白砂糖中47种农药残留量测定 液相色谱-串联质谱法编制说明

广西质量协会团体标准《白砂糖中47种农药残留量测定液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）编制说明广西壮族自治区药品检验研究院2024.8项目来源根据《广西质量协会关于下达2024年第二批团体标准制修订项目计划的通知》（桂质协字〔2024〕61号）文件精神，由广西壮族自治区药品检验研究院提出，广西壮族自治区药品检验研究院、中粮崇左糖业有限公司、中粮营养健康研究院有限公司、中国药科大学共同起草的团体标准《白砂糖中47种农药残留量测定液相色谱-串联质谱法》（项目编号：2024-0204）。项目背景及目的意义白砂糖是我国的重要战略物质，其在国民生产中有着重要的地位，在食品、药品等作用广泛。目前我国的白砂糖主要来源于甘蔗，在甘蔗种植生长的过程中，为了提高产量及防治病虫害，不可避免的使用到除草剂、杀虫剂、植物生长调节剂等各类农药。根据中华人民共和国国家标准《GB2763-2021食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》、中华人民共和国农业行业标准《NY/T2254-2012甘蔗生产良好规范》及前期与种植户及生产企业走访调研，共统计出甘蔗种植过程中涉及的农药有80种，见REF_Ref174807846\h表1。目前我国白砂糖虽然在医药行业使用广泛，但其主要应用于口服溶液剂，更高级别的应用如注射剂用糖、疫苗用糖的产品较少。为了提升产品质量，增加产品的附加值，提高产品的竞争力，发展高端白砂糖产业，需要对白砂糖产品进行更为严格的质量控制。由于白砂糖主要来源于甘蔗，甘蔗种植中残留的农药可能在白砂糖中残留，为更好的考察和控制白砂糖的质量，需建立白砂糖中农药残留的检测方法。目前，我国尚未有单独测定白砂糖中农药残留的检测标准，因此，建立白砂糖中农药残留的检测方法对于白砂糖的药用安全，保障关联制剂的质量安全有着重要意义。表SEQ表\*ARABIC1甘蔗种植涉及的农药统计序号名称序号名称序号名称序号名称12,4-滴丁酯21二嗪磷41氯吡嘧磺隆61氧乐果22,4-滴（钠）22呋虫胺42氯虫苯甲酰胺62乙烯利32甲4氯(钠)23氟苯虫酰胺43麦草畏63乙氧氟草醚42甲4氯二甲胺盐24氟苯脲44灭多威64异噁草酮5保棉磷25氟吡草酮45灭线磷65异噁唑草酮6苯并烯氟菌唑26氟虫腈46氰草津66莠灭净7苯嘧磺草胺27氟酰脲47噻虫胺67莠去津8吡虫啉28环嗪酮48噻虫嗪68唑草酮9丙环唑29甲拌磷49噻唑膦69多菌灵10草甘膦30甲磺草胺50杀虫单70甲基托布津11虫酰肼31甲基对硫磷51杀虫双71苯莱特12敌百虫32甲基硫环磷52杀螟丹72甲基硫菌灵13敌草快33甲基异柳磷53水胺硫磷73杀螟硫磷14敌草隆34甲咪唑烟酸54特丁硫磷74乐果15地虫硫磷35久效磷55西玛津75敌敌畏16丁草胺36抗倒酯56硝磺草酮76抗蚜威17丁硫克百威37克百威57辛硫磷77甲草胺18丁噻隆38联苯菊酯58溴苯腈78乙草胺19毒死蜱39硫线磷59氟氯氰菊酯和高效氟氯氰菊酯79百草枯20吡氟禾草灵和

精吡氟禾草灵40氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯60异丙甲草胺和精异丙甲草胺80氯氰菊酯和高效氯氰菊酯项目编制过程成立标准编制工作组团体标准《白砂糖中47种农药残留量测定液相色谱-串联质谱法》项目任务下达后，广西壮族自治区药品检验研究院成立了标准编制工作组，制定了标准编写方案，明确任务职责，确定工作技术路线，开展标准研制工作，具体标准编制工作由广西壮族自治区药品检验研究院、中粮崇左糖业有限公司、中粮营养健康研究院有限公司、中国药科大学等相关人员配合。收集整理文献资料标准编制工作组收集了国内外有关甘蔗种植涉及的农药种类及农药残留量测定相关文献。主要有：《中国药典》四部标准（2020年版）《国家标准》GB2763-2021食品中农药最大残留限量《行业标准》NY/T2254-2012甘蔗生产良好规范《国家标准》GB23200.8-2016水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法等研讨确定标准主体内容标准编制工作组在对收集的资料进行整理研究之后，2024年6月多次召开标准编制会议，对标准的整体框架结构进行了研究，并对标准的关键性内容进行了初步探讨。经过研究，标准的主体内容确定为范围、规范性引用文件、术语和定义、原理、试剂和材料、仪器和设备、试样的制备、分析步骤、结果计算和表述、检测方法灵敏度、准确的和精密度。调研及形成征求意见稿、送审稿在前期工作的基础上，通过方法建立、方法优化、方法验证，按照科学、适用性等原则编制完成团体标准《白砂糖中47种农药残留量测定液相色谱-串联质谱法》（草案）。2024年3-6月，编制小组通过调研中粮崇左糖业有限公司，考察企业白砂糖的生产情况，并查阅相关文献资料，了解甘蔗在生产过程中可能会用到的农药，由此确定了需检测的目标物，进行方法的开发和优化。形成了团体标准《白砂糖中47种农药残留量测定液相色谱-串联质谱法》（草案）2024年7月，向广西区内涉及领域的部门及相关专家征求团体标准《白砂糖中47种农药残留量的测定方法液相色谱-质谱法》（草案）意见。同时深入生产企业进行实地调研，并征求企业对团体标准《白砂糖中47种农药残留量测定液相色谱-串联质谱法》（草案）的意见。2024年8月，标准编制工作组在广西壮族自治区药品检验研究院会议室组织涉及的部门专家对团体标准《白砂糖中47种农药残留量测定液相色谱-串联质谱法》（草案）进行征求意见会。最终讨论形成团体标准《白砂糖中47种农药残留量测定液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）和编制说明。标准制定原则实用性原则本标准是在充分收集相关资料和文献，调研分析甘蔗种植涉及农药及白砂糖使用安全问题，在现有相关标准、企业内控标准对白砂糖农药残留量要求的基础上，结合现有检测基础，通过方法开发和优化结果总结起草的，建立的方法简单快速、实用性强，符合相关检测标准的要求。方法的建立，有利于提高广西白砂糖的质量和商品经济价值、提高人民经济效益，对推动广西白砂糖产业健康发展具有较强的实用性和可操作性。协调性原则本标准编写过程中注意了与白砂糖中农药残留量及其测定的相关法律法规的协调问题，在内容上与现行法律法规、标准协调一致。规范性原则本标准严格按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的要求和规定编写本标准的内容，保证标准的编写质量。科学性原则本标准是在实验基础上，按照标准方法开发的相关要求建立的方法，形成草案，秉承科学严谨的实验原则，建立的方法可靠性强，适应性广。主要关键指标及确定依据范围本标准规定了白砂糖中乙草胺、甲草胺、莠灭净、阿特拉津、保棉磷、丁草胺、硫线磷、多菌灵、克百威、氯虫苯甲酰胺、异噁草酮、噻虫胺、氰草津、二嗪磷、乐果、呋虫胺、敌草隆、灭线磷、吡氟禾草灵、地虫硫磷、噻唑膦、氯吡嘧磺隆、环嗪酮、吡虫啉、水胺硫磷、甲基异硫磷、硝磺草酮、灭多威、异丙甲草胺、久效磷、氧乐果、甲拌磷、甲基硫环磷、辛硫磷、抗玡威、丙环唑、苯嘧磺草胺、西玛津、甲磺草胺、虫酰肼、丁噻隆、噻虫嗪、甲基托布津、抗倒酯、氟苯虫酰胺、甲咪唑烟酸、杀螟丹共47种农药残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。规范性引用文件依据正文中规范性采纳的标准列出规范性引用文件、排列顺序符合GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的要求。原理农药残留测定前处理的一般步骤分为提取和净化，由于白砂糖的基质比较简单，无需进行净化处理。