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文档简介

水质检测作业指导书

上海立源水处理技术有限责任公司

地址:上海市闵行区东川路555号

TEL/p>

2016年8月18日

今立漉7n亚

Leeyawater

目录

1水样的采集和保存

2水温

3浊度

4悬浮物

5溶解性总固体

6溶解氧

7电导率

8色度

9PH

10碱度

11总硬度

12钙硬度

13镁硬度

14耗氧量

15化学需氧量

16氨氮

17铝

18铁

19二价铁

20铳

21钠

22游离余氯

23总氯

24硫酸盐

25总铭

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26六价大

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27阴离子

28氯化物

29石油类

30细菌总数

31大肠杆菌

32污泥体积指数

33污泥沉降比

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水样的采集与保存程序

1.目的

为保证检测样品在采集和保存的过程中样品各组分满足检测方法的要求,特

制订本作业指导书。

2.依据

2.1GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》

GB5750-2006《生活饮用水标准检验方法》

2.2当客户提出的采样方法与本指导书发生偏离时,可根据客户的要求进行采

样,但必须在合同及检测报告中注明。

3.方法

3.1采集由水龙头放出的样品时,打开(尽量大)水龙头2-3分钟后再采样。

3.2样品采集完后,再对“现场检测项目”进行测定。

3.3采样记录应边采边记,谨防错记、漏记。

4.出厂水、末梢水的采集

4.1微生物检测用水样的采集

4.1.1酒精棉擦拭采样点的水龙头口点燃消毒

4.1.2打开水龙头放水3-10分钟

4.1.3打开250ml灭菌采样瓶,直接采集近满,不得用水样涮洗已灭菌的采样瓶,

并避免手指和其他物品对瓶口的污染。

4.1.4在4小时内检测完毕。

4.2理化检测用水样的采集

4.2.1打开水龙头放水3-10分钟

4.2.2直接采集水样。(存放水样容器和水样的保存方法见表1)

4.2.2.1浊度、色度、PH、游离余氯、总氯、氯化物、硫酸盐、亚硝酸盐氮、电

导率、氟化物、阴离子、溶解性总固体采用聚乙烯材质5L的采样桶采集近满冷

藏。

4.2.2.2氨氮、硝酸盐氮采用500ml玻璃材质的取样瓶采集近满加入0.4ml浓硫

酸混匀冷藏。

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4.2.2.3硫化物采用500ml玻璃材质的取样瓶采集近满加入lml220g/L乙酸锌和

5ml40g/L氢氧化钠暗处放置。

4.2.2.4氟化物、挥发酚类采用1000ml玻璃采样瓶瓶采集近满,加入氢氧化钠,

使PH>12,如有游离余氯,加亚神酸钠除去。

4.2.2.5铁、镒、铜、锌、铅、镉、铝、硒、总硬度采用聚乙烯材质5L的采样

桶采集近满加10ml硝酸调PHW2.

4.2.2.6倍(六价)采用500ml内壁无磨损聚乙烯采样瓶,采集近满。

4.2.2.7神采用250ml玻璃采样瓶采集近满,加入2ml硫酸至PHW2。

4.2.2.8汞采用250ml玻璃采样瓶采集近满,加入2ml硝酸(1+9,含重格酸钾

50g/L)至PH<2。

4.2.2.9三氯甲烷、四氯化碳采用100ml血浆瓶加入0.3-0.5g抗坏血酸采集至

满冷藏。

4.2.2.10耗氧量、苯采用1000ml玻璃采样瓶采集近满冷藏。

5原水的采集

5.1微生物检测用水样的采集

5.1.1酒精棉擦拭采样点的水龙头口点燃消毒

5.1.2打开水龙头放水3-10分钟

5.1.3打开250ml灭菌采样瓶,直接采集近满,不得用水样涮洗已灭菌的采样瓶,

并避免手指和其他物品对瓶口的污染。

5.1.4在4小时内检测完毕。

5.2理化检测用水样的采集

5.2.1打开水龙头放水3-10分钟

5.2.2直接采集水样。(存放水样容器和水样的保存方法见表1)

