GB 7293-2017 饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯(粉)（正式版）

代替GB/T7293—2006饲料添加剂DL-a-生育酚乙酸酯(粉)中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局IGB7293—2017本标准的第1章、第3章和第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替GB/T7293—2006《饲料添加剂维生素E粉》。——化学名由DL-α-生育酚醋酸酯更改为DL-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)-6-苯并二氢吡喃醇乙酸酯；为12个月，以无机辅料为载体的产品保质期为36个月。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB/T7293—1987、GB/T7293—2000、GB/T7293—2006。1GB7293—2017饲料添加剂DL-α-生育酚乙酸酯(粉)本标准适用于以饲料添加剂DL-α-生育酚乙酸酯为原料，配以载体和辅料制成的饲料添加剂DL-a-相对分子质量：472.74(按2007年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB10648饲料标签技术指标应符合表1的要求。2GB7293—2017干燥失重/%粒度90.0%通过孔径为0.84mm分析筛重金属(以Pb计)/(mg/kg)总砷(As)/(mg/kg)4试验方法除特殊说明外，所用试剂均为分析纯；色谱和光谱分析中所用水应符合GB/T6682中一级水的规定，其他试验用水符合GB/T6682中称取试样约30mg,加无水乙醇(4.2.1.1)10mL溶解，加硝酸(4.2.4.3.2.1甲醇(色谱纯)。4.3.2.3正己烷(色谱纯)。4.3.2.7标准溶液I(气相法):称取DL-α-生育酚乙酸酯标准品(4.3.2.5)适量(精确至0.01mg),置棕3GB7293—2017色具塞瓶中，精密加入内标溶液(4.3.2.6)使溶解并稀释成含DL-α-生育酚乙酸酯约2mg/mL的标准4.3.2.8标准溶液Ⅱ(液相法):称取DL-α-生育酚乙酸酯标准品(4.3.2.5)约0.1g(精确至0.1mg),置4.3.3.2气相色谱仪：配置柱温箱和氢火焰离子化检测器(FID)。4.3.3.3高效液相色谱仪：配置紫外检测器(UV)和柱温箱。4.3.3.4超声波清洗器。4.3.4第一法气相色谱法(仲裁法)4.3.4.1试样溶液制备称取试样约0.2g(精确至0.1mg),置具塞锥形瓶中，加入盐酸溶液(4.3.2.4)20mL,在70℃的水浴超声提取20min,加入无水乙醇(4.2.1.1)50mL并精密加入内标溶液(4.3.2.6)50mL,密寒，振摇约4.3.4.2参考色谱条件与系统适用性试验参考色谱条件如下：———色谱柱：用100%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱，30m(长度)×0.25mm(内径)× 柱箱温度：270℃~280℃;——进样口温度：290℃~300℃;——检测器温度：290℃~300℃;——分流比：20:1;取标准溶液I(4.3.2.7),按色谱条件(4.3.4.2.1)注入气相色谱仪，记录色谱图。理论塔板数按DL-a-生育酚乙酸酯峰计算应不低于5000,DL-a-生育酚乙酸酯峰与内标物峰的分离度应大于2(谱图参见附录A)。取标准溶液I(4.3.2.7)及试样溶液(4.3.4.1),分别连续注样3次～5次，按峰面积计算校正因子，并用其平均值计算试样中DL-α-生育酚乙酸酯的含量。4.3.4.4结果计算与表示DL-α-生育酚乙酸酯含量X₃,以质量分数(%)表示，按式(1)、式(2)计算：…………4式中：f——DL-α-生育酚乙酸酯的质量校正因子；P₈———DL-α-生育酚乙酸酯标准品纯度，%;A₁——标准溶液中内标物的峰面积；A₂——标准溶液中DL-α-生育酚乙酸酯的峰面积；A₃——试样溶液中DL-α-生育酚乙酸酯的峰面积；A₄——试样溶液中内标物的峰面积；m₅——DL-α-生育酚乙酸酯的质量，单位为克(g);m₆——标准溶液中内标物的质量，单位为克(g);m,——试样溶液中内标物的质量，单位为克(g);mg——试样的质量，单位为克(g)。以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留3位有效数字，两次平行测定的绝对差值应不大于其算术平均值的3%。4.3.5第二法高效液相色谱法4.3.5.1试样溶液制备称取试样约0.2g(精确至0.1mg),置250mL棕色容量瓶中，加甲醇(4.3.2.1)200mL,置超声波清样溶液。4.3.5.2色谱条件与系统适用性4.3.5.2.1参考色谱条件参考色谱条件如下：——流动相：甲醇(4.3.2.1)十水=98+2;——柱温：30℃±2℃;4.3.5.2.2系统适用性试验取标准溶液Ⅱ(4.3.2.8),按色谱条件(4.3.5.2.1)分别连续注样3次～5次。理论塔板数按DL-α-生育酚乙酸酯峰计算应不低于1200,DL-α-生育酚乙酸酯峰与DL-α-生育酚峰的分离度应大于1.5(谱图参见附录B)。