根据47种农药的性质及白砂糖的溶解性，采用含1%乙酸乙腈溶液进行提取，并同时加入内标，可在一定程度上校正提取过程中农药的损失。提取液用氮气吹干，0.1%乙酸乙腈溶液-水（50:50）混合溶液复溶后进行测定。因此确定本标准的原理为样品粉碎后经%乙酸乙腈溶液提取，同时加入内标溶液，提取液用氮气吹干，0.1%乙酸乙腈溶液-水（50:50）混合溶液复溶，液相色谱-串联质谱仪测定，内标标准曲线法定量。试剂和材料根据标准GB/T6682，本实验用水均符合GB/T6682中规定的一级水。按照色谱、质谱的上机要求，本标准所有试剂均为色谱纯试剂。此外根据实验原理以及方法优化结果，最终确定试剂、材料如下：试剂甲酸、甲酸铵、乙酸、甲醇、乙腈、丙酮。溶液配制0.05%甲酸水溶液（含10mmol/mL甲酸铵）：取甲酸0.5mL，甲酸铵0.63g，加水1000mL使溶解。0.05%甲酸甲醇溶液（含10mmol/mL甲酸铵）：取甲酸0.5mL，甲酸铵0.63g，加甲醇1000mL使溶解。1%乙酸乙腈溶液：取乙酸10mL，加乙腈稀释至1000mL。0.1%乙酸乙腈溶液-水（50:50）：取乙酸1mL，加乙腈稀释至1000mL，再加水1000mL，混匀。材料0.22μm尼龙滤膜、离心管：15mL、50mL、容量瓶：5mL、10mL。标准品本实验使用的47种农药单个标准物质来源于天津阿尔塔科技有限公司，浓度均为100μg/mL；氘代莠去津、氘代倍硫磷混合内标来源于上海安谱实验科技股份有限公司，浓度均为50μg/mL。标准溶液制备混合标准物质储备液的制备：精密量取各单个标准物质溶液（0.1mg/mL）各0.1mL，置于同一10mL容量瓶中，加入丙酮0.2mL，用乙腈稀释至刻度，混匀。内标溶液的制备：精密量取内标标准溶液0.5mL，置于5mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，混匀。混合标准物质曲线溶液的制备：精密量取混合标准储备液0.02mL、0.05mL、0.1mL、0.25mL、0.5mL、0.75mL、1.0mL分别置于10mL容量瓶中，精密加入内标储备液0.1mL，用0.1%乙酸乙腈溶液-水（50:50）混合溶液稀释至刻度，摇匀。浓度分别为2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、25ng/mL、50ng/mL、75ng/mL、100ng/mL。仪器和设备查阅相关国家标准，目前农药残留的检测主要采用液相色谱-串联质谱法、气相色谱-串联质谱法，根据本次测定目标农药的性质，本方法首选液相色谱-串联质谱法。本方法需要粉碎样品、称量、涡旋混匀、超声溶解、高速离心、过滤，以及配制曲线等步骤，最终确定基本的仪器设备如下：超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪：配电喷雾离子源，多反应检测（MRM）模式、电子天平：感量为0.01mg、离心机：转速不低于6 000r/min、涡旋振荡器、粉碎机、移液器和枪头。试样的制备由于白砂糖结晶工艺不同，其颗粒的大小不一，为了使白砂糖中残留的农药能够被完全提取，本实验将白砂糖实验经粉碎机粉碎研磨后进行提取。分析步骤方法摸索过程7.1.1质谱条件优化参照中国药典2020年版四部中的MRM参数及仪器公司提供的方法包等，配制1μg/ml的溶液（乙腈为溶剂），以10个为一组，进行质谱参数的优化：雾化气流量为3L/min，加热气流量为10L/min，接口温度为300℃，脱溶剂温度为526℃，DL管温度为250℃，加热块温度为400℃，干燥气流量为10L/min；接两通，以乙腈-0.1%甲酸（85:15）、0.3ml/min的流速测定，测定时间1min，进样体积0.5μl，优化MRM参数（前体离子、产物离子、电压、CE值），优化结果见表6。7.1.2色谱条件优化配制浓度为50ng/ml的混合标准溶液，使用岛津GIST-AQUPLCC18色谱柱(2.1mm×150mm，3.0μm)，流动相A为0.05%甲酸水溶液（含10mmol/L甲酸铵），流动相B为0.05%甲酸甲醇溶液（含10mmol/L甲酸铵），分别使用3个梯度程序洗脱（梯度1～3流速分别为0.3、0.35、0.35ml/min），见REF_Ref174808092\h表2。结果表明，梯度3各农药保留时间合理，故选择梯度3洗脱程序洗脱。见REF_Ref174808244\h图1～REF_Ref174808253\h图3。表SEQ表\*ARABIC2梯度洗脱程序优化条件梯度1梯度2梯度3时间（min）流动相A（%）时间（min）流动相A（%）时间（min）流动相A（%）080098070180198160340380102082048011512554013514081513.5015011115015.28014115.27014.598图SEQ图\*ARABIC1梯度1洗脱程序测定总离子流图图SEQ图\*ARABIC2梯度2洗脱程序测定总离子流图图SEQ图\*ARABIC3梯度3洗脱程序测定总离子流图7.1.3复溶溶剂的选择由于色谱梯度从大比例水相开始，考虑溶剂效应，使用含水的溶剂作为复溶溶剂，分别使用0.1%乙酸乙腈-水（50：50）、乙腈-水(50：50)溶剂配制50ng/ml的混合标准溶液，测定，结果绝大部分物质在两种溶剂下响应无明显差异，杀螟丹酸性存在的条件下响应较好，故选择0.1%乙酸乙腈-水（50：50）作为复溶溶剂，见REF_Ref174808540\h表3，REF_Ref174808617\h图4～REF_Ref174808609\h图5。表SEQ表\*ARABIC3复溶溶剂选择试验结果（峰面积）序号化合物名称50ng/ml0.1%乙酸乙腈-水（50:50）乙腈-水（50:50）1乙草胺1872793173615819178012甲草胺1986998718576166207405123莠灭净5769962556232325609948984阿特拉津1261260112153443132899545氘代莠去津2569094824801205289780746保棉磷1174713113673012612207丁草胺7140619654521272507738硫线磷5252067347756153523804549多菌灵12064670610876611911718010510克百威39431420376125254126468311氯虫苯甲酰胺78082597627787821601912异噁草酮40590242380779064100530713噻虫胺43235243946269426534614氰草津88103958185462892197515二嗪磷11072201079022120606316乐果18630307174405981899809517呋虫胺47737044613347485373118敌草隆77994371780277374919灭线磷17221856153906141764941820吡氟禾草灵32155608294595933286253121地虫硫磷35768483414086365082822噻唑膦38344149363593673985184523氯吡嘧磺隆73878657188957787269824环嗪酮91200664880463139555977025吡虫啉76056276984965765928226水胺硫磷40145983941418439442827甲基异硫磷21824572076392227051628硝磺草酮89888384698288766429灭多威71653156675322730823530异丙甲草胺60239859568082686202386631久效磷1220916918942108937432氧乐果64263175444324619057833甲拌磷62339462925965668334甲基硫环磷46464