第九章-饮料的检验(食品检验与分析)

第八章饮料的检验上节知识点复习与回顾1、酒精度测定的常用方法：酒精比重计法和酒精比重瓶法。2、比重瓶法和比重计法适用范围：酒精比重计法主要用于酒精含量较高，并且是酒液中主要成分的样品酒度的测定；比重瓶法适合于任何酒液中酒度的测定。3、比重瓶法与比重计法具体的操作步骤，其中样品制备是关键。4、酒精比重计的读数方法。5、pH可以反映酒液的酸度情况及风味是否适口。测定酒的pH常用的方法:pH试纸法和pH计法。6、、酸度计的使用方法，及测量电极和参比电极；指示电极----玻璃电极:用前应在蒸馏水中浸泡24h以上。使用后应立即清洗干净，长期浸入水中。参比电极----饱和甘汞电极:使用时，电极上端小孔的橡皮塞应拔出。电极内氯化钾溶液应保持有少量结晶，溶液中不得有气泡。7、.白酒、果酒、黄酒中固形物的质量标准8、.白酒中总固形物含量的测定用称量法；9、果酒、黄酒中总固形物的测定，一般采用样品蒸发除酒精后，用比重瓶测定其相对密度，然后用相对密度值查出浸出物（固形物）的含量，再减去总糖含量，即为干固形物的含量。第一节饮料的分类

饮料1.含酒精饮料：酒2.不含酒精饮料（软饮料）：补充人体水分为主要目的流质食物软饮料：是一类不含乙醇，或以香料等配料配制的乙醇体积分数不超过0.5%的饮料制品。一、软饮料的分类1.按功能分类（1）单纯以补充水分为主的或作稀释剂用的饮料1）天然矿泉水2）蒸馏水3）淡水4）苏打水：以淡水充加二氧化碳气的“发泡水”称作苏打水，常用作对威士忌酒、白兰地酒的稀释用水。

（2）带有滋味或仅以滋味为主的饮料。按酸味大小可分为三类1）酸性饮料PH值2～4之间饮料。充CO2的称作汽水，不充气的叫静饮料。大多是果味或加有果汁调味的。2）低酸性饮料PH值4.6以上的略带酸性的饮料，有充气和不充气的；口味：香草味、咖啡味、巧克力味、奶油味等许多种。3）非酸性饮料大多是非碳酸饮料，果味的较少，大部分是植物的花、果核提取物，如菊花茶、杏仁露、茅根蔗汁等。（3）带有营养的饮料如植物蛋白饮料，最常见的有豆奶、花生蛋白奶、椰奶等。乳酸饮料：以脱脂乳或其他谷物发酵而成的乳酸饮料，有的保留活菌，有的则经杀菌处理。人工矿泉水：添加矿物盐于水中或用特定的矿石使水通过而矿化的水。此外还有供运动员饮用的运动饮料。添加有维生素或某种矿物质的专用饮料、以及各种所谓保健饮料，疗效饮料等。2.按生产工艺分类

（1）采集型直接采用天然来源的原料，仅经过滤、杀菌等处理，不改变原来风味的产品，如饮用天然矿泉水。（2）萃取型水果、蔬菜或其他植物经破碎、压榨或浸提、抽提等工艺制取的饮料，如果汁、蔬菜汁或其他植物性饮料。（3）配制型以天然原料和添加剂配制而成的饮料，如充二氧化碳的汽水等。（4）发酵型用微生物发酵制作的饮料3.根据不同的原辅材料或产品形式分类我国国家标准软饮料的分类方法，共分有8类多种型号。（1）碳酸饮料类适用于充入CO2制品。不包括发酵自身产生CO2的饮料。1）果汁型原果汁含量不低于2.5%的碳酸饮料，如桔汁汽水、橙汁汽水、菠萝汁汽水或混合果汁汽水等。2）果味型以果香型食用香精为主要赋香剂，原果汁的质量分数低于2.5%的碳酸饮料和含有干果果实浸提液的碳酸饮料，如桔子汽水、柠檬汽水等。3）可乐型含有焦糖色、可乐香精或类似可乐果和水果香型的辛香、果香混合香型的碳酸饮料。无色可乐不含焦糖色。4）其他型：上述三种类型以外的碳酸饮料如苏打水、盐汽水等。（2）果汁饮料类指成品中原果汁的质量分数不低于5.0%的各种果汁及果汁饮料。由新鲜或冷藏果实为原料，经机械加工所得的果汁或混合果汁类制品，以及在这些果汁或混合果汁制品中，加入糖液、酸味剂等配料所得的制品。分类：1）原果汁2）浓缩果汁3）原果浆4）浓缩果浆5）水果汁6）果肉果汁饮料7）高糖果汁饮料8）果粒果汁饮料9）果汁饮料10）果汁水（3）蔬菜汁饮料类

