1-岗位培训及工作基础知识

项目一

岗位培训

实验室开发基础12024/9/281.1产品实验室开发的岗位

（1）对设计方案进行可行性研究，对原材料可配方进行筛选；确定工艺流程和操作条件；考察影响产品制备的因素；得出产品精细纯化的方案；完成物料衡算及热量衡算；并尽可能认识产品制备的机理。（2）建立产品的质量检测方法及工艺过程监测方法，并测定和收集研究过程中的各种物理化学数据。（3）在完成小型实验的基础上，写出产品开发的可行性研究报告。对精细化工产品生产的小型模拟试验，采用小量的原材料和小型的仪器设备，通过研究提出工业化生产的基本原理和规律，并加快研究的速度，降低研究的费用。1.1.1主要任务2021/10/10星期日22024/9/28原料的筛选确定工艺流程和操作条件

毒性实验

质量分析11.1.2具体内容2021/10/10星期日32024/9/281.2混合物分离和提纯方法普通蒸馏

1.2.2分馏2021/10/10星期日42024/9/281.2.3减压蒸馏1.2.4水蒸气蒸馏2021/10/10星期日51.2.5重结晶萃取2021/10/10星期日61.2.6升华把要精制的物质放入蒸发皿中。用一张穿有若干小孔的圆滤纸把锥形漏斗的口包起来，把此漏斗倒盖在蒸发皿上，漏斗颈部塞一团疏松的棉花。在砂浴或石棉铁丝网上将蒸发皿加热，逐渐地升高温度，使要精制的物质气化，蒸气通过滤纸孔，遇到漏斗的内壁，又复冷凝为晶体，附在漏斗的内壁和滤纸上。在滤纸上穿小孔可防止升华后形成晶体落回到下面的蒸发皿中。2021/10/10星期日71.3正交试验简介正交试验法一种利用正交表安排试验的数理统计方法，仅通过局部试验（上述情形若不考虑交互作用只需9次试验，若考虑交互作用亦只需27次试验）就能检验出各因子及交互作用是否显著，并找出最优位级组合。指标

1.3.1正交试验设计中的基本概念因素

位级

2021/10/10星期日81.3.2正交表构造及选用原则1.3.2.1正交表及正交实验正交表的列数（最多能安排的因素个数，包括交互作用、误差等）正交表的行数（需要做的试验次数）各因素的水平数（各因素的水平数相等）q正交表的代号2021/10/10星期日9例:

为提高某化工产品的转化率，选择了三个有关的因素进行条件试验，反应温度（A），反应时间（B），用碱量（C），并确定了它们的试验范围：A：80-90℃B：90-150MinC：5-7%试验目的是搞清楚因素A、B、C对转化率的影响，哪些是主要因素，哪些是次要因素，从而确定最优生产条件，即温度、时间及用碱量各为多少才能使转化率提高。试制定试验方案。2021/10/10星期日10这里，对因素A、B、C在试验范围内分别选取三个水平A：A1＝80℃、A2＝85℃、A3＝90℃B：B1＝90Min、B2＝120Min、B3＝150MinC：C1＝5%、C2＝6%、C3＝7%正交试验设计中，因素可以定量的，也可以定性的。而定量因素各水平间的距离可以相等也可以不等。2021/10/10星期日11取三因素三水平，通常有两种试验方法：（1）全面实验法：

A1B1C1 A2B1C1 A3B1C1A1B1C2 A2B1C2 A3B1C2A1B1C3 A2B1C3 A3B1C3A1B2C1 A2B2C1 A3B2C1A1B2C2 A2B2C2 A3B2C2A1B2C3 A2B2C3 A3B2C3A1B3C1 A2B3C1 A3B3C1A1B3C2 A2B3C2 A3B3C2A1B3C3 A2B3C3 A3B3C3共有3³=27次试验，如图所示，立方体包含了27个节点，分别表示27次试验。2021/10/10星期日12A1A2A3B3B2B1C1C2C3全面实验法的试验点2021/10/10星期日13全面试验法的优缺点：优点：对各因素于试验指标之间的关系剖析得比较清楚缺点：(1)试验次数太多，费时、费事，当因素水平比较多时，试验无法完成。

(2)不做重复试验无法估计误差。

(3)无法区分因素的主次。例如选六个因素，每个因素选五个水平时，全面试验的数目是56

＝15625次。又如绪言里所提到的，1978年，七机部由于导弹设计的要求，提出了一个五因素的试验，希望每个因素的水平数要多于10，此时靠全面试验法是无法完成的。2021/10/10星期日14变一个因素而固定其它因素，如先固定B、C于B1、C1，使A变化，则：

A1B1C1A2A3(好结果)

B1A3C1B2(好结果)B3

C1A3B2C2(好结果)C3如果得出结果A3最好，则固定A于A3，C还是C1，使B变化，则：得出结果B2最好，则固定B于B2，A于A3，使C变化，则：试验结果以C3最好。于是得出最佳工艺条件为A3B2C2。（2）简单比较法：2021/10/10星期日15A1A2A3B3B2B1C1C2C3简单比较法的试验点2021/10/10星期日16简单比较法的优缺点：优点：试验次数少缺点：（1）试验点不具代表性。考察的因素水平仅局限于局部区域，不能全面地反映因素的全面情况。（2）无法分清因素的主次。（3）如果不进行重复试验，试验误差就估计不出来，因此无法确定最佳分析条件的精度。（4）无法利用数理统计方法对试验结果进行分析，提出展望好条件。

2021/10/10星期日17用正交表安排试验时，对于例：A1A2A3B3B2B1C1C2C3123654789用