536425994324689308035辛硫磷47843174436285493593736抗玡威35645829344066353755159237丙环唑88022783411887745238苯嘧磺草胺66701064426171931339西玛津38895933625182392051540甲磺草胺17211201652596238789841虫酰肼12153150116771101250741042丁噻隆21653177208068052250088043噻虫嗪11262655106310991163768944甲基托布津28921968375235274057520445抗倒酯40761953835978421607646氟苯虫酰胺94492999115041972961847甲咪唑烟酸61247485900558638522448杀螟丹2468665725318876271370图SEQ图\*ARABIC4溶剂0.1%乙酸乙腈-水（50:50）测定总离子流图图SEQ图\*ARABIC5溶剂乙腈-水（50:50）测定总离子流图7.1.4净化试剂的选择拟参考文献，使用PSA、C18、无水硫酸镁净化：在10ng/ml的混合标准溶液中加入一定量的净化试剂，离心，过滤后测定，比较加入净化剂前后待测物质响应的变化，结果PSA、C18对部分待测物质有强吸附作用，响应下降，无水硫酸镁则对部分待测物质响应有增强作用。见REF_Ref174808984\h表4，REF_Ref174809110\h图6～REF_Ref174809113\h图8.。考虑白砂糖成分单一、纯度高、含有的杂质较少，且使用酸性乙腈提取可以最大限度的减少白砂糖的带入，故不再对其进行净化，供试液的处理更为简单方便捷快速。表SEQ表\*ARABIC4净化剂剂考察试验结果（峰面积）序号化合物名称10ng/mlC18吸附PSA吸附硫酸镁吸附1乙草胺4073573158424030394873512甲草胺40719841708627414393348703103莠灭净11644060632939011584923140572684阿特拉津27537642544764271397933220935氘代莠去津261258962408764826014849312641206保棉磷2458932159802454892889577丁草胺1472016633786149745317922168硫线磷10526400686525710192418129887999多菌灵2588554323829730260725353107652010克百威8304181840806084324451033017711氯虫苯甲酰胺164290815045781646075197435212异噁草酮822269574918928325195998741513噻虫胺8628738881591166060104397114氰草津181357817715571812454218082215二嗪磷23842911555122997426831316乐果391291638467793771337467926417呋虫胺96215590581873493995393818敌草隆15946115278815659220616919灭线磷357193229971943573430431631120吡氟禾草灵640942122164806406788770070121地虫硫磷72271845845474367786102322噻唑膦797226975633697924206959073323氯吡嘧磺隆15435921338436321696186158524环嗪酮1930589918665188191782962307575625吡虫啉157382215854161618329189358726水胺硫磷858166535948841835104118027甲基异硫磷49703630998148388555828228硝磺草酮1985691866485163625454129灭多威155411815619111509897180828430异丙甲草胺123500189793011122570511491407931久效磷25936126275126171329039132氧乐果13113511337043897655153362633甲拌磷1303987110712799315948734甲基硫环磷9411150951838094426521122583235辛硫磷10493826068031026123126527536抗玡威728149645743897297216873132737丙环唑18680613070918429723190038苯嘧磺草胺1364141201353973216424639西玛津80614478651278516299324340甲磺草胺38494138142730435147386641虫酰肼252481919814852528347305593742丁噻隆459638645470814103933556349143噻虫嗪259251126176982554425305787244甲基托布津624923757687985604219711801645抗倒酯894212467337412685103446746氟苯虫酰胺167750312109571723171210220847甲咪唑烟酸13033751255007424170153154948杀螟丹493179534523622944553429794图SEQ图\*ARABIC6C18吸附考察试验总离子流图图SEQ图\*ARABIC7PSA吸附考察试验总离子流图图SEQ图\*ARABIC8硫酸镁吸附考察试验总离子流图7.1.5提取溶剂的选择由于杀螟丹在不同酸性溶剂中响应不同，故考虑酸度对提取效率的影响：分别使用0.1%、1%、2%、3%乙酸乙腈作为溶剂提取（供试品溶液pH分别为6.32、4.87、4.55、3.71），部分物质在0.1%的回收率远低于1%，1%、2%、3%的回收率基本一致，故选择1%乙酸乙腈作为提取溶剂。见REF_Ref174809278\h表5，REF_Ref174809400\h图9～REF_Ref174809408\h图12。表SEQ表\*ARABIC5不同酸度提取溶剂考察试验结果（峰面积）序号化合物名称10ng/ml0.1%1%2%3%1乙草胺4073571516212438952195152570912甲草胺407198415446242407823212302523713053莠灭净1164406075793981295388912117623125948084阿特拉津275376414885702111031211772822186255氘代莠去津26125896165145272581845624897644258049366保棉磷2458931188631939461855511719347丁草胺14720166427549369688784009569328硫线磷1052640023429965870882250867758010509多菌灵258855431747339527782220284555362573996210克百威8304181546934880353928470195712375811氯虫苯甲酰胺164290878097312560041131911117522712异噁草酮8222695483393275862967350474759836813噻虫胺86287353045884137988617279488814氰草津1813578117372714088361828160101924815二嗪磷2384299910018412814940017922816乐果3912916228222321930203356378183117217呋虫胺96215566