DMO精馏操作规程初版

DMO精播操作规程（初版）

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审定:

批准:

2030-3-27

湖北三宁化工股份有限公司

目录

目录.......................................................2

1岗位任务及管辖范围.......................................3

1.1岗位任务及职责.......................................4

1.1.1岗位任务...........................................4

1.1.2岗位职责...........................................4

1.2管辖范围.............................................4

2化学品危害信息...........................................4

2.1甲醇(CH30H).......................................4

2.2氢氧化钠(NaOH)....................................5

2.3草酸二甲酯((COOCH3)2)............................6

2.4甲酸甲酯(HCOOCH3).................................7

2.5碳酸二甲酯(CH3OCOOCH3)..........................8

3工艺技术信息.............................................9

3.1工艺原理............................................9

3.2流程概述............................................9

3.2.1DMO精储.......................................9

3.2.2甲醇回收.....................................10

4工艺设备信息............................................12

4.1主要静止设备一览表.................................12

4.2主要运转设备一览表.................................14

5工艺指标................................................15

5.1质量指标............................................15

5.2工艺控制指标........................................15

5.3在线分析仪控制指标.................................16

5.4能源指标............................................16

5.5联锁指标............................................16

6开车操作................................................17

6.1正常开车............................................17

6.1.1开车前的准备......................................17

6.1.2DMO精俺系统开车...................................17

6.1.3甲醇脱水系统开车.................................20

7正常操作................................................21

7.1DMO脱轻塔(C-44001)温度控制......................21

7.2DMO脱轻塔(C-44001)顶的DMC浓度..................21

7.3DMO脱轻塔(C-44001)塔釜循环率及温度..............22

7.4DMO脱轻塔给料温度控制...........................22

7.5粗DM0浓度变化对操作的影响........................22

7.6DMO脱轻塔回流破沸DMO的流量、浓度和温度...........22

7.7DMC分离塔（C-44002）温度......................23

7.8DMC分离塔顶甲醇浓度控制..........................23

7.9常压甲醇脱水塔（C-44003）、高压甲醇脱水塔（C-44004）

塔底温度................................................24

7.10常压甲醇脱水塔加碱控制...........................24

7.11高压甲醇脱水塔在线水含量分析.....................24

7.12MF分离塔（C-44005）控制.........................25

7.13屏蔽泵的操作...................................25

7.14磁力泵的操作...................................26

8临时操作..............................................27

9异常情况及处理.......................................28

10停车操作...........................................29

10.1DMO精储系统停车................................29

10.2甲醇脱水系统停车................................29

10.3DMO精偏系统紧急停车.............................31

10.4甲醇脱水系统紧急停车............................31

11操作记录...........................................32

11.1DMO精储岗位操作记录表I........................32

11.2DMO精储岗位操作记录表H........................32

12带控制点的工艺流程图.................................32

1岗位任务及管辖范围

1.1岗位任务及职责

1.1.1岗位任务

来自DMO合成中间罐区的粗DMO和粗甲醇，通过精储操作，尽可能多

的得到高纯度的DMO和甲醇产品。DMO精储过程中分离出DMO重组分、DMC

作为副产品采出外送。

1.1.2岗位职责

