高考化学二轮复习讲练测(新高考专用)专题11化学实验基础(讲)(原卷版+解析)

专题11化学实验基础课标解读内容常用化学仪器的用途及使用方法化学实验基本操作解读1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法2.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法3.能识别化学品标识4.掌握常见物质分离和提纯的方法1.掌握化学实验的基本操作2.了解实验室一般事故的预防和处理方法3.掌握常见气体的实验室制法4.掌握常见物质检验的方法考情分析正确使用实验室常用仪器，掌握化学实验基本操作是保证实验安全及实验结果准确性的前提，同时也是化学素养的重要体现，本专题内容是历年高考的必考内容，命题形式可以是选择题，也可以是综合性实验题。备考策略应重点关注实验基本操作的规范性，常见仪器的正确使用方法及注意事项，以及气体的制备方法。物质的检验、分离和提纯中试剂的选择及仪器的正确使用，物质的检验、分离和提纯实验方案的设计、现象的描述等。高频考点一基本仪器与基本操作1．仪器的识别(1)用作容器或反应器的仪器①试管②蒸发皿③坩埚④圆底烧瓶⑤平底烧瓶⑥烧杯⑦蒸馏烧瓶⑧锥形瓶⑨集气瓶⑩广口瓶⑪燃烧匙(2)用于分离、提纯和干燥的仪器①漏斗②分液漏斗③球形干燥管(3)常用计量仪器①量筒②容量瓶③滴定管④温度计⑤托盘天平(4)其他仪器①冷凝管(球形冷凝管或直形冷凝管)②表面皿③滴瓶④胶头滴管2．仪器的简单组装(1)物质分离、提纯装置①过滤②蒸发③蒸馏(分馏)④萃取与分液⑤洗气⑥升华⑦减压过滤【特别提醒】物质分离、提纯是通过恰当的方法将混合物中各组分分开，得到纯净的物质，各组分都保留下来，且与原来状态相同。具体解题模型如下：(2)可作为冷凝或冷却的装置(3)气密性检查装置3．熟记十五大基本操作(1)测定溶液pH的操作将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿上，用洁净干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。(2)沉淀剂是否过量的判断方法①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。②静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。(3)洗涤沉淀操作将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，待水自然流下，重复2～3次即可。(4)判断沉淀是否洗净的操作取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。(5)容量瓶检漏操作向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。(6)检查滴定管是否漏水操作①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转180°，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。(7)滴定管赶气泡的操作①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。(8)装置气密性检查①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象。若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段水柱，表明装置气密性良好。②有长颈漏斗的装置(如下图)：用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱高度不变化，则装置气密性良好。(9)气体验满和检验操作①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，用大拇指堵住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则说明气体纯净。③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已收集满。④氨气验满：将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已收集满。⑤氯气验满：将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已收集满。(10)焰色反应的操作先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若呈黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含K＋。(11)萃取分液操作关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。(12)浓H2SO4稀释操作将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。(13)粗盐的提纯①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶。②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。