以蔬菜为原料经榨汁或发酵后所得的汁液，加入调味料调制而成的各种制品。1）蔬菜汁用新鲜或冷藏蔬菜(包括可食的根、茎、叶、花、果实，食用菌，食用藻类及蕨类)等为原料，经加工制成的制品。2）混合蔬菜汁在蔬菜汁中加入水、糖液、酸味剂等调制而成的可直接饮用的制品。含两种或两种以上蔬菜汁的蔬菜汁饮料称为混合蔬菜汁饮料。3）发酵蔬菜汁饮料蔬菜或蔬菜汁经乳酸发酵后制成的汁液中加入水、食盐、糖液等调制而成的制品。（4）植物蛋白饮料类以大豆或其他蛋白质含量较高的植物种籽为原料，经研磨、去残渣、加入配料、杀菌、均质等过程得到的制品。1）纯豆乳：以大豆为原料经研磨去渣后的乳状液体制品，大豆固形物的质量分数不小于8.0%（以折光计）。2）调制豆乳：纯豆乳加入糖、精制植物油、食盐、乳化剂等配料制得的制品，其大豆固形物的质量分数不小于6.0%（以折光计）。3）豆乳饮料：纯豆乳加入糖类、蔬菜汁、乳或乳制品、咖啡、可可等配料，或纯豆乳用乳酸菌发酵（或加入酸味剂）后加入糖类、乳化剂、着色剂等配料，调配后的制品，其大豆固形物的质量分数不小于4%（以折光计）。纯豆乳加入果汁后的果汁豆乳，要求原果汁的质量分数不小于5%，大豆固形物的质量分数不小于2%（以折光计）。4）其他植物蛋白饮料：品种有花生、芝麻、杏仁等，其要求参考豆乳制品。（5）天然矿泉水饮料从地下深处自然涌出的或经人工揭露的、未受污染的地下矿水；含有一定量的矿物盐、微量元素或二氧化碳气体；在通常情况下，其化学成分、流量、水温等动态在天然波动范围内相对稳定。1）天然含CO2饮用天然矿泉水：属碳酸泉型，具有起泡性质。2）含CO2饮用天然矿泉水：人工充入其他来源的二氧化碳气体，使具备有起泡性质，该矿泉属碳酸泉或非碳酸泉。3）不含CO2饮用天然矿泉水：不含二氧化碳气体、无起泡性质的天然矿泉水。4）天然矿泉水调配饮料：以各种天然矿泉水为水基所配制的各种类型的饮料（6）乳饮料类指以鲜乳或乳制品为原料未经发酵或经发酵，加入水或其他辅料加工制得的制品。1）乳饮料以鲜乳或乳制品为原料，加入糖、果汁或水、可可、咖啡、食用香精及着色剂等配料制得的制品。2）乳酸饮料鲜乳或乳制品用乳酸菌或酵母发酵，加入糖、食用香精等配料而制得的饮料。其成品非脂乳固形物的质量分数不小于3%。（7）固体饮料类指以糖（或不加糖）、果汁（或不加果汁）、植物抽提物及其他配料为原料，加工制成粉末状、颗粒状或块状的经冲溶后饮用的制品。其品种有：1）果香型固体饮料：以糖、果汁（或不加果汁）、食用香精、着色剂等配料制成的制品。2）蛋白型固体饮料：以糖、乳制品、蛋粉或植物蛋白等为主料配制的制品。3）其他型固体饮料：如咖啡型、可可型、乳型、茶型、菊花型、茅根型等许多品种。（8）其他饮料除以上7种类型以外的其他制品。例如含某种食品强化剂的饮料等。本节小结1、软饮料：是一类不含乙醇，或以香料等配料配制的乙醇体积分数不超过0.5%的饮料制品。2、按酸味大小，饮料分为：酸性饮料、低酸性饮料、非酸性饮料；3、按生产工艺，饮料分为采集型、萃取型、配置型和发酵型。4、根据不同的原辅材料或产品形式分为碳酸性饮料、果汁饮料类、蔬菜汁饮料类、植物蛋白饮料类、天然矿泉水饮料类、乳饮料类、固体饮料类。第二节饮料PH值的测定