1.44工段各设备的DCS正常监控及调节，严格控制各项工艺指标，

保证DMO产品质量合格；

2.指导DMO精僧副操，维护DMO精储装置及附属装置的稳定运行；

3.指导DMO精储工段新进人员的学习完成培训。

1.2管辖范围

1.DMO精储装置区域内DMO脱轻塔（C-44001）,DMC分离塔

（C-44002）、常压甲醇脱水塔（C-44003）、高压甲醇脱水塔（C-44004）、

MF分离塔（C-44005）,以及各塔附属设备包含再沸器、冷凝器、泵、

储罐等静止设备、运转设备。

2.工艺范围内，所有管道及阀门。

3.区域设备、地面环境卫生；岗位安全设施，消防防护器材。

2化学品危害信息

2.1甲醇（CH3OH）

外观与性状无色澄清液体，有刺激性气味。*

熔点（℃）:-98*沸点（℃）:64.5*

爆炸上下

6236.5%*闪点（℃）11（乙类）

限%（V/V）：

最大允许浓度

50*

（mg/m3）

溶解性溶于水，可混溶于醇、醛等多数有机溶剂

主要用途主要用于制甲醛、香精、染料、医药、火药、防冻剂等

健康危害：对中枢神经系统有麻醉作用。急性中毒：出现头痛、头

晕、乏力、酒醉感、意识朦胧、甚至昏迷、视物模糊等，重者失明。慢

性影响：神经衰弱综合征，粘膜刺激，视力减退等、皮肤出现脱脂、皮

炎等。

个体防护:

呼吸系统防可能接触其蒸气时，应该佩戴过滤式防毒面具（半面

护：罩）。紧急事态抢救或撤离时，佩戴空气呼吸器。

眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。

身体防护：穿防静电工作服。

手防护：戴橡胶手套。

其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，淋浴更衣。

实行就业前和定期的体检。

急救措施：皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗

皮肤。

眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。

吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,

给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。

食入：饮足量温水，催吐。用清水或1%硫代硫酸钠溶液洗胃。就医。

2.2氢氧化钠（NaOH）

外观与性状白色不透明固体，易潮舶

熔点（℃）:318沸点，C）：1390

爆炸上下

闪点（℃）

限％（V/V）：

最大允许浓

度（mg/m3）

溶解性易溶于水、乙醇、甘油，不溶于丙酮

用于肥皂工业、石油精炼、造纸、人造丝、染色、制革、

主要用途

医药、有机合成等

健康危害：本品有强烈刺激和腐蚀性，皮肤和眼直接接触可引起灼

伤；误服可造成消化道灼伤，粘膜糜烂、出血和休克。

急救处理及防护：迅速使患者脱离现场，用清水冲洗。严重的送医。

皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分

钟。就医。

眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至

少15分钟。就医。

吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸

困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。

食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。

泄漏应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。应急处理人员戴防尘

面具（全面罩），穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：

避免扬尘，用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。也可以用

大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：收集回收或运至废

物处理场所处置。

2.3草酸二甲酯（（C00CH3）2）

外观与性状无色单斜形结晶*

熔点（℃）：54*沸点（℃）:163.5*

爆炸上下

闪点，C）75（丙级）

限%（V/V）：

最大允许浓

度（mg/m3）

溶解性溶于醇和酸，微溶于冷水在热水中分解*

理化性质高热、明火可燃，能与氧化剂起作用*

人体危害：造成皮肤刺激，造成严重眼刺激。

急救措施：如果吸入请将患者移到新鲜空气处。如果停止了呼吸，给于人

工呼吸；在皮肤接触的情况下用肥皂和大量的水冲洗。立即将患者送往

医院。在眼睛接触的情况下用大量水彻底冲洗至少15分钟并就医。如果

误服禁止催吐。

防护措施：避免与皮肤、眼睛和衣服接触。

呼吸系统防护：使用全面罩式多功能防毒面具

眼睛防护：面罩与安全眼

身体防护：全套防化学试剂工作服，阻燃防静电防护服。

手部防护：戴手套取手套在使用前必须受检查。请使用合适的方法脱

除手套（不要接触手套外部表面）。

2.4甲酸甲酯(HCOOCL)

外观与性状无色液体，有芳香气味。

熔点（℃）:-100.4*沸点（℃）：32.0*

爆炸上下

4.5-32*闪点（℃）-32（甲类）

限%（V/V）：

最大允许浓

度（mg/m3）

溶解性溶于水、乙醇、乙醛、甲醇

理化性质极易燃，其蒸汽与空气可形成爆炸性混合物

主要用途用于有机合成，乙酸纤维的溶剂，分析试剂等

健康危害：对呼吸道、眼、鼻有较强的刺激作用，可引起胸部压迫

感、呼吸困难。本品有麻醉和刺激作用。

个人防护：

呼吸系统防护：空气中浓度超标时，佩戴自吸过滤式防毒面具（半面

罩）。紧急事态抢救或撤离时，佩戴空气呼吸器。

眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。

身体防护：穿防静电工作服。

手部防护：戴乳胶手套。

其它：工作现场严禁吸烟。工作毕，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。

应急处理：

皮肤接触：脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。

眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。

吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,

给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。

食入：饮足量温水，催吐，就医。

小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用大量水冲

洗，洗水稀释后放入废水系统。

大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容，回收或运至废物处理场所处置。

2.5碳酸二甲酯(CH3OCOOCH3)