5.2.2.1浊度、色度、PH、游离余氯、总氯、氯化物、硫酸盐、亚硝酸盐氮、电

导率、氟化物、阴离子、溶解性总固体采用聚乙烯材质5L的采样桶采集近满冷

藏。

5.2.2.2氨氮、硝酸盐氮采用500ml玻璃材质的取样瓶采集近满加入0.4ml浓硫

酸混匀冷藏。

5.2.2.3总磷、总氮、化学需氧量采用500ml玻璃采样瓶采集近满加入硫酸1ml

调PHW1冷藏。

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5.2.2.4硫化物采用500ml玻璃采样瓶采集近满加入lml220g/L乙酸锌和

5ml40g/L氢氧化钠暗处放置。

5.2.2.5氟化物、挥发酚类采用1000ml玻璃采样瓶瓶采集近满,加入氢氧化钠,

使PH>12.

5.2.2.6铁、镒、铜、锌、铅、镉、铝、硒、总硬度采用聚乙烯材质5L的采样

桶采集近满加10ml硝酸调PHW2.

5.2.2.7倍(六价)采用500ml内壁无磨损聚乙烯采样瓶,采集近满。

5.2.2.8神采用250ml玻璃采样瓶采集近满,加入2ml硫酸至PHW2。

5.2.2.9汞采用250ml玻璃采样瓶采集近满,加入2ml硝酸(1+9,含重格酸钾

50g/L)PH<2。

5.2.2.10三氯甲烷、四氯化碳采用100ml血浆瓶加入0.5-0.5g抗坏血酸采集至

满冷藏。

5.2.2.11耗氧量、苯采用1000ml玻璃采样瓶采集近满冷藏。

5.2.2.12溶解氧采用250ml溶解氧瓶采集至满并水封。

6.采样记录

6.1在采样现场将标签贴于采样瓶上并注明样品编号、采样者、日期、时间、地

点。

6.2采样同时填写《现场采抽样记录》

7.注意事项

7.1小心酸碱溅滴。

7.2小心玻璃容器破碎伤害。

7.3保持采样点的环境卫生。

表1采样容器和水样的保存方法

项目采样保存方法保存时间

浊度G.P冷藏12h

色度G,P冷藏12h

PHG,P冷藏12h

电导率G.P一12h

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总碱度G,P—•12h

CODG每升水样加0.8ml浓硫酸,冷藏24h

加入硫酸镒,碱性碘化钾叠氮化钠溶

溶解氧溶解氧瓶24h

液,现场固定

溶解氧瓶—•12h

BOD5

氟化物P一14d

氯化物、硫酸盐G.P一28d

总磷G加入1ml硫酸调节PH这124h

总氮G加入(0.5ml)硫酸调节PHW224h

氨氮G,P每升水样加0.8ml浓硫酸24h

亚硝酸盐氮G,P冷藏尽快检测

硝酸盐氮G,P每升水样加0.8ml浓硫酸24h

加入lml220g/L乙酸锌和5ml40g/L氢

硫化物G7d

氧化钠,暗处放置

加入氢氧化钠使PH212,如有游离余

氟化物、挥发酚G24h

氯,加亚种酸钠除去

一般金属P加硝酸调PHW214d

铭(六价)G,P(内壁无磨损)加氢氧化钠,使PH=7〜9尽快检测

础G,P硫酸调PHW27d

硝酸(1+9,含重铝酸钾50g/L)至PH

汞G,P30d

W2

每125ml水样加入0.Img硫代硫酸钠去

微生物G(灭菌)4h

除余氯

油类G(广口瓶)加入盐酸至PHW212h

备注:G为硬质玻璃瓶:P为聚乙烯瓶(桶)

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立濡小业

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中华人民共和国国家标准

水质水温的测定GB13195-91

温度计或颠倒温度计测定法

Waterquality-Determinationofwater

temperature-Thcrnometerorreversing

thermometermethod

1主题内自与适用范困

1.1主题为容

本标准规定了用水温计、深水温度计或眼倒温度计,测定水温的方法•

1.2适用范围

木标准适用于井水.江河水、湖泊和水库水,以及海水水温的测定・

2原理“'B-d(

在水样采集现场,利用专门的水银温度计•宜接测量并读取水温'

3仪器

3.1水温计:适用于测量水的表层温度.见图】.

