高考化学二轮复习讲练测(新高考专用)专题14化学实验探究综合题(练)(原卷版+解析)

专题14化学实验探究综合题1．[CH3CH(OH)COO]2Fe(乳酸亚铁，相对分子质量为234)是一种很好的补铁剂，易溶于水，难溶于乙醇。制备乳酸亚铁固体并测定其纯度的实验如下，回答下列问题：I、制备FeCO3实验步骤：第1步：组装仪器，检查装置气密性，加入试剂；第2步：控制开关并制取氢气，排尽装置内的空气；第3步：一段时间后，启动电磁搅拌器，并控制开关，制备FeCO3；第4步：抽滤，洗涤干燥。(1)玻璃管a的作用是___________。(2)第3步中“控制开关”的具体操作是___________。(3)c中Na2CO3溶液若用NaHCO3溶液代替，反应的离子方程式为___________。Ⅱ、制备乳酸亚铁向制得的FeCO3固体中加入足量乳酸溶液，在75℃下搅拌使之充分反应。反应结束后，冷却，加入乙醇，过滤，再洗涤和干燥，得到产品。(4)该反应的化学方程式为___________。(5)冷却，加入乙醇的目的是___________。Ⅲ、测定乳酸亚铁的纯度(6)某兴趣小组用硫酸铈铵(NH4)4Ce(SO4)4滴定法测定样品中Fe2+的含量来计算乳酸亚铁样品纯度(Ce元素被还原为Ce3+)。称取3.9g样品配制成250mL溶液，取25.00mL；将0.10mol·L(NH4)4Ce(SO4)4标准溶液装入___________中(填“A”或“B”)，重复滴定2～3次，平均消耗标准液15.00mL，则样品中乳酸亚铁的纯度为___________。2．在时，将氯气通入和炭粉的混合物中，反应生成四氯化钛和氯化铁，同时产生一种还原性气体。现制取并收集四氯化钛的装置如图1所示(部分夹持装置略)。已知：①高温时能与反应，不与反应；②与的部分物理性质如下表。熔点／沸点／水溶性136.4极易水解生成白色沉淀306315易水解生成红褐色沉淀(1)组装好仪器，添加试剂前，应该进行的操作是_________。(2)用与浓盐酸制备，反应的离子方程式为_________。实验中需先后通入两次，第二次通入时活塞、的状态为___________，作用是_________________。(3)时，瓷舟中发生反应的化学方程式为__________。(4)控温箱的温度在，目的是__________。(5)装置单元X的作用是________。(6)利用如图2所示装置测定所得的纯度：取产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待充分反应后，将烧瓶和安全漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴入3滴溶液作指示剂．用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。已知：呈砖红色。①安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有___________.②达到滴定终点时的现象为_________。③产品中的纯度为________(用含w，c和V的代数式表示)。3．苯甲酸甲酯常用于配制香水、香精和人造精油，也可用作有机合成中间体、溶剂、食品保鲜剂等。用如图1所示装置制取少量苯甲酸甲酯。相关物质的物理性质如表所示。苯甲酸甲醇苯甲酸甲酯相对分子质量12232136熔点/122沸点/24965198水溶性微溶易溶不溶请回答下列问题：I．合成苯甲酸甲酯粗产品在圆底烧瓶中加入苯甲酸和甲醇，再加入浓硫酸，混匀后，投入几粒沸石，小心加热，获得苯甲酸甲酯粗产品。(1)圆底烧瓶中加入沸石的目的是___________；如果在实验过程中发现忘记加沸石，接下来的操作是_________________________________。(2)写出该实验中制取苯甲酸甲酯的化学方程式：______________________。(3)该实验中使用过量的甲醇的目的是______________________。II．粗产品的精制苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、浓硫酸、苯甲酸和水等，现用如图2所示流程进行精制：(4)第一次蒸馏时，温度应控制在___________。(5)加入饱和溶液的目的是______________________；操作a的名称是___________。(6)实验制得的苯甲酸甲酯精制品的质量为，则苯甲酸甲酯的产率为___________。4．邻硝基苯酚()、对硝基苯酚()是两种用途广泛的有机合成中间体，实验室可用苯酚()通过硝化反应制得。实验步骤和相关装置如图所示(其中夹持仪器和控温装置已省略)。