644611483241083340111544618敌草隆1594618094713168112098413707719灭线磷3571932117748814853691464590154634520吡氟禾草灵6409421343164657230765240465526019721地虫硫磷72271845665071049570225975018922噻唑膦7972269512856981092448319705847244223氯吡嘧磺隆154359297304516954001494220161938924环嗪酮193058991267260820083803202174141756229425吡虫啉1573822104305717650241712019178877426水胺硫磷85816639897663329058112461500727甲基异硫磷49703619764431143626265928178828硝磺草酮19856918467931841131642228623729灭多威155411894524916397041499099164012830异丙甲草胺12350018642338599841449378913979131231久效磷25936115357531361027104527667232氧乐果131135180917014143221348324134552133甲拌磷1303984584972201521117415434甲基硫环磷9411150602044011291903103360401112795635辛硫磷104938219023540019319862238636136抗玡威7281496460467566681637299220616938837丙环唑18680610693718133616333720912338苯嘧磺草胺1364148405614323613478914044439西玛津80614451961881302580982977164540甲磺草胺38494134121271793656979470534541虫酰肼2524819742268107274294439799811142丁噻隆4596386299347545778064704898418860643噻虫嗪2592511161476628610522590658281169444甲基托布津6249237385000958709425934041482315745抗倒酯89421248335369414169379972922746氟苯虫酰胺1677503134843525585752276086246296747甲咪唑烟酸1303375750524791702100619359535048杀螟丹49317951260173408899535894793420241图SEQ图\*ARABIC90.1%乙酸乙腈提取试验总离子流图图SEQ图\*ARABIC101%乙酸乙腈提取试验总离子流图图SEQ图\*ARABIC112%乙酸乙腈提取试验总离子流图图SEQ图\*ARABIC123%乙酸乙腈提取试验总离子流图方法学验证7.2.1分析条件综合上述优化结果，测定条件如下：岛津GIST-AQUPLCC18色谱柱(2.1mm×150mm，3.0μm)，流动相A为0.05%甲酸水溶液（含10mmol/L甲酸铵），流动相B为0.05%甲酸甲醇溶液（含10mmol/L甲酸铵），梯度洗脱(0～1min，70%A→60%A；1～10min，60%A→20%A；10～11min，20%A→5%A；11～13min，5%A；13～13.5min，5%A→0%A；13.5～15min，0%A；15～15.2min，0%A→70%A；15.2～18min，70%A)，流速为0.35mL/min，柱温为40℃，进样量为5μL。电喷雾离子源(ESI)，正负离子同时监测模式（硝磺草酮、甲磺草胺、氟苯虫酰胺为负离子模式，其余物质为正离子模式），监测模式为分时间段（每一物质采集保留时间前后1min）的多反应监测(MRM)模式，雾化气流量为3L/min，加热气流量为10L/min，接口温度为300℃，脱溶剂温度为526℃，DL管温度为250℃，加热块温度为400℃，干燥气流量为10L/min，各化合物参考监测离子对，碰撞能量等参数见REF_Ref174809670\h表6，总离子流图见REF_Ref174811083\h图13。表SEQ表\*ARABIC6各农药保留时间和质谱参数序号农药tR/min前体离子m/z产物离子m/zQ1（V）CEQ3（V）1乙草胺(acetochlor)10.777270.1148.2-13-19-16270.1133.2-14-33-142甲草胺(alachlor)12.637270.2238.15-13-9-12270.2162.25-13-20-183莠灭净(ametryn)9.431228.2186.1-11-18-20228.296.2-11-24-114阿特拉津(atrazine)8.318216.3174.2-11-17-19216.3104.1-11-27-125氘代莠去津(atrazine-d5)8.261221.15179.2-11-18-19221.15101.2-11-25-116保棉磷(azinphos-methyl)9.229318.2132.2-12-12-14318.2160.2-12-6-197丁草胺(butachlor)12.619312.2238.2-15-12-27312.2162.2-16-21-188硫线磷(cadusafos)12.038271.1159.1-13-13-17271.197.1-14-36-119多菌灵(carbendazim)3.947192.1160.1-10-18-17192.1132.2-10-29-1710克百威(carbofuran)6.61222.3123.2-11-19-14222.3165.2-11-12-1811氯虫苯甲酰胺(chlorantraniliprole)9484453-14-16-24484286-14-13-1512异噁草酮(clomazone)9.083240.1125.1-12-19-14240.199-12-45-1113噻虫胺(clothianidin)3.633250.2169.1-12-13-19250.2132.1-12-18-1414氰草津(cyanazine)6.139241.1214.1-12-16-11241.1214.2-12-17-2415二嗪磷(diazinon)11.792305.3169.2-15-20-19305277.1-15-14-2016乐果(dimethoate)4.105230.2199-11-8-22230.2125.1-11-19-1417呋虫胺(dinotefuran)2.15203.3129.2-10-12-14203.3157.2-10-8-1718敌草隆(diuron)8.47233.172.1-12-21-14233.1160-11-22-1819灭线磷(ethoprophos)10.644243.1131.05-12-20-14243.1173.05-12-14-1920吡氟禾草灵(fluazifop)12.368384282.2-19-20-21384328.1-19-17-1721地虫硫磷(fonofos)11.761247.2109.2-12-19-12247.2137.05-12-11-1522噻唑膦(fosthiazate)7.553284.1104.2-14-20-22284.1228.1-14-10-1723氯吡嘧磺隆(halosulfuron-methyl)9.707435.1182.15-13-18-20435.183.15-13-53-1724环嗪酮(hexazinone)6.638253.2171.2-13-15