化验车间化验工安全操作规程

化验工

一'适用范围

第一条本操作规程适用于洗煤厂化验工。

二、上岗条件

第二条化验工上岗条件：

（一）经安全和本工种专业技术培训合格，取得上岗证。

（二）了解化验理论和方法，熟悉化验设备的构造和技术特征，

会操作，会维护保养，能排除一般故障。

（三）了解化验工作与原料及产品质量的关系，以及对生产过程

中产品质量控制的影响。

（四）熟悉《洗煤厂安全规程》等洗煤厂安全生产法律法规、《化

验工操作规程》、《使用说明书》及公司有关安全生产规章制度。

（五）身体健康，无妨碍本职工作病症。

三、安全规定

第三条化验工必须严格执行交接班制度、岗位责任制等，遵守

《洗煤厂安全规程》和《化验工操作规程》。

第四条上岗时必须按规定穿戴工作服、白纱手套等劳动保护用

品。女工上班前须盘发，不得披头散发。

第五条分析试验过程中，要严密掌握试验过程的变化情况，不

得擅自离开岗位。

第六条使用马弗炉、定硫仪、胶质层测定仪、干燥箱、电炉等

电气设备时，操作人员须站在绝缘垫上。

第七条要严格遵守安全用电规定，电气设备必须接地，设备与

工具的手柄部位须用绝缘胶带缠绕，不允许用湿布擦洗设备，要经常

检查电源线路，以防发生松动、掉皮、烧焦、漏电、短路等现象。

第八条禁止在马弗炉、干燥箱内烘烤有腐蚀性、易燃、易爆和易

升华物品。

第九条实验结束后须及时关闭电源、水源等。

第十条接触高温仪器设备、器皿等时须小心谨慎，以防烧伤、

灼伤、烫伤。

第十一条工控机上严禁接入外部移动存储设备，严禁安装其他

软件及进行其他办公操作，严禁对机内各软件进行复制、删除、移动、

更改等操作，以免影响工控机软件正常运行。重要数据应当做好备份。

各运行程序停止后方可关闭工控机。

第十二条有毒、有害、易燃、易爆的危险化学品，须设专室专

柜并贴上明显醒目的标签，由双人保管。领用时须有审批手续并设专

人负责，用完后剩余部分交回。

第十三条使用压缩气体贮气瓶，必须遵守下列规定：

（一）使用的贮气瓶要垂直固定在专用架上，严禁平放。

（二）严禁不经减压而直接使用压缩气体。往氧弹充氧时，一定

要慢开。发热量测定中使用的氧弹定期进行耐压（220MPa）试验，

并且充氧后保持气密。如果氧弹充氧到3.3MPa以上，不得进行下一

步燃烧试验，此时应释放氧气，使其压力下降到3.0MPa以下。

（三）使用氧气瓶时，氧气瓶与工作场所要有一定距离。禁止在

钢瓶的附件或气门上粘附油脂。禁止使用可燃性（如硬橡胶）衬垫。

氧气瓶远离易燃物品和热源。

（四）贮气瓶内气体不能使用干净，要保留一定的压力，压力一

般不低于0.5MPa。

第十四条使用电子天平，必须遵守下列规定：

（-）天平须放置在单独的房间内，避免空气对流，注意防潮、

防震、防阳光直射、防腐蚀等。

（二）称量物体时，最大重量不能超过最大允许额定量。

（三）称量物体时，要轻拿轻放，严禁撞击天平，或用锐器触击

键盘按键。

（四）外壳有污垢时，严禁用水冲洗或强溶剂擦洗，应用软布沾

水或中性清洁剂擦拭。

（五）了解天平的检验情况，确保分析结果准确、可靠。

第十五条非工作人员不准进入化验室，化验室内严禁饮食。

第十六条检修或处理故障时，须切断电源，挂停电牌，并设专

人监护。

四'操作准备

第十七条通过班前会及时了解入洗原煤、出厂精煤的质量情

况，原煤配比情况，上一班的分析项目、质量指标情况和本班的分析

项目、质量指标要求等。

第十八条上岗后，化验工须对检修项目进行检查验收，并对作

业环境和化验仪器、设备、器皿、工器具等进行检查，发现问题立即

处理。检查内容包括：

（一）检查化验仪器、设备、器皿是否完好，了解其检验情况，

确定其可否正常使用。

（二）检查电源接线是否正确、良好。

（三）检查安全防护罩是否牢固、可靠。

（四）检查干燥箱等设备内有无易燃、易爆、腐蚀性物品或其他

杂物。

（五）检查各螺栓有无松动现象。

（六）检查所用工器具是否齐全、完好。