I．在常温下，向装置①中的三颈烧瓶中先加入，再加入a．蒸馏水；b．浓硫酸。II．称取一定量苯酚，与少量温水混合，并冷却至室温。III．在搅拌下，将苯酚水溶液从恒压滴液漏斗滴入三颈烧瓶中，使反应温度维持在。IV．加完苯酚水溶液后，继续搅拌，冷却至黑色油状物固化，倾出酸层，然后用蒸馏水洗涤数次。V．邻硝基苯酚的收集：将油层利用装置②进行水蒸气蒸馏，得邻硝基苯酚粗品。VI．对硝基苯酚的收集：在水蒸气蒸馏的残液中，先加适量蒸馏水，再加浓盐酸和少量活性炭，加热煮沸，趁热过滤、冷却结晶，分离得对硝基苯酚粗品。已知：室温下，邻硝基苯酚、对硝基苯酚在水中的溶解度较小，邻硝基苯酚能随水蒸气一同馏出。回答下列问题：(1)装置①、②中都使用了冷凝管，其中装置①中冷凝管的主要作用是___________，该冷凝管的进水口是___________(填字母)。(2)装置①中硝化反应放出较多热量，容易发生副反应，需要控制温度在，使用的方法是___________。(3)装置①中加入试剂的先后顺序为___________(填标号)。A．ab

B．ba实验中生成，写出得到邻硝基苯酚的化学方程式：___________。(4)利用装置②进行水蒸气蒸馏时，少量邻硝基苯酚晶体会凝结在冷凝管内壁造成堵塞，可以采取的简便措施为_________________________________。(5)步骤VI中趁热过滤的目的是______________________。5．下列是制备的流程：实验I：制备(1)装置B中盛有一定量的溶液，装置A中分液漏斗中的药品是___________。(2)实验开始时先将止水夹a___________(填“打开”或“关闭”)。(3)简述装置B中生成的操作过程：______________________。实验II：制备已知：时，当易被氧化。(4)步骤①生成的化学方程式为______________________，该步加入而不是溶液的原因是_________________________________。6．氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(转置如图所示)：Ⅰ．将浓、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入粉末，塞好瓶口。Ⅱ．转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。Ⅲ．转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加至悬浊液由紫色变为土黄色。Ⅳ．离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。Ⅴ．蒸馏水洗涤沉淀。Ⅵ．冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。回答下列问题：(1)装置图中，仪器c的名称是_______，仪器b的进水口是_______(填字母)。(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_______。(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。(4)步骤Ⅲ中，的作用是_______(以离子方程式表示)。(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在来判断。检测的方法是_______。7．氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2.某同学在实验室中对NH3与NOx反应进行了探究。回答下列问题：(1)氨气的制备①氨气的发生装置可以选择上图中的_______，反应的化学方程式为_______。②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置→_______(按气流方向，用小写字母表示)。(2)氨气与二氧化氮的反应将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。操作步骤实验现象解释原因打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢通入Y管中①Y管中红棕色气体慢慢变浅②反应的化学方程式_______将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温Y管中有少量水珠生成的气态水凝集打开K2③Z中NaOH溶液产生倒吸现象④_______8．某化学小组用如图所示装置制取连二亚硫酸钠()。