水银温度计安装在特制金属金管内,妄管开有可供温度计读数的窗孔,我管上端有一提环,以供系

住绳索,套管下端旋紧着-只有孔的盛水金属断管,水温计的球部应位产金盟阳简的中央•

测量范围一6〜+4。C,分度值为0.2C.

3.2深水温度计।适用于水深40m以内的水温的测盘・见图2.

其结构与水温计相似.盛水回筒较大,井有上、下活门,利用其放入水中和提升时的自动启开和关

闭,使网内裂满所测温度的水样、

测量范围~2〜+40C,分度值为"2C.

313题倒温度计(闭式)适用于檎量水深在40m以上的各层水温・见图3.

阳端(防尔)式颠倒温度计•由主温计和辅总计组装在厚整玻璃套管内构成,衰管两聿完全封闭•史温

计测量范圉-2〜+32;C,分度值为0・:0C,辅温计测验范围为一20〜+50C,分度值为55C.

生温计水镣柱断裂应灵活,断点位出因定,庭正温度计时,接受海水银应全部回流,主'辅温计应固

定牢彩.

颠倒温度计需装在颠倒采水器上使用.

注.水温汁或期倒潟度计应定期由计量检定部门进行校核*

O

国家环境保护局1991-08-31批准1992-06-01实施

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GB13195-91

图1水温计图2深水温度计图3葭倒温度计

4测定步骤

水温应在采样现场进行测定.

4.1表层水温的测定

将水温计投入水中至特测深度,感温5min后,迅速上提并立即读数.从水温计离开水面至读数完

毕应不超过20s,读数完毕后,将筒内水倒净.

4.2水深在40m以内水温的测定

将深水温度计投入水中,与表层水温的测定相同步骤(4.1)进行测定.

4.3水深在40m以上水温的测定

将安装有闭端式颠倒温度计的颠倒采水器,投入水中至待测深度.感温10min后,由“使锤”作用,

打击采水器的“撞击开关”,使采水器完成颠倒动作.

感温时,温度计的贮泡向下,断点以上的水银柱高度取决于现场温度,当温度计颠倒时,水银在断点

断开,分成上、下两部分,此时接受泡一端的水银柱示度,即为所测温度.

,上提采水器,立即读取主温计上的温度.

根据主、辅温计的读数,分别查主、辅温计的器差表(由温度计检定证中的检定值线性内插作成〉得

相应的校正值。

颠倒温度计的还原校正值K的计算公式为:

••'(T-n(7'+V0)/,T+Vo|

K=n[1+-

式中iT——主温计经器差校正后的读数,

。——辅温计经器卷校正后的读数,

匕——主温计自接受泡至刻度0C处的水根容积,以温度度数表示;

4—水银与温度计玻璃的相对膨胀系数.”通常取值为6300.

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GB13195—91

主温计经器差校正后的读数T加还原校正值K,即为实际水温.

附加说胡丁’.

本标准由国家环境保护局科技标液司标准处提出.

本标准由杭州市环境监测屿负责起草.

本标准主要起草人沈叔平

本标准委托中国环境监测总站负费解释.

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水质浑浊度的测定(散射法一福尔马席标准)

浑浊度是反映天然水及饮用水的物理性状的一项指标。天然水的浑浊度是由于水中含有

泥沙、粘土、有机物、微生物等微粒悬浮物所致。

1依据标准:本方法等效采用GB5750.4-20062.1

2适用范围:

本方法规定了以福尔马朋(Formazine)为标准用散射法测定生活饮用水及其水源水的

浑浊度。

本方法适用于生活饮用水及其水源水浑浊度的测定。

本方法最低检测浑浊度为0.10散射浊度单位(NTU)。

3方法提要

在相同条件下用福尔马朋标准混悬液散射光的强度和水样散射光的强度进行比较。散射

光的强度越大,表示浊度较高。

4试剂

4.1精制纯水:取蒸储水经0.2pm膜滤器过滤。

4.2硫酸肺溶液(10g/L):称取硫酸朋[(NH2•II2S04,又名硫酸联胺)]1.000g溶于精制纯

水并于100疝容量瓶中定容。注意:具致癌毒性,避免吸入、摄入和皮肤接触!