(14)氢氧化铁胶体的制备向煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和的FeCl3溶液，当溶液变为红褐色时，立即停止加热。(15)从某物质稀溶液中结晶的实验操作①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。高频考点二物质的检验与鉴别1．常见阴离子的检验(1)利用酸碱指示剂检验(2)利用盐酸和其他试剂检验COeq\o\al(2－,3)：加入BaCl2或CaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀溶解，并放出无色无味的气体。SOeq\o\al(2－,4)：先加入足量稀盐酸，无沉淀生成，再加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。SOeq\o\al(2－,3)：加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加稀盐酸，放出无色、有刺激性气味且能使品红溶液褪色的气体。(3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验eq\b\lc\\rc\(\a\vs4\al\co1(Cl－→,Br－→,I－→))eq\x(\b\lc\\rc\(\a\vs4\al\co1(硝酸酸化,的硝酸银,溶液)))eq\b\lc\\rc\(\a\vs4\al\co1(→白色沉淀,→浅黄色沉淀,→黄色沉淀))(4)利用某些特征反应检验I－：滴入淀粉溶液和氯水，溶液变蓝色(或加入氯水和四氯化碳，四氯化碳层呈紫红色)。2.常见阳离子的检验H＋→滴入紫色石蕊溶液，溶液变红色3．常见气体的检验气体化学检验方法或思路O2使带火星的木条复燃NO在空气中立即变成红棕色CO点燃时火焰呈淡蓝色，燃烧产物可使澄清石灰水变浑浊；或将气体通过灼热的CuO，CuO由黑色变成红色，且气体产物可使澄清石灰水变浑浊CO2使澄清石灰水变浑浊，继续通入又可变澄清；使燃着的木条熄灭SO2使品红溶液褪色，加热后又恢复红色；使澄清石灰水变浑浊；使酸性高锰酸钾溶液褪色NO2通入水中得到无色溶液并产生气泡，液面上方有红棕色气体产生，水溶液显酸性；使湿润的KI­淀粉试纸变蓝Cl2使湿润的KI­淀粉试纸变蓝HCl使湿润的蓝色石蕊试纸变红；靠近浓氨水时冒白烟；将气体通入AgNO3溶液中有白色沉淀生成NH3使湿润的红色石蕊试纸变蓝；使酚酞溶液变红；靠近浓盐酸时冒白烟CH2=CH2点燃有明亮的火焰，并冒黑烟，燃烧产物能使澄清石灰水变浑浊，能使酸性高锰酸钾溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色4.常见有机物的检验有机物检验方法或思路卤代烃首先加NaOH溶液并加热，其次加稀硝酸中和碱液，最后滴加AgNO3溶液乙醇可使有黑色氧化膜的灼热铜丝变得光亮(生成铜)，并产生有刺激性气味的气体(乙醛)；与金属钠能够平缓地反应，产生氢气醛、葡萄糖与银氨溶液(水浴加热)反应形成银镜；与新制Cu(OH)2悬浊液(加热)反应生成红色沉淀(Cu2O)羧酸使紫色石蕊溶液变红；使蓝色石蕊试纸变红酯与滴有酚酞的稀NaOH溶液共热，红色逐渐消失淀粉溶液遇碘变为蓝色蛋白质灼烧，有烧焦羽毛的气味；加浓硝酸并微热，颜色变黄(含苯环结构的蛋白质用此法)高频考点三物质的分离和提纯1．物质分离与提纯的基本原理(1)四原则①不增：不得引入新杂质；②不减：尽量不减少被提纯的物质；③易分：使被提纯或分离的物质跟其他物质易分离；④易复原：被提纯的物质要易被还原。(2)三必须①除杂试剂必须过量；②过量试剂必须除尽(除去过量试剂带入的新杂质，同时注意加入试剂的顺序)；③选择最佳的除杂途径。2．物质分离与提纯的常用方法(1)升华法；(2)过滤法；(3)蒸馏法；(4)萃取分液法；(5)洗气法；(6)燃烧法。3．物质分离与提纯的常见类型(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)(4)“气＋气”混合物的分离(提纯)4．常见混合物的除杂举例(1)常见固体混合物的除杂固体混合物(括号内为杂质)除杂试剂分离方法Na2CO3(NaHCO3)加热(固体时)或加适量NaOH(液体时)NaHCO3(Na2CO3)CO2和H2ONaCl(NH4Cl)加热分解FeCl2(FeCl3)过量铁粉过滤FeCl3(FeCl2)Cl2I2(SiO2)加热升华Fe2O3(Al2O3)过量NaOH溶液过滤NH4Cl(FeCl3)适量氨水过滤KNO3(NaCl)水结晶、重结晶炭粉(CuO)稀盐酸过滤镁粉(铝粉)过量NaOH溶液过滤铁粉(铝粉)过量NaOH溶液过滤(2)常见混合气体的除杂混合气体(括号内为杂质)除杂试剂分离方法H2(NH3)浓硫酸洗气Cl2(HCl)饱和NaCl溶液洗气CO2(HCl)饱和NaHCO3溶液洗气CO2(SO2)饱和NaHCO3溶液洗气CO2(CO)灼热CuOCO(CO2)石灰乳或NaOH溶液洗气NO(NO2)水洗气N2(O2)灼热铜网CH4(C2H4)溴水洗气酸性高锰酸钾和石灰乳【特别提醒】常见气体除杂装置图Ⅳ为冷凝除杂，如除去SO2中的SO3气体；CO2中的H2C2O4气体等。高频考点四考查有机实验1.回流装置（1）回流冷凝装置在室温下，对于反应速率很小或难以进行，为了使反应尽快地进行，常常需要使反应质较长时间保持沸腾，在这种情况下就需要使用回流冷凝装置，使蒸气不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中，以防止反应物中的物质逃逸损失。（2）回流滴加装置有些反应在回流状态下进行得较剧烈，放热量大，如果将反应物一次投入，反应会很难控制；或者有些反应为了控制反应的选择性，也需要将反应物分批加入，在这种情况下，采用带滴液漏斗的回流滴加装置，将其中一种反应物慢慢滴加进去，另外，可根据需要，在反应瓶外面用冷水或冰水或通过热源加热。在许多合成实验（如非均相反应）中为了使反应顺利进行，较好地控制反应温度，缩短反应时间和提高产率，常采用搅拌装置。