第十九条正式试验前，须用标准煤样校对，确保误差在允许范

围内。

第二十条将器皿逐一编号，加热称重的瓷器皿，应事先进行灼

烧，达到恒重后再使用，灼烧温度同使用时的温度一致。

第二十一条对来样进行登记并核对有关情况，填写有关化验记

录。

五、正常操作

第二十二条记录

（一）使用相应测试项目的原始记录本，各栏目应填写清楚，字

迹要工整。

（二）原始记录必须有编号，不得丢失，用后应存档备查。

（三）记录后必须进行一次核对，以免有误。

（四）原始数据不得任意涂改，查对时发现确系记错者，应在错

误数字上打一斜线，将正确的数字填写在错误处的右上角。不得在原

数字上涂改，以免他人辨认不出来。

（五）原始记录本上禁止填写同试验无关的内容，更不得撕页，

记录者应在记录本上签字或盖章。

第二十三条电子天平的使用

（一）根据被测项目的国标、部标（操作规程）要求选定相应的

天平。

（二）接通电源，预热30分钟。

（三）调整水平，使水珠处于水准仪中心点位置。

（四）用标准祛码校准天平。

（五）称量

1.按下天平清零键，把称量器皿放在天平盘的中心位置上，关上

天平门，待读数稳定后，记下数值。

2.按下天平清零键，打开天平门，把煤样放入器皿中，称准到规

定值。

3.关闭天平门，待天平稳定后，记下天平所显示的数值。

4.打开天平门，取出已称样的器皿，关上天平门，再次按下天平

清零键。

（六）当电子天平长时间不用时，必须及时关闭。

第二十四条干燥器的使用

（一）干燥剂不可放置过多，以免接触母堪或其他内存物品的底

部。

（二）搬移干燥器时要用双手，并用大拇指紧紧按住盖子。

（三）打开干燥器时，不要往上掀盖，应用左手按住干燥器，右

手小心地把盖子稍微平推，等空气徐徐进入、器内压力平衡后，才能

将开口推大或全开。取下的盖子必须仰放。

（四）将太热的物品放入干燥器中，较热的物品放入后，应当用

手按住盖子，不时把盖子稍微推开一下，放出一些空气，防止顶起盖

子。

（五）即将使用和降温后的瓷器皿、煤标样、试样等须及时移入

干燥器内。

（六）随时检查干燥器中的干燥剂，及时更换回收，防止失效。

第二十五条样品准备

（一）称样时应查对样品标签、包装、粒度、数量等，若不符合

规定时，须及时返回上道工序更正。

（二）将煤样瓶倒立摇动数次后，打开瓶盖，用左手持瓶下外壁,

倾斜煤样瓶，右手持勺插入样品中，两手相对转动，同时上下抽动勺

具，使得瓶中样品上下各部位都充分搅拌、混合均匀。禁止将样品放

在台桌上搅拌，以免造成重密度物料下沉，破坏样品的均匀性。

（三）灼烧、烘干时，盛样器皿应放置于恒温区域内。

（四）使用卅堀钳时钳上不得沾有腐蚀性物质及污物，保持钳尖

端部清洁，放置时钳尖端部向上，不得向下接触台面。

（五）制备好的样品须及时化验，存放时间不得超过规定时间。

第二十六条煤中全水分的测定

煤中全水分测定方法有方法一（空气干燥法）、方法二（微波干

燥法）、方法三，方法三适用于外在水分较高的烟煤和无烟煤。

（一）一般要求

1.煤样：方法一采用粒度小于6mm的煤样，煤样量不小于500g；

方法二采用粒度小于13mm的煤样，煤样量约2kg。

2.称取煤样前，应将密闭容器中的煤样充分混合至少lmin。

（二）方法一（空气干燥法）

适用于烟煤和无烟煤。

1.方法要点

称取一定量的粒度小于6mm的煤样，于105。0110（下空气流中

干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算水分含量。

2.测定步骤

迅速称取粒度小于6mm的煤样10-12g（称准至0.01g）,装入预

先干燥并称量过（称准至0.01g）的称量瓶摇匀、摊平。打开称量瓶

盖，放入预先鼓风并已加热到105七-110（的干燥箱中，在鼓风条件

下，烟煤干燥2h,无烟煤干燥3h。

从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖子，在空气中放置约5min,