4.3环六亚甲基四胺溶液(100g/L):称取环六亚甲基四胺[(CH2)6N4]10.00g溶于精制纯

水,并于100mL容量瓶中定容。

4.4福尔马股标准混悬液:分别吸取硫酸脱溶液5.00mL、环六亚甲基四胺溶液5.00mL于

100mL容量瓶内,混匀,在(25土3)℃放置24h后,加入精制纯水至刻度,混匀。此标准

混悬液浑浊度为400(NTU)o本溶液可使用约六个月。

4.5福尔马阴浑浊度标准使用液:将福尔马朋浑浊度标准混悬液用精制纯水稀释10倍。此

混悬液浑浊度为40(NTU),使用时再根据需要适当稀释。

5仪器

散射式浑浊度仪。

6分析步骤

按仪器使用说明书进行操作,浑浊度超过仪器量程时,可用精制纯水稀释后测定。

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水质悬浮物的测定(重量法)

1主题内容和适用范围

本标准规定了水中悬浮物的测定,等同于GB/T11901-1989,

本标准适用于地面水、地下水,也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定。

2定义

水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45urn的滤膜,截留在滤膜上并于103sl05c

烘干至恒重的固体物质。

3试齐I」

蒸储水或同等纯度的水。

4仪器

4.1常用实验室仪器和以下仪器。

4.2全玻璃微孔滤膜过滤器。

4.3CN-CA滤膜、孔径0.45um、直径60mm。

4.4吸滤瓶、真空泵。

4.5无齿扁咀摄子。

5采样及样品贮存

5.1采样

所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸储水冲洗干净。在采

样之前,再用即将采集的水样清洗三次。然后,采集具有代表性的水样500-1000mL,盖

严瓶塞。

注:漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质,应从水样中除去。

5.2样品贮存

采集的水样应尽快分析测定。如需放置,应贮存在4℃冷藏箱中,但最长不得超过七天。

注:不能加入任何保护剂,以防破坏物质在固、液间的分配平衡。

6步骤

6.1滤膜准备

用扁咀无齿镶子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103〜105℃烘

干半小时后取出置干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量

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的重量差<0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器(4.1)的滤膜托盘上,加盖配

套的漏斗,并用夹子固定好。以蒸储水湿润滤膜,并不断吸滤。

6.2测定

量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤.使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸储水

连续洗涤三次,继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原

恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103〜105℃下烘干一小时后移入干燥器中,使冷却到室温,

称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差WO.4mg为止。

注:滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份,除延长干燥时间外,还可能造成过

滤困难,遇此情况,可酌情少取试样。滤膜上悬.浮物过少,则会增大称量误差,影响测定

精度,必要时:可增大试样体积。一般以5〜100mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。

7结果的表示

悬浮物含量(mg/L)按下式计算:

_(A-B)X10,

c=-----F-----

式中।C——水中悬浮物浓度.m8/L;

4——悬浮物+流膜+称精瓶重量储,

B——滤膜+称最瓶重量鸿,

V——试样体积.mL.

附加说明:

本标准由国家环保局标准处技术提出。

本标准由烟台市环境监测中心站负责起草。

本标准主要起草人李长海、王文法。

本标准委托中国环境监测总站负责解释。

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水质溶解性总固体的测定(重量法)

1依据标准:本方法等效采用GB5750.4-20068.1

2应用范围:本法适用于测定生活饮用水及其水源水的溶解性总固体。

3原理

3.1水样经过滤后,在一定温度下烘干,所得的固体残渣称为溶解性总固体,包括不易挥发

的可溶性盐类、有机物及能通过滤器的不溶解微粒等。

3.2烘干温度一般采用105±3℃,但105±3℃的烘干温度不能彻底除去高矿化度水样中盐

类所含的结晶水。采用180±3℃的烘干温度,可得到较为准确的结果。

3.3当水样的溶解性总固体中含有多量氯化钙、氯化镁、硝酸镁时,由于这些化合物具有

强烈的吸潮性使称量不能恒重。此时可在水样中加入适量碳酸钠溶液而得到改进。

4仪器

4.1分析天平,感量0.Img

4.2水浴锅

4.3电热恒温干燥箱

4.4瓷蒸发皿:100ml

4.5干燥器:用硅胶作干燥剂.