（3）回流分水装置在进行某些可逆反应平衡反应时，为了使正向反应进行彻底，可将反应物之一不断从反应混合物中除去，若生成物之一是水，且生成的水能与反应物之一形成恒沸混合物，这时可用回流分水装置。分水器的作用是把反应产生的水从反应体系中分离开来，也就是降低产物的浓度使得平衡反应向右移动，从而提高反应的产量。要求反应物或溶剂和水是不互溶的，而且密度应该是比水小的，这样在分水器里水就能和反应物或溶剂分层，上层的反应物或溶剂又能继续流回反应体系继续反应，而在下层的水就可以从反应体系里分离开来了。带水剂就是能够和水作用产生共沸物使得水更易被蒸出的物质。制备乙酸乙酯时不可以用分水器，因为反应物、产物和水都是互溶的无法分开来。只要和乙酸乙酯一起蒸出就，再用干燥剂就可以除去了。

2.分馏装置对于有水生成的可逆反应，若生成的水与反应物之一沸点相差较小（小于30℃），且两者能互溶，如水与以乙酸，若想分出反应生成的水，反应物如乙酸也同时被分出，这时就不能用回流分水装置提高反应产率，应用分溜装置。3.蒸馏装置对于有水生成的可逆反应，若生成的水与反应物和其他生成物的沸点相差很小，且生成的水与反应物，其他生成物之间形成恒沸混合物，反应物的沸点又比水的沸点低，如乙醇、溴乙烷和説，若想分出反应生成的水，反应物如乙醇、生成的溴乙烷更容易被分出，这时可采用边滴加边蒸馏装置。为了控制不让较多的反应物被蒸出而损失，反应应边滴加边蒸馏，若反应较难发生，还可采用边滴加边边回流的装置。4.减压蒸馏装置减压蒸馏适合于在常压下蒸馏时，未达到沸点就已分解受热分解、氧化或聚合的物质。5.水蒸气蒸馏装置水蒸气蒸馏装置主要应用于下列情况：（1）分离在某些高沸点附近易分解的有机物；（2）从不挥发物质或不需要的树脂状物质中分离所需的组分；（3）从反应物中除去挥发性的副产物或未反应的原料；（4）用其他分离纯化方法有一定操作困难的化合物的分离纯化。被提纯物质必须具备以下几个条件：（1）不溶或难溶于水；（2）共沸腾下与水不发生化学反应；（3）在100℃左右时，有一定的蒸汽压，一般不低于667Pa(5mmHg),若低于此值而又必须进行水蒸气蒸馏，应使用过热水蒸气蒸馏。

题型一仪器识别与基本操作例1.（2022·浙江卷）名称为“干燥管”的仪器是A. B. C. D.【举一反三】（2022·海南卷）下列实验操作规范的是A.过滤B.排空气法收集C.混合浓硫酸和乙醇D.溶液的转移【变式探究】（2022·湖南卷）化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是A.碱式滴定管排气泡B.溶液加热C.试剂存放D.溶液滴加题型二物质的制备与性质例2.（2022·广东卷）若将铜丝插入热浓硫酸中进行如图(a~d均为浸有相应试液的棉花)所示的探究实验，下列分析正确的是A.Cu与浓硫酸反应，只体现H2SO4的酸性B.a处变红，说明SO2是酸性氧化物C.b或c处褪色，均说明SO2具有漂白性D.试管底部出现白色固体，说明反应中无H2O生成【变式探究】（2022·广东卷）实验室用MnO2和浓盐酸反应生成Cl2后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是【举一反三】（2022·江苏卷）实验室制取少量SO2水溶液并探究其酸性，下列实验装置和操作不能达到实验目的的是A.用装置甲制取SO2气体B.用装置乙制取SO2水溶液C.用装置丙吸收尾气中的SO2D.用干燥pH试纸检验SO2水溶液的酸性题型三物质的检验、分离与提纯例3．（2021·湖北卷）某兴趣小组为制备1—氯—2—甲基丙烷(沸点69℃)，将2—甲基—1—丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)A．B．C．D．【变式探究】（2021·湖南卷）1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品，装置如图所示：已知：下列说法正确的是（）A.装置I中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率B.装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口C.用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下放出D.经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品题型四简单实验方案的分析、设计与评价例4.