已知：①连二亚硫酸钠：淡黄色粉末，具有较强的还原性，不溶于醇，遇水会分解，在碱性介质中较稳定。②在碱性溶液中，低于52℃时以形态结晶，高于52℃时脱水成无水盐。回答下列问题：(1)Ⅰ.安装好装置，并检验装置气密性，然后再加入相应的试剂。橡胶管a的作用是_______，单向阀的作用是_______，下列装置不能代替单向阀的是_______(填字母)。A．B．C．D．Ⅱ.打开B装置的活塞，向三颈烧瓶中滴加_______(填“少量”或“过量”)的溶液；Ⅲ.打开A装置的活塞，控制B装置内溶液的温度在60~70℃之间，即可生成Na2S2O4。写出此步骤中生成Na2S2O4的化学方程式为：_______。Ⅳ.过滤，经洗涤、_______(填操作名称)后获得Na2S2O4。简述洗涤步骤：在无氧环境中_______。(2)Na2S2O4在潮湿空气中被氧化，生成和_______两种常见酸式盐。9．三氯乙醛(CCl3CHO)是无色油状液体，是制取农药的常用原料。某探究小组模拟工业生产制备三氯乙醛的实验装置如图所示(夹持、加热装置均略去)。查阅资料知：①制备CCl3CHO的反应原理为：，可能发生的副反应有：；。②有关物质的性质：物质C2H5OHCCl3CHOCCl3COOHC2H5Cl熔点/℃-114.1-57.158-138.7沸点/℃78.397.819812.3溶解性与水互溶可溶于水、乙醇可溶于水、乙醇微溶于水、可溶于乙醇回答下列问题：(1)装置A中发生反应的离子方程式为_______，仪器a的作用是_______。(2)实验时，应维持装置D的反应温度为70℃左右，装置D采用较合理的加热方式是_______，若发现D中导管口处气泡速率过快，合理的解决方法是_______。(3)若撤去装置C会导致CCl3CHO产率降低，原因是_______。(4)从反应后的混合物中获得CCl3CHO粗产品，应采取的实验操作方法是_______。(5)粗产品纯度的测定：Ⅰ.称取mgCCl3CHO(相对分子质量为147.5)粗产品，配成待测溶液，然后用酸式滴定管量取xmL0.100mol·L-1碘标准溶液加入待测溶液，再加入适量碳酸钠溶液，使反应：、充分进行；Ⅱ.再加适量盐酸调节溶液的pH，并立即用0.020mol·L-1Na2S2O3溶液滴定至终点，发生反应：；Ⅲ.重复上述操作3次，平均消耗Na2S2O3溶液ymL。测得产品的纯度为_______，下列情况可能导致产品纯度的测量值偏小的是_______(填标号)。a.量取碘标准液时，酸式滴定管未用碘标准液润洗b.在滴定终点读数时，俯视标准液液面c.Na2S2O3溶液部分被氧化d.步骤Ⅱ加入盐酸调节溶液pH，调节后溶液pH过低10．明矾()在工业上用作印染媒染剂和净水剂，医药上用作收敛剂。实验小组采用废弃的铝制易拉罐按如下流程制备明矾并测定其组成，探究明矾净水的影响因素。(1)废铝制易拉罐溶于溶液发生的主要反应为_______。(用离子反应方程式表示)(2)溶液Ⅰ加硫酸溶液的过程中观察到白色沉淀生成，该沉淀的化学式为_______。(3)在下列各图中，上述流程中“系列操作”一定不需要用到的实验操作是_______。(填编号)A． B． C． D．(4)为测定该明矾晶体样品中的含量，该实验小组称取ag明矾晶体样品，溶于50mL稀盐酸中，加入足量溶液，使完全沉淀。用质量为bg的漏斗进行过滤，洗净滤渣后，将漏斗和滤渣一并干燥至恒重，测得质量为cg。(已知硫酸钡的摩尔质量为233g/mol)①过滤前判断溶液中已经完全沉淀的实验操作和现象是_______。②该明矾晶体样品中的含量为_______mol/g。(即每克明矾晶体中的物质的量)(5)明矾中的在水溶液中能够水解产生胶体从而具有净水作用。为探究和添加助凝剂对明矾净水效果的影响，实验小组选取一种悬浊液进行探究实验，请将下列表格内容补充完整。已知：净水效果可用相同时间内悬浊液的浊度变化来衡量。浊度越高，代表悬浊液越浑浊。组别悬浊液体积饱和明矾溶液用量添加的助凝剂净水前浊度净水tmin后浊度体积115mL42滴无A1B1215mL72滴无A2B2315mL_______2滴_______A3B3415mL102滴有A4B4实验结论一：通过1、2、3组实验，发现随着增大，净水效果依次增强。减小，明矾净水效果减弱的原因是_______。实验结论二：添加助凝剂能够显著提高净水效果。该实验结论成立的判断依据是_______。(用表中数据表示)11．三氯化钛(TiCl3)是一种深紫色晶体，易潮解，不稳定，易自燃。常用作还原剂以及偶氮分析。可用氢气还原四氯化钛制得。某兴趣小组设计如下实验制取三氯化钛。I.制取四氯化钛：TiCl4是无色液体，沸点136℃，暴露在空气中会发烟。溶液中Ti4+易水解生成TiO2+离子。