4.6中速定量滤纸或滤膜(孔径0.45um)及相应滤器.

5试剂

碳酸钠溶液(10g/L):称取10g无水碳酸钠(Na£0。,溶于纯水中,稀释至1000ml。

6测定步骤

6.1将蒸发皿洗净,放在105±3℃烘箱内30min.取出,放在干燥器内冷却30min„

6.2精确加入25.00ml碳酸钠溶液(10g/L)于蒸发皿内,混匀,将蒸发皿置于水浴上蒸干

(水浴的液面不要接触皿底)。将蒸发皿移入105±3℃的烘箱内,lh后取此放入干燥器内,

冷却30min,称重。

6.3在分析天平上称其重量,再次烘烤,称量直至恒重,两次称重相差不超过0.0004g。

6.4将水样上清液过滤用无分度吸管吸取振荡均匀的滤过水样100ml于蒸发皿内,如果水

样的溶解性总固体过少时可增加水样体积。

6.5将蒸发皿置于水浴上蒸干(水浴液面不要接触皿底),将蒸发皿移入105±3℃烘箱内,

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lh后取出。放入干燥器内,冷却30min,称重。在分析天平上称其重量,再次烘烤,称量直至

恒重,两次称重相差不超过0.0004go

7计算

—(wi1-m<>)X1OOOX1000

p\1Uo/=Iy.・・・・・・・・

式中:

p(TDS)——水样中溶解性息固体的胆量浓度,单位为考克每升(mg/L)i

mo—蒸发皿的质晨.雎位为克(g),

m,蒸发皿和溶解性总固体的质量,单位为克

V——水样体积,单位为老升(mL).

7.1精密度和准确度

经18个实验室测定浓度为134nig/L可滤残渣的合成水样,在103—105℃时烘干,测定

相对标准偏差±13mg/L。

最低检测质量为1.Omg/Lo

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水质溶解氧的测定(电化学探头法)

溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。溶解氧的浓度对评价地面水水质和控制废水生化处

理过程是重要的指标。

1依据标准:本方法等效采用GB11913-89

2应用范围

本方法适用于天然水、污水和盐水,如果用于测定海水或港湾水这类盐水,就对含盐量进

行校对。

3干扰及消除

一些气体、二氧化硫、硫化氢、胺、二氧化碳、溟和碘能扩散并通过薄膜阻塞,如果上述

物质存在,会影晌被测电流而产生干扰。样品中存在其他物质,会因引起薄膜阻塞、薄膜损坏

或电极被腐蚀而干扰被测电流。这些物质包括溶剂、油类、硫化物、碳酸盐和藻类。

4原理

本方法所采用的探头由一小室构成,室内有两个金属电极并充有电解质,用选择性薄膜将

站室封闭住•实际上水和可溶解物质离子不能透过这层膜,但氧和一定数量的其他气体及亲水

性物质可透过这层薄膜。将这种探头浸入水中进行溶解氧测定。因原电池作用或外加电压使电

极间产生电位差。由于这种电位差,使金属离子在阳极进入溶液,而透过膜的氧在阴极还原。

由此所产生的电流直接通过膜与电解质液层的氧的传递速度成正比,因而该电流与给定温度下

水样中氧的分压成正比。因为膜的渗透性明显地随温度而变化,所以必须进行温度补偿。可采

用数学方法(使用计算图表、计算机程序);也可使用调节装置,或者利用在电极回路中安装热

敏元件加以补偿。某些仪器还可对不同温度下氧的溶解度的变化进行补偿。

5试剂

6仪器溶解氧仪

7步骤

检测步骤见仪器操作规程。

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水质电导率的测定(电极法)