（2022·江苏卷）室温下，下列实验探究方案不能达到探究目的的是选项探究方案探究目的A向盛有溶液的试管中滴加几滴溶液，振荡，再滴加几滴新制氯水，观察溶液颜色变化具有还原性B向盛有水溶液的试管中滴加几滴品红溶液，振荡，加热试管，观察溶液颜色变化具有漂白性C向盛有淀粉-KI溶液的试管中滴加几滴溴水，振荡，观察溶液颜色变化的氧化性比的强D用pH计测量醋酸、盐酸的pH，比较溶液pH大小是弱电解质【变式探究】（2022·辽宁卷）下列实验能达到目的的是实验目的实验方法或操作A测定中和反应的反应热酸碱中和滴定的同时，用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度B探究浓度对化学反应速率的影响量取同体积不同浓度的溶液，分别加入等体积等浓度的溶液，对比现象C判断反应后是否沉淀完全将溶液与溶液混合，反应后静置，向上层清液中再加1滴溶液D检验淀粉是否发生了水解向淀粉水解液中加入碘水题组五表格实验中逻辑关系的考查例5.（2022·全国乙卷）由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是实验操作现象结论A向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉KI溶液先变橙色，后变蓝色氧化性：B向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制的悬浊液无砖红色沉淀蔗糖未发生水解C石蜡油加强热，将产生的气体通入Br2的CCl4溶液溶液红棕色变无色气体中含有不饱和烃D加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片试管口润湿的蓝色石蕊试纸变红氯乙烯加聚是可逆反应【变式探究】（2022·全国甲卷）根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是选项实验目的实验及现象结论A比较CH3COO-和HCO3-的水解常数分别测浓度均为的和溶液的pH，后者大于前者B检验铁锈中是否含有二价铁将铁锈落于浓盐酸，滴入溶液，紫色褪去铁绣中含有二价铁C探究氢离子浓度对、相互转化的影响向溶液中缓慢滴加硫酸，黄色变为橙红色增大氢离子浓度，转化平衡向生成的方向移动D检验乙醇中是否含有水向乙醇中加入一小粒金属钠，产生无色气体乙醇中含有水【举一反三】（2022·浙江卷）下列方案设计、现象和结论有不正确的是目的方案设计现象和结论A检验硫酸厂周边空气中是否含有二氧化硫用注射器多次抽取空气，慢慢注入盛有酸性KMnO4稀溶液的同一试管中，观察溶液颜色变化溶液不变色，说明空气中不含二氧化硫B鉴定某涂改液中是否存在含氯化合物取涂改液与KOH溶液混合加热充分反应，取上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银溶液，观察现象出现白色沉淀，说明涂改液中存在含氯化合物C检验牙膏中是否含有甘油将适量牙膏样品与蒸馏水混合，搅拌，静置一段时间，取上层清液，加入新制的Cu(OH)2，振荡，观察现象溶液出现绛蓝色，说明牙膏中含有甘油D鉴别食盐与亚硝酸钠各取少量固体加水溶解，分别滴加含淀粉的KI溶液，振荡，观察溶液颜色变化溶液变蓝色的为亚硝酸钠；溶液不变蓝的为食盐题型六滴定实验例6.（2022·山东卷）实验室用基准Na2CO3配制标准溶液并标定盐酸浓度，应选甲基橙为指示剂，并以盐酸滴定Na2CO3标准溶液。下列说法错误的是A.可用量筒量取25.00mLNa2CO3标准溶液置于锥形瓶中B.应选用配带塑料塞的容量瓶配制Na2CO3标准溶液C.应选用烧杯而非称量纸称量Na2CO3固体D.达到滴定终点时溶液显橙色【变式探究】（2021·广东卷）测定浓硫酸试剂中H2SO4含量的主要操作包括：①量取一定量的浓硫酸，稀释；②转移定容得待测液；③移取20.00mL待测液，用0.1000mol/L的NaOH溶液滴定。上述操作中，不需要用到的仪器为A. B.C.D.专题11化学实验基础课标解读内容常用化学仪器的用途及使用方法化学实验基本操作解读1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法2.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法3.能识别化学品标识4.掌握常见物质分离和提纯的方法1.掌握化学实验的基本操作2.了解实验室一般事故的预防和处理方法3.掌握常见气体的实验室制法4.掌握常见物质检验的方法考情分析正确使用实验室常用仪器，掌握化学实验基本操作是保证实验安全及实验结果准确性的前提，同时也是化学素养的重要体现，本专题内容是历年高考的必考内容，命题形式可以是选择题，也可以是综合性实验题。备考策略应重点关注实验基本操作的规范性，常见仪器的正确使用方法及注意事项，以及气体的制备方法。物质的检验、分离和提纯中试剂的选择及仪器的正确使用，物质的检验、分离和提纯实验方案的设计、现象的描述等。高频考点一基本仪器与基本操作1．仪器的识别(1)用作容器或反应器的仪器①试管②蒸发皿③坩埚④圆底烧瓶⑤平底烧瓶⑥烧杯⑦蒸馏烧瓶⑧锥形瓶⑨集气瓶⑩广口瓶⑪燃烧匙(2)用于分离、提纯和干燥的仪器①漏斗②分液漏斗③球形干燥管(3)常用计量仪器①量筒②容量瓶③滴定管④温度计⑤托盘天平(4)其他仪器①冷凝管(球形冷凝管或直形冷凝管)②表面皿③滴瓶④胶头滴管2．仪器的简单组装(1)物质分离、提纯装置①过滤②蒸发③蒸馏(分馏)④萃取与分液⑤洗气⑥升华⑦减压过滤【特别提醒】物质分离、提纯是通过恰当的方法将混合物中各组分分开，得到纯净的物质，各组分都保留下来，且与原来状态相同。具体解题模型如下：(2)可作为冷凝或冷却的装置(3)气密性检查装置3．熟记十五大基本操作(1)测定溶液pH的操作将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿上，用洁净干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。