（报批稿）加压流体萃取仪性能的测定方法

I前言 1 13术语和定义 14试剂和材料 25仪器和设备 26性能指标的测定 2 2 3 36.4萃取溶剂输送通道间偏差 46.5萃取结果一致性 5 6附录A(资料性)加压流体萃取仪示意图 7附录B(规范性)植物油料中含油量的测定加压流体萃取法(以大豆为例) 8B.1试验步骤 8B.2结果计算 9Ⅲ本文件主要起草人：邱烨、刘鑫、史俊稳、宋德伟、孔维恒、王艺凯、云环、高峰、贾文珅、1加压流体萃取仪性能的测定方法下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用图A.1)。注2:加压流体萃取仪萃取过程中，萃取温度和萃取压力是影响萃取结果的核心参数。萃取压力指萃3.23.3加压流体萃取仪萃取样品时，含有样品和萃取溶剂的萃取池内部温度与加热炉温度达到平衡的3.43.5加压流体萃取仪萃取样品时，从输送萃取溶剂(加压)开始至静态萃取结束的过程。2淋洗体积rinsevolume4.5干燥剂：优级纯无水硫酸钠(Na₂SO₄)、粒状硅藻土或其他等效干燥剂，0.150mm～0.600mm(20目～100目)。使用前应对干燥剂进行净化处理，处理方法：将选用的干燥剂置于箱式电阻炉(马弗炉)中450℃烘4h,法同干燥剂的净化处理方法(4.5)5.1温度记录装置：可承受压力范3GB/T44374—2024以无水乙醇(4.2)为萃取溶剂，萃取压力为10MPa,加热时间和静态萃取时间均为5min。将萃取温度分别设定为50℃、100℃、150℃和厂家建议的仪器最高使用温度(Tmax)。运行仪器从室温升至设定温度。在温度示值达到设定值1min后，开始每隔20s记录一次温度示值。以开始计时的时间为第1次，记录2min(共记录7次温度示值)。计算记录温度的算术平均值，并按公式(1)计算温度设定值和平均值之差△T。取△T的最大绝对△T——温度差值，其最大绝对值为温度控制偏差(△T以无水乙醇(4.2)作为萃取溶剂。萃取压力为10MPa、萃取温度为100℃、加热时间为5min,静态萃取时间为15min,萃取循环2次。将温度记录装置(5.1)放入萃取池，运行加压流体萃取仪。至萃取方法执行结束期间，每间隔20s记录一次温度值。待萃取池冷却后取出温度记录装置(5.1),读取记录的数据。以温度值为纵坐标、记录时长为横坐标，绘制萃取池内的温度-时间曲线图。观察并记录装置的最将上述过程重复进行3次，分别计算3次过程记录的起始温度、最高温度和平衡时间的均值。无法分开设置加热时间和静态萃取时间的加压流体萃取仪，将萃取温度设定为100℃,萃取时间设定为15min。采用连续萃取模式的加压流体萃取仪无法设置循环次数和静态萃取等参数，将萃取流速设定为以5g(精确至0.001g)石英砂(4.6)作为萃取样品，无水乙醇(4.2)作为萃取溶剂。将萃取温度设定为100℃,加热时间和静态萃取时间均为5min。萃取压力分别设定为10MPa、4GB/T44374—202415MPa,运行萃取方法。待静态萃取开始后计时1min,然后每间隔20s记录一次压力示值。以开始计时的时间为第1次，记录2min(共记录7次压力示值)。计算记录压力的算术平均值，并按公式(2)计算压力设定值与平均值之差△P。取△P的最大绝对取10套萃取池待测。将萃取温度设定为100℃,萃取压力为10MPa,加热时间和静态萃取时间均为5min。萃取压力分别设定为10MPa、15MPa,重复测试3次，并统计萃取池加压失败的总次数n,并按公式(3)计算加压失败的百分比Y以水作为萃取溶剂，随机选择两路萃取溶剂输送通道A和B。萃取温度设定为100℃,萃取压力为10MPa,加热时间和静态萃取时间均为5min。将两通道的萃取溶剂输送体积比设为1:1,向两通道的溶剂瓶中各装入100g水，运行萃取方法。结束后，用天平分别称量溶剂瓶内剩余水的质量，并以此计A、B通道分别平行测定3次，计算每个通道3次输送溶剂体积的算术平均值，作为实际溶剂输送体积V(水的密度按1g/mL计)。两通道输送萃取溶剂体积的平均值为预估值V。按公式(4)至5公式(7)计算萃取溶剂输送体积的相对偏差。p——水的密度，以1g/mL计。△V=Vx-V取△V最大值作为萃取溶剂输送体积的绝对偏差(△Vmax)。计算结果保留3位有效数字。选取适合的植物油料(4.4),按照GB/T14488.1步骤进行样品的制备。平行称取7份样品，使用加压流体萃取仪进行萃取。大豆样品的试验步骤及萃取方法参数设置按附录B进行。按公式(8)和公式(9)计算7个平行样品含油量测定结果的相对标准偏差(RSD)。 6Xi——第i个平行样品含油量的测定值，%;X——7个平行样品含油量的平均值，%;n——平行计算结果保留3位有效数字。依照加压流体萃取仪通常萃取的样品范围，选取交叉污染实验萃取的样品和待测物。完成一个样品的萃取后，执行一次清洗程序。之后将样品替换为同质量的石英砂(4.6),使用与之前相同的方法进行萃取、处理，并计算上一个样品所测的待测物的浓度。依据待测物检出限，判断是否有待测物被检出。注1:前序样品既能优先选择标准物质或标准样品，也能采用加标试验的方式进行。注2:加标试验的待测物浓度结合分析方法和仪器的实际情况进行选取。7GB/T44374—2024加压流体萃取仪示意图加压流体萃取仪由8个功能部分构成，见图A.1。2734581——高压泵；2——气瓶；7——废液瓶；8——萃取液收集瓶。图A.1加压流体萃取仪示意图(规范性)B.1.1样品制备B.1.3空瓶(管)称量放入电热鼓风干燥箱(5.7),重复上述步骤，45min后取出冷却、称量。如两次称量值的差值小于B.1.4样品提取称取预干燥后的大豆粉样品10g(精确至