电导率是用数字来表示水溶液传导电流的能力。它与水中溶解性固体有密切的关系,可

用于监测天然水及工业废水中溶解性矿物质浓度的变化。估计水中离子化物质的数量,因此

是估算水体被无机盐污染的指标之一。测定水的电导还可以检查实验室用水的纯度及校核水

分析结果的误差。

电导率是距离1cm和截面积1cm?之两个电极间所测得电阻的倒数。由电导率直接读电

导率数。

1依据标准:本方法等效采用GB5750.4-20066.1。

2应用范围

2.1本法适用于测定清洁水及无油类严重污染的工业废水的电导率,也适用于检查实验室

的纯水和饮用纯净水。

2.2水中溶解电解质的特性,浓度和水温对电导率的测定有密切的关系,因此,实验条件

的严格控制,电导电极的选择及安装,直接影响电导率的精密度和准确度。

2.3一般天然的电导率在50—1500共s/cm之间,高矿化度的水质可达10000us/cm以上。

新制纯水的电导率为0.5-2us/cm,存放过程中则逐渐增加。

3原理

在电解质的溶液里,离子在电场的作用下,由于电子的移动而具有导电作用。在相同温

度下测定水样的电导S,其数量与水样的电阻R成倒数关系。

S=l/R

4仪器和试剂

4.1电导率仪

4.2DJS-1C型钻黑电极

4.300ml和250ml烧杯

4.40.100mol/L氯化钾标准溶液:取少许氯化钾(优级纯)在1100C烘箱内干燥2h,冷却后

精确称取0.7456g,溶于新煮沸放冷的重蒸馈水中(电导率小于lus/cm),转移到1000ml

容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液在25℃时的电导率为1411.83us/cm,溶液储存在具有玻

璃塞的硬质玻璃瓶中。本试剂有效期•年。

5步骤

检测步骤见仪器操作规程。

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水质色度的测定(伯一钻标准比色法)

溶解状态的物质所产生的颜色,称为“真色”;由悬浮性物质产生的颜色,称为“假色”。

测定前应先将水中的悬浮物除去。

1依据标准:本方法等效采用GB5750.4-20061.1

2应用范围

本法适用于测定生活饮用水及水源水的色度。

本法最低检测色度为5度,测定范围5-50度。

浑浊的水样需先离心,然后取上清液测定。水样不可用滤纸过滤,因滤纸会吸附部分

颜色而使测试结果偏低。

3原理

用氯销酸钾和氯化钻配制成伯-钻标准液,同时规定每水中含Img伯[以(PtCLe)2-形

式存在]时所具有的颜色作为一个色度单位,称为1度。

4仪器

4.150ml成套高型具塞比色管

4.2离心机

5试剂

除另有说明外,测定中仅使用光学纯水及分析纯试剂。

5.1光学纯水:将0.22um滤膜(细菌学研究中所采用的)在100ml蒸播水或去离子水中浸

泡lh,用它过滤250ml蒸储水或去离子水,弃去最初的250ml,以后用这种水配制全部标准溶

液并作为稀释水。

5.2钳一钻标准溶液:称取1.246g氯伯酸钾(K2Pte卜),再用具盖称量瓶称取1.000g干燥

的氯化钻(CoCb61卜0),共溶于100ml水中,加入100ml浓盐酸,然后用纯水定容至1000ml.此

标准溶液的色度为500度。

6步骤

6.1取50ml透明的水样于比色管中,如果水样色度过高,可取少量水样,加纯水稀释后比

色,将结果乘以稀释倍数。

6.2另取50ml比色管11支,分别加入伯一钻标准溶液0.00,0.50,1.00,2.00,2.50,3.00,

3.50,4.00,4.50,及5.00ml,加纯水至刻度,摇匀,即配制成0,5,10,15,20,25,30,35,40,45,

及50度的标准色列,可长期使用。

6.3将水样与锌1一钻标准色列比较。如水样与标准色列的色调不一致,则为异色,可用文字

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描述。

7计算

7.1用下式计算色度

C=M/V*500

式中:C--水样的色度;

M—相当于钻一钻标准用量ml;