(2)沉淀剂是否过量的判断方法①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。②静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。(3)洗涤沉淀操作将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，待水自然流下，重复2～3次即可。(4)判断沉淀是否洗净的操作取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。(5)容量瓶检漏操作向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。(6)检查滴定管是否漏水操作①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转180°，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。(7)滴定管赶气泡的操作①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。(8)装置气密性检查①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象。若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段水柱，表明装置气密性良好。②有长颈漏斗的装置(如下图)：用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱高度不变化，则装置气密性良好。(9)气体验满和检验操作①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，用大拇指堵住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则说明气体纯净。③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已收集满。④氨气验满：将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已收集满。⑤氯气验满：将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已收集满。(10)焰色反应的操作先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若呈黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含K＋。(11)萃取分液操作关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。(12)浓H2SO4稀释操作将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。(13)粗盐的提纯①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶。②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。(14)氢氧化铁胶体的制备向煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和的FeCl3溶液，当溶液变为红褐色时，立即停止加热。(15)从某物质稀溶液中结晶的实验操作①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。高频考点二物质的检验与鉴别1．常见阴离子的检验(1)利用酸碱指示剂检验(2)利用盐酸和其他试剂检验COeq\o\al(2－,3)：加入BaCl2或CaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀溶解，并放出无色无味的气体。SOeq\o\al(2－,4)：先加入足量稀盐酸，无沉淀生成，再加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。SOeq\o\al(2－,3)：加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加稀盐酸，放出无色、有刺激性气味且能使品红溶液褪色的气体。(3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验eq\b\lc\\rc\(\a\vs4\al\co1(Cl－→,Br－→,I－→))eq\x(\b\lc\\rc\(\a\vs4\al\co1(硝酸酸化,的硝酸银,溶液)))eq\b\lc\\rc\(\a\vs4\al\co1(→白色沉淀,→浅黄色沉淀,→黄色沉淀))(4)利用某些特征反应检验I－：滴入淀粉溶液和氯水，溶液变蓝色(或加入氯水和四氯化碳，四氯化碳层呈紫红色)。2.常见阳离子的检验H＋→滴入紫色石蕊溶液，溶液变红色3．