-19253.271.1-13-32-1425吡虫啉(imidacloprid)3.48256.1209.1-13-17-23256.1175.2-13-20-2026水胺硫磷(isocarbophos)11.438273.1231.1-13-10-25273.1121.1-10-26-1327甲基异硫磷(isofenphos-methyl)11.443332.1231.1-10-15-25332.1273.1-16-6-1428硝磺草酮(mesotrione)3.674338.2291.3121213338.2212.317291329灭多威(methomyl)2.822163.188.2-12-9-20163.1106.2-12-11-1230异丙甲草胺(metolachlor)10.907284.3252.2-14-15-13284.3176.2-14-24-1931久效磷(monocrotophos)2.866224.1127.1-11-15-14224.1193.1-11-8-2132氧乐果(omethoate)2.04213.9183.1-11-10-20213.9155.1-11-15-1733甲拌磷(phorate)11.961261.275.1-10-8-16261.247.2-10-39-1934甲基硫环磷(phosfolan-methyl)3.113228168.1-11-15-18228109.1-11-26-1235辛硫磷(phoxim)11.996299.1129.2-15-10-14299.1153.2-15-8-1736抗玡威(pirimicarb)7.368239.2182.2-12-15-20239.2137.2-12-22-1537丙环唑(propiconazole)11.577342.1159.1-10-26-17342.1205-17-17-1538苯嘧磺草胺(saflufenacil)8.929501.1349.1-26-26-18501.1459-24-14-2439西玛津(simazine)6.878202.1104.2-10-24-12202.1132.2-10-19-1440甲磺草胺(sulfentrazone)6.933385.2307.2112520385.2199.211352341虫酰肼(tebufenozide)11.146353.1133.2-18-18-14353.1297.3-18-8-1542丁噻隆(tebuthiuron)6.758229116.1-12-26-13229157.1-12-26-1743噻虫嗪(thiamethoxam)2.813292.2211.2-11-12-11292.2181.2-11-21-2044甲基托布津(thiophanate-methyl)6.52343.1151.1-10-19-17343.1268.1-10-10-1445抗倒酯(trinexapac-ethyl)8.445253207.1-13-11-11253185.2-13-10-2146氟苯虫酰胺(flubendiamide)11.167681.2254.3132711681.2274.313171147甲咪唑烟酸(imazapic)4.184276.2163.2-14-25-18276.286.2-14-25-1048杀螟丹(cartaphydrochloride)1.209237.9573.2-12-26-15238.15150.1-12-14-16注：每一物质的第一行离子对为定量离子对，第二行为定性离子对图SEQ图\*ARABIC13总离子流图（1~46.同表6）7.2.2溶液制备（1）试样溶液：取各批白砂糖样品，经粉碎机粉碎研磨成粉末，取约2g，精密称定，置于50mL离心管中，分别精密加入内标溶液20μL、1%乙酸乙腈溶液10mL，涡旋5min，静置，取上清液经0.22μm滤膜滤过，弃去初滤液约3.5mL，精密量取续滤液5mL置于15mL离心管中，氮气吹至近干，用0.1%乙酸乙腈-水（50：50）混合溶液定容至1mL，涡旋3min使溶解，以6000r/min离心5min，取上清液，即可。（2）基质匹配混合标准曲线溶液：取空白基质样品按照试样溶液项下操作至“氮气吹至近干”，精密加入“4.5”项下各标准曲线溶液各1mL，涡旋3min使溶解，以6000r/min离心5min，取上清液，作为基质匹配标准曲线溶液1～7，浓度分别为2、5、10、25、50、75、100ng/mL(内标浓度50ng/mL)。7.2.3专属性取空白基质溶液按“7.2.1”项下的测定条件测定，结果表明，基质空白样品对各待测物质无干扰，专属性良好。见REF_Ref174811137\h图14。图SEQ图\*ARABIC14空白基质溶液测定总离子流图7.2.4仪器精密度取“7.2.2”项下基质匹配混合标准曲线溶液3和5，按“7.2.1”项下的测定条件连续测定6次，结果各物质定量离子与内标峰面积比值的RSD结果在0.29%～5.05%之间，精密度结果良好，精密度结果见REF_Ref174811181\h表7。表SEQ表\*ARABIC7精密度汇总表（RSD%）序号名称标曲3标曲5定量离子峰面积定量离子与内标比值定量离子峰面积定量离子与内标比值1乙草胺2.993.381.351.462甲草胺1.631.290.630.863莠灭净1.220.290.590.834阿特拉津1.500.910.730.955氘代莠去津1.03/0.55/6保棉磷3.532.760.851.057丁草胺0.770.490.730.868硫线磷1.020.530.940.909多菌灵0.510.570.200.4610克百威1.100.741.161.6111氯虫苯甲酰胺2.151.361.050.9212异噁草酮0.670.920.650.6113噻虫胺0.991.220.710.9114氰草津0.841.460.690.6215二嗪磷2.271.371.641.5916乐果1.380.840.410.7317呋虫胺1.101.100.590.9318敌草隆1.751.060.801.2419灭线磷1.480.790.660.7520吡氟禾草灵1.721.100.320.7321地虫硫磷0.661.550.730.6322噻唑膦1.570.670.630.9223氯吡嘧磺隆1.781.160.590.7924环嗪酮0.750.540.350.7325吡虫啉0.561.190.270.5826水胺硫磷3.052.030.840.9127甲基异硫磷2.982.912.452.8028硝磺草酮1.552.031.401.5629灭多威1.170.880.470.8630异丙甲草胺0.740.970.880.9531久效磷0.971.460.781.0132氧乐果0.660.520.590.6533甲拌磷5.054.243.203.2834甲基硫环磷0.640.710.680.9435辛硫磷2.501.871.021.3436抗玡威1.300.761.021.3537丙环唑1.101.500.870.8338苯嘧磺草胺4.133.581.491.5339西玛津1.341.080.480.8040甲磺草胺0.991.361.330.8541虫酰肼2.501.571.211.1942丁噻隆0.670.790.280.7643噻虫嗪1.160.590.811.1644甲基托布津1.150.490.581.0445抗倒酯1.952.190.900.6446氟苯虫酰胺2.031.661.451.5447甲咪唑烟酸1.490.800.610.9748杀螟丹0.771.500.500.607.2.5灵敏度精密量取“4.5”项下标准曲线溶液2（浓度5ng/mL）0.1、0.2、0.5、1.0mL分别置于10mL量瓶中，用0.1%乙酸乙腈-水（50:50）混合溶液定容至刻度，摇匀，作为检测限用标准溶液，备用。