目的：可了解果蔬的成熟度、判断果蔬汁是否是原汁、为果汁饮料调酸提供依据、作为产品质量标准的检验。测定方法：1.酸度计法2.试纸法食品中的酸度分类：1.总酸度（滴定酸度）指食品中所有酸性物质的总量，包括已离解酸的浓度和未离解酸的浓度，大小可用滴定法来确定，并以样品中主要代表酸的克数来表示。2.有效酸度（pH值）指溶液中H+的浓度，正确地说是指H+的活度，常用pH值表示。可用酸度计或pH试纸检验。3.挥发酸度。总酸度与有效酸度是不相同的概念，它们之间没有严格的比例关系，随食品类型或成熟度不同而不同。一、酸度计法1.原理以玻璃电极作为指示电极，甘汞电极作为参比电极，插入试样时构成电池反应，两者之间产生电位差。由于参比电极是固定的，因而电位差的大小取决于试样中的H+的活度。因此，可用电位测定仪测定其电势，再换算成pH值，在pH计上直接显示待测试样的pH值。2.仪器和试剂

所用蒸馏水应煮沸5～10分钟，冷却后立即使用。1）pH标准缓冲溶液2）pH计：分度为0.02单位。3.测定步骤

（1）样品的制备1）液态产品和易过滤的产品：将试样充分混合均匀。若试样含有CO2，则加热煮沸除去CO2，冷却备用。2）稠厚或半稠厚的产品和难以分离出液体的产品（如果酱、果冻、糖浆等）：取部分实验样品，在粉碎机中粉碎或在研钵中研磨，如果得到的样品仍较稠，则加入等量的水混匀。3）冷冻产品：取部分实验样品解冻，除去核或籽腔硬壁后，根据情况按上法制备。4）粉状固体样品：取部分样品，置于烧杯中，加入2～3倍质量或更多的水，以得到合适的稠度。在水浴中加热30分钟，然后在粉碎机中搅拌均匀。（2）测定

在玻璃或塑料容器中加入样品处理液，使其容量足够浸入电极，用pH计测定样品处理液，并记录pH值，精确至0.02单位，同一制备样品至少进行两次测定。两次测定的平行误差不超过0.1单位，否则重新测定。二、试纸法

若知道待测样品粗略的pH值，用试纸法最为简便。撕下一小片广泛试纸或精密试纸，用干净的玻璃棒蘸上少量试样溶液（可按pH计测法处理样品），滴在试纸的一端，使其呈色，在2～3S内与标准色阶表比较。（注意呈色后试纸不可与标准色阶表接触）。本节小结测定饮料酸度的方法：pH试纸法、pH计法。第三节

饮料中水分及总固形物的测定一、直接干燥法适用于在95～105℃下，对不含其他挥发性物质甚微的饮料中的水分及总固形物进行测定。1．测定原理测定食品水分及总固形物方法，是基于食品中的水分受热后，产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱中的分压，使食品的水分蒸发出来，同时，通过不断地加热和排去蒸汽，从而达到干燥的目的。2．试剂

1）盐酸溶液（1+1）2）6mol/L氢氧化钠溶液称取24gNaOH，加水溶解并稀释至１00mL。3）海砂取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用HCL煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6mol/LNaOH煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥后备用。3．主要仪器

恒温干燥箱；称量瓶；分析天平；蒸发皿等。4．测定步骤

（1）固体样品

洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，+95～105℃干燥箱，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5～1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至恒重。精确称2.00～10.0g切碎或磨细样品，放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm。加盖，精确称量后，置之95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2～4h后，盖好取出，+干燥器冷却0.5h后称量。+95～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，+干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差≤2mg为止（即为恒重）。（2）半固体或液体样品

10.0g海砂及一根小玻棒+洁净的蒸发皿，+95～105℃干燥箱，干燥0.5～1.0h后取出，+干燥器0.5h后称量，并重复干燥至恒重。然后精确称5～10.0g样品+蒸发皿，小玻棒搅匀，放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，+95～105℃干燥箱干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。+95～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差≤2mg为止。5．结果计算

（1）水分的含量

其计算公式为X（水分）=×100

式中X（水分）--样品中水分的含量（g/100g）；M1—称量瓶（或蒸发皿、海砂、玻棒）和样品的质量（g）；M2—称量瓶（或蒸发皿、海砂、玻棒）和样品干燥后的质量（g）；M3—称量瓶（或蒸发皿、海砂、玻棒）的质量（g）。M1-M2M1-M2（2）总固形物的含量