常见气体的检验气体化学检验方法或思路O2使带火星的木条复燃NO在空气中立即变成红棕色CO点燃时火焰呈淡蓝色，燃烧产物可使澄清石灰水变浑浊；或将气体通过灼热的CuO，CuO由黑色变成红色，且气体产物可使澄清石灰水变浑浊CO2使澄清石灰水变浑浊，继续通入又可变澄清；使燃着的木条熄灭SO2使品红溶液褪色，加热后又恢复红色；使澄清石灰水变浑浊；使酸性高锰酸钾溶液褪色NO2通入水中得到无色溶液并产生气泡，液面上方有红棕色气体产生，水溶液显酸性；使湿润的KI­淀粉试纸变蓝Cl2使湿润的KI­淀粉试纸变蓝HCl使湿润的蓝色石蕊试纸变红；靠近浓氨水时冒白烟；将气体通入AgNO3溶液中有白色沉淀生成NH3使湿润的红色石蕊试纸变蓝；使酚酞溶液变红；靠近浓盐酸时冒白烟CH2=CH2点燃有明亮的火焰，并冒黑烟，燃烧产物能使澄清石灰水变浑浊，能使酸性高锰酸钾溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色4.常见有机物的检验有机物检验方法或思路卤代烃首先加NaOH溶液并加热，其次加稀硝酸中和碱液，最后滴加AgNO3溶液乙醇可使有黑色氧化膜的灼热铜丝变得光亮(生成铜)，并产生有刺激性气味的气体(乙醛)；与金属钠能够平缓地反应，产生氢气醛、葡萄糖与银氨溶液(水浴加热)反应形成银镜；与新制Cu(OH)2悬浊液(加热)反应生成红色沉淀(Cu2O)羧酸使紫色石蕊溶液变红；使蓝色石蕊试纸变红酯与滴有酚酞的稀NaOH溶液共热，红色逐渐消失淀粉溶液遇碘变为蓝色蛋白质灼烧，有烧焦羽毛的气味；加浓硝酸并微热，颜色变黄(含苯环结构的蛋白质用此法)高频考点三物质的分离和提纯1．物质分离与提纯的基本原理(1)四原则①不增：不得引入新杂质；②不减：尽量不减少被提纯的物质；③易分：使被提纯或分离的物质跟其他物质易分离；④易复原：被提纯的物质要易被还原。(2)三必须①除杂试剂必须过量；②过量试剂必须除尽(除去过量试剂带入的新杂质，同时注意加入试剂的顺序)；③选择最佳的除杂途径。2．物质分离与提纯的常用方法(1)升华法；(2)过滤法；(3)蒸馏法；(4)萃取分液法；(5)洗气法；(6)燃烧法。3．物质分离与提纯的常见类型(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)(4)“气＋气”混合物的分离(提纯)4．常见混合物的除杂举例(1)常见固体混合物的除杂固体混合物(括号内为杂质)除杂试剂分离方法Na2CO3(NaHCO3)加热(固体时)或加适量NaOH(液体时)NaHCO3(Na2CO3)CO2和H2ONaCl(NH4Cl)加热分解FeCl2(FeCl3)过量铁粉过滤FeCl3(FeCl2)Cl2I2(SiO2)加热升华Fe2O3(Al2O3)过量NaOH溶液过滤NH4Cl(FeCl3)适量氨水过滤KNO3(NaCl)水结晶、重结晶炭粉(CuO)稀盐酸过滤镁粉(铝粉)过量NaOH溶液过滤铁粉(铝粉)过量NaOH溶液过滤(2)常见混合气体的除杂混合气体(括号内为杂质)除杂试剂分离方法H2(NH3)浓硫酸洗气Cl2(HCl)饱和NaCl溶液洗气CO2(HCl)饱和NaHCO3溶液洗气CO2(SO2)饱和NaHCO3溶液洗气CO2(CO)灼热CuOCO(CO2)石灰乳或NaOH溶液洗气NO(NO2)水洗气N2(O2)灼热铜网CH4(C2H4)溴水洗气酸性高锰酸钾和石灰乳【特别提醒】常见气体除杂装置图Ⅳ为冷凝除杂，如除去SO2中的SO3气体；CO2中的H2C2O4气体等。高频考点四考查有机实验1.回流装置（1）回流冷凝装置在室温下，对于反应速率很小或难以进行，为了使反应尽快地进行，常常需要使反应质较长时间保持沸腾，在这种情况下就需要使用回流冷凝装置，使蒸气不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中，以防止反应物中的物质逃逸损失。（2）回流滴加装置有些反应在回流状态下进行得较剧烈，放热量大，如果将反应物一次投入，反应会很难控制；或者有些反应为了控制反应的选择性，也需要将反应物分批加入，在这种情况下，采用带滴液漏斗的回流滴加装置，将其中一种反应物慢慢滴加进去，另外，可根据需要，在反应瓶外面用冷水或冰水或通过热源加热。在许多合成实验（如非均相反应）中为了使反应顺利进行，较好地控制反应温度，缩短反应时间和提高产率，常采用搅拌装置。

（3）回流分水装置在进行某些可逆反应平衡反应时，为了使正向反应进行彻底，可将反应物之一不断从反应混合物中除去，若生成物之一是水，且生成的水能与反应物之一形成恒沸混合物，这时可用回流分水装置。分水器的作用是把反应产生的水从反应体系中分离开来，也就是降低产物的浓度使得平衡反应向右移动，从而提高反应的产量。要求反应物或溶剂和水是不互溶的，而且密度应该是比水小的，这样在分水器里水就能和反应物或溶剂分层，上层的反应物或溶剂又能继续流回反应体系继续反应，而在下层的水就可以从反应体系里分离开来了。带水剂就是能够和水作用产生共沸物使得水更易被蒸出的物质。制备乙酸乙酯时不可以用分水器，因为反应物、产物和水都是互溶的无法分开来。只要和乙酸乙酯一起蒸出就，再用干燥剂就可以除去了。

2.分馏装置对于有水生成的可逆反应，若生成的水与反应物之一沸点相差较小（小于30℃），且两者能互溶，如水与以乙酸，若想分出反应生成的水，反应物如乙酸也同时被分出，这时就不能用回流分水装置提高反应产率，应用分溜装置。3.蒸馏装置对于有水生成的可逆反应，若生成的水与反应物和其他生成物的沸点相差很小，且生成的水与反应物，其他生成物之间形成恒沸混合物，反应物的沸点又比水的沸点低，如乙醇、溴乙烷和説，若想分出反应生成的水，反应物如乙醇、生成的溴乙烷更容易被分出，这时可采用边滴加边蒸馏装置。为了控制不让较多的反应物被蒸出而损失，反应应边滴加边蒸馏，若反应较难发生，还可采用边滴加边边回流的装置。4.减压蒸馏装置减压蒸馏适合于在常压下蒸馏时，未达到沸点就已分解受热分解、氧化或聚合的物质。5.水蒸气蒸馏装置水蒸气蒸馏装置主要应用于下列情况：（1）分离在某些高沸点附近易分解的有机物；（2）从不挥发物质或不需要的树脂状物质中分离所需的组分；（3）从反应物中除去挥发性的副产物或未反应的原料；（4）用其他分离纯化方法有一定操作困难的化合物的分离纯化。被提纯物质必须具备以下几个条件：（1）不溶或难溶于水；（2）共沸腾下与水不发生化学反应；（3）在100℃左右时，有一定的蒸汽压，一般不低于667Pa(5mmHg),若低于此值而又必须进行水蒸气蒸馏，应使用过热水蒸气蒸馏。

