热塑性塑料用硅酮母粒 征求意见稿

2T/SHPTA×—××××热塑性塑料用硅酮母粒本文件规定了添加型硅酮母粒的产品外观和尺寸、技术要求、试验方法、检验规则、包装、贮运和标志。本文件适用于以聚丙烯（PP）、聚乙烯(PE)、聚酰胺（PA）等热塑性塑料为载体，以聚二甲基硅氧烷为有效成分及其他助剂经混炼、造粒制成的硅酮母粒。2规范性引用文件本文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2035-2008塑料术语及定义GB/T2547-2008塑料取样方法GB/T2918-2018塑料试样状态调节和试验的标准环境GB/T1033.1-2008塑料非泡沫塑料密度的测定第1部分：浸渍法、液体比重瓶法和滴定法GB/T3682.1-2018塑料热塑性塑料熔体质量流动速率（MFR）和熔体体积流动速率（MVR）的测定第1部分：标准方法3GB/T9345.1-2008塑料灰分的测定第1部分：通用方法SH/T1541.1-2019塑料颗粒外观试验方法第1GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T6284-2006化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法GB/T20436-2006二甲基硅氧烷混合环体Q/JH04-AO41-2020DMC溶出比的测定（有机硅含量的测定）GB/T19466.3-2004塑料差示扫描量热法(DSC)3术语和定义GB/T4146(所有部分)、HG/T4670-2014界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1硅酮母粒Siliconemasterbatch硅酮母粒是一种常用的塑料添加剂，有效成分为聚硅氧烷,以各类热塑性树脂为载体的功能性母料。其主要作用是为塑料制品提供内外润滑作用，有效防止产品在加工成型过程中出现熔体破裂等现象，提升加工性能的一类助剂。43.2载体树脂Carrierresin在硅酮母粒生产中，需要用到各种载体（通常使用高分子聚合物如PE、PP、PA等是硅酮母粒的载体，其主要作用是“承载”聚硅氧烷和各种辅助成分，使聚硅氧烷等成分在载体中得到良好的分散并将聚硅氧烷分散成颗粒状，达到易于分散，便于添加的目的。3.3污染粒子Contaminationparticles杂质粒子及色泽有差异粒子即视为污染粒子。3.4二甲基硅氧烷混合环体Cyclosiloxanes,di-MeDMC主要包括六甲基环三硅氧烷（D3）、八甲基环四硅氧烷（D4）、十甲基环五硅氧烷（D5）、十二甲基环六硅氧烷(D6)等组分的二甲基硅氧烷混合环体，是一种无色透明液体。3.5熔体质量流动速率meltmass-flowrateMFR在规定的温度、负荷和活塞位置条件下,熔融树脂通过规定长度和内径的口模的挤出速率。以规定时间挤出的5质量作为熔体质量流动速率,单位为克每10分钟(g/10min)注:国际单位制(SI)允许使用dg/min,并规定1g/10min=ldg/min。4技术要求4.1外观产品颜色、形状及大小均匀，粒度均匀，无杂质和异色颗粒。4.2尺寸母粒颗粒大小根据供需双方协商确定，规格为粒径在任意方向上尺寸为3-8mm,每10g硅酮母粒颗粒数在200～600颗。两粒及以上连粒料许可量≤0.5%。注：粒子尺寸的测定采用分辨率为0.02mm的游标卡尺进行测量，测得数值的平均值即为该产品粒径。4.3热塑性塑料硅酮母粒的技术要求应符合表1表1热塑性硅酮母粒的技术要求序号指标试验方法1污染粒子杂质粒子、异色粒子/个SH/T1541.1-201962黑点、彩色点）/个＜0.2mm≤SH/T1541.1-20190.2-0.4mm≤6>0.4mm≤33熔体质量流动速率(g/10min)0.05A≤MFR≤10AGB/T3682.1-20184密度（25℃,g/cm3）实测值(供需双方协商确定范围)GB/T1033.1-20085挥发分≤0.5GB/T6284-20066灰分GB/T9345.1-20087DMC溶出物含量/%理论硅酮量±5Q/JH04-AO41-20208熔融温度/℃(差示扫描量热法，DSC)B±4GB/T19466.3-2004A:载体的熔体质量流动速率，g/10min；B：载体的熔融温度，℃5试验方法5.1杂质粒子、异色粒子称取100g平铺于不锈钢托盘中，逐粒翻动样品，目视法测定。5.2异色点7按SH/T1541.1-2019中的检测方法进行。从待测样中取100g产品平铺与不锈钢托盘中，逐粒翻动样品，目视量化异色点的大小及数目。5.3熔体质量流动速率（MFR）按GB/T3682.1-2018中的检测方法进行。