煤中铜、钴、镍、锌、铬、镉、铅的测定方法 编制说明

结构，建立国家标准常态化退出机制和国家标准采信团体标准机制制度等，全国煤炭标准化为建立并逐步完善国家标准常态化退出机制和国家标准战略和相关政策落地实施，促进煤炭综合清洁高效利用发展，煤炭检测分会以标准体系优化工作为契机，对分会标准体系结构开展了优化工作。结合国家标准化管理委员会开展的“六个一批”标准化体系优化工作内容，对分会现行国家标准、行业标准、团体标准进评估、优化、重构，通过废止老化标准、整合重复标准、修订不适标准、制定重点领域新标成果模式，构建优化了具有系统性、完整性、可用性、19225—2003《煤中铜、钴、镍、锌的测定方法》两项标准进行整合修订。2023年，国家标计划号：20231083－T－603，由煤炭科学技术研究院有限公司煤炭科学技术研究院有限公司煤炭检测中心组织有关研究人员成立标准制定工作组，本征求意见稿下发至煤炭、电力、地质矿产、质检、检验检疫、研究院所、冶金、化工和仪器铜、钴、镍、锌、铬、镉、铅属于煤中痕量的有害元素，含量较低，主要以无机形态存在于煤中。煤燃烧时，这些元素不同程度地释放到大气中，进一步沉积进入土壤、水体，导致环境污染。其污染程度，主要取决于它们在煤中的含量，因此准确测定煤中铜、钴、镍、准制定过程中，通过试验研究了煤样灰化温度的影响、介质酸及酸度的影响、共存元素的干扰及干扰的消除、标准溶液的配制及方法的列标准溶液时，计算出的分取的标准溶液的体积可使用准确度GB/T19225于2003年参考了美国标准和我国标准GB/T16658—19962.2.3《煤中铜、钴、镍、锌、铬、镉、铅的测定方本次整合修订，以“煤中铬、镉、铅的测定方法”为主，将“煤3.1“1范围”本方法适用于褐煤、烟煤和无烟煤中铜、钴、镍、锌、铬、镉、铅元素含量的测定，同3.2“4方法提要”在样品溶液中除本方法规定的待测元素外，还有硅、铁、钙、镁、铝等多种共存元素。通过共存元素的影响及消除干扰试验的结果，表明硅、铁、镁等7种元素对铬的测定有负干扰，加入一定浓度的硫酸钠溶液可消除全部干扰。故方法提要及测定步骤中均明确，相较于其他元素，测定铬的含量时，铬的样品溶液及系列标准溶液均需在硝酸介质中加入硫酸钠溶3.3“5试剂”明确规定。多年实践表明，分析纯及以上的试剂均可满足试验要求。故本次修订将试剂的要求统一为“除非另有说明，在分析中均使用确认为分析纯及以上的试剂和去离子水或相当纯1铜标准储备溶液：1mg/mL。称取1. 的加入量，在试验条件尽可能一致的前提下，量化操作步骤，将铜标准储备液的配制方法修本方法将标准工作溶液分为3部分，其实锌和铬单独配制标准工作溶液，铜、钴、镍、镉、铅配制混合标准工作溶液。对于单独配制标准工作溶液的2种元素，其中考虑到目前我国煤中锌的赋存状况，将标准工作溶液的浓度由20μg/mL修改值超出有效曲线范围的情况。另外，铬的标准工作溶液中需加入硫酸钠溶液消除共存元素的标准保留了标准储备溶液的配制方法，亦允3.4“6仪器设备”（3）灰皿：本次修订增加了灰化用灰皿的技术要求，同样参考了GB/T212的规定，考3.5“7试验步骤”原条款规定为：将灰样全部转入聚四氟乙烯坩埚中，用少量水润湿，加高氯酸4mL、氢本次修订修改为：将灰样全部转入聚四氟乙烯坩埚中，用少量水润湿，加高氯酸4mL、省去用水将坩埚内壁水珠冲下这一步骤对测定结果无影响，可适当简化操作；另一方面，直接加入氢氟酸可避免消解溶液飞溅的现象发生，若有需要，可在加入氢氟酸时小心将坩埚内本次修订增加了锌系列单元素标准溶液，不再作为系列混合标准溶液之一，主要考虑到锌对操作的规范性要求更高，应在试验过程中尽可能的避免样品溶液、包括标准溶液及空白3.6“9方法精密度”3.7“10试验报告”根据GB/T483－2007《煤炭分析试验方法一般规定》的要求，所有的试验项目均——与标准的任何偏离；——试验日期。国家标准。上一版的标准的制修订过程参考了ASTMD3683《原子吸收法测定煤和焦炭中的发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法和石墨炉原子吸收光谱法测定煤、焦炭和燃烧残余物方法，未涉及原子吸收方法，主要