4.3.5.3测定步骤取标准溶液Ⅱ(4.3.2.8)及试样溶液(4.3.5.1)分别注入高效液相色谱仪，得到色谱峰面积(As、A),用外标法计算。4.3.5.4结果计算与表示DL-α-生育酚乙酸酯含量X₄,以质量分数(%)表示，按式(3)计算：5式中：Pst——DL-α-生育酚乙酸酯标准品纯度，%;A;——试样溶液中DL-α-生育酚乙酸酯的峰面积；As——标准溶液中DL-α-生育酚乙酸酯的峰面积。…以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留3位有效数字，两次平行测定的绝对差值应不大于其算术平均值的3%。4.4干燥失重4.4.1仪器设备4.4.2测定步骤称取试样约1g～2g(精确至0.1mg),置于已在105℃干燥箱中干燥至恒重的称量瓶中，打开称量4.4.3结果计算与表示干燥失重X₁,以质量分数(%)表示，按式(4)计算：式中：m₁——干燥前的试样加称量瓶质量，单位为克(g);m₂——干燥后的试样加称量瓶的质量，单位为克(g);m——试样质量，单位为克(g)。计算结果表示至小数点后一位。4.5.1仪器设备4.5.2测定步骤4.5.3结果计算与表示粒度X₂,以筛下物的质量分数(%)表示，按式(5)计算：6m₃——筛下物的质量，单位为克(g);计算结果表示至小数点后一位。4.6重金属4.6.1试剂与溶液注意：硫酸是强腐蚀液，操作者需戴防护眼镜、手套，以防灼伤。4.6.1.2硝酸。4.6.1.3盐酸。4.6.1.5氢氧化钠溶液：40g/L。注意：氢氧化钠是强腐蚀液，操作者需戴防护眼镜、手套，以防灼伤。4.6.1.6氨水溶液(10%):按GB/T603制备。4.6.1.7盐酸溶液I:取盐酸63mL,加水适量使成100mL,摇匀。4.6.1.8盐酸溶液Ⅱ:取盐酸18mL,加水适量使成100mL,摇匀。4.6.1.9硫代乙酰胺溶液：称取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100mL,置冰箱中冷藏保存。临用前取1.0mL及氢氧化钠-甘油混合液[由氢氧化钠溶液(4.6.1.5)15mL、水5.0mL及甘油20mL组成]5.0mL,置水浴上加热20s,混匀，冷却，立即使用。4.6.1.10乙酸盐缓冲液(pH3.5):取乙酸铵25g,加水25mL溶解，加盐酸溶液I(4.6.1.7)38mL,用盐酸溶液Ⅱ(4.6.1.8)或氨水溶液(4.6.1.6)准确调节pH至3.5(电位计指示),用水稀释至100mL,摇匀。4.6.1.11酚酞指示液：按GB/T603制备。4.6.1.12铅标准工作液配制：吸取铅标准溶液(4.6.1.4)2.00mL,置200mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀(每毫升相当于10μg的Pb)。4.6.2测定与结果判定4.6.2.1试样溶液制备称取试样2g(精确至0.01g),置瓷坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸(4.6.1.1)0.5mL~1mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在550℃炽灼使完全灰化，放冷，加硝酸(4.6.1.2)0.5mL,蒸干至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸(4.6.1.3)2.0mL,置水浴上蒸干后加水15mL,滴加氨水溶液(4.6.1.6)至对酚酞指示液(4.6.1.11)显微红色，再加乙酸盐缓冲液(4.6.1.10)2.0mL,微热溶解后，移置纳氏比色管，加水稀释成25mL,作为乙管。4.6.2.2标准比色溶液制备另取制备试样溶液的试剂，置瓷坩埚中蒸干后，加乙酸盐缓冲液(4.6.1.10)2.0mL与水15mL,微热溶解后，移置纳氏比色管中，加铅标准工作液(4.6.1.12)2.00mL,再用水稀释成25mL,作为甲管。4.6.2.3结果判定在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺溶液(4.6.1.9)各2.0mL,摇匀，放置2min,同置白纸上，自上向7GB7293—20174.7.1.2氧化镁。至1h。4.7.1.4砷标准溶液：1000μg/mL。期限为3个月。4.7.1.9乙酸铅溶液：取乙酸铅10g,加新沸过的冷水溶解，滴加乙酸使溶液有乙酸铅棉花(4.7.1.13)的导气管密塞于锥形瓶上，并将锥形瓶置于25℃~40℃水浴中，反应45min,起同法操作。8GB7293—20175检验规则按GB/T14699.1执行。型式检验项目为第3章的全部要求。产品正常生产时，每半年至少进行一次型式检验，但有下列情a)产品定型时；d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。应符合GB10648的规定。6.2包装7保质期保质期为36个月。9(资料性附录)DL-α-生育酚乙酸酯标准溶液的毛细管气相色谱图DL-α-生育酚乙酸酯标准溶液的毛细管气相色谱图见图A.1。l六酸上六酯响应值/响应值/pA60-t/mj图A.1DL-α-生育酚乙酸酯