题型一仪器识别与基本操作例1.（2022·浙江卷）名称为“干燥管”的仪器是A. B. C. D.【答案】B【解析】A是蒸馏烧瓶，故不选A；B是球形干燥管，故选B；C是直形冷凝管，故不选C；D是分液漏斗，故不选D；故选B。【举一反三】（2022·海南卷）下列实验操作规范的是A.过滤B.排空气法收集C.混合浓硫酸和乙醇D.溶液的转移【答案】B【解析】过滤时，漏斗下端应紧靠烧杯内壁，A操作不规范；CO2的密度大于空气，可用向上排空气法收集CO2，B操作规范；混合浓硫酸和乙醇时，应将浓硫酸缓慢倒入乙醇中，并用玻璃棒不断搅拌，C操作不规范；转移溶液时，应使用玻璃棒引流，D操作不规范；故选B。【变式探究】（2022·湖南卷）化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是A.碱式滴定管排气泡B.溶液加热C.试剂存放D.溶液滴加【答案】A【解析】碱式滴定管排气泡时，把橡皮管向上弯曲，出口上斜，轻轻挤压玻璃珠附近的橡皮管可以使溶液从尖嘴涌出，气泡即可随之排出，A符合规范；用试管加热溶液时，试管夹应夹在距离管口的EQ\f(1,3)处，B不符合规范；实验室中，盐酸和NaOH要分开存放，有机物和无机物要分开存放，C不符合规范；用滴管滴加溶液时，滴管不能伸入试管内部，应悬空滴加，D不符合规范；故选A。题型二物质的制备与性质例2.（2022·广东卷）若将铜丝插入热浓硫酸中进行如图(a~d均为浸有相应试液的棉花)所示的探究实验，下列分析正确的是A.Cu与浓硫酸反应，只体现H2SO4的酸性B.a处变红，说明SO2是酸性氧化物C.b或c处褪色，均说明SO2具有漂白性D.试管底部出现白色固体，说明反应中无H2O生成【答案】B【解析】铜和浓硫酸反应过程中，生成CuSO4体现出浓硫酸的酸性，生成SO2体现出浓硫酸的强氧化性，故A错误；a处的紫色石蕊溶液变红，其原因是SO2溶于水生成了酸，可说明SO2是酸性氧化物，故B正确；b处品红溶液褪色，其原因是SO2具有漂白性，而c处酸性高锰酸钾溶液褪色，其原因是SO2和KMnO4发生氧化还原反应，SO2体现出还原性，故C错误；实验过程中试管底部出现白色固体，根据元素守恒可知，其成分为无水CuSO4，而非蓝色的CuSO4·5H2O，其原因是浓硫酸体现出吸水性，将反应生成的H2O吸收，故D错误；综上所述，正确的是B项。【变式探究】（2022·广东卷）实验室用MnO2和浓盐酸反应生成Cl2后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是【答案】D【解析】浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl，可用饱和食盐水除去HCl，Cl2可用浓硫酸干燥，A装置能达到实验目的，故A不符合题意；氯气的密度大于空气，用向上排空气法收集，B装置能收集氯气，故B不符合题意；湿润的红布条褪色，干燥的红色布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，故C不符合题意；氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH溶液吸收尾气，D装置不能达到实验目的，故D符合题意；答案选D。【举一反三】（2022·江苏卷）实验室制取少量SO2水溶液并探究其酸性，下列实验装置和操作不能达到实验目的的是A.用装置甲制取SO2气体B.用装置乙制取SO2水溶液C.用装置丙吸收尾气中的SO2D.用干燥pH试纸检验SO2水溶液的酸性【答案】C【解析】60%硫酸和NaHSO3(s)可发生反应：H2SO4+2NaHSO3=Na2SO4+2SO2↑+2H2O，因此装置甲可以制取SO2气体，A正确；气体通入液体时“长进短处”，装置乙可以制取SO2水溶液，B正确；SO2不会与饱和NaHSO3溶液发生反应，因此装置丙不能吸收尾气中的SO2，C错误；SO2水溶液显酸性，可用干燥的pH试纸检验其酸性，D正确；故选C。题型三物质的检验、分离与提纯例3．（2021·湖北卷）某兴趣小组为制备1—氯—2—甲基丙烷(沸点69℃)，将2—甲基—1—丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)A．B．C．D．【答案】B【解析】将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于盛在三口烧瓶中的CH2Cl2中，搅拌、加热回流(反应装置中的球形冷凝管用于回流)，制备产物，A项正确；产生的HCl可用NaOH溶液吸收，但要防止倒吸，导气管不能直接插入NaOH溶液中，B项错误；分液收集CH2Cl2层需用到分液漏斗，振摇时需将分液漏斗倒转过来，C项正确；蒸馏时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D项正确；故选B。【变式探究】（2021·湖南卷）1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品，装置如图所示：已知：下列说法正确的是（）A.