在700℃左右，将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可生成四氯化钛和一种有毒气体。如图是实验室制备TiCl4的部分装置(加热和夹持仪器已略去)：(1)仪器b的名称是_____，E装置中碱石灰的作用是_____、_____。(2)C中反应的化学方程式为_____。(3)拆除装置前，除去A中残留Cl2的操作是：_____。II.制备三氯化钛：将制得的四氯化钛加热气化，通入到反应器中与氢气混合，加热反应器，升温至1000～1100℃，即可以生成粉末状的三氯化钛。III.产品纯度的测定：取上述mg产品溶于水配成250mL溶液，取25.00mL待测液滴定，用cmol/L的FeCl3标准溶液进行滴定，平均用去标准液24.00mL。(4)选择合适的指示剂后，滴定到达终点时溶液颜色的变化是_____。该产品的纯度为_____(请用含m，c的计算式表示)。IV.三氯化钛的应用：Ti3+可以把硝基化合物(phNO2)还原为胺(phNH2)，所以在有机化学中可用三氯化钛测定硝基化合物的含量。(5)写出Ti3+还原硝基化合物的离子方程式：______。12．氯化铜、氯化亚铜是重要的化工原料，广泛地用作有机合成催化剂。已知：氯化铜容易潮解。I.实验室用如图所示装置，用铜粉和氯气来制备氯化铜。(1)石棉绒的作用是_______；B装置中的试剂是_______。E和F装置及试剂可用_______替换(填装置及所装试剂)。(2)当排尽空气后，加热D。则D中发生反应的化学方程式为_______。(3)若实验测得质量分数为90.0%，则其中可能含有的杂质是_______(一种即可)。II.另取纯净的固体用于制备。(4)溶解时加入溶液的目的主要是_______(结合离子方程式回答)。(5)若按上述操作用的代替的，通入后，黄绿色溶液颜色褪去，但无白色沉淀。对此现象：甲同学提出假设：过大。为验证此假设，可取固体与及_______配制成溶液再按上述操作进行实验。乙同学查阅资料：体系中存在平衡。则出现此现象另一可能的原因是_______。13．氧化石墨烯在能源、材料等领域有重要的应用前景。研究人员采用无NaNO3的方法氧化剥离石墨制备氧化石墨烯，实现了废气减排，废液无害化处理，使制备过程更加环境友好。其方法如下，装置如图所示：I.将浓H2SO4、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。Ⅱ.转至油浴中，40℃下搅拌0.5h，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至95℃并保持15min。Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸缩水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。Ⅳ.过滤分离，用稀盐酸洗涤沉淀。V.空气中干燥，用蒸馏水溶解并搅拌过夜，将得到的氧化石墨烯水体系分散液透析净化。Ⅵ.收集制备时产生的废水，对废水进行处理。回答下列问题：(1)装置图中，仪器b的名称是_______，作用是_______。(2)若原料中有NaNO3，则产生的有毒有害气体造成的环境问题有_______(列举两种)。(3)步骤I、Ⅱ中，搅拌的目的是_______。(4)从氧化还原角度分析，步骤Ⅲ中体现了H2O2的_______。(5)步骤Ⅳ中，检验洗涤液中是否含有SO的操作及现象为_______。(6)透析法分离提纯物质的原理与渗析法相似。下列物质(括号中为杂质)的分离提纯可采用渗析法的是_______(填标号)。a.NaCl溶液(NH4Cl)b.淀粉溶液(NaCl)(7)废水中Mn2+的含量可用K2S2O8溶液测定，滴定终点现象为溶液由无色变为紫色。某实验小组收集了20.00mL废水样品，用cmol·L-1的K2S2O8标准溶液滴定，共消耗标准溶液10.00mL。①写出滴定反应的离子方程式：_______(已知S2O的结构为)。②废水中Mn2+的浓度为_______mg·mL-1。14．磷酸亚铁锂(LiFePO4)能可逆地嵌入、脱出锂离子，使其作为锂离子电池正极材料的研究及应用得到广泛关注。通过水热法制备磷酸亚铁锂的一种方法如下(装置如图所示)：I.在A中加入40mL蒸馏水、0.01molH3PO4和0.01molFeSO4·7H2O，用搅拌器搅拌溶解后，缓慢加入0.03molLiOH·H2O，继续搅拌。II.向反应液中加入少量抗坏血酸(即维生素C)，继续搅拌5min。III.快速将反应液装入反应釜中，保持170℃恒温5h。IV.冷却至室温，过滤。V.用蒸馏水洗涤沉淀。VI.