外观与性状无色透明、略有气味、微甜的液体*

熔点，C）：4*沸点（℃）:90.1*

爆炸上下17（甲类）

3.8-21.3*闪点（℃）

限％（V/V）：*

最大允许浓

度（mg/m3）

难溶于水，但可以与醇、醒、酮等几乎所有的有机溶剂

溶解性

混溶

理化性质高度易燃，毒性很低*

人体危害：吸入、口服或经皮肤吸收对身体有害。眼睛接触，引起

严重刺激会导致视力损伤。皮肤接触，引起刺激使皮肤干燥、水肿、气

泡。吸入可引起呼吸道刺激，出现咳嗽，呼吸困难。连续吸入高浓度蒸

汽可导致意识不清、呼吸抑制、失去知觉、昏迷和死亡。

防护措施

呼吸系统防护：空气中浓度超标时，佩戴自吸过滤式防毒面具（半

面罩）。

眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。

身体防护：穿防静电工作服。

手部防护：戴橡胶耐油手套。

其他防护：工作现场严禁吸烟。工作完毕，淋浴更衣。特别注意

眼和呼吸道的防护。

急救措施

皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。

眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。

吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,

给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。

食入：饮足量温水，催吐。就医。

泄漏处置方法

迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入；

切断火源；

小量泄漏：用砂土或其它惰性材料吸收；收集运至空旷的地方掩埋、

蒸发、或焚烧；

大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容，回收或运至废物处理场所处置。

3工艺技术信息

3.1工艺原理

利用粗DMO中各组分具有不同的沸点，在一定的温度和压力下，各组

分有不同的饱和蒸汽压。在DMO脱轻塔中脱除轻组分，DMC分离塔中回收

精DMO,其中一部分精DMO作为破共沸剂。

利用粗ME中各组分具有不同的沸点，在一定的温度和压力下，各组

分有不同的饱和蒸汽压。在常压甲醇脱水塔中脱除轻组分，然后加碱中

和硝酸。利用加压使物质沸点发生变化的原理，在高压甲醇脱水塔中回

收甲醇。

3.2流程概述

3.2.1DMO精储

I・

A深高等■

来自中间罐区的粗DMO,首先通过DM0换热器（E-44001）预热后进入

DM0给料罐（V-44008）,DM0给料罐分汽液两相分别进入DM0脱轻塔

（C-44001）,塔顶气经冷凝后部分回流，部分采出至MF分离塔（C-44005）,

不凝气送MN回收系统处理，塔底DM0进入DMC分离塔（C-44002）。DMC分

离塔塔顶采出粗DMC送往罐区，精DM0由DMC分离塔底经过DM0换热器

（E-44001）与粗DM0换热后,部分DM0经DM0回流热水冷却器（E-44008）

冷却后返回DM0脱轻塔（C-44001）,部分经过DM0成品热水冷却器

（E-44018）冷却后由DM0输送泵（P-44004A/B）送至DM0储罐供乙二醇合

成使用。精DM0也可以由备用口采出，即DM0侧采进入DM0侧采罐，然后经

过DM0换热器（E-44001）换热后部分回流，部分送至DM0储罐。DMC分离

塔塔釜抽出重组分通过DM0重组分输送泵（P-44006）送至DM0重组分储罐。

3.2.2甲醇回收

来自罐区的含醇废水首先通过预热后送入常压甲醇脱水塔

（C-44003）,塔顶气经过冷凝后进入MF分离塔（C-44005）,常压甲醇

脱水塔（C-44003）提储段（「10#塔盘）中选择4#、7#塔盘和塔釜处加

入碱液，此处MF和大部分DMC均已被分离，碱液主要与硝酸反应，不与MF

和DMC发生反应，可最大程度减少甲酸钠和碳酸钠的生成，塔釜含醇废水