V—水样体积mlo

7.2用整数报告色度结果

色度单位记录

1-501

51〜1005

101〜25010

251〜50020

8质控

500度伯一钻标准溶液一年配一次。

注解

(1)水色是指去除浑浊度后的色,称为“真色”。山水中溶解性物质和悬浮物两者呈现的色

是“表色”。检验水色时,对浑浊水样,应放置澄清或离心后吸取上清液;也可

用孔径0.45um滤膜(不可用滤纸)过滤。

⑵纯水无色透明,清洁水在水层浅时应为无色,深层为浅蓝绿色。色这一指标并不能清楚

地说明水的安全性,然而,色可能表示较高的有机污染,如处理不适当,需氯量很高时,可

能生成三氯甲烷类副产物。

⑶水色与pH有关,pH高时往往色加深,故应报告水的PH值。

(4)微生物的活动可改变水样颜色的性质,应尽快测定。

⑸钳-钻标准溶液也可使用国家标物中心标物,编号为GBW(E)080345,定标值为500度,不

确实度为1%,基体(v/v)为10%HCl,避光保存,有效期2年。

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水质PH的测定(玻璃电极法)

pH值是水中氢离子活度倒数的对数值。水的pH值可用pH计测量。

1依据标准:本方法等效采用GB5750.4-20065.1

2应用范围

2.1本法适用于测定生活饮用水、地面水及工业废水的pH值。

2.2水的颜色、浑浊度、游离氯、氧化剂、还原剂、较高含量均不干扰测定,但在pH小于

1的强酸性溶液中,会有所误差,可按酸度测定。但在较强的碱性溶液中,当有大量钠离子

存在时会产生误差,使读数偏低,通常称为钠差。消除钠差的方法,除了使用特制的低钠差

电极外,还可以选用与被测溶液的PH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。

2.3用本法测定,可准确到0.OlpH单位。

3原理

以复合电极插入溶液中组成原电池,在25℃时每单位pH标准相当于59.Imv电动势变

化值,在仪器上直接以pH的读数表示,温度差异在仪器上有补偿装置。

4仪器

酸度计

5试剂

5.1在分析中,除非另作说明,均要求使用分析纯或优级纯试剂。购买经中国计量科学研

究院检定合格的袋装pH标准物质时,可参照说明书.

5.2配制标准溶液所用的蒸储水应符合下列要求:煮沸并冷却、电导率小于2*10$*侬的蒸

储水,其PH在6.7-7.3之间。

5.3pH4.00标准缓冲溶液:使用国家标物中心编号为GBW(E)130070邻苯二甲酸氢钾pH标

准物质,临用时取一支,将样品全部倒入250ml容量瓶中,用新蒸储水,多次洗涤并转入容

量瓶中,待全部溶解稀释至刻度,摇匀后即可使用,25C时pH值为4.00。

5.4pH6.86标准缓冲溶液:使用国家标物中心编号为GBW(E)130071混合磷酸盐pH标准物

质,临用时取一支,将样品全部倒入250ml容量瓶中,用新蒸储水,多次洗涤并转入容量瓶

中,待全部溶解稀释至刻度,摇匀后即可使用,25℃时pH值为6.86。

5.5pH9.18标准缓冲溶液:使用国家标物中心编号为GBW(E)130072硼砂pH标准物质,临

用时取一支,将样品全部倒入250ml容量瓶中,用新蒸储水,多次洗涤并转入容量瓶中,待

全部溶解稀释至刻度,摇匀后即可使用,25℃时pH值为9.18。

5.6当被测样品pH过高或过低时,应参考表配制与其pH值相近的标准溶液校正仪器。

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表一pH标准溶液的制备

标准溶液中溶质的质量摩尔每1000mL25℃水溶液所需药

25℃的pH

浓度,mol/kg品重量

基本方法

3.5576.4gklIC1HJ06

石酸钾(25℃)

