CSTM LX 9804 01002.1-2022《分析仪器稳定性评价 第1部分:基于标准方法精密度的评价》(征求意见稿)_第1页
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文档简介

ICS71.040.40

CCSG04

团体标准

T/CSTM00277.1—2022

分析仪器稳定性评价

第1部分:基于标准方法精密度的评价

Evaluationofstabilityforanalyticalinstruments

Part1:Evaluationbasedontheprecisionofstandardmethod

2022-XX-XX发布2022-XX-XX实施

中关村材料试验技术联盟发布

T/CSTMXXXXX—2020

引言

分析仪器的稳定性是保证检测的准确性的基础。经一次校准后任何仪器都不能一直保持准确测量状

态,仪器漂移或参数变化可导致检测准确性超出控制范围。分析仪器的稳定性测量或监控,本质是系统

监控测量的准确度,保证测量结果的精密度和正确度持续满足测量标准及统计要求。特别对于火花放电

原子发射光谱仪、X射线荧光光谱仪、碳硫分析仪、氧氮氢分析仪、辉光光谱仪、辉光质谱仪等分析仪

器方法,由于均使用固体标准样品绘制校准曲线,此类校准曲线可能长期使用,仪器的漂移、老化等因

素都可导致测量信号与校准曲线的偏离,因此该类方法必须监测仪器的稳定性。不同于月度质量控制图

中统计质控样品成分每天的含量变化趋势,也不同于标准物质稳定性监测半年到一年时间给定值的变

化。本标准的稳定性,是指分析仪器经过校准或标准化校正后,不再进行任何校正,在数小时或数十小

时内,统计数据是否满足分析标准和统计要求。为保证检测仪器能稳健、系统地满足检测要求,本标准

除要求各时间节点所测的数据满足测量标准要求之外,还要求由测量数据计算的几项综合性指标要满足

统计要求,这样在获得的稳定测量时间内,分析仪器将能够系统地保证检测方法的持续准确性。

2

T/CSTMXXXXX—2020

分析仪器稳定性评价第1部分:基于标准方法的评价

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了分析仪器稳定性评价的评价流程及评价报告。

本文件适用于按分析标准进行检测的仪器的稳定性评价,该分析标准中已给出重复性限和中间精密

度临界差(或由重复性限和再现性限估计中间精密度临界差)。标准中给出的室内允许差和室间允许差

视同为重复性限和再现性限。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,

仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本

文件。

GB/T6379.1-2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:总则与定义

GB/T6379.2-2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定测量方法重复性

与再现习惯性的基本方法

GB/T6379.6-2009测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第6部分:准确度值的实际应用

GB/T20123-2006钢铁总碳硫含量的测定高频感应炉燃烧后红外吸收法(常规方法)

GB/T3358.2—2009统计学词汇及符号第2部分:应用统计

3术语和定义及符号

GB/T3358.3-2009界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

精密度precision

在规定的条件下,所获得的独立测试/测量结果间的一致程度。

注1:精密度仅依赖于随机误差的分布,与真值或规定值无关。

注2:精密度的度量通常以表示“不精密”的术语来表示,其值用测试结果或测量结果的标准差来

表示,标准差越大,精密度越低。

[来源:GB/T3358.2-2009]

3.2

重复性repeatability

3

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在重复性条件下的精密度。重复性条件是指在同一实验室,由统一操作员使用相同的设备,按相同

的测试方法,在短时间内对同一测试对象相互独立进行的测量条件。

[来源:GB/T3358.2—2009]

3.3

稳定性stability

通常指检测仪器的计量特性随时间不变化的能力。本文件指在同一校正条件下,分析仪器在较长期

时间内(数小时或数十小时)能够保持测量准确度的能力。

3.4

稳定性测量stabilitytest

通常根据标准物质进行定期测试,实验室能够检查结果的稳定性,从而得出实验室有能力控制实验

室的偏倚和重复性的证据。

[来源:GB/T6379.1—2004]