称取4-8g试样装入料筒，装料时，用手持装料杆压实试样，压实过程尽可能将空气排出，压实完成后开始预热5min计时。由于不同载体，各牌号之间有较大差异，将载体的熔体流动速率设为A，则硅酮母粒的熔体流动速率为0.05A≤硅酮母粒熔体流动速率≤10A，最终熔体流动速率需要供需双方协商确定。5.4密度称取试样1g,按GB/T1033-2008中的B法测定。由于硅酮母粒载体不同，各牌号之间有较大差异，故需要供需双方协商确定。5.5挥发分5.5.1仪器恒温烘箱(温度控制105±2℃)；玻璃表面皿，直径80-90mm；分析天平，精确至0.1mg;干燥器（内盛变色硅胶或无水氯化钙）5.5.2实验步骤8试验按GB/T2914-2008中规定的方法A进行。称取样品15g于已恒重的洁净玻璃表面皿中，放入105±2℃的恒温烘箱中1h后，盖上盖子后，取出放入干燥器中冷却至室温，5.5.3结果计算挥发分的百分含量计算公式（1）式中:X---挥发分,%;m---试样质量，g；m1---加热前试样与称量瓶质量，g；m2---加热后试样与称量瓶质量，g；以两次平行测定结果的算术平均值作为结果,平行试验结果的允许误差为2%。5.6灰分5.6.1仪器坩埚：与实验物质不起作用的石英坩埚、陶瓷坩埚或铂坩埚（30ml-100ml马弗炉：能合适控制在750±50℃范围内；分析天平，精确至0.1mg;干燥器：盛有与灰分不起作用的干燥剂。5.6.2实验步骤9将进行预干燥的试样称取1g放入已恒重的加盖坩埚中，在750℃下煅烧1h后，取出，在干燥器内冷却至室温，称重。试验按GB/T9345.1-2008中规定的方法A进行。5.7二甲基硅氧烷混合环体（DMC）溶出物含量的测定5.7.1仪器油浴恒温搅拌器500ml碘量瓶100ml量筒100目不锈钢滤网烘箱：温度控制105±2℃分析天平，精确至0.1mg;5.7.2试剂二甲基硅氧烷混合环体（DMC化学纯CP5.7.3实验步骤根据载体种类不同，需选择相应的加热温度及时间。PE载体：称取5g（精确至0.0001g）样品至500ml碘量瓶中，加入300mlDMC，放入搅拌子，加热至110℃,提取时间：2h,降温至80度左右，用100目滤网将DMC倒掉，再加入新鲜的DMC进行第二次提取，提取时间：2h后，将过滤所得的不溶物（m2-m1）装入已恒重的装有锡箔纸的 称量瓶中m1,将其放入105℃恒温烘箱干燥至恒重m2。PP载体：称取5g（精确至0.0001g）样品至500ml碘量瓶中，加入300mlDMC，放入搅拌子，加热至120℃,提取时间：4h,降温至80度左右，用100目滤网将DMC倒掉，再加入新鲜的DMC进行第二次提取，提取时间：4h后，将过滤所得的不溶物（m2-m1）装入已恒重的装有锡箔纸的 称量瓶中m1,将其放入105℃恒温烘箱干燥至恒重m2。PA载体：称取5g（精确至0.0001g）样品至500ml碘量瓶中，加入300mlDMC，放入搅拌子，加热至120℃,提取时间：6h,降温至80度左右，用100目滤网将DMC倒掉，再加入新鲜的DMC进行第二次提取，提取时间：6h后，将过滤所得的不溶物（m2-m1）装入已恒重的装有锡箔纸的称量瓶中m1,将其放入105℃恒温烘箱干燥至恒重m2。如遇较难提取的试样，可适当延长提取时间。5.7.4结果计算DMC溶出物含量的测定结果按下式（2）计算，DMC溶出物含量x%=×100（2）式中：X%--DMC溶出物含量；m—试样质量，g；m1—烘干前称量瓶与锡箔的总质量，g；m2--烘干后样品与称量瓶和锡箔的总质量，g；5.8差示扫描量热法(DSC)5.8.1仪器及测试条件11差示扫描量热仪分析天平：精确0.0001g测试条件：温度范围：25-260℃,升温速率30℃/min，冷却速率30℃/min；测试气氛N2,50ml/min；测试坩埚：铝坩埚，密闭；样品质量8mg5.8.2实验步骤试验按照GB/T19466.1-2004《塑料差示扫描量热法(DSC)》第三部分：熔融和结晶温度及热焓的测定。5.9试验结果的判定试验结果采用修约值判定法，应按GB/T8170-2008规定5.10试验的标准环境试验应在GB/T2918-2018规定的标准环境下进行，环境的温度为(23±2)℃、相对湿度为(50±10)％。6检验规则6.1抽样6.1.1以同一批号原料，同一配方，同一工艺生产的为一批，每批质量不超过20吨。6.1.2根据《GB/T2547-2008塑料取样方法》的要求，进行取样6.2判定规则检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新取双倍样进行复验。复验结果仍有项目不符合时，则该批产品判为不合格。7包装、贮运和标志7.1包装本产品用塑料袋包装，每袋净重25.00±0.02kg或根据供需双方协商确定,包装袋密封严实，表面干净无污染。7.2