然后放入干燥器中，冷却到室温（约20min）,称量（称准至0.01g）。

进行检查性干燥，每次30min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不

超过0.01g或质量有所增加为止。在后一种情况下，应采用质量增加

前一次的质量作为计算依据。水分小于2%时，不必进行检查性干燥。

（三）方法二（微波干燥法）

1.方法要点

称取一定量粒度小于6mm的煤样，置于微波炉内。煤中水分子在

微波发生器的交变电作用下，高速振动产生摩擦热，使水分迅速蒸发。

根据煤样干燥后的质量损失计算水分含量。

2.测定步骤

按微波干燥水分测定仪说明书进行准备和状态调节。

称取粒度小于6mm的煤样10-12g（称准至0.01g）,装入预先干

燥并量过的称量瓶中，摇匀、摊平。打开称量瓶盖，放入测定仪的旋

转盘的规定区内。关上门，接通电源，仪器按预先设定的程序工作，

直到工作程序结束。

打开门，取出称量瓶，盖上盖子，立即放入干燥器中，冷却到室

温，然后称量（称准至0.01g）。如果仪器有自动称量装置，则不必

取出称量。

（四）方法三

1.方法要点

称取一定量的粒度小于13mm的煤样，于105P-11（TC下空气流

中干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出全水分含量。

2.测定步骤

用已知质量的干燥、清洁的浅盘称取煤样500g（称准至0.5g）,

均匀、摊平。然后放入预先鼓风并加热到105七-110七的干燥箱中，

在鼓风条件下，烟煤干燥2h,无烟煤干燥3h。

将浅盘取出，趁热称量，称准至0.5g。进行检查性干燥，每次

30min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.5g或质量有所增

加为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依

据。

（五）结果计算

全水分测定结果按下式计算：

M=—x]OO%

m

式中Mt—煤样的全水分，%;

m—煤样的质量，g;

nh一干燥后煤样减少的质量，go

报告值修约至小数点后一位。

（六）精密度

两次重复测定结果的差值不得超过下表的规定。

全水分M,/%<10210

重复性/%0.40.5

第二十七条空气干燥煤样水分的测定

空气干燥煤样水分测定方法为空气干燥法，本方法适用于烟煤和

无烟煤。采用仪器设备同全水分测定相应方法，只是称量瓶用直径

40mm、高25mm玻璃称量瓶，天平为分析天平，感量0.0001g。

（一）方法要点

称取一定量的空气干燥煤样，放入1052-110（的干燥箱，在空

气流中干燥至质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分

含量。

（二）测定步骤

称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（l±0.1）g,,装入预先干

燥并称量过（称准至0.0002g）的称量瓶内，摇匀、摊平。打开称量

瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105C-not的干燥箱中，在鼓风条

件下，烟煤干燥lh,无烟煤干燥1-1.5h。

从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖子，放入干燥器中冷却到室

温（约20min）后称量，然后进行检查性干燥，每次30min,直至煤

样质量减少不超过0.001g或质量有所增加为止。在后一种情况下，

采用增加前一次的质量作为计算依据。水分在2%以下时，不必进行

检查性干燥。

（三）结果计算

空气干燥煤样的水分测定结果按下式计算：

7711

Mad=—X100%

m

式中Mad一空气干燥煤样水分，%；

m一煤样的质量，g;