3.5

测量时间间隔timeintervalofmeasurements

将计划进行的仪器稳定性测量全程时间T,等分为若干时间段,如每半小时或每一小时为一个

时间段。每一个时间段内,对一个或几个试样分别测量一组数据。

3.6

时段内重复性repeatabilitywithintimeinterval

每个时段内一个试样测量的一组数据的重复性。

3.7

时段内正确度truenesswithintimeinterval

每个时段内一个试样测量的一组数据的平均值与试样给定值之间的差值。测量正确度代表了测量

数据与给定值之间的偏倚。

3.8

时段间重复性方差varianceofrepeatabilitybetweentimeinterval

将一个试样在所有时段内测量的每组数据,进行重复性标准差统计,即将一个试样在每一时段获得

的一组数据的方差相加,方差之和除以数据组数,结果开方即为时段内重复性标准差。与标准中重复性

标准差相类似,时段内重复性标准差属于合并样本标准差。

3.9

时段间总精密度方差varianceofgeneralprecisionbetweentimeinterval

时段间总精密度,不同时段测得的m组均值间的方差(或标准偏差)。

3.10

稳定性时间上限maximumtimelimitofstability

对各试样中各元素含量水平,满足各时段内精密度、各时段内正确度、时段间重复性、时段间总精

4

T/CSTMXXXXX—2020

密度、总平均值正确度要求,所能持续的最长时间称为这个试样某个元素的稳定性时间上限,用TMAX

表示。对多个元素同时测量并有多个浓度水平,可得到多个TMAX,此时以最短的TMAX时间作为最终TMAX,

也可将被测成分分为几个组,每组有不同的稳定性时间上限。

3.11

符号

本部分使用的符号见附录A。

4原理

4.1当分析仪器基本参数性能如灵敏度、色散率、分辨率、定量限、分析范围等方面以及环境和辅

助设施条件都满足检测标准要求。根据分析仪器的测量重复性和测量正确度满足测量统计要求,确定仪

器的稳定性满足测量准确度要求。依据检测标准的重复性限和中间精密度临界差(又称为室内再

现性限),实验室进行一次系统的稳定性试验,就能判断在多长时间内,仪器稳定性能持续满足测量标

准的准确度要求,即满足测量精密度和正确度要求。

4.2通常检测标准制定过程中,用科克伦检验和格拉布斯检验来剔除1%异常值。稳定性试验不剔

除异常值,因为异常值可能由仪器长时间漂移引起,是仪器处于不稳定状态的标志,很可能是仪器不做

标准化连续工作的时间上限,相当于TMAX。由于不剔除异常值,可能会导致测量数据偏离正态分布而

影响统计结果,因此测试完成后首先需要对每一组数据进行重复性和正确度检验。经过系列检验过程得

到满足测量标准要求的最长时间上限TMAX。本部分所有的统计都基于95%置信度。

4.3稳定性按照以下5个指标评价:

a)时段内重复性;

b)时段内正确度;

c)时段间重复性;

d)时段间总精密度;

e)总平均值正确度;

在各时间节点,考核指标达到临界值要求时,表明仪器处于稳定状态;超出临界值时,说明仪器偏

离了稳定状态。对于某一指标,将最长满足要求的连续节点链所覆盖的时间作为稳定时间,稳定时间内

的数据可用于下一个指标评价,其余不满足的数据予以剔除。从a)到e)对5个指标按照顺序逐项检

验。如果某个时间节点前数据不满足要求,通常表明仪器尚未达到稳定运行状态;如果某个时间节点后

数据不满足要求,通常表明仪器已经超出了稳定运行状态进入不稳定状态。最终通过5项指标检验的连

续时段作为长期稳定性时间上限。对于多个含量水平,每个含量水平的稳定性时间上限TMAX可能不同,

以最短的时间上限TMAX作为方法所用仪器最终的稳定性时间。

5评价流程

5.1试验设计及数据测量

以稳定性测量时间T小时设计试验,将T分为个时间节点【个时段】,每个节点使用标准

样品测量n次为一组数据(、……),得到组数据。时段内均值为,总均值为

5

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。对于节点数(或测量组数)m不低于8,以保证数据的自由度及统计结果的稳健性。

5.2时段内重复性检验

仪器测量重复性满足要求是仪器稳定性的首要条件,而重复性又是评价结果准确度的前提条件,因

此稳定性测量应首先保证各时段内各组测量数据的重复性符合相关标准要求。

时段内重复性具体检验方法:2次独立测量结果差值不大于标准中给出的对应含量值的重复性限r;

三次独立测量极差不大于1.2r;四次独立测量极差不大于1.3r;公式见(1)、(2)、(3)。

(1)

(2)

(3)

如果某时间节点数据的重复性不满足检验要求,则从该节点数据开始剔除,向前至起始测量数据,

或向后至最终测量数据,直到余下数据全部满足重复性要求,以保留稳定连续节点链最长的数据为准。

进入下一步5.3节各时段内数据正确度的检验。

5.3时段内正确度检验

时段内数据正确度的检验方法:每个测量均值与标准物质认定值之差不大于临界差,

计算公式如(4)所示:

(4)

如果考虑标准物质的标准不确定度,则有公式(5)、(6):

(5)

(6)

公式(4)中为标准中给出的时间及校准二个因素变化的中间精密度(室内再现性)标准差,其

中下标表示时间及校准二因素变化的中间精密度;为标准中给出的中间精密度临界差(室内再

现性限)。中间精密度条件通常是指实验室内操作者(O)、设备(E)、时间(T)、校准(C)四因素中,

任意一到三个因素变化组合;四个条件都变化属于再现性条件,相当于不同实验室数据对比的条件。

如果某一节点的数据的正确度不满足检验要求,剔除数据的原则同上;保留下来的数据,进入下一

步5.4节各时段间重复性的检验。

6

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注:若测量标准中未给出中间精密度标准差,仅给出再现性标准差及重复性标准差(或

再现性限、重复性限时,针对钢铁化学成分分析,可用经验公式估算值。根据对51个现行有效的

ISO钢铁成分化学分析标准的统计,包括各种检测方法及所有浓度水平,分别得到重复性标准差、室内再

现性标准差、再现性标准差随含量水平变化的三个对数线性方程,这三个方程斜率基本相同。根据这三

个方程的斜率比值可得到,,,、、的关系可归纳成以下经验公

式:

或,。

5.4时段间重复性检验

稳定性测量是一个实验室内同一操作人员使用同一测量方法,针对某一台仪器、不重新校正仪器,

判断长时间精密度与短期精密度之间有无显著性差异,使用统计量检验稳定性时段内重复性,以表

示稳定性测量的时段内重复性方差,则有公式(7)、(8):

(7)

(8)

式中,是单边分布的分位数;为显著性水平,通常取0.05;自由度

对经过5.2、5.3时段内重复性及时段内正确度检验合格后的保留数据进行检验,若公式(8)式成

立,则说明稳定性测量的时段间重复性满足标准要求;反之,说明时段间重复性不能满足测量标准要求,

此时,应从5.3检验完毕保留下来的起始数据或最终数据开始逐个剔除,每剔除一个数据,按照公式(8)

迭代计算,直到余下数据满足公式(8),以保留最多组数据为准。保留下来的数据,进入下一步5.5节

各时段间总精密度的检验。

注:在每一步迭代计算中,自由度要相应变化。

5.5时段间总精密度检验

时段间总精密度,指不同时段测得的m组均值间的方差(或标准偏差)。设为稳定性测量

中“时段间室内再现性方差”,则有公式(9):

(9)

稳定性试验条件与室内再现性条件类似,唯一的区别在于,前者仅时间变化(通常不超过24小时),

后者是时间和校准二因素变化,第一天和第二天测量时间间隔约24小时。因此可以通过时段间总精密

度方差,与标准中的中间精密度条件下(如时间及校准变化)的合并样本方差之间有无显著差异

7

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来检验稳定性,见式(10)、(11):

(10)

(11)

注:此时,自由度。对经过(5.2、(5.3)、(5.4)检验合格后的剩余数据,如果

满足公式(11),则表明不显著大于,稳定性测量的时段间总精密度满足统计要求。

反之,时段间总精密度不满足统计要求,应从起始数据或最终数据开始逐个剔除,每剔除

一个数据,按照公式(11)迭代计算,直到余下数据满足公式(11),以保留最多组数据为

准。保留下来的数据,进入下一步5.6节总平均值正确度检验。

注:在每一步迭代计算中,自由度要相应变化。

5.6总平均值正确度检验

稳定性测量结果的总平均值的正确度的检验方法:总平均值与认定值之差不大于临界差

,计算公式如(12)所示:

(12)

若标准物质的不确定不可忽略,则有公式(13)、(14):

(13)

(14)

对经过5.2、5.3、5.4、5.5检验合格后的剩余数据按照公式(12)或(13)进行检验,若满足要求,

则说明稳定性测量的总平均值满足标准要求;反之,说明测量结果的总平均值不能满足测量标准要求,

此时,应从起始数据或最终数据开始逐个剔除,每剔除一个数据,按照公式迭代计算,直到余下数据满

足要求,以保留最多组数据为准。

5.7稳定性时间上限确定TMAX

对各元素、各含量水平的稳定性时间上限TMAX内的测量数据,均满足时段内重复性、时段内正确

度、时段间重复性、时段间总精密度、总平均值正确度的检验要求。

对多元素同时测定并有多个含量水平的稳定性测量,可得到多个TMAX。可以最短的TMAX时间作为

多元素同时测定的最终共同TMAX。也可以根据稳定性时间将多元素分组,形成不同稳定性时间的几组

元素。

6稳定性评价流程图

8

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图1:稳定性评价流程图

7评价报告

评价报告应当包括下列内容:

a)被评价仪器型号、编号;

b)识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料;

c)实验室温度、湿度;

d)引用标准;

e)稳定性评价结果

f)测定中发现的异常现象;

g)对结果可能已产生影响的本标准中未作规定的各种操作或任选的操作。

9

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附录A

(资料性)

