些因素导致土壤里元素以及分析项目不能及时快速的检测，快速检测技术不能很好的推广应用。这就需要对样品采集制备过程中优化方法，反思细节，改进实验预处理过程，以得到有效果的样品干燥技术，破碎技能。顺应数字化信息共享技术的发展潮流，建立农田质量的信息化标准体系，立足农田质量监测保护信息化发展实际，加强技术设计和全面规划。[24]第四章总结4.1综合指标评价方法根据国家农业技术推广中心发行的《耕地地力评价指南》和《浙江土壤》中浙江省土壤养分等级状况，使用标准指标、因素所占数值线性加权方法计算标准农田测定项目综合地力指数（IFI），公式如下：式中：Xi代表标准农田第i个参评指标分值bi代表第i个参评指标的权重系数根据等距法得出标准农田质量级别：IFI≥0.8为一等田0.6≤IFI<0.8为二等田IFI<0.6为三等田4.2实验检测数据表26土壤样品元素项目分析数据序号样品标识检测结果pHNY/T1121.2-2006容重g/cm³NY/T1121.4-2006有机质g/kgNY/T1121.6-2006全氮%NY/T1121.24-2012全磷mg/kgNY/T88-1988全钾mg/kgNY/T87-1988有效磷mg/kgNY/T1121.7-2014速效钾mg/kgNY/T889-2004缓效钾mg/kgNY/T889-2004阳离子交换量cmol/kgNY/T1121.5-2006水溶性盐总量g/kgNY/T1121.16-2006交换性钙cmol/kgNY/T1121.13-2006交换性镁cmol/kgNY/T1121.13-2006电导率*mS/mHJ802-20161当年不施肥区-（2020）5.181.1624.50.147430200775.17228611.320.35.50.60.542当年不施肥区-（2021）5.281.1426.50.167443204045.0732948.090.35.50.60.583当年不施肥区-（2022）5.291.1927.40.173428193876.8833086.900.35.50.70.5942号培肥改良试验监测区4.971.2424.30.169522203129.1933617.770.49.40.91.0651号培肥改良试验监测区6.101.1926.60.164490199115.4892937.500.44.30.80.636常规施肥区5.851.2921.70.138464194436.4922956.190.514.00.90.757长期不施肥区5.711.2222.30.138494209497.1802747.300.38.10.80.54序号样品标识检测结果有效硫mg/kgNY/T1121.14-2006有效性硅mg/kgNY/T1121.15-2006有效铁mg/kgNY/T890-2004有效锰mg/kgNY/T890-2004有效铜mg/kgNY/T890-2004有效锌mg/kgNY/T890-2004有效硼*mg/kgNY/T1121.8-2006有效钼*mg/kg《土壤农业化学分析方法》17.7.3.1铅mg/kgHJ803-2016镉mg/kgHJ803-2016铬mg/kgHJ803-2016砷mg/kgHJ803-2016汞mg/kgNY/T1121.10-20061当年不施肥区-（2020）5.0873.842661262.663.181.550.0827.60.2356.76.20.082当年不施肥区-（2021）4.2882.123261392.553.136.130.1429.00.2528.66.00.063当年不施肥区-（2022