mi一煤样干燥后失去的质量，go

（四）精密度

空气干燥煤样水分测定的重复性见下表。

水分Mt/%<55-10>10

重复性/%0.20.30.4

第二十八条煤中灰分的测定

灰分测定可分为缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁

法；快速灰化法用于选煤厂生产检查。

（一）缓慢灰化法

1.方法要点

称1g空气干燥煤样，放入低于1001的马弗炉中，在30min时

间内升温至500℃,在此温度下保温30min,再升至（815±10）℃,

灼烧lh至质量恒定。以灰渣的质量占煤样质量的百分数为灰分产率。

2.测定步骤

在预先灼烧至质量恒定并已称量（称准至0.0002g）的灰皿中称

取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（l±0.1）g（称准至0.0002g）,

摇匀、摊平。放入温度不超过100（的马弗炉中，关上炉门使炉门留

有15mni左右的缝隙，在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至50CTC,

并在此温度下保持30mino继续升温到（815±10）℃,关严炉门，

在此温度下灼烧Iho

从炉中取出灰皿，在空气中冷却5min左右，移入干燥器冷却至

室温后称量。若灰分大于15%,则进行检查性灼烧，每次20min,直

到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止，取最后一次灼烧后

的质量为计算依据。

（二）快速灰化法

1.方法要点

将装有煤样的灰皿由炉口逐渐送入预先加热到（850±10）（的

马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的百分

数作为灰分产率。

2.测定步骤

将马弗炉加热到8502,打开炉门，把放有灰皿的耐热瓷板或石

棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待5T0min

后，煤样不再冒烟时，以不大于2mm/min速度把二、三、四排灰皿顺

序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废）关上炉门，

在（815±10）℃温度下灼烧40min。其余步骤同缓慢灰化法。

（三）洗煤厂生产检查煤样快速灰化法

此方法仅适合于洗煤厂内快速测定精煤灰分。

1.方法要点

称0.5g空气干燥煤样，由炉口逐渐送入预先加热到（850±10）（

的马弗炉中灰化，灼烧至质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的百

分数作为灰分产率。

2.测定步骤

在预先灼烧至质量恒定并已称量（称准至0.0002g）的灰皿中称

取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（0.5±0.05）g（称准至0.0002g）,

摇匀、摊平。

将盛有试样的灰皿置于敞开炉门温度已维持在（815±10）（的

马弗炉口处停放约3min后，再以约6min的时间逐渐向炉内推进50mm

左右。当煤样表面已明显氧化变色后，推至（815±10）℃恒温区内

灼烧。在推进时若煤样着火发生爆燃，试验应作废。灼烧至不见火星

后，灰分在15%以下者，继续灼烧2min；灰分在15%以上者，继续灼

烧5-7min。取出灰皿，冷却片刻，移至干燥器中冷却至室温后称量。

生产过程中的内部检查的试样作单样，不进行检查性灼烧。

洗煤厂内部资料用试样，应作重复测定。灰分大于15%时，需进

行检查性灼烧，每次5min,直至连续两次灼烧质量变化小于0.0005g

为止，取最后一次灼烧后的质量为计算依据。

（四）结果计算

空气干燥煤样的灰分产率按下式计算：

=—xlOO%

m

式中Aad一空气干燥煤样的灰分产率，%；

mi—残留物的质量，g；

m—空气干燥煤样的质量，go

（五）精密度

灰分测定的重复性和再现性见下表。

灰分/%<1515-30>30

重复性AJ%0.200.300.50

再现性Ad/%0.300.500.70

第二十九条煤的挥发分测定

（一）方法要点

称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷塔蜗中，在（900±

10）（温度下隔绝空气加热7min,以减少的质量占煤样质量的百分

数再减去该煤样水分含量作为挥发分产率。

（二）测定步骤

用预先在90（rc温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷用烟，称取粒度

小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.01）g（称准至0.0002g）,然后

轻轻摇动卅埸，使煤样摊平，盖上盖，放在卅烟架上。

将马弗炉预先加热至920（左右，打开炉门迅速将放有用烟的架

子送入恒温区，并关上炉门，必须在3min内使炉温恢复至（900±

10）℃,否则此次试验作废。准确加热7min。从炉中取出母烟，放

在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后

称量。

（三）焦渣特征

按下列规定区分焦渣特征，其序号即为焦渣特征代号。

1.粉状一全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。

2.粘着一用手指轻碰即成粉末或基本上粉末，其中较大的团块轻

轻一碰即成粉末。

3.弱粘结一用手指轻压即成小块。

4.不熔融粘结一用手指使劲压方裂成小块，焦渣上表面无光泽，

下表面稍有银白色光泽。

5.不膨胀熔融粘结一焦渣形成扁平的块，煤粒的界限不易分清，

焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显。

6.微膨胀熔融粘结一用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白

色金属光泽，焦渣表面有较小的膨胀泡。

7.膨胀熔融粘结一焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀,

但高度不超过15mm。

8.强膨胀熔融粘结一焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高

度大于15mm。

（四）结果计算

空气干燥煤样的挥发分Vad按下式计算:

Vad=----X100—Mad

m

式中Vad一空气干燥煤样的挥发分产率，%；

Hh—煤样加热后减少的质量，g；

m一煤样的质量，g；

Mad一空气干燥煤样的水分含量，%o

（五）精密度

挥发分测定的重复性和再现性见下表。

挥发分/%<2020-40>40

重复性Vd/%0.300.500.80

再现性Vd/%0.501.001.00

第三十条煤中全硫的测定（库仑滴定法）

（一）方法要点

煤样在1150（高温和催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤

中硫生成的二氧化硫被电生碘和电生澳滴定，根据电解所消耗的电量

计算出煤中全硫的百分含量。

（二）测定步骤

将管式高温炉升温并控制在（H50±5）℃o开动供气泵和抽气

泵将抽气量调节到1000mL/min。在抽气下，将250-300mL电解液加

入电解池内，开动电磁搅拌器，再将旋钮转至自动电解位置。

称取粒度小于0.2mm空气干燥煤样0.05g（称准0.0002g）于瓷

舟中，在煤样上覆盖一薄层三氧化鸽。将瓷舟置于送样的石英托盘上,

开启送样程序控制器，煤样将按照设定程序自动进入炉内燃烧，库仑

滴定随即开始。库仑滴定结束后，石英托盘带着瓷舟自动退回，同时

控制仪上显示并打印出煤中硫的含量（百分含量）。

（三）精密度

全硫测定的精密度见下表。

S./%<1.501.50（不含）-4.00>4.00

重复性St.ad/%0.050.100.20

再现性St.ad/%0.150.250.35

第三十一条煤的粘结指数测定

（一）方法要点

将一定质量的试验煤样和专用无烟煤，在规定的条件下混合，快

速加热成焦，所得焦块在一定规格的转鼓内进行强度检验，以焦块的

耐磨强度，即对破坏抗力的大小表示试验煤样的粘结能力。

（二）煤样

试验煤样按规定制备成粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，其中

0.1-0.2mm的煤粒占全部煤样的20235%,煤样在试验前先混合均匀。

煤样应装在密封的容器中，制样后到试验时间不应超过一星期。

如超过一星期，应在报告中注明试样的试验时间。

（三）测定步骤

1.先称取5g专用无烟煤，再称取1g试验煤样放入用烟，重量应

称准到0.OOlgo

2.用搅拌丝将增烟内的混合物搅拌2min。搅拌方法是：培娟作

45°左右倾斜，逆时针方向转动，每分钟约15r,搅拌丝按同样倾角

作顺时针方向转动，每分钟约150「，搅拌时，搅拌丝的圆环接触增

塌壁与底相连接的圆弧部分。经Imin45s后，一边继续搅拌，一边将

外烟与搅拌丝逐渐转到垂直位置，2min时，搅拌结束，亦可用达到

同样搅拌效果的机械装置进行搅拌。在搅拌时，应防止煤样外溅。

3.搅拌后，将培烟壁上煤粉轻轻扫下，用搅拌丝轻轻将混合物拔

平，沿用塌壁的层面略低2mm,以便压块将混合物压紧后，使煤样

表面处于同一平面。

4.用镶子夹压块于用烟中央，然后将其置于压力器下静压30s,

加压时防止冲击。

5.加压结束后，压块仍留在混合物上，加上用埸盖。注意从搅拌

时开始，带有混合物的爆烟，应轻拿轻放，避免受到撞击与振动。

6.将带盖的牛烟放置在卅埸架上，用带手柄的平铲托起卅烟架，

放入预先升温到8502的马弗炉内的恒温区。放入卅埸后的6min内，

炉温应恢复到850℃,以后炉温应保持在850±10℃.从放入增埸开始

计时，焦化15min之后，将增埸从马弗炉中取出，放置冷却到室温。