干燥，得到磷酸亚铁锂产品。回答下列问题：(1)装置图中仪器A的名称是_______，根据上述实验药品的用量，A的最适宜规格为_______(填选项)A．100mLB．250mLC．500mLD．1000mL(2)步骤II中，抗坏血酸的作用是_______；(3)磷酸铁锂电池放电时总反应为：FePO4＋Li=LiFePO4，则正极电极反应式为_______。(4)步骤IV过滤用到的玻璃仪器除烧杯外还有_______。(5)步骤V检验LiFePO4是否洗涤干净的方法是_______。(6)干燥后称量，产品的质量是1.3g，本实验的产率为_______%(保留三位有效数字)。15．Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水，难溶于乙醇，在中性或碱性溶液中稳定存在，在酸性溶液中易生成S和SO2。某兴趣小组用两种方法制取硫代硫酸钠晶体并加以应用I.制备Na2S2O3•5H2O方法一：亚硫酸钠法。反应原理：S+Na2SO3=Na2S2O3实验步骤：称取一定量的Na2SO3于烧杯中，溶于水。另取过量的硫粉，加入少量乙醇充分搅拌均匀后，加到上述溶液中。水浴加热，微沸，反应后趁热过滤。滤液蒸发浓缩、冷却结晶后析出Na2S2O3•5H2O晶体。再进行减压过滤、洗涤并低温干燥。(1)水浴加热的优点是______。(2)低温干燥的目的是______。方法二：硫化碱法，装置如图(3)Na2S2O3的制备：①先组装好仪器，然后检验装置的气密性，将所需药品加入各仪器装置；打开K2，关闭K3，调节K1使硫酸缓缓滴下，导管口有气泡冒出，pH计读数逐渐减小，当pH计读数接近7时，必须立即打开K3，关闭K1、K2，原因是_____；②将装置C中所得溶液经一系列操作，最后洗涤、干燥，得到Na2S2O3样品。洗涤时为尽可能避免产品损失应选用的试剂是_____。a.水

b.氢氧化钠溶液

c.稀盐酸

d.乙醇(4)制备Na2S2O3的上述装置有明显缺陷，应如何改进_____。Ⅱ.Na2S2O3的样品纯度测定及应用(5)利用反应I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI可以定量测定市售硫代硫酸钠(M=158g•mol-1)的纯度，现在称取7.900g硫代硫酸钠固体样品，配成250mL溶液，取25.00mL置于锥形瓶中，加入淀粉指示剂，用含I20.1000mol•L-1的碘水滴定，消耗碘水24.00mL，则样品中硫代硫酸钠纯度为______(计算结果保留三位有效数字)(6)Na2S2O3的应用：其溶液可除去漂白的织物及纸浆中残留的氯气，硫代硫酸钠被氧化成SO，反应的离子方程式为______。16．工业常用浓硝酸、浓硫酸吸收工业废气中的、生成亚硝基硫酸()来消除污染。亚硝基硫酸()常温下是颗粒状晶体，在水溶液中难电离。某兴趣小组为了验证该方法的可行性，进行如下实验：(1)制备方法一反应原理：。实验装置如图所示。A装置中盛放的是_______，为了尽可能使气体反应充分，应控制a、b处通入气体流速的比值为_______。(2)制备方法二反应原理：。请补充完整由混有少量NaCl的固体制备较纯净的晶体的实验方案：向混有少量NaCl的固体中加入_______，将制得的较纯净二氧化硫气体通入浓硝酸中充分反应并_______，将反应后的溶液过滤、洗涤、干燥。(可选用的试剂有：溶液、溶液、饱和溶液、NaOH溶液)(3)测定产品纯度：准确称取0.7000g产品于锥形瓶中，加入少量硫酸溶解，再加入溶液40.00mL，摇匀，用标准溶液滴定，消耗标准溶液的体积为20.00mL。已知：；中的氮元素能被氧化为硝酸。①写出与反应的离子方程式为_______。②计算产品的纯度(写出计算过程)。_______1．（2022·全国甲卷）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为_______。(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的EQ\f(1,3)，若气雾上升过高，可采取的措施是_______。(3)回流时间不宜过长，原因是_______。回流结束后，需进行的操作有①停止加热

②关闭冷凝水

③移去水浴，正确的顺序为_______(填标号)。A．①②③

B．③①②

C．②①③

