第7章 药物分析课件

第七章

药物制剂分析第7章药物分析第一节概述1.药物制剂：符合质量标准的原料药赋形剂、稀释剂附加剂（稳定剂、防腐剂、着色剂）不同制剂第7章药物分析片剂胶囊剂眼用制剂丸剂膜剂注射剂软（乳)膏剂糊剂酊剂散剂气(粉、喷）雾剂凝胶剂栓剂膜剂糖浆剂贴剂颗粒剂耳用制剂鼻用制剂口服溶液（混悬、乳）剂洗剂搽剂涂剂涂膜剂2005版药典收载的制剂第7章药物分析2.制剂的目的：1）保证药物用法和用量的准确；2）增强药物的稳定性；3）便于服用、贮存和运输；4）药物更好的发挥疗效；5）延长药物的生物利用度；6)为了降低药物的毒性和副作用第7章药物分析一、制剂分析的特点1.制剂分析的复杂性决定了与原料药分析方法的不同

干扰组分多，要求方法具有一定的专属性盐酸氯丙嗪含量测定

原料：非水滴定法片剂：UV法(λ测

254nm)

注射剂：UV法(λ测

306nm)第7章药物分析2.制剂的分析项目和要求不同

一般原料药项下的检查项目不需重复检查，只检查在制备和储运过程中产生的杂质及制剂相应的检查项目。3.含量测定结果的表示方法及限度要求不同

原料药含量%

制剂标示百分含量%第7章药物分析原料药：百分含量＝m测得量m取样量×100％药物制剂以片剂为例：=

标示量%=第7章药物分析二、药物及其制剂的稳定性考察1.稳定性试验的目的a.考察原料药或制剂在温度、湿度、光线的影响下随时间变化的规律，为药品的生产、包装、贮存、运输提供科学依据，b.建立药品的有效期2.稳定性试验的基本要求第7章药物分析3.稳定性试验方法1）影响因素试验

适用于原料药，是在比加速试验更激烈的条件下进行。

2）加速试验

此项试验是在超常的条件下进行的。3）长期试验

是在接近药物及制剂的实际贮存条件下进行，其目的为制订药物及制剂的有效期提供依据

第7章药物分析

第二节

片剂的常规检查项目和方法片剂：系指药物与适宜的辅料均匀混合，通过制剂技术压制而成的片状固体制剂。一般检查：

性状重量差异崩解时限卫生学检查

特殊检查：含量均匀度检查溶出度检查释放度检查第7章药物分析重量差异的检查每片重量与平均片重的差异重量差异限度：结果判断：

20片中超出限度的片≤2片，且不得有1片超出限度1倍。

糖衣片和肠溶衣片在包衣前检查重量差异≤0.3g/片

±7.5%＞0.3g/片

±5.0%第7章药物分析崩解时限检查（6片）崩解时限：是指固体制剂崩解溶散并通过筛网的时间限度第7章药物分析药物崩解仪第7章药物分析崩解时限要求素片≤15′薄膜衣片（硬胶囊）≤30′糖衣片（软胶囊）≤60′含片均不应在10分钟内全部崩解或溶散舌下片≤5′肠溶衣片结果：如有1片不能完全崩解时，另取6片复试，均应符合规定第7章药物分析溶出度的测定（6片）

溶出度：是指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度凡规定检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查方法：转篮法、桨法和小杯法溶出度=溶出量/标示量第7章药物分析药物溶出仪第7章药物分析结果判断（1）6片的溶出度均≥Q（2）Q＞

1~2片＞Q-10%

平均溶出度≥Q（3）1片＜Q－10%，但不低于Q－20%，平均溶出度≥Q，另取6片复试1片＜Q－10%，但不低于Q－20%平均溶出度≥Q1~3片＜Q12片中符合规定符合规定符合规定第7章药物分析含量均匀度的检查（10片）是指小剂量片剂、胶囊剂、膜剂或注射用无菌粉未等每片（个）含量偏离标示量的程度凡规定检查含量均匀度的制剂不再检查重量差异第7章药物分析测定方法取10片（个）药物按规定的测定方法分别测定，计算每片（个）以标示量为100的相对含量XA+1.8S=？A=｜100-X｜S=

标准差第7章药物分析结果判断（1）A+1.80S≤15.0不符合规定（2）

A

+S＞15.0（3）

A+

1.80

S＞15.0,且

A+S≤15.0另取20片复试,按30片计符合规定A+

1.45S≤15.0符合规定第7章药物分析二、片剂常见附加剂的干扰和排除1.糖类：干扰氧化还原滴定2.硬脂酸镁（润滑剂）：

Mg离子----配位滴定硬脂酸根离子----非水滴定3.滑石粉：不易溶解，使溶液浑浊-----过滤、提取分离第7章药物分析第3节

注射剂的质量分析第7章药物分析一、检查项目和方法1.装量及装量差异：2.可见异物：3.无菌检查：应在10000级局部100级环境中4.热源检查：控制药物中引起人体体温异常升高的物质

----------家兔法检查5.细菌内毒素检查：鲎试剂法6.不溶性微粒：显微计数法光阻法第7章药物分析二、注射剂中常见附加剂的干扰和排除附加剂：抗氧剂、抑菌剂、助溶剂1.抗氧剂：干扰氧化还原滴定亚硫酸钠（