其计算公式为X（固形物）=×100

式中X（固形物）--样品中固形物的含量（g/100g）；总固形物：指含水物质经加热蒸发除去水分后所剩下的全部残留物，故总固形物的质量分数与水分的质量分数的关系式为W（固形物）+w（水分）=100%M2-M3M1-M36．注意事项

1）蔬菜与水果样品，蒸馏水洗净，纱布擦干，再测量。2）半固体或液体样品在直接加热时，防止表面结成硬壳焦化，使内部水分蒸发受阻，测定前应加入恒重的海砂/玻璃碎末或无水硫酸钠，搅拌均匀，以增大蒸发面积、防止局部过热。3）测定过程中，称量瓶从干燥箱取出后，应迅速放入干燥器（以硅胶作干燥剂）中冷却，否则，不易达到恒重。4）加热过程中，某些物质会发生化学反应，从而产生误差。如果糖含量较高的样品，如水果制品、蜂蜜等，在高温下长时间加热，果糖会氧化分解，从而产生误差。别外，含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品，由于长时间加热，发生羰氨反应，析出水分而导致误差。5）铝制称量瓶质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜。二、减压干燥法

1．原理利用在低压下水的沸点降低的原理，使食品中的水分在较低的温度下蒸发，根据样品干燥后所失去的质量，计算水分含量。2．仪器真空干燥箱。在用减压干燥法测水分含量时，为了除去干燥过程中试样蒸发出来的水分，及烘箱恢复常压时空气中的水分，整套仪器除有一个真空泵和真空恒温干燥箱外，还应连接几个干燥器（主要除水分）和一个安全瓶（防止真空泵油倒流）。3．测定步骤

将样品与称量瓶或蒸发皿+真空干燥箱，干燥箱连接真空泵，抽出干燥箱内空气至所需压力（一般为0.04～0.05MPa），并同时加热至50～60℃。关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持一定的温度和压力，经一定时间后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶，放入干燥器中0.5h后称量。并重复以上操作至恒重。本节小结饮料中总固形物测定的方法常压干燥法减压干燥法第四节

饮料中灰分的测定

1．测定原理食品经高温灼烧后，有机物被破坏，原有无机物和少量有机物燃烧后生成的无机物留在残渣中，样品质量发生改变，根据样品失重，计算总灰分的含量。2．仪器高温炉（灰化炉）；坩埚；分析天平等。3．测定步骤

（1）坩埚的准备

取大小适宜的瓷坩埚+高温炉，600℃下灼烧0.5h，冷至200℃以下后，取出，放入干燥器中冷却至室温，精密称量（精确至0.001g），并重复灼烧至恒重（重复灼烧至前后两次称量差不超过0.001g为恒重）。（3）测定

液体样品须先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的样品，先以小火加热使样品充分炭化至无烟，然后置高温炉中，在550～600℃灼烧至无炭粒，即灰化完全。冷至200℃以下后，取出，放入干燥器中冷却至室温，称量。重复灼烧至前后两次称量差不超过0.5mg为恒重。4．结果计算

灰分的含量为X（灰分）=×100

式中X（灰分）--样品中灰分的含量（g/100g）；M1—坩埚和灰分的质量（g）；M2—坩埚的质量（g）；M3—坩埚和样品分的质量（g）。M1-M2M3-M25．注意事项

1）样品必须完全碳化，才可移入高温炉中进行灰化，以免在炉内发生燃烧，使灰分飞扬，影响测定结果。样品炭化时若发生膨胀，可滴橄榄油数滴，炭化时应先小火，避免样品溅出。2）灼烧温度不能超过600℃，否则钾、钠、氯等易挥发造成误差。第一次灼烧后，如中间仍有炭粒，可加少许水，使已灰化的物质溶解，而未灰化的物质露出表面，蒸干后再灼烧。3）试样一定要灼烧至灰白色为止。对较难灰化的样品，可添加硝酸、过氧化氢、碳酸铵等助灰剂，这类物质在灼烧后完全消失，不增加残灰的质量，但可起到加速灰化的作用。如，若灰分中加杂有碳微粒，样品冷却后，逐滴加入硝酸（1：1）溶液约4～5滴，以加速灰化。4）新的瓷坩埚使用前要用1：4的盐酸溶液煮沸10～60min，洗净、干燥后方可使用。本节小结饮料灰分测定结果的判定：灼烧至灰白色饮料灰分中助灰化剂有硝酸、过氧化氢、碳酸铵第五节

