GB∕ T 40146-2021 化妆品中塑料微珠的测定（正式版）

GB/T40146—2021化妆品中塑料微珠的测定国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T40146—2021本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会(SAC/TC374)提出并归口。本文件起草单位：深圳市计量质量检测研究院、中检华纳(北京)质量技术中心有限公司、华纳通标(北京)认证有限公司、彭氏(惠州)实业发展有限公司、御家汇股份有限公司、万华化学集团股份有限公生物科技股份有限公司、中检联盟(北京)质检技术研究院有限公司。1GB/T40146—2021化妆品中塑料微珠的测定本文件规定了采用傅立叶变换红外光谱法、傅立叶变换显微红外光谱法测定化妆品中塑料微珠的本文件不适用于彩妆类化妆品中塑料微珠的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1914化学分析滤纸GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。塑料微珠plasticmicrobead尺寸小于或等于5mm且不溶于水的固体塑料颗粒。样品用适当溶剂分散，经网孔尺寸5mm的不锈钢试验筛过滤，滤液经滤纸抽滤，用溶剂淋洗滤纸上的固体颗粒，烘干后对固体颗粒采用傅立叶变换红外光谱法定性。5试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。5.1无水乙醇。5.3异丙醇。5.595%乙醇。5.8中速定性滤纸：符合GB/T1914规定的中速定性滤纸。2GB/T40146—20216仪器设备刚石压池),波数范围4000cm-¹~400cm-¹。6.6抽滤装置。7试样处理称取约5g代表性样品至250mL烧杯中，加100mL热水搅拌，观察样品在水中的分散状态。完称取约5g试样至250mL烧杯中，加5mL水，用玻璃棒不断搅拌以破碎分散悬浮颗粒，再加滤液用中速定性滤纸(5.8)抽滤，分次用不少于100mL热水淋洗不溶物直至基体被淋洗干净，然后分次用30mL热无水乙醇(5.1)淋洗不溶物并抽滤。若中速定性滤纸上无固体颗粒，滤液应用慢速定性7.2.2方法2称取约5g试样至250mL烧杯中，加5mL乙醇水溶液(5.6),用玻璃棒不断搅拌以破碎分散悬浮颗粒，再加95mL乙醇水溶液(5.6),搅拌均匀，置于60℃水浴中加热分散，趁热用不锈钢试验筛(5.7)洗不溶物直至基体被淋洗干净，然后分次用30mL热无水乙醇(5.1)淋洗不溶物并抽滤。若中速定性3GB/T40146—2021滤纸上无固体颗粒，滤液应用慢速定性滤纸(5.9)进行抽滤，用不少于100mL热乙醇水溶液(5.6)和7.2.3方法3称取约5g试样至250mL烧杯中，加5mL水，用玻璃棒不断搅拌以破碎分散悬浮颗粒，再加于烧杯中，静置后用倾泻法通过中速定性滤纸(5.8)进行抽滤，将清液尽量排干，不溶物尽量留在烧杯中。分次用不少于100mL热95%乙醇(5.5)重复倾泻法淋洗烧杯中不溶物并抽滤。接着在烧杯中加体被淋洗干净，然后分次用30mL热无水乙醇(5.1)淋洗不溶物并抽滤。若中速定性滤纸上无固体颗30mL热无水乙醇(5.1)依次淋洗。抽滤完毕，将滤纸和不溶物放置于原烧杯中，于60℃烘箱(6.4)中7.2.4方法4250mL烧杯中，加5mL正己烷(5.2),用玻璃棒不断搅拌以破碎分散悬浮颗粒，再加95mL正己烷(5.2),搅拌均匀，用不锈钢试验筛(5.7)过滤，收集滤液于烧杯中，静置后用倾泻法通过中速定性滤纸泻法淋洗烧杯中不溶物并抽滤。接着将烧杯置于60℃水浴中加热蒸干后加100mL水，置于60℃水用30mL热无水乙醇(5.1)淋洗不溶物并抽滤。若中速定性滤纸上无固体颗粒，应将正己烷滤液和水8光谱测试片装置上压制成透明片剂。8.1.1.2衰减全反射(ATR)法附件使用说明书操作。傅立叶变换红外光谱仪分辨率不低于4cm-¹;扫描次数为16次～32次。GB/T40146—2021取适量待测固体颗粒于标准载物片或ATR附件上进行测试。取适量待测固体颗粒置于金刚石片中间，盖上另一片金刚石片后旋转金刚石片将待测固体颗粒压物镜不低于15倍；分辨率不低于8cm-¹;扫描次数为16次～64次。将制备好的样品置于显微红外样品台上，对样品表面聚焦后即可采集样品的红外光谱图。由于显微红外测试样品取样量很少，单次测试不具有代表性，应该根据样品实际情况选取不同颗粒进行多次测试。的谱图与采集的谱图比对进行定性分析。应注意检索结果受样品纯度、化合物结构及光谱库的影响。9.2参比光谱分析由已知塑料采用与样品相同的测试条件测定或通过查阅资料获得参比光谱图，将样品的红外光谱出部分塑料的红外光谱图和吸收特性。——当按第9章谱图分析确认存在塑料时，报告塑料微珠颜色及种类；——当按第7章试样处理未收集到固体颗粒，或虽然收集到固体颗粒但按第9章谱图分析未检出45(资料性)部分塑料的红外光谱图和吸收特性表图A.1～图A.9给出了部分塑料的红外光谱图，表A.1～表A.9给出了相应塑料的吸收特性。图A.1聚乙烯(PE)的红外光谱图表A.1聚乙烯(PE)的吸收特性波数峰强度相关结构2925.2857极强—CH₂—中，双峰—CH₂—中，双峰—CH₂—6GB/T40146—2021波数/cm-¹图A.2聚丙烯(PP)的红外光谱图表A.2聚丙烯(PP)的吸收特性波数峰强度相关结构2960,2920极强C—H,—CH₂—,—CH₃强—CH₃2877,2837强C—H,—CH₂—,—CH₃强—CH₂—998,973中—CH₃,—CH₃中—CH₃7GB/T40146—2021图A.3聚苯乙烯(PS)的红外光谱图表A.3聚苯乙烯(PS)的吸收特性波数峰强度相关结构757,699极强，双峰苯环单取代2923,2849极强饱和—CH₂—3102,3081,3065,3025,3001极强强苯环强C—H中苯环1070,1028中苯环单取代GB/T40146—2021波数/cm-1表A.4尼龙(PA)的吸收特性波数峰强度相关结构强N—H强强酰胺Ⅱ带2937,2867中弱弱酰胺Ⅲ带89波数/cm-¹图A.5聚碳酸酯(PC)的红外光谱图表A.5聚碳酸酯(PC)的吸收特性波数峰强度相关结构极强—C—O—极强—C—O—强—C=O中芳环中芳环中芳环图A.6聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的红外光谱图表A.6聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的吸收特性波数峰强度相关结构强—C=O强—C—O—强—C—O—1450,1390中—CH₂—1272.1241中，双峰—C—O—2994,2952弱，双峰—CH—弱—CH—GB/T40146—2021图A.7聚四氟乙烯(PTFE)的红外光谱图表A.7聚四氟乙烯(PTFE)的吸收特性波数cm-¹峰强度相关结构极强极强GB/T40146—2021图A.8聚氯乙烯(PVC)的红表A.8聚氯乙烯(PV