按“7.2.2”项下方法制备基质匹配检出限溶液，按“7.2.1”项下的测定条件测定。以信噪比不低于3:1时的浓度作为检测限，以信噪比不低于10：1时的浓度作为定量限，根据供试品溶液制备方法换算为μg/kg，具体结果见REF_Ref174811336\h表8。表SEQ表\*ARABIC8检测限定量限测定结果序号名称浓度（ng/ml)信噪比检出限（μg/kg)定量限（μg/kg)1乙草胺5101.505.002甲草胺0.530.501.673莠灭净0.2530.250.834阿特拉津0.0530.050.175氘代莠去津////6保棉磷0.2530.250.837丁草胺232.006.678硫线磷0.0530.050.179多菌灵0.05100.020.0510克百威0.05100.020.0511氯虫苯甲酰胺0.130.100.3312异噁草酮0.130.100.3313噻虫胺0.130.100.3314氰草津0.05100.020.0515二嗪磷0.530.501.6716乐果0.0530.050.1717呋虫胺0.2510.770.070.2318敌草隆0.530.501.6719灭线磷0.530.501.6720吡氟禾草灵0.0530.050.1721地虫硫磷0.530.501.6722噻唑膦0.0530.050.1723氯吡嘧磺隆0.530.501.6724环嗪酮0.05100.020.0525吡虫啉0.0530.050.1726水胺硫磷0.530.501.6727甲基异硫磷0.2530.250.8328硝磺草酮0.2530.250.8329灭多威0.0530.050.1730异丙甲草胺0.130.100.3331久效磷0.2530.250.8332氧乐果0.130.100.3333甲拌磷0.530.501.6734甲基硫环磷0.0530.050.1735辛硫磷0.530.501.6736抗玡威0.530.501.6737丙环唑232.006.6738苯嘧磺草胺2100.602.0039西玛津0.2530.250.8340甲磺草胺0.0530.050.1741虫酰肼0.2530.250.8342丁噻隆0.130.100.3343噻虫嗪0.0524.170.010.0244甲基托布津0.130.100.3345抗倒酯232.006.6746氟苯虫酰胺0.05100.020.0547甲咪唑烟酸0.130.100.3348杀螟丹0.0530.050.177.2.6线性及基质效应考察取“4.5”项下混合标准曲线溶液、“7.2.2”项下各基质匹配混合标准曲线溶液，按“7.2.1”项下的测定条件注入仪器，以各成分的质量浓度X为横坐标、各成分峰面积与内标峰面积的比值Y为纵坐标，绘制标准曲线，并计算基质效应[（基质匹配混合标准溶液标准曲线的斜率与无基质匹配混合标准溶液曲线斜率的比值-1）*100%]，基质效应结果为负数表示基质抑制效应，结果为正数表示基质增强效应。结果在－20%～20%为弱基质效应；在－50%～－20%和20%～50%为中等基质效应；超过－50%或50%为强基质效应。从结果表明，部分待测物质存在基质效应，故为排除基质效应的影响，本文使用基质匹配混合标准溶液，47种待测物质基质匹配内标标准曲线均呈良好的线性关系，相关系数0.9956～0.9996。具体结果见REF_Ref174812071\h表9、REF_Ref174812073\h表10。表SEQ表\*ARABIC9基质匹配线性方程序号名称范围（ng/mL)线性方程r1乙草胺(acetochlor)5～100Y=0.04831X-0.001690.99932甲草胺(alachlor)2～100Y=0.4498X-0.013510.99913莠灭净(ametryn)2～100Y=2.326X-0.073780.99914阿特拉津(atrazine)2～100Y=0.4142X-0.006340.99965氘代莠去津(atrazine-d5)///6保棉磷(azinphos-methyl)2～100Y=0.05810X-0.001450.99907丁草胺(butachlor)5～100Y=0.1823X-0.004910.99918硫线磷(cadusafos)2～100Y=1.29456X-0.046060.9999多菌灵(carbendazim)2～75Y=3.95462X+0.043740.996110克百威(carbofuran)2～100Y=1.1310X-0.013960.999411氯虫苯甲酰胺(chlorantraniliprole)2～100Y=0.2623X-0.006650.999112异噁草酮(clomazone)2～100Y=1.341X-0.048640.998913噻虫胺(clothianidin)2～100Y=0.1699X-0.005250.999214氰草津(cyanazine)2～100Y=0.4532X-0.013970.999215二嗪磷(diazinon)2～100Y=0.9590X-0.034060.999116乐果(dimethoate)2～100Y=0.8123X-0.017600.999317呋虫胺(dinotefuran)2～100Y=0.2073X-0.005550.998318敌草隆(diuron)2～100Y=0.4194X-0.005740.999619灭线磷(ethoprophos)2～100Y=0.3658X-0.011690.999320吡氟禾草灵(fluazifop)2～100Y=1.0825X-0.040630.99921地虫硫磷(fonofos)2～100Y=0.1461X-0.004800.999222噻唑膦(fosthiazate)2～100Y=2.03901X-0.065460.999123氯吡嘧磺隆(halosulfuron-methyl)2～100Y=0.2974X-0.008320.999224环嗪酮(hexazinone)2～75Y=3.728X+0.020420.999525吡虫啉(imidacloprid)2～100Y=0.3360X-0.008490.999426水胺硫磷(isocarbophos)2～100Y=0.1352X-0.001560.999427甲基异硫磷(isofenphos-methyl)2～100Y=0.1365X+0.000750.995628硝磺草酮(mesotrione)2～100Y=0.06171X+0.002610.996829灭多威(methomyl)2～100Y=0.44145X-0.003340.999330异丙甲草胺(metolachlor)2～100Y=2.057X-0.068940.999231久效磷(monocrotophos)2～100Y=0.07685X-0.000550.999232氧乐果(omethoate)2～100Y=0.8083X-0.010850.999333甲拌磷(phorate)2～100Y=0.01632X-0.004400.997334甲基硫环磷(phosfolan-methyl)2～100Y=2.052X-0.056070.999335辛硫磷(phoxim)2～100Y=0.1931X-0.004510.999536抗玡威(pirimicarb)2～100Y=1.4957X-0.041220.999237丙环唑(propiconazole)5～100Y=0.3072X-0.008700.999238苯嘧磺草胺(saflufenacil)5～100Y=0.02666X-0.000900.999239西玛津(simazine)2～100Y=0.1038X-0.001310.999440甲磺草胺(sulfentrazone)2～100Y=0.09468X+0.000890.999641虫酰肼(tebufenozide)2～100Y=0.37865X-0.009680.998642丁噻隆(tebuthiuron