饮料中可溶性固形物的测定

适用于透明液体、半粘稠、含悬浮物及重糖的软饮料制品。1．测定原理在20℃下用折光计测量待测样液的折光率，并查表折光率与可溶性固形物质量分数换算表，得到从折光计上直接读出可溶性固形物的质量分数。2．仪器

1）阿贝折光计或其他折光计：测量范围0-80%，精确度±0.1%。2）组织捣碎机。3．测定步骤

（1）样品处理1）透明液体制品将试样充分混匀，直接测定。2）半粘稠制品（果浆，菜浆类）将试样充分混匀，用四层纱布挤出滤液，弃去最初几滴，收集滤液供测试用。3）含悬浮物质制品（果料果法饮料）将待测样品置于捣碎机中捣碎，用四层纱布挤出滤液，弃去最初几滴，收集滤液供测试用。（1）测定

校正折光计。分开折光计两面棱镜，用脱脂棉乙醚或乙醇擦净。用末端熔圆的玻璃棒蘸取试液2～3滴，滴于折光计棱镜面中央（注意勿使玻璃棒触及镜面）。迅速闭合棱镜，静置1min，使试液均匀无气泡，并充满视野。对准光源，通过目镜观察接物镜。调节棱镜调节旋钮，使视野分成明暗两部分，再调节消色调节旋钮，使明暗界限，并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上。读取目镜视野中的百分数或折光率，并记录棱镜温度。4．结果计算

如果镜读数标尺刻度为百分数，即为可溶性固形物的质量分数，并按可溶性固形物对温度的校正表换算成；如目镜读数标尺为折光率，可查表换算为可溶性固形物的质量分数。并将上述质量分数查表换算为20℃时的可溶性固形物质量分数。同一样品两次测定值之差，不应大于0.5%。可取两次测定的算术平均值作为结果，精确到小数点后一位。5．注意事项处理过的待测样品不易久放，以免样品污染变质，影响测定结果。第六节

饮料中二氧化碳的测定

CO2在

饮料中具有清凉、舒服的口感和突出香气的作用;阻碍微生物的生长、延长汽水货架寿命的功能，是碳酸饮料中不可缺少的成分。品种不同，CO2含量不同，所以CO2含量是碳酸饮料的质量标准之一。国际规定测定CO2含量的方法:容积倍数法:操作简便、快速的特点CO2蒸馏滴定法:精度较高.一、容积倍数法

适用于充有CO2软饮料，不适用于含有发酵法自身产生CO2饮料。1．测定原理使用CO2检压器，根据待测样品压力和温度查碳酸气吸收系数表，可得样品中CO2含量的容积倍数。2．仪器二氧化碳检压器3．测定步骤

排瓶中非液体部分气体：将汽水样品瓶（罐）用检压器上的针头刺穿皇冠盖（或罐盖），旋开放气阀排气，待压力表指针回零后，（排液体中的气）马上关闭放气阀，将样品瓶（或罐）往复剧烈振摇约40s，待压力稳定后，记下压力数（取小数后二位）。旋开放气阀，随即打开瓶盖（或罐盖），用温度计测量窗口内液体的温度。根据测得的压力和温度，查附录《碳酸气吸收系数表》，即得二氧化碳气含量的容积倍数。二、二氧化碳蒸馏滴定法

