现代材料分析方法：电子显微镜

电子显微镜电子束与物质的相互作用阴极发光轫致辐射X射线透射电子俄歇电子衍射电子二次电子反射电子吸收电子电子探针与能谱扫描电镜透射电镜俄歇电子谱仪入射电子束样品二次电子当样品原子的核外电子受入射电子激发获得了大于临界电离的能量后，便脱离原子核的束缚，变成自由电子，其中那些处在样品表层而且能量大于材料逸出功的自由电子就可能从表面逸出成为真空中的自由电子，即二次电子。背散射电子背散射电子也称为初级背散射电子，是指受到固体样品原子的散射之后又被反射回来的部分入射电子。吸收电子高能电子入射比较厚的样品后，其中部分电子随着与样品中原子核或核外电子发生非弹性散射的次数增多，其能量不断降低，直至耗尽。这部分电子既不能穿透样品，也无力逸出样品，只能留在样品内部，即被称为吸收电子。电子光学基础——

光学显微镜的局限性两个发光点的分辨距离为：－物镜与物体之间介质的折射率－半孔径角，不能大于90°

－显微镜的数值孔径－光线的波长扫描电子显微镜扫描电子显微镜——

工作原理和结构扫描电镜的特点：有很大的景深，是研究固体试样表面形貌的有力工具。放大倍数范围宽，对试样的观察研究非常方便。试样制备简单。可获得试样表面化学成分等信息，是对固体物质表层进行综合分析的仪器。热障涂层断面扫描电镜照片NiAl-Cr(Mo)背散射电子像扫描电子显微镜—

材料研究中的应用失效分析中的应用从金属的端口特性可以分析材料的断裂原因和过程。观察小试样

对细丝、薄片等小试样的端面以及试样的边缘部分进行扫描电镜观察非常方便。动态观察阴极发光轫致辐射X射线透射电子样品俄歇电子衍射电子二次电子反射电子吸收电子电子探针扫描电镜透射电镜俄歇电子谱仪入射电子束电子束与物质的相互作用扫描电镜/能谱分析(SEM/EDS）液体氮ＦＥＴＳｉ（Ｌｉ）检测器窗口平行光管电子束样品ＥＤＸ原理图Ｘ射线锂漂移硅Si(Li)检测器当X射线光子进入检测器后，在Si(Li)晶体内激发出一定数目的电子－空穴对。产生一个空穴对的最低平均能量ε是一定的，因此由一个X射线光子造成的电子－空穴对的数目为N，入射X射线光子的能量越高，N就越大。脉冲整形器液体氮前置放大器

主放大器多道分析器ＦＥＴＳｉ（Ｌｉ）检测器窗口平行光管电子束样品ＥＤＸ原理图Ｘ射线低真空１５ｋＶ高真空低加速２ｋＶＥＤＸ分析ＣＯＺｎＡｌＳｉＳＫＣａＴｉＦｅＣｕファウンデーション粉末ＴｉＦｅＺｎファウンデーション粉末金属破面背反射電子像二次電子像①②ElementIntensityWeight%AT%K-ValueZAFC1.13319.72335.4800.011000.9506011.71741.00000O0.3552.6473.5750.004540.966583.748821.00000Mg0.4240.4500.4000.002551.006801.133310.96094Al34.76737.15629.7540.213551.038251.058590.98364Si26.20740.02430.7910.173231.009781.421681.00000Total100.000100.0000.40487ElementIntensityWeight%AT%K-ValueZAFC2.71223.20942.3400.026850.945678.901201.00000O0.4802.0962.8710.006150.960993.453971.00000Al53.68741.11233.3870.329761.030791.186760.99238Si20.08121.25716.5850.132741.002241.556620.99953Fe1.52711.2974.4330.068921.070461.491021.00000Ni0.0911.0290.3840.008561.161911.007221.00000Total100.000100.0000.57298定量分析金属破面①②紙粘土低真空１５ｋＶ高真空低加速1.２ｋＶＣＯＮａＡｌＳｉＳＫＭｇＣｌＣｕ紙粘土ＣＭｇＣｌ紙粘土ＣＣｌＭｇ紙粘土阴极发光轫致辐射X射线透射电子样品俄歇电子衍射电子二次电子反射电子吸收电子电子探针扫描电镜透射电镜俄歇电子谱仪入射电子束电子束与物质的相互作用能量分散谱(EDS)与波长分散谱(WDS)CrKαCrKβMnKαFeKαFeKβCoKαNiKαCrKβEDS峰的重叠液体氮ＦＥＴＳｉ（Ｌｉ）检测器窗口平行光管电子束样品ＥＤＸ原理図Ｘ射线锂漂移硅Si(Li)检测器当X射线光子进入检测器后，在Si(Li)晶体内激发出一定数目的电子－空穴对。产生一个空穴对的最低平均能量ε是一定的，因此由一个X射线光子造成的电子－空穴对的数目为N，入射X射线光子的能量越高，N就越大。脉冲整形器液体氮前置放大器