所用符号及缩略语

本部分使用的符号及缩略语见表A.1。

表A.1符号及缩略语

重复性标准差

重复性方差

室内再现性标准差

室内再现性方差

重复性限

室内再现性限

室内再现性均值间方差

平均值减标准值的临界差

平均值减标准值差值的含不确

定度临界差

总平均值减标准值差值的含

不确定度临界差

时段内均值

总均值

时段内重复性方差

时段间室内再现性方差

均值间的方差

检验统计量

标准不确定度

扩展不确定度

标准物质/标准样品认定值

测量组数

,分布的分位数

显著性水平

自由度为

自由度为()

稳定性时间上限

10

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附录B

(规范性)

碳硫分析仪稳定性评价

B.1测量条件

CS2000型红外碳硫分析仪;Sartorius天平(BS124S,灵敏度为0.1mg);钨锡助熔剂NCS150004

(C≤0.0008%,S≤0.0005%,钢研纳克检测技术股份有限公司);红外超低碳硫坩埚(1200℃灼烧2h,

燕山工业瓷)。校准用标准样品:BGY97-1(本溪钢铁公司钢铁研究院)、YSBC1110c-2000(钢铁研

究总院);测试用标准样品:样品1#:材字240(W6Mo5Cr4V2,上海材料研究所)、样品2#:YSB

C11342-2015(316,钢铁研究总院分析测试研究所)。具体成分见表1。

实验操作执行标准GB/T20123-2006,该标准的精密度数据列于表2。

表B.1实验样品成分w/%

BGY97-1YSBC1110c-2000样品1#样品2#

元素

μ0μ0μ0μ0

C0.0240.0020.2450.0070.874/0.0600.002

S0.00040.00010.0270.0010.0166/0.00470.0004

表B.2GB/T20123-2006精密度数据

元素rRw

Clgr=0.587lgm-1.985lgRw=0.644lgm-1.805

Slgr=0.682lgm-1.707lgRw=0.649lgm-1.692

B.2测量数据

上午7:30之前仪器校正后,7:30开始测量至21:30,测量总时间约14小时,此过程中不进行任何

校正。样品1#、2#分别每半小时测量1组数据,每组测量2次,共计测量29组,测量结果汇总于表3:

表B.3稳定性测量数据w/%

组数时间节点样品1#样品2#

CSCS

107:320.87210.87550.016750.016690.06000.06000.004720.00468

208:080.87270.87400.016640.016520.05990.05960.004570.00452

308:420.87360.87360.016770.017020.06010.05960.005320.00492

409:090.87270.87160.016510.016640.05960.05980.004860.00479

509:360.86370.86250.016540.017290.05930.06000.004870.00484

610:060.86760.87240.017090.016530.05960.05950.004720.00484

710:330.87230.87620.016570.016970.05980.05990.004690.00487

811:070.88050.87100.016910.016190.05980.06020.004680.00468

911:330.87700.87670.016850.017170.05950.05990.004830.00479

1012:020.87300.87360.017090.016650.05980.05950.004940.00475

1112:330.87710.87700.016790.017030.06040.06000.004910.00493

1213:050.87930.87760.017080.016930.06080.06070.004840.00484

1313:330.87460.87420.016800.017020.05990.05980.004830.00468

11

T/CSTMXXXXX—2020

1414:040.87530.87430.016860.016790.05990.06030.004730.00458

1514:320.87950.87680.016860.016870.06090.06090.004920.00485

1615:020.88220.87650.016770.016930.06070.06030.004820.00462

1715:320.88310.87510.016750.016730.05940.06020.004650.00464

1816:000.87920.88240.016660.016820.05990.06030.004690.00470

1916:290.87220.87600.016650.016610.05980.06030.004850.00478

2017:000.87850.87650.016650.016820.06050.06010.004530.00472

2117:290.87760.87780.016410.017020.06030.06000.004700.00485

2218:080.87500.87980.016770.016580.06000.05980.004580.00451

2318:390.87230.87590.016680.016380.05990.06060.004730.00470

2419:000.87090.87690.016510.016830.05970.05990.004640.00490

2519:310.87790.87750.016380.016500.06010.06060.004580.00461

2619:590.87920.87600.016430.016560.06010.06000.004750.00468

2720:290.87760.87170.016410.016820.06040.06000.004660.00468

2821:020.86970.87260.016690.017040.05920.05990.004730.00476

2921:290.87540.87250.016920.016720.05950.06010.004830.00482

B.3评价过程

B.3.1稳定性时段内精密度检验

以1#样品的C元素为例,计算各时段内测量结果的精密度,结果如表4所示,每组数据均满足

,测量结果满足时段内精密度检验要求。同理,分别对1#样品的S元素、2#样品的C、

S元素的组内精密度检验发现,均满足重复性限要求,因此所有数据均予以保留。

表B.4时段内数据的精密度及正确度计算结果

组数rRw

10.873800.003460.000200.009560.01440.00896

20.873370.001310.000630.009560.01440.00896

30.873590.000040.000410.009560.01440.00896

40.872160.001180.001840.009550.01430.00895

50.863130.001160.010870.009490.01430.00889

60.870000.004770.004000.009540.01430.00894

70.874240.003990.000240.009570.01440.00896

80.875760.009530.001760.009580.01440.00897

90.876860.000230.002860.009580.01440.00898

100.873320.000640.000680.009560.01440.00896

110.877010.000120.003010.009580.01440.00898

120.878470.001650.004470.009590.01440.00899

130.874370.000400.000370.009570.01440.00896

140.874780.000950.000780.009570.01440.00897

150.878180.002690.004180.009590.01440.00899

160.879360.005650.005360.009600.01440.00900

170.879120.008030.005120.009600.01440.00900

180.880780.003220.006780.009610.01440.00901

12

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190.874110.003770.000110.009570.01440.00896

200.877520.002020.003520.009590.01440.00899

210.877680.000220.003680.009590.01440.00899

220.877410.004780.003410.009590.01440.00899

230.874140.003620.000140.009570.01440.00896

240.873940.006010.000060.009560.01440.00896

250.877720.000410.003720.009590.01440.00899

260.877580.003160.003580.009590.01440.00899

270.874640.005890.000640.009570.01440.00897

280.871120.002910.002880.009550.01430.00894

290.873950.002960.000050.009560.01440.00896

B.3.2稳定性时段内正确度检验

以1#样品的C元素为例,计算各时段内测量结果的正确度,结果列于表4。可以看出,除第5组

数据不满足外,其余均满足检验要求,由于该样品未给出标准不确定数据(如果

该样品C元素标准不确定度大于0.003%,则满足组内正确度检验要求),因此只能剔除1#样品的C元

素的前五组数据。

同理,分别对1#样品的S元素、2#样品的C、S元素的组内正确度检验发现,仅2#样品S元素的

第3组数据不满足式(1)检验要求,考虑样品标准不确定度后满足式(2)检验要求,因此所有数据均

予以保留。

A.3.3稳定性时段内重复性检验

仅对1#样品的C元素剔除前5组数据,剩余数据的时段内重复性检验计算结果如表5所示。均满

足,时段内重复性检验满足检验要求,所有数据保留。

表B.5时段内重复性检验结果

元素

1#-C1.170E-058.336E-060.713241.517

1#-S1.859E-075.374E-080.289291.467

2#-C5.027E-078.461E-080.168291.467

2#-S3.335E-088.461E-090.254291.467

B.3.4稳定性时段间总精密度检验

对1#样品C元素的24组数据,其余样品组分的29组数据进行时段间总精密度检验,计算数据列

于表6中。可以看出,,时段间总精密度检验满足检验要求。

表B.6时段间总精密度检验结果

元素

1#-C0.8759191.170E-052.640E-056.980E-062.055E-050.340231.529

1#-S0.0167491.859E-072.609E-072.329E-081.679E-070.139281.476

2#-C0.0600105.027E-078.357E-071.104E-075.843E-070.189281.476

2#-S0.0047543.335E-085.087E-081.412E-083.419E-080.413281.476

B.3.5稳定性总均值正确度检验

13

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对1#样品C元素的24组数据,其余样品组分的29组数据进行时段间总均值正确度检验,计算数据列