)2～100Y=0.8379X-0.015580.999443噻虫嗪(thiamethoxam)2～100Y=0.4355X+0.009640.998544甲基托布津(thiophanate-methyl)2～100Y=2.172X-0.069730.999245抗倒酯(trinexapac-ethyl)5～100Y=0.1305X-0.001730.999446氟苯虫酰胺(flubendiamide)2～100Y=0.5663X-0.020580.998647甲咪唑烟酸(imazapic)2～100Y=0.2271X-0.003430.998648杀螟丹(cartaphydrochloride)2～100Y=0.7010X-0.016280.9992表SEQ表\*ARABIC10基质效应测定结果序号名称基质匹配标曲斜率无基质标曲斜率基质效应（%）1乙草胺0.04830.0593-18.52甲草胺0.44980.6032-25.43莠灭净2.32592.25693.14阿特拉津0.41420.4564-9.35氘代莠去津///6保棉磷0.05810.0602-3.47丁草胺0.18230.2409-24.38硫线磷1.29461.6901-23.49多菌灵3.95463.368417.410克百威1.13091.11041.811氯虫苯甲酰胺0.26230.3529-25.712异噁草酮1.34121.3731-2.313噻虫胺0.16990.16503.014氰草津0.45320.4743-4.415二嗪磷0.95910.9994-4.016乐果0.81220.79202.517呋虫胺0.20730.20610.618敌草隆0.41940.4737-11.519灭线磷0.36580.5770-36.620吡氟禾草灵1.08191.1065-2.221地虫硫磷0.14610.13964.722噻唑膦2.03901.98662.623氯吡嘧磺隆0.29740.3009-1.224环嗪酮3.72763.191416.825吡虫啉0.33600.32533.326水胺硫磷0.13520.1423-5.027甲基异硫磷0.13650.1520-10.228硝磺草酮0.06170.050222.929灭多威0.44140.42823.130异丙甲草胺2.05702.3710-13.231久效磷0.07690.07147.732氧乐果0.80800.8385-3.633甲拌磷0.01630.0196-16.534甲基硫环磷2.05191.96734.335辛硫磷0.19310.3534-45.436抗玡威1.49511.45322.937丙环唑0.30720.3302-7.038苯嘧磺草胺0.02670.0284-6.239西玛津0.10380.10112.640甲磺草胺0.09470.075625.341虫酰肼0.37870.5797-34.742丁噻隆0.83790.83740.143噻虫嗪0.43540.42672.044甲基托布津2.17172.1896-0.845抗倒酯0.13050.1409-7.346氟苯虫酰胺0.56630.476718.847甲咪唑烟酸0.22710.2336-2.848杀螟丹0.70101.0856-35.47.2.7回收率和重复性取不含各待测物质的空白基质白砂糖样品约2g，共18份，分别置于50mL离心管中，分别精密加入“4.5”项下混合标准储备液20、50、100μL（每一体积各加6份）、内标溶液20μL，再分别精密加入1%乙酸乙腈10mL，按照“7.2.2”项制备回收率供试液。待测物质的浓度分别为10、25、50ng/mL，相当于含量10、25、50μg/kg。结果各物质的回收率在650%～106.0%之间，重复性RSD在0.9%～6.3%之间，回收率及重复性均能符合农药残留测定的要求，回收率汇总结果见REF_Ref174807846\h表11。表SEQ表\*ARABIC11回收率测定结果汇总（%）序号名称10ng/ml25ng/ml50ng/ml均值RSD(%)均值RSD(%)均值RSD(%)1乙草胺101.715.0991.072.2290.803.362丁草胺96.022.8788.571.3589.512.663莠灭净99.784.2092.142.1793.201.324阿特拉津95.533.7591.561.1591.652.605氘代莠去津//////6保棉磷98.545.0691.633.0790.961.457吡氟禾草灵100.944.0591.992.0992.271.458辛硫磷93.945.0291.362.5389.552.139多菌灵98.925.20100.712.22105.211.3710克百威99.274.4093.262.1394.091.5111氯虫苯甲酰胺94.474.5386.230.9287.442.9612异噁草酮100.904.0392.831.8492.891.9413噻虫胺103.834.2193.751.7395.131.5114氰草津102.573.7493.181.6793.621.6615地虫硫磷100.263.8392.872.2691.403.1616乐果95.804.0186.453.4888.114.6217呋虫胺99.074.5892.982.5093.201.6918敌草隆99.303.9193.891.5294.372.6219灭线磷94.375.3286.295.3986.136.2420硫线磷97.003.6389.941.5488.642.6721噻唑膦101.234.2592.202.2993.621.7522氯吡嘧磺隆98.864.3590.331.8291.191.6623环嗪酮97.444.9997.732.32102.071.3624吡虫啉101.013.3694.112.0294.911.6725水胺硫磷94.494.5888.942.6190.261.9126甲基异硫磷92.405.7390.202.2791.423.8927甲草胺95.743.2087.512.7888.402.8228灭多威98.764.1394.072.1593.991.7229异丙甲草胺97.283.2089.651.1389.581.9030久效磷94.465.2195.961.7998.683.1631氧乐果95.343.1991.954.7593.472.0432二嗪磷94.784.1085.941.4585.862.2833甲基硫环磷101.234.3093.702.1994.511.5634甲拌磷94.842.5092.623.0289.722.2635抗玡威100.134.2492.092.5293.601.9636丙环唑100.353.6291.581.8392.480.8937苯嘧磺草胺100.295.3691.112.7991.412.1438西玛津100.284.2693.722.1094.431.5539硝磺草酮99.765.49104.552.17102.612.4040虫酰肼96.753.8086.291.8486.462.3541丁噻隆99.524.4493.551.6094.101.5742噻虫嗪96.443.8997.681.8798.912.0543甲基托布津91.145.1291.222.2592.761.6144抗倒酯97.724.1494.362.7894.952.1145甲磺草胺104.025.2899.282.5097.482.3046甲咪唑烟酸90.524.0782.524.9488.484.9047杀螟丹72.075.5065.984.0965.176.0148氟苯虫酰胺99.895.1090.812.9992.761.857.2.8溶液稳定性取“7.2.7”项下浓度为10μg/kg的一份供试品溶液，分别于0、3、4、6、8、10、12小时测定，计算回收率及精密度，结果各时间回收率的精密度RSD在0.59%～5.78%之间，溶液12小时内稳定,见REF_Ref174812306\h表12。表SEQ表\*ARABIC12溶液稳定性测定结果（回收率，%）序号名称0小时3小时4小时6小时8小时10小时12小时均值RSD