若不立即进行转鼓试验，则将外烟放入干燥器中。马弗炉温度测量点，

应在两行增埸中央。

7.从冷却后的堵烟中取出压块。当压块上附有焦屑时，应刷入增

烟内。称量焦渣总重，然后将其放入转鼓内，进行第一次转鼓试验，

转鼓试验后的焦块用1mm圆孔筛进行筛分，再称量筛上部分重量，然

后将其放入转鼓进行第二次转鼓试验，重复筛分、称量操作。每次转

鼓试验5min即250r。质量都称准到0.01g。

（四）结果计算

粘结指数G按下式计算：

…—30mi+70m2

G=10H----------------------

m

式中m一焦化处理后焦渣总重，g；

nh—第一次转鼓试验后，筛上部分的重量，g；

m2一第二次转鼓试验后，筛上部分的重量，go

计算结果取到小数第一位。

（五）精密度

粘结指数测定结果精密度见下表。

粘结指数（G值）218<18

重复性（G值）W3W1

再现性（G值）W4W2

以重复试验结果的算术平均值，作为最终结果，报出结果取整数。

第三十二条煤的胶质层指数测定

（一）方法要点

称取100g煤样，按规定的方法装入煤杯中，煤杯放在炉孔内，

恒压后，以规定的升温方法进行单侧加热，温度自下而上递减，煤样

相应形成半焦层、胶质层和未软化的煤样层三个等温面。随着温度的

升高，煤样逐渐减少，胶质体先增厚，然后又逐渐变薄，同时半焦层

逐渐增厚至最后全部固化为半焦。用探针按规定测量出胶质体最大厚

度Y值，测量其试验结束后的体积收缩度，即为最终收缩度X。

（二）煤样

胶质层测定用的煤样的缩制方法应符合《煤样的制备方法》，应

用对辐式破碎机破碎到全部通过1.5mm的圆孔筛，但不得过度破碎，

防止煤样粒度过细。

为了确定煤的牌号，进行煤分类的煤样应按煤分类方案的要求进

行减灰，即用1.4密度的氯化锌溶液浮沉。对洗精煤和直接用于生产

的商品煤样，不再减灰。为了防止煤样的氧化对测定结果的影响，试

样应装在磨口玻璃瓶或其他密闭容器中，且放在阴凉处。试验应在制

样后不超过半个月内完成。

（三）测定步骤

1.当准备工作就绪后，打开程序控温仪开关，通电加热，并控制

两煤杯杯底升温速度如下：25CTC以前为8℃/min,并要求30min内

升到250℃；250℃以后为3℃/min。每lOmin记录一次温度。在

350-600（期间，实际温度与应达到的温度的差不应超过5℃,在其

余时间内不应超过i（rc,否则，试验作废。

在试验中应按时间记录“时间”和“温度”。“时间”从2501起

开始计算，以min为单位。

2.温度到达250七时，调节位移传感器，自动划出一条“零点线”,

开始记录体积曲线。

3.对一般煤样，测量胶质层层面是在体积曲线开始下降后几分钟

开始，到炉温升至约65（rc时停止。当试样的体积曲线呈山型或产生

流动性很大的胶质体时，其胶质层层面的测定可适当地提前停止，一

般可在胶质层最大厚度出现后再对上、下部层面各测2-4次即可停

止，并立即用石棉绳或石棉绒把压力盘上探测孔严密地堵起来，以免

胶质体溢出。

4.测量胶质层上部层面时，将探针刻度尺放在压板上，使探针通

过压板和压力盘上的专用小孔小心地插入纸管中，轻轻往下探测，直

到探针下端接触到胶质层层面（手感有阻力了为上部层面）。读取探

针刻度毫米数（为层面到杯底的距离），将读数填入记录表中“胶质

层上部层面”栏内，并同时记录测量层面的时间。

5.测量胶质层下部层面时，用探针首先测出上部层面，然后轻轻

穿透胶质体到半焦表面（手感阻力明显加大为下部层面），将读数填

