金属粉末 有效密度的测定 液体浸透法 征求意见稿

1GB/T5161-202X金属粉末有效密度的测定液体浸透法本文件规定了金属粉末有效密度的测定方法。本文件适用于金属粉末有效密度的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T5314粉末冶金用粉末取样方法ISO3507实验室玻璃器皿-密度计3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1粉末有效密度effectiveparticledensity粉末的质量除以粉末的有效体积。注1：当颗粒存在闭孔隙时，闭孔隙被当作单个颗粒体积的一部分。注2：如果测试的目的是确定金属材料的真密度，测试仅限于没有封闭孔隙的颗粒或部件。3.2比重瓶法pycnometry用比重瓶做工具来测定粉末或颗粒有效密度的方法。3.3粉末有效体积effectivevolumeofpowders粉末除去所有的开孔隙的体积后，粉末颗粒所占据的体积。4原理将金属粉末样品置于预先测定了质量和体积的比重瓶中，加入液体介质，在真空环境下使这种液体介质充分地浸透到粉末颗粒的开孔隙中。根据阿基米德原理，测出粉末的有效体积，从而计算出单位体积的质量，即为粉末的有效密度。5仪器5.1比重瓶可选玻璃制做的比重瓶，例如ISO3507规定的玻璃做的盖-吕萨克式比重瓶，容积为25ml或50ml（如图1所示或其他合适类型的比重瓶。2GB/T5161-20XX5.2真空除气装置真空除气装置内应可以容纳比重瓶，并能清楚地观察到比重瓶内试样的情况。该装置应能与真空泵相连，使比重瓶可处在真空环境内。如附录A中图A.1所示。5.3真空泵：真空泵：可以获得666,5Pa(5mmHg)或更好的真空度。5.4真空度测量仪真空表应可以测量到0kPa~26.66kPa（0mmHg~200mmHg）。5.5天平天平要有足够的量程，称量试样的精确度为0.0001g。5.6温度计温度计读数可达±0.1℃。5.7超声波清洗器可替代真空泵和真空表。6测试准备6.1样品干燥样品在110℃温度下空气浴中充分干燥后，放入干燥容器内冷却到室温待用。当样品需要冷却较长时间时，样品应完全平铺开，并在冷却过程中轻轻搅拌一至二次。注意1：当样品在该加热温度下不稳定时，样品应该进行真空干燥而不是加热。注意2：必要时建议记录样品质量的减少与时间的对应关系图以确保试样已干燥透彻。6.2浸透液的准备比重瓶法选用的浸透液不能与样品发生化学反应，不能溶解样品。应选择浸润性好和在真空环境下不易挥发的液体。例如可选二甲苯作为浸透液。如果因为会发生化学反应或溶解试样的原因某液体不适用，可以选用蒸馏水、乙醇等作为浸透液。图1玻璃比重瓶7试验步骤7.1洗净比重瓶（5.1彻底烘干后称重（mp1精确到0.0001g(以下相同)。7.2将粉末试样装入比重瓶（5.1）中，约占比重瓶容积的1/3，称重（mp2）。3GB/T5161-201X/7.3缓慢地将浸透液加入比重瓶（5.1）直至液面浸过样品，使液面超过试样面。添加浸透液时要小心，不要让试样飞溅。以下，比重瓶内没有气泡溢出时停止除气，恢复到常压。除气过程中允许缓慢减压使浸透液不至于沸腾，粉末试样不能飞出瓶外。另一个可替换的抽真空方法的脱气步骤是使用超声波清洗设备(如浴)，直到不再见到气泡，液体中可加少量适当的降低表面张力的表面活性剂。7.5从真空除气装置（5.2）中取出比重瓶（5.1）静置一段时间使浸透液恢复到室温，达到热平衡后记录温度。称重之前应记录试样、比重瓶的温度并确保达到热平衡。7.6将浸透液灌满比重瓶（5.1称重（mp3见图A.2。7.7除掉比重瓶（5.1）中的试样和浸透液。洗净并烘干比重瓶，往比重瓶里注入新鲜的浸透液直至瓶盖的细管中也充满液体，称重（mp4）。7.8用比重瓶法测量浸透液的有效密度：在测试温度下（室温将已知密度为ρw的脱气蒸馏水（见附录B）灌满比重瓶，在天平上称量为mw，按下列公式（1）计算出比重瓶的体积V0。…（1）式中：V0——比重瓶的容积，单位为立方厘米（cm3mw——比重瓶盛满脱气蒸馏水后的质量，单位为克（gmP1——比重瓶的质量，单位为克（gpw——在测定温度下脱气蒸馏水的密度，单位为克每立方厘米（g/cm3）。浸透液的有效密度pl可按公式（2）计算…（2）式中：pl——在测定温度下浸透液的有效密度，单位为克每立方厘米（g/cm3mP4——比重瓶盛满浸透液后的质量，单位为克（g）。浸透液的有效密度精确到小数点后4位。当用脱气蒸馏水作为浸透液时，可直接采用附录B中脱气蒸馏水的有效密度值。步骤6.6到6.8允许的温差应控制在±1℃以内。8计算将按条款6测得的数值带入公式（3）中，即可计算出粉末颗粒的有效密度…（3）2GB/T5161-20XX公式中：p——有效密度，单位为克每立方厘米（g/cm3mP2——试样与比重瓶的质量和，单位为克（gmP3——试样、浸透液及比重瓶三者的质量和，单位为克（g）。9平行测试正常情况下平行测两个试样，取其算术平均值为测定结果。若两个测定值的相对误差超过1%时，应平行地重测两次以上，取其算术平均值为最终测定结果。最终测定结果精确到小数点后第二位。10试验报告试验报告应包括以下内容：a)检测单位的名称；b)测试日期；c)试样预处理的描述（加热温度和时间，抽真空时间d)比重瓶（类型，容量e）使用的浸透液的描述和测量温度；f）测定结果；g）任何可能影响到结果的因素；h）本文件编号。3GB/T5161-201X/（资料性附录）A.1真空除气装置及比重瓶法