主放大器多道分析器ＦＥＴＳｉ（Ｌｉ）检测器窗口平行光管电子束样品ＥＤＸ原理図Ｘ射线WDX原理図入射电子样品分光晶体检测器定性分析EPMA：１分钟内同时完成定性・定量分析EPMA的高速定性分析1分钟行无标样定量与定性分析同时进波長（energy）分辨率EDX:140eV

WDX:20eVCrKαCrKβMnKαFeKαFeKβCoKαNiKαCrKβEDS峰的重叠WDX峰的分离FeKαFeKβCoKαCrKβNiKαNiKβCrKα稀土元素谱线的重叠

EDX用WDX分离稀土元素谱线在EDX中峰的重叠PbPbPbBaBaTiSbBaBaBaBaTiTi在WDX中Ti／Ba峰的分离MgAlCaSiFe波長(能量)分辨率的不同EDXOTiKCMgAlCaSiFe波長(能量)分辨率的不同WDXTiOCOOCa波長(能量)分辨率的不同WDXEDXＭｏＭｏＳＳＳFeLα,βFeLｌC波長(能量)分辨率的不同EDXＬαＬβFeOFe3O4FeFeTiO3Fe2O3Garnet波長(能量)分辨率的不同WDX微量元素的检测EDX:不能检测

WDX:可以检测EDX:1000ppm

WDX:1～10ppmAlKαClKα(検出不可能）微量氯的检测EDXGoast(SUM)peakBrank0.02%ClClKαWDXÅｅＶ微量氯的检测WDX的检测下限一例GaAs中の微量SiEPMA的低于ｐｐｍ检测例1ppm10ppmEDX:数％WDX:1～10ppm轻元素灵敏度用EDX分析超轻元素BKCKNKOK碳膜上的氮化硼用EPMA对自然氧化膜(1nm)中氧的检测EDX的矿物扫描图象AlSiEPMA的矿物扫描图象EPMA的低加速低电流高倍率分析×15,000用EPMA分析生物体样品的例肝臓剖検・肝硬化藤村夏美：肝臓,1995用EPMA分析植物样品的例被稻米吸收的金属离子SEMAlYb

La石川,1996化学結合状態分析EDX:不能WDX:能用EPMA分析碳的化合态乙烯系碳化氢的碳谱Ｚｎ化合物的谱峰変化氧化铜化合态的EPMA扫描图象例BSECu2OCuOEPMA的铬氧化物O-K带谱峰CrO3Cr2O3Cr(OH)3铬氧化物O-K带谱峰中心线法CrO3Cr2O3Cr(OH)3歯車の疲労破壊破面のストライエーション浸炭不良部不良品良品Ｃ疲労破壊の原因：浸炭不良Ｓｉ不良品良品浸炭不良の原因：Ｓｉの偏析环境扫描电子显微镜EnvironmentalScanningElectronMicroscope(ESEM)

工作原理环境扫描电子显微镜是允许在低真空度条件下工作的扫描电子显微镜。常规的扫描电镜必须在高真空条件下工作AnESEMemploysascannedelectronbeamandelectromagneticlensestofocusanddirectthebeamonthespecimensurfaceinanidenticalwayasaconventionalSEM；工作原理Averysmallfocusedelectronspot(probe)isscannedinarasterformoverasmallspecimenarea.Differentialpumping.Electronbeamtransfer.Signaldetection.牙齿表面无沉积的低加速电压照片胃肠药的无沉积低真空观察大麦表面无沉积的低加速电压照片普通米免洗米米表面无沉积的低加速电压照片ストッキングの低加速無蒸着観察ファンデーションの低加速無蒸着観察熱ダメージを軽減する

低加速無蒸着観察試料：チョコレート加速電圧：1kV加速電圧：10kV含水試料の低加速無蒸着観察花含水試料の低加速無蒸着観察めしべ含水試料の低加速無蒸着観察めしべ含水試料の低加速無蒸着観察めしべ含水試料の低加速無蒸着観察たんぽぽ低加速電圧観察による

最表面コントラスト試料：光ファイバ低真空無蒸着観察紙低加速観察低真空観察無蒸着観察比較ガラス繊維花粉低加速电压菊池线与电子背反射衍射(EBSD)CrystalOrientationSincekikuchilinesshowusthetraceoflatticeplanes,theycangiveinformationaboutthecrystalstructureandzones.Wewillneedaframeworktodescribetherelationshipoftheplaneswecanseetothecrystalandtoallowustoorientthatcrystal.WeusetheStereoProjectionandWulffNet.Consideracubiccrystal……addtheplanenormals……andencloseinasphere.Sphericalprojectiong=(001)tr(001)g=(010)tr(010)StereoprojectionconstructionLinesandplanesVectorOPintersectsthesphereinapoint.TheplanedefinedbyOPintersectsthesphereinagreatcircle.[001]projection菊池线