入记录表中“胶质层下部层面”栏内，同时记录测量层面的时间。探

针穿透胶质层和从胶质层中抽出时，均应小心缓慢进行。在抽出时还

应轻轻转动，防止带出胶质体或使胶质层内积存的煤气突然逸出，以

免破坏体积曲线形状和影响层面位置。

6.根据计算机记录的体积曲线形状及胶质体的特性，来确定测量

胶质层上、下部层面的频率。见下表。

测量频数

体积曲线类型备注

上部层面下部层面

曲线上升到最高点和曲曲线下降到最低点时测，如曲线起优频繁，可间

“之"字型、波型

线下降到最低点时测但应每8Tomin测一次隔1-2次起伏测1次

山型、平滑下降型

每5分钟测一次每lOmin测一次

微波型

分阶段符合上述典型情况分阶段按其特点依上述规定进行

如一穿即达杯底，可暂停20-25min使层面恢复，结焦性不好，Y值一般

平滑斜降型

然后以每15min不多余一次的频数测量上、下层面在7nlm以下

（1）当体积曲线呈“之”字型或波型时，在体积曲线上升到最

高点时测量上部层面，在体积曲线下降到最低点时测量上部层面和下

部层面（但下部层面的测量不应太频繁，约每8-lOmin测量一次）。

如果曲线起伏非常频繁，可间隔一次或两次起伏，在体积曲线的最高

点和最低点测量上部层面，并每隔8Tomin在体积曲线的最低点测量

一次下部层面。

(2)当体积曲线呈山型、平滑下降型或微波型时，上部层面每

5min测量一次，下部层面每lOmin测量一次。

(3)当体积曲线分阶段符合上述典型情况时，上、下部层面测

量应分阶段按其特点依上述规定进行。

(4)当体积曲线呈平滑斜降型时(属结焦性不好的煤，Y值一

般在7mm以下)，胶质层上、下部层面往往不明显，总是一穿即达杯

底。遇此情况时，可暂停20-25min,使层面恢复，然后以每15min

不多于一次的频率测量上部和下部层面，并力求准确地探测出下部层

面位置。

(5)如果煤在试验时形成流动性很大的胶质体，下部层面的测

定可稍晚开始，然后每隔7-8min测量一次，到62CTC应堵孔。在测

量这种煤的上、下部胶质层层面时，应特别注意，以免探针带出胶质

体或胶质体溢出。

(6)当温度到达730。(2时，试验结束。关闭电源，卸下碳码，

使仪器冷却。

(7)当胶质层测定结束后，必须等上部砖垛完全冷却，或更换

上部豉垛方可进行下一次试验。

(8)在试验过程中，当煤气大量从杯底析出时，应不时地向电

热元件吹风，使从杯底析出的煤气和炭黑烧去，以免发生短路、烧坏

硅碳棒、锲辂线或影响热电偶正常工作。

(9)如试验时煤的胶质体溢出到压力盘上，或在香烟纸管中的

胶质层层面骤然高起，则试验应作废。

(四)胶质层曲线的加工及胶质层测定结果的确定

1.当使用半自动胶质层测定仪时，输入试样名称、时间、温度和

对应的胶质层上、下层面距杯底的距离(即测定值)，计算机绘出胶

质层曲线并自动计算胶质层测定结果。

2.当使用全自动胶质层测定仪时，输入试样名称、时间，计算机

绘出胶质层曲线并自动计算胶质层测定结果。

（五）精密度

烟煤胶质层指数测定方法的重复性限见下表。

参数/mm重复性限/mm

YW201

Y>202

X3

第三十三条磁性物含量的测定

（一）方法要点

磁选管是在C型磁铁中间装上玻璃管，试样通过玻璃管移动和摆

动。在磁场区域内，磁性物质被吸附于管壁。非磁性物质被水冲刷排

出管外。

（二）测定步骤

1.称取20g（称准到0.01g）磁铁矿粉或称取粒度为1mm以下的

待测试样50g（称准到0.01g）置于500mL烧杯中，滴加5-6滴酒精,