0.05M柠檬酸二氢钾3.77611.4gKH2c6H5O7

0.05M邻苯二甲酸氢钾4.00810.12gKHC8HO

0.025M磷酸二氢钾3.388gKH2P04

6.865

0.025M磷酸氢二钠3.533gNa2HP0.t

0.008695M磷酸二氢钾0.17gKH2POt

7.413

0.03043M磷酸氢二钠4.302gNa2KP0i

01M硼砂9.1803.80gNa2B407*10H20

0.025M碳酸氢钠2.092gNaHC03

10.012

0.025M碳酸钠2.640gNa2cO3

辅助标准

1.67912.61gKH£Q#2H2O

0.05M四草酸钾

氢氧化钙(25℃饱和)12.4541.5gCa(0H)2

注:1、大约溶解度

2、在110-130℃烘2-3小时

3、必须用新煮沸并冷却的蒸储水配制

4、别名草酸三氢钾,使用前在54±3℃干燥4-5小时

5.7在4℃冰箱内存放,且用过的标准溶液不允许再倒回去,这样可延长使用期限。

6测定步骤

检测步骤见仪器操作规程。

7精密度和准确度

经68个实验室用本法测定pH值为8.6和7.7的合成水样,其它成分的浓度(mg/L)为

钙,40和03;镁,8.4和1.8;钠,46.6和&2;钾,9.8和2.1;硫酸盐,93.6和7.2;

氯化物,87.9和18.4;氟化物,1.30和0.43;总硬度,136和20.7;溶固体,338和54

等,相对标准差分别为1.9%和2.7%,相对误差均为0。

8质控

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每次测定样品前必须按步骤校正仪器。测定后再用一种标准缓冲液(按水样pH值)检

查仪器是否飘移,飘移应小于仪器允许误差范围。否则前面样品检测结果无效。

允许差,P11单位

pH范围

重复性再现性

6±0.1±0.3

6-9±0.1±0.2

9±0.2±0.5

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水质碱度的测定(酸碱指示剂滴定法)

1原理

水样用标准酸溶液滴定至规定的PH值,其终点时由加入的酸碱指示剂在改PH值时颜色

的变化来判断。

当滴定至酚献指示剂由红色变为无色时,溶液pH值即为8.3,指示水中氢氧根离子(0H)

」被中和.碳酸盐(C03-)均被转为重碳酸盐(HC03-)„

当滴定至甲基橙指示剂由枯黄色变成桔红色时,溶液的pH值为4.4〜4.5,指示水中的重碳

酸盐(包括原有的和由碳酸盐转化成的)己被中和。

根据上述两个终点到达时所消耗的盐酸标准滴定溶液的量,可以计算出水中碳酸盐、重

碳酸盐及总碱度.

上述计算力法不适用于污水及复杂体系中碳酸盐和重碳酸盐的计算。

2干扰及消除

水样浑浊、有色均干扰测定,遇此情况,可用电位滴定法测定。能使指示剂褪色的氧化

还原性物质也干扰测定。例如水样中余氯可破坏指示剂(含余氯时,可加入1-2滴0.1

mo"L硫代硫酸钠溶液消除)。

3方法的适用范围

此法适用于不含有上述干扰物质的水样。

曾取地表水水样15个进行测定,浓度范围在14.0-88.50mg/L时,相对标准偏差为

0.1%-1.4%;加标回收率为96.102%。

4仪器

酸式滴定管,25ml。

锥形瓶,250mL

5试剂

无二氧化碳水:用于制备标准溶液及稀释用的蒸储水或去离子水,临用时煮沸15min,

冷却至室温。pH值应大于6.0,电导率小于2uS/cmo

酚酸指示液:称取0.5g酚献溶于50ml95%乙醇中,用水稀释至1001n1。

甲基橙指示剂:称取0.05g甲基橙溶于100ml蒸储水中。

碳酸钠标准溶液Cl/2Na2CO3=O.0250mol/L):称取1.3249g(于250℃烘干4h)的基准试

剂无水碳酸钠(Na2co3),溶子少量无二氧化碳水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标

线,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,保存时间不要超过一周。

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盐酸标准溶液(o.0250mol/L):用分度吸管吸取2.1ml浓盐酸(p=l.19g/ml),并用蒸银

水稀释至1000ml,此溶液浓度约为0.025mo]/L;其准确浓度按下法标定:

用无分度吸管吸取25.00ml碳酸钠标准溶液于250

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