1．测定原理试样经强碱、强酸处理后加热蒸馏。逸出CO2用NaOH吸收生成碳酸盐。用BaCl2沉淀碳酸盐，再用HCl滴定剩余的NaOH

。根据HCl的消耗量，计算样品中CO2含量。2．试剂和仪器

1）不含CO2水（须当天配制）：将水煮沸，蒸去原体积的1/5-1/4，迅速冷却。2）酸性磷酸盐溶液：称取100gNaH2PO4，溶于水中，加25mL磷酸转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。3．氯化钡溶液：称取60gBaCl2，溶于1000mL水中，以酚酞-百里酚酞为指示剂，用NaOH钠标准滴定溶液和HCl标准滴定溶液中和至中性。4）10%过氧化氢溶液：取10mLH2O2，加20mL水。5）酚酞-百里酚酞为指示剂：将1g酚酞和0.5g百里酚酞溶于100mL乙醇中。6）50%的氢氧化钠溶液：称取500gNaOH，溶解于500mL水中，贮存于塑料瓶中，静置15d。7）0.25MOL/L氢氧化钠标准滴定溶液：①配制取13.5mL质量分数为50%NaOH溶液的上层清液于1000mL容量瓶中，用不含CO2水稀释至刻度。②标定称取约0.8g（精确至0.0002g）于105℃干燥至恒重的苯二甲酸氢钾，溶于80mL不含CO2水中，加3滴（0.15mL）酚酞-百里酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈淡紫色。③氢氧化钠标准滴定溶液的浓度其计算公式为c1=式中C1——NaOH标准滴定溶液浓度（mol/L）；M——苯二甲酸氢钾的质量；V1——滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积（mL）；0.2024——与1.00mL浓度为1.000mol/LNaOH标准滴定溶液相当的苯二甲酸氢钾的质量（g）。V1×0.2024m8）0.25MOL/L盐酸标准滴定溶液

①配制取21.0mL的盐酸置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。②标定取20.0mL盐酸溶液置于250mL锥形瓶中，加60mL不含二氧化碳的水和3滴酚酞-百里酚酞指示剂，用0.25mol/LNaOH标准滴定溶液滴定，近终点时加热锥形瓶内的溶液至80℃，继续滴定至溶液呈淡紫色。

③盐酸标准滴定溶液的浓度其计算公式为：c2=式中c2—盐酸标准滴定溶液浓度（mol/L）；c1—NaOH标准滴定溶液的浓度（mol/L）；V1—滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积（mL）；20.0—滴定时取盐酸标准滴定溶液的体积（mL）。c2V220.09）二氧化碳蒸馏吸收装置。10）台式真空泵或抽气管（伽式）。11）真空表：量程0～

-100kPa（0～

-760mmHg）。12）冰箱或冰-盐水浴。3．测定步骤

（1）试液的制备

将未开盖的汽水放入0℃以下冰-盐水浴（或冰箱的冷冻室）中，浸泡1～2h，待瓶内汽水接近冰冻时（勿振摇）打开瓶盖，迅速加入50%氢氧化钠溶液的上层清液（每100mL汽水加2.0～2.5mL），立即用橡胶塞塞住。将瓶底向上，缓慢振摇数分钟后放至室温，待测定。（2）试液的蒸馏与吸收

15.00～25.00mL制备好试液（

CO2含量0.06～0.15g）+500mL具支圆底烧瓶+3mL10%H2O2和几粒多孔瓷片，连接吸收管，将分液漏斗紧密接到烧瓶上，不得漏气。预先在第一、第二支吸收管中，分别准确+20mL0.25mol/LNaOH标准滴定溶液，并将二支吸收管浸泡在盛水的烧杯中。在蒸馏吸收过程中，温度控制在25℃以下。在第三支吸收管中准确+10mL浓度为0.25mol/LNaOH标准滴定溶液及10mLBaCl2溶液。将三支吸收管串联。第三支吸收管一端连接真空泵，使整个装置密封。打开连接真空泵的阀门，缓慢增加真空度，控制在-14～

-20kPa（-100～-150mmHg），直至无气泡通过吸收管。继续抽气，使其保持真空状态，将35mL酸性磷酸盐溶液加入分液漏斗中，打开活塞，使酸性磷酸盐溶液缓慢滴入烧瓶中（约30mL），关闭活塞。摇动烧瓶，使样品与酸液充分混合，用调压器控制电炉温度，缓慢加热，使CO2逐渐逸出，控制吸收管使其断断续续的气泡上升。待第一支吸收管中约增加2～3mL馏出液，吸收管上部手感温热时，即表明烧瓶内的CO2已全部逸出，并被吸收管内NaOH所吸收。此时关闭第三支吸收管与真空泵之间的连接阀，关闭电炉，慢慢打开分液漏斗的活塞，通入空气，使压力平衡。将第三支吸收管中的溶液合并洗入500mL锥形瓶中，并用少量水多次洗涤吸收管，洗液并入锥形瓶中加入50mL氯化钡溶液，充分振摇，放置片刻。（3）滴定

在上述锥形瓶中，加入3滴（约0.15mL）酚酞-百里酚酞指示剂，用0.25mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液为无色。记录消耗盐酸标准滴定溶液的毫升数（V3）。

（4）结果计算

其计算公式为W（CO2）=（c1×50-c2×V3）×0.022××式中W（CO2