充分浸润。再加入适量清水，用玻璃棒搅拌，使其充分润湿和分散。

2.调整好磁选管，开动传动装置，使玻璃管上下移动并转动，将

清水加入磁选玻璃管中，调节给水和尾矿管排水量，使水位稳定在磁

力点上100mm左右。接通直流电源，按仪器使用方法将仪器调至待用

状态。

3.缓慢将搅拌均匀的矿浆从给料漏斗给入磁选玻璃管内，并注意

保持水位高度。给完后将粘附在烧杯、漏斗和玻璃棒上的物料全部冲

洗到玻璃管内。此时，磁性物粘附在磁极相对的玻璃管上，非磁性物

随水一起从尾矿管排出。待磁选玻璃管内尾矿全部冲洗干净，玻璃管

内的水不混浊时，夹住尾矿管，同时停止给水。

4.切断电源，打开尾矿管夹子，接取磁性物，并用水将玻璃管壁

的磁性物全部冲洗到500mL的烧杯中。

5.将磁性物和非磁性物分别沉淀、过滤后，放在的

烘箱内烘干（约30min）,冷却至室温称量（称准到0.01g）。

（三）结果计算

磁性物含量按下式计算：

人=—1x100%

mi

式中me一磁性物含量，%；

mi—试样质量，g;

m2—磁性物质量，go

（四）精密度

磁性物含量平行测定结果精密度见下表。

磁性物含量/%W1>1-5>5

最大允许差四±0.05±0.10±0.50

第三十四条煤泥水浓度的测定

1L煤泥水中所含固体质量即为煤泥水浓度，单位为g/Lo洗煤厂

煤泥水浓度测定有常规法、快速法。当煤泥水浓度大于30g/L时，采

用快速测定法。

（一）常规法

采取煤泥水样，每个子样体积不少于1L,试样的总量为10T5L。

在一个生产班或一昼夜中以相等的时间间隔采取，取得的煤泥水样放

入一容器内，记录全部体积V。澄清后用虹吸管吸出上部的清水或用

过滤法滤去水，然后烘干煤样至空气干燥状态，称出干煤泥量，计算

煤泥水固体含量。

V

式中P—煤泥水固体含量，g/L；

m—空气干燥煤泥量，g；

V一煤泥水总体积，Lo

（二）快速法

将取得的煤泥水样搅拌均匀，倒入小口浓度壶中，浓度壶的体积

为1L,颈旁有溢流管溢流出多余的煤泥水。

在感量为5g的天平上称出煤泥水质量m（浓度壶容量应经常检

查），按下式计算煤泥水固体含量。

cTRD（m-1000）

TRD—1

式中P—煤泥水固体含量，g/L；

ID—每升煤泥水质量，g；

TRD一煤泥真密度。

第三十五条煤的发热量测定

（一）方法要点

煤的发热量是指单位质量的煤，完全燃烧时所产生的热值。把氧

弹放在一个盛有足够浸没氧弹的水的容器（内筒）中，再使一定量的

试样在充有过剩氧气的氧弹内燃烧。由燃烧后水温的升高计算试样的

发热量。

发热量测定试验室应设一单独房间，室温尽量保持恒定，每次测

定室温变化不超过1℃,通常室温应在17P-30C范围内，室内应无

强烈的空气对流，没有强烈的热源和风扇等。试验中避免开启门窗和

阳光照射，量热仪应放在不受阳光直射的地方。

（二）测定步骤

1.在燃烧皿中称取粒度小于0.2mm空气干燥煤样0.9-1.1g（称

准至0.0002g）o

2.取一段已知质量的点火丝，把两端分别接在两个电极柱上，保

持良好的接触。把盛有煤样的燃烧皿放在支架上，调节下垂的点火丝

与煤样保持良好的接触，对易燃或易飞溅的煤样保持微小的距离，并

注意勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路导致点火失败，甚至烧毁

燃烧皿。同时还应注意防止两极间以及燃烧皿与另一电极之间的短

路。

3.往氧弹中加入10mL蒸憎水。小心拧