醋酸奥曲肽质量标准文件

技术管理规程文件编码页码醋酸奥曲肽质量标准替代版本执行日期起草人：部门姓名签名日期QA袁加全审核人：部门姓名签名日期研发部马进QC吴彦QA刘萍批准人：部门姓名签名日期质量部赵飞文件分发范围：QA、QC、生产部、仓储目录TOC\o"1-2"\h\z\u1目的 32范围 33职责 34参考依据 35内容 35.1产品描述 35.2取样方法 35.3检验方法 35.4定性和定量的限度要求 45.5贮存条件 55.6复验期 55.7产品规格和包装形式 56附录 57有关文件 68变更历史 61目的：建立醋酸奥曲肽原料药的质量标准。2范围：本标准适用于成都圣诺生物制药有限公司醋酸奥曲肽原料药质量的控制。3职责：QC依据本标准进行检验，QA按照本标准进行监督。4参考依据：《中华人民共和国药典》2010年版《醋酸奥曲肽申报资料》5内容5.1产品描述5.1.1产品名称通用名称：醋酸奥曲肽英文名称：OctreotideAcetate化学结构式：醋酸奥曲肽分子式：\o"碳"C49\o"氢"H66\o"氮"N10\o"氧"O10S2·xC2H4O2奥曲肽分子量：1019.265.1.2产品代码C1-0125.2取样方法照《取样管理规程》（SN-M08-F0011-XX）执行5.3检验方法照《醋酸奥曲肽检验操作规程》（SN-O08-F0365-XX）执行

5.4定性和定量的限度要求序号检验项目质量标准【性状】外观本品为白色或类白色冻干粉末或疏松块状物溶解性本品在水和冰醋酸中易溶，在乙醚中不溶比旋度5mg/ml冰醋酸溶液，依法测定（中国药典2010年版二部附录ⅥE），按无水无醋酸计，比旋度应为-66.0°～-76.0°2mg/ml的1%冰醋酸溶液中,测定其比旋度应为-14.5°～-23°（该项测试只在PVB三批时进行）【鉴别】鉴别A取本品1mg，加水1ml溶液，加双缩脲试剂，应显蓝紫色鉴别B：HPLC供试品溶液的主峰保留时间与对照品溶液主峰保留时间一致鉴别C：MS取本品质谱测定，本品的分子离子峰为1019.26±1.0，质谱分子量为1018.44鉴别D：氨基酸分析（摩尔比）各氨基酸的相对比值，应符合以下规定：半胱氨酸(Cys)1.7～2.3苏氨酸（Thr）0.8～1.2苯丙氨酸（Phe）1.8～2.2赖氨酸(Lys)0.9～1.1苏氨醇应检出色氨酸应检出鉴别E本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。【检查】【检查】酸度1%的醋酸奥曲肽水溶液，pH值应为5.0～7.00.125mg/ml的醋酸奥曲肽水溶液，pH值应为5.0～7.0溶液澄清度与颜色0.125mg/ml的水溶液应澄清无色，如显浑浊，与1号浊度标准液（中国药典2010年版二部附录ⅣB）比较，不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液（中国药典2010年版二部附录ⅣA第一法）比较，不得更深。残留溶剂乙腈不得过410ppm二甲基甲酰胺不得过880ppm二氯甲烷不得过600ppm乙醚不得过5000ppm哌啶不得过5000ppm异丙醇不得过5000ppm乙醇不得过5000ppm三氟乙酸不得过0.25%有关物质脱苏氨醇8奥曲肽不得过0.2%未知单杂不得过0.3%总杂不得过1.0%醋酸应为5.0%～12.0%水分不得过5.0%重金属不得过10ppm细菌内毒素小于2EU/mg微生物细菌不得过100CFU/mg,霉菌、酵母菌不得过50CFU/mg含量按无水无醋酸物计算，含奥曲肽（\o"碳"C49\o"氢"H66\o"氮"N10\o"氧"O10S2）应为97.0%～102.0%肽含量应不小于80.0%5.5贮存条件遮光，密封，2-8℃保存5.6复验期24个月5.7产品规格和包装形式包装规格：250g/瓶内包材：500ml药用固体高密度聚乙烯瓶6附录无7有关文件《醋酸奥曲肽检验操作规程》（SN-O08-F0365-XX）《取样管理规程》（SN-M08-F0011-XX）8