于表7中。可以看出,1#-S、2#-C、2#-S均满足,总均值正确度检验符合要

求;而1#样品C元素不满足,并且未给出标准不确定度,故1#样品C元素

不满足总均值正确度检验要求。

表B.7总平均值正确度检验结果

元素

,%,%mn

1#-C0.874/2420.8759190.0019191.170E-052.640E-050.001851

1#-S0.0166/2920.0167490.0001491.859E-072.609E-070.000152

2#-C0.0600.0022920.0600100.0000105.027E-078.357E-070.000284

2#-S0.00470.00042920.0047540.0000543.335E-085.087E-080.000069

对1#样品C元素的24组数据从起始或最后数据开始进行剔除,直至剔除最后9组数据后满足时段

内重复性、时段间总精密度以及总均值正确度检验要求,1#-C剔除数据后的15组数据的计算结果列于

表8中。

表B.81#-C时段内重复性、时段间总精密度及总平均值正确度检验结果

元素

1#-C0.8762590.0022590.7571.6660.3881.6920.002341

以上计算过程表明,组内精密度、组内正确度合格并不能保证时段内重复性、时段间总精密度及总

平均值正确度检验合格;而时段内重复性、时段间总精密度及总平均值正确度检验合格,也不能保证各

组内精密度和正确度合格。

B.4确定稳定性时间上限TMAX

两个样品的C、S元素的TMAX值结果列于表9。最终TMAX可设为7小时。从分析结果看,虽然1#

样品C元素未考虑标准不确定度,导致正确度判据苛刻,但稳定性试验前整晚碳硫分析仪处于待机状

态,而非工作状态,在早晨开始测量后的2.5个小时内仪器尚未达到最佳稳定状态,因此在本实验室情

况下,在前2.5小时内进行分析检测时,须实时监控测量正确度。2.5小时后,仪器可连续工作7小时,

无需校正。

表B.9两个样品C、S元素稳定性表征TMAX结果

元素TMAX(h)最终TMAX(h)

1#-C7

1#-S14

7

2#-C14

2#-S14

14

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附录C

(资料性)

起草单位和主要起草人

本文件起草单位:钢研纳克检测技术股份有限公司、武汉钢铁公司、宝钢股份公司制造部检化验

中心、岛津企业管理(中国)有限公司、山东东仪光电仪器有限公司。

本部分主要起草人:贾云海、孙晓飞、袁良经、沈克、蔺菲、金建华、杨国武、崔伟、张勇。

15

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参考文献

[1]贾云海,孙晓飞,袁良经.分析仪器稳定性表征方法研究[J].冶金分析,2019,39(1):1-4.

[2]孙晓飞,蔺菲,贾云海.碳硫分析仪稳定性研究[J].冶金分析,2019,39(2):1-4

[3]杨国武,孙晓飞,侯艳霞,贾云海,李小佳.电感耦合等离子体质谱仪稳定性测定.[J].冶金分析,2019,

39(6):34-41

[4]ISO/TR21074:2016(E)ApplicationofISO5725forthedeterminationofrepeatabilityandreproducibility

ofprecisiontestsperformedinstandardizationworkforchemicalanalysisofsteel[S].International

OrganizationforStandardization2016.

[5]中华人民共和国国家质量监督检验总局.JJG395-2016中华人民共和国国家计量检定规程定碳定硫.

分析仪[S].北京:中国标准出版社,2016.

[6]中华人民共和国国家质量监督检验总局.JJF1321-2011中华人民共和国国家计量技术规范元素分析

仪校准规范[S].北京:中国标准出版社,2011.

[7]GB/T20123-2006钢铁总碳硫含量的测定高频感应炉燃烧后红外吸收法(常规方法)

_________________________________

16

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前  言

本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》,GB/T20001.4

《标准编写规则第4部分:试验方法标准》给出的规则起草。

T/CSTM00277《分析仪器稳定性评价》分为如下两部分:

——第1部分:基于标准方法的评价

——第2部分:基于非标方法的评价

本部分为T/CSTM00277的第1部分。

本文件代替T/CSTM00277.1—2020《分析仪器稳定性评价第1部分:基于标准方法的评价》,与T/CSTM

00277.1—2020相比,主要变化如下:

—标准名称修改为“分析仪器稳定性评价”

—增加了引言

—增加“3术语、定义及符号”

—修改“精密度、重复性、稳定性”定义

—原理部分增加了最后一段解释。

—增加三个时段内重复性判断公式。

更换一批符号,用“、、、、”替代“、、、、”。

—增加公式(5)内容:

—5.4增加注:在每一步迭代计算中,自由度

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