新项目方法能力验证报告(固体废物-六价铬的测定-二苯碳酰二肼分光光度法-)

XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告项目名称：固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法GB/T15555.4-1995负责人：审核人：日期：第页共6页固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法GB/T15555.4-1995方法验证能力确认报告方法依据及适用范围本标准规定了固体废物浸出液中六价铬的测定，用二苯碳酰二肼分光光度法。本标准适用于固体废物浸出液中六价铬的测定。试料为50ml，使用30mm光程比色皿，方法的检出限为0.004mg/L。使用10mm光程比色皿，测定上限为1.0mg/L。方法原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物。于最大吸收波长540nm进行分光光度法测定。主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水。3.1试剂和材料本标准所用试剂除另有说明外，均用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水；3.1.1丙酮（C3H6O）。3.1.2硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/ml。3.1.3磷酸（H3PO4），ρ=1.69g/ml。3.1.4重铬酸钾（K2Cr2O7，优级纯）。3.1.5二苯碳酰二肼（C13H14N4O）。3.1.6硫酸溶液，1+1：将硫酸（3.2）缓慢加到同体积的水中，边加边搅，带冷却后使用。3.1.7磷酸溶液，1+1将磷酸（3.3）与等体积的水混匀。3.1.8高锰酸钾（KMnO4），4%。3.1.9脲素溶液，20%；将脲素[(NH2)2CO]20g溶于水中，并稀释至100ml。3.1.10亚硝酸钠，2%；将亚硝酸钠（NaNO2）2g,溶于水中，并稀释至100ml。3.1.11铬标准贮备液，0.100mgCr6+/ml;称取于120℃下烘2h的重铬酸钾（3.4）0.2829g，用少量水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。3.1.12铬标准溶液，1.00µg/ml。称取5.0ml铬标准贮备液（3.11）于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，用时现配。3.1.13铬标准溶液，5.00µg/ml：吸取25.00ml铬标准贮备溶液（3.11）于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。3.1.14显色剂1：称取二苯碳酰二肼（3.5）0.2g，溶于50ml丙酮（3.1）中，加水稀释至100ml，摇匀，于棕色瓶中，在低温下保存。3.1.15显色剂2：称取二苯碳酰二肼（3.5）2.0g，溶于50ml丙酮（3.1）中，加水稀释至100ml，摇匀，于棕色瓶中，在低温下保存。注：显色剂颜色变深，则不能使用。3.2仪器3.2.1可见分光光度计。1台，型号：722可见分光光度计，检定有效期限，2022年1月27日。3.2.2天平：精度为0.0001g3.2.3样品粉碎设备：土壤粉碎机（或球磨机）3.2.4土壤筛：孔径为1mm、0.149mm（100目）3.2.5具塞比色管：50ml。3.2.6一般实验室常用仪器和设备。4、方法能力验证4.1标准曲线测试表4-1标准曲线标准溶液（ml）含量（μg）吸光度（A-A0）回归方程4.2方法检出限根据方法的要求，对空白样品平行测定7次，测试结果和检出限、测定下限统计结果见表4-2。表4-2检出限、测定下限测试结果样品名称浓度（mg/L）测定结果1234567平均值（mg/L）标准偏差（mg/L）值3.143检出限（mg/L）测定下限（mg/L）4.3方法精密度及正确度使用两种标准样品进行精密度及正确度实验，方法精密度测试结果见表4-3表4-3精密度及正确度测试结果平行样品编号标准样品1标准样品2标准样品3测定结果第1次第2次第3次第4次第5次第6次平均值（mg/L）标准偏差S相对标准偏差RSD（%）相对误差RE（%）4.4实际样品测试对实际样品按照与绘制标准曲线相同的条件进行测定，测定结果如下：表4-4实际样品测试结果样品类别实际样品检测实例样品1样品2样品3样品加标样品样品加标样品样品加标样品测定结果123456平均值（）加标量（）加标回收率（%）7结论7.1人员培训、设施和环境在进行方法验证前已对相关技术人员进行了技术能力培训，同时设施和环境条件等均满足方法要求。7.2方法检出限验证按照样品分析的步骤，对空白样品平行测定7次计算方法检出限，满足方法关于质量控制的要求。7.3方法精密度验证使用两种标准样品分别平行测定6次进行精密度实验。标准样品6次测定结果的标准偏差、相对标准偏差满足方法关于质量控制的要求。7.4方法正确度验证使用两种标准样品分别平行测定6次进行准确度实验。两种标准样品测试结果的相对误差均在标准样品保证值范围内，方法准确度测试满足要求。7.5实际样品测试对实际样品平行分析6次，6次平行测定结果的相对误差、加标回收率范围，满足方法关于质量控制的要求。通过实验验证，本实验的人员培训和技术能力、设施和环境条件器设备、试剂材料、方法性能指标（标准曲线相关系数、检出限、测定下限、精密度、正确度）均能满足方法特性指标要求。附表