进入碱处理罐（V-44005）后经甲醇预热器（E-44020）预热后进入高压

甲醇脱水塔（C-44004）,塔顶甲醇蒸汽经常压甲醇脱水塔再沸器

（E-44015）利用余热后冷凝为甲醇进入高压塔回流罐（V-44012）,部

分作为回流液，部分经高压甲醇冷却器（E-44011）冷至4（TC后与MF分离

塔（C-44005）塔釜混合送至罐区。高压甲醇脱水塔塔釜废水经过甲醇预

热器冷却并回收热量，最后通过废水冷却器（E-44016）冷至4（TC送至界

外。

来自常压甲醇脱水塔（C-44003）塔顶甲醇溶液与DM0脱轻塔（C-44001）

塔顶液相轻组分通过MF分离塔（C-44005）进一步分离轻组分，塔顶气相

组成主要为MN、MF、ML和甲醇，冷凝后液相采出送至界外，不凝气送至

MN回收工段处理，塔釜主要为甲醇和DMC,与高压甲醇脱水塔塔顶甲醇混

合后送至罐区。

涉及反应：

HN03+NaOH——NaNO3+H20

DMC+2NaOH——2Me+Na2CO3

DMO+2NaOH——2Me+(COONa)2

4工艺设备信息

4.1主要静止设备一览表

设备规格操作条件

序设备设备名

P(D*h)压力(Kpa)温度(℃)介质

位号称

单位(mm)壳程管程壳程管程壳程管程

①

DM0脱轻

1C-440012500/4000*2855.0/62.674.2/147.6DM0/甲醇/MN

塔

435

DMC分离

2C-44002①4800*282705.0/9.466.0/166.7DMC/DM0

塔

常压甲

3C-44003醇脱水①3600*417655正常/20最高65.2/84甲醇、水等

塔

高压甲

400正常/430最

4C-44004醇脱水03200*57617111.5(正常)/154(最高)ME、水等

高

塔

MF分离

5C-4400502100*27085151/161.258.4/90.5甲醇、MF、ML

塔

脱轻

DM0换热DM0塔进

6E-4400101300300300166.9/135.477/120

器采出粗

DM0

DM0脱轻DM0

7E-44002塔冷凝①11005042074.4/4533/43塔顶CW

器轻相

DM0脱轻1.5M脱轻

8E-44003塔再沸02400150094200/200147.6/168.5Pa蒸塔底

器汽DM0

DMC分离

9E-44004塔冷凝020001042066.2/55.733/43DMCCW

器

DMC分离

10E-44005塔放空0800542066.2/4033/37DMCCW

冷却器

DMC冷却

11E-44006060040042055.7/4033/40PLCW

器

DMC分离1.5M

12E-44007塔再沸中2500150036200/200166.9/169.8Pa蒸DM0

器汽

DM0回流

13E-44008热水冷①100060045080/85135/100热水DM0

却器

高压甲

14E-44011醇冷却0900990400112/4033/40甲醇CW

器

常压塔

15E-44012020001040065.1/62.733/43甲醇CW

冷凝器

常压塔

16E-44013放空冷①11001040065.5/40.033/37甲醇CW

却器

17E-44015常压塔0200040040111.6/111.578.2/79.4甲醇甲醇

条件

序设备操作

规格

设备

名

号位号设备

介质

)

(Kpa

压力

rc)

温度

(D*h)

称

(mm)

单位

管程

壳程

管程

壳程

管程

壳程

水

器

再沸

冷

废水

循环

0

33/4

400

430

0

中100

18

废水

2/40

119.

016

E-44

水

却器

塔

高压

循环

3

33/4

1.6

6/11

111.

400

400

0

中100

19

甲醇

017

E-44

水

器

冷凝

品

DM0成

热水

冷

热水

DM0

100