(%)1乙草胺99.2898.78102.28102.2299.06101.88106.62101.452.722甲草胺96.8996.2596.6597.2495.0496.7096.6496.490.733莠灭净101.15100.5599.62100.5198.9599.0298.5299.760.994阿特拉津99.5795.7895.7796.4095.7693.5695.6296.071.865氘代莠去津/////////6保棉磷104.7999.7397.10100.7599.45101.1697.41100.062.597丁草胺97.8196.6696.6097.1394.6895.0093.1795.861.708硫线磷99.1197.0097.8298.1495.7497.3495.9997.311.229多菌灵98.6597.9398.4999.5197.7798.1198.3198.400.5910克百威102.9099.4698.6999.5097.6998.3897.9499.221.7811氯虫苯甲酰胺100.5495.7094.8695.8692.7292.2292.5694.923.0612异噁草酮102.56101.92101.22102.09101.09101.48100.42101.540.7013噻虫胺106.16104.00104.39105.06104.05103.81103.50104.420.8714氰草津102.98103.00104.37104.82102.39102.08102.44103.151.0115二嗪磷100.6898.1796.0398.3593.7494.3694.6796.572.6516乐果100.0596.8796.9698.4095.2095.3095.8096.941.8317呋虫胺105.42106.76101.40101.26103.98103.9198.04102.972.8618敌草隆99.4997.6097.8199.7297.7297.0798.3798.251.0219灭线磷95.6294.8792.9795.1693.8093.8893.4894.251.0320吡氟禾草灵103.71102.23101.31102.55101.68101.23100.38101.871.0621地虫硫磷102.01100.04100.9799.9999.80103.40100.77101.001.2922噻唑膦103.78101.89101.11102.45101.48100.86101.17101.821.0023氯吡嘧磺隆104.5299.7398.08100.4696.2197.1597.1199.042.8824环嗪酮99.0997.0397.4897.2796.1496.3696.4897.121.0325吡虫啉103.75102.44101.80102.68100.95102.85103.79102.610.9926水胺硫磷99.7094.4993.3595.7593.0596.0596.5995.572.3727甲基异硫磷95.0488.2896.8989.7590.5594.5689.6092.103.6128硝磺草酮99.63100.1499.54102.89101.94101.35106.60101.732.4429灭多威101.0598.9397.7898.0497.6697.1096.2898.121.5630异丙甲草胺100.4498.0498.1397.9496.2496.5895.8997.611.5931久效磷95.7794.9795.0198.7198.5498.6999.5197.312.0332氧乐果100.70101.6498.6398.7294.0096.1394.4097.753.0533甲拌磷106.55100.6396.6993.8090.2291.7997.2896.715.7834甲基硫环磷102.29102.26101.23102.2699.88101.86101.33101.590.8635辛硫磷98.2094.6493.8995.1991.0193.2389.7093.692.9836抗玡威102.62100.87100.59100.2899.8898.9999.22100.351.2137丙环唑103.50100.56101.00102.07100.15101.7299.52101.221.3238苯嘧磺草胺103.24102.02100.79104.0099.8699.09103.07101.721.8239西玛津100.49100.28101.02100.30100.37100.3898.90100.250.6440甲磺草胺105.67101.63100.91105.2999.53105.32100.74102.732.5341虫酰肼98.9899.5899.7694.3896.3093.2893.8796.592.9342丁噻隆102.36100.5999.60101.0499.3198.2798.86100.001.4143噻虫嗪101.3997.3996.9197.9296.9298.2795.5797.771.8644甲基托布津101.1493.4395.7195.4394.1794.9594.3695.602.6845抗倒酯99.6897.1198.4698.3495.9798.9995.3897.701.6346氟苯虫酰胺102.71100.14100.47101.3796.2496.8898.1299.422.4147甲咪唑烟酸94.9892.0392.1691.7790.3390.0089.0391.472.1248杀螟丹76.4974.5774.1773.6673.1273.6173.6074.171.517.2.9样品测定结果取15批白砂糖样品测定，结果2批次检出噻虫嗪、噻虫胺，其余均未检出。样品信息及测定结果见REF_Ref174812446\h表13。表SEQ表\*ARABIC13样品信息及测定结果(μg/kg)序号生产/提供企业品名批号噻虫嗪噻虫胺1企业1细砂///2企业1自产原糖12022.12.160360036109:30分0.5301.1553企业2白砂糖X16S200515//4企业1自产原糖2(2022.12.160366036814:00分0.5891.1635企业1中砂///6企业1进口原糖///7企业3白砂糖20200221981//8企业3白砂糖20200220936//9企业3白砂糖20201215279//10企业4白砂糖18LG0072//11企业4白砂糖19LG00481//12企业5白砂糖4171R1//13企业5白砂糖1912006890//14企业6白砂糖精制037//15企业7白砂糖2020.03.09//空白实验空白实验为本方法必要环节，是为了验证方法所使用的试剂是否造成污染，为了确保实验的准确性而设置。结果计算和表述根据试样溶液中测出农药的峰面积与内标峰峰面积的比值，带入回归方程中，计算得到试样中残留量农药的浓度，再乘以试样的稀释倍数，除以取样量，即可计算得到试样中农药残留量。检测方法灵敏度、准确度和精密度通过本实验方法学验证结果，确定了本标准的定量限和回收率，精密度的设置参照GB23200.99-2016蜂王浆中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法中实验室内重复性要求设定。国内外同类标准制修订情况与法律法规、强制性标准关系经查阅，截止目前，未能查到有关白砂糖中