装置I中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率B.装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口C.用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下放出D.经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品【答案】AD【解析】根据题意1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸在装置I中共热发生得到含、、NaHSO4、NaBr、H2SO4的混合物，混合物在装置Ⅱ中蒸馏得到和的混合物，在装置Ⅲ中用合适的萃取剂萃取分液得粗产品。浓硫酸和NaBr会产生HBr，1-丁醇以及浓硫酸和NaBr产生的HBr均易挥发，用装置I回流可减少反应物的挥发，提高产率，A正确；冷凝水应下进上出，装置Ⅱ中b为进水口，a为出水口，B错误；用装置Ⅲ萃取分液时，将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，C错误；由题意可知经装置Ⅲ得到粗产品，由于粗产品中各物质沸点不同，再次进行蒸馏可得到更纯的产品，D正确；故选AD。题型四简单实验方案的分析、设计与评价例4.（2022·江苏卷）室温下，下列实验探究方案不能达到探究目的的是选项探究方案探究目的A向盛有溶液的试管中滴加几滴溶液，振荡，再滴加几滴新制氯水，观察溶液颜色变化具有还原性B向盛有水溶液的试管中滴加几滴品红溶液，振荡，加热试管，观察溶液颜色变化具有漂白性C向盛有淀粉-KI溶液的试管中滴加几滴溴水，振荡，观察溶液颜色变化的氧化性比的强D用pH计测量醋酸、盐酸的pH，比较溶液pH大小是弱电解质【答案】D【解析】向盛有溶液的试管中滴加几滴溶液，无现象，振荡，再滴加几滴新制氯水，溶液变为红色，亚铁离子被新制氯水氧化，说明具有还原性，A正确；向盛有水溶液的试管中滴加几滴品红溶液，品红溶液褪色，振荡，加热试管，溶液又恢复红色，说明具有漂白性，B正确；向盛有淀粉-KI溶液的试管中滴加几滴溴水，振荡，溶液变为蓝色，说明的氧化性比的强，C正确；用pH计测量醋酸、盐酸的pH用以证明是弱电解质时，一定要注明醋酸和盐酸的物质的量浓度相同，D错误。故选D。【变式探究】（2022·辽宁卷）下列实验能达到目的的是实验目的实验方法或操作A测定中和反应的反应热酸碱中和滴定的同时，用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度B探究浓度对化学反应速率的影响量取同体积不同浓度的溶液，分别加入等体积等浓度的溶液，对比现象C判断反应后是否沉淀完全将溶液与溶液混合，反应后静置，向上层清液中再加1滴溶液D检验淀粉是否发生了水解向淀粉水解液中加入碘水【答案】C【解析】酸碱中和滴定操作中没有很好的保温措施，热量损失较多，不能用于测定中和反应的反应热，A错误；和反应无明显现象，无法根据现象进行浓度对化学反应速率的影响的探究，B错误；将溶液与溶液混合，反应后静置，向上层清液中滴加1滴溶液，若有浑浊产生，则说明没有沉淀完全，反之，则沉淀完全，C正确；检验淀粉是否发生了水解，应检验是否有淀粉的水解产物(葡萄糖)存在，可选用银氨溶液或新制氢氧化铜，碘水是用来检验淀粉的试剂，可用于检验淀粉是否完全水解，D错误。故选C。题组五表格实验中逻辑关系的考查例5.（2022·全国乙卷）由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是实验操作现象结论A向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉KI溶液先变橙色，后变蓝色氧化性：B向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制的悬浊液无砖红色沉淀蔗糖未发生水解C石蜡油加强热，将产生的气体通入Br2的CCl4溶液溶液红棕色变无色气体中含有不饱和烃D加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片试管口润湿的蓝色石蕊试纸变红氯乙烯加聚是可逆反应【答案】C【解析】向NaBr溶液中滴加过量氯水，溴离子被氧化为溴单质，但氯水过量，再加入淀粉KI溶液，过量的氯水可以将碘离子氧化为碘单质，无法证明溴单质的氧化性强于碘单质，A错误；向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热后，应加入氢氧化钠溶液使体系呈碱性，若不加氢氧化钠，未反应的稀硫酸会和新制氢氧化铜反应，则不会产生砖红色沉淀，不能说明蔗糖没有发生水解，B错误；石蜡油加强热，产生的气体能使溴的四氯化碳溶液褪色，说明气体中含有不饱和烃，与溴发生加成反应使溴的四氯化碳溶液褪色，C正确；聚氯乙烯加强热产生能使湿润蓝色湿润试纸变红的气体，说明产生了氯化氢，不能说明氯乙烯加聚是可逆反应，可逆反应是指在同一条件下，既能向正反应方向进行，同时又能向逆反应的方向进行的反应，而氯乙烯加聚和聚氯乙烯加强热分解条件不同，D错误；答案选C。【变式探究】（2022·全国甲卷）根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是选项实验目的实验及现象结论A比较CH3COO-和HCO3-的水解常数分