D．①③②(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。过滤除去的杂质为_______。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到Na2S·xH2O。2.（2022·浙江卷）氨基钠()是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。简要步骤如下：Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得粒状沉积物。Ⅲ.除去液氨，得产品。已知：几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。请回答：（1）的作用是_______；装置B的作用是_______。（2）步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。（3）步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。（4）下列说法不正确的是_______。A.步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使均匀地分散在液氨中B.步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应己完成C.步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品D.产品应密封保存于充满干燥氮气的瓶中（5）产品分析：假设是产品的唯一杂质，可采用如下方法测定产品纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序_______。准确称取产品计算a.准确加入过量的水b.准确加入过量的标准溶液c.准确加入过量的标准溶液d.滴加甲基红指示剂(变色的范围4.4～6.2)e.滴加石蕊指示剂(变色的范围4.5～8.3)f.滴加酚酞指示剂(变色的范围8.2～10.0)g.用标准溶液滴定h用标准溶液滴定i.用标准溶液滴定3.（2022·河北卷）某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：①三颈烧瓶中加入香菇样品和水；锥形瓶中加入水、淀粉溶液，并预加的碘标准溶液，搅拌。②以流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了碘标准溶液。③做空白实验，消耗了碘标准溶液。④用适量替代香菇样品，重复上述步骤，测得的平均回收率为95%。已知：，回答下列问题：（1）装置图中仪器a、b的名称分别为_______、_______。（2）三颈烧瓶适宜的规格为_______(填标号)。A.B.C.（3）解释加入，能够生成的原因：_______。（4）滴定管在使用前需要_______、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为_______；滴定反应的离子方程式为_______。（5）若先加磷酸再通氮气，会使测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。（6）该样品中亚硫酸盐含量为_______(以计，结果保留三位有效数字)。4.（2021·广东卷）含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。(1)实验室沿用舍勒的方法制取的化学方程式为_______。(2)实验室制取干燥时，净化与收集所需装置的接口连接顺序为_______。(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中_______已分解。检验此久置氯水中存在的操作及现象是_______。(4)某合作学习小组进行以下实验探究。①实验任务。通过测定溶液电导率，探究温度对溶解度的影响。②查阅资料。电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25℃时，。③提出猜想。猜想a：较高温度的饱和溶液的电导率较大。猜想b：在水中的溶解度。④设计实验、验证猜想。取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的饱和溶液)，在设定的测试温度下，进行表中实验1~3，记录数据。实验序号试样测试温度/℃电导率/1Ⅰ：25℃的饱和溶液252Ⅱ：35℃的饱和溶液353Ⅲ：45℃的饱和溶液45⑤数据分析、交流讨论。25℃饱和溶液中，_______。实验结果为。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想成立，但不足以证明猜想成立。结合②中信息，猜想不足以成立的理由有_______。⑥优化实验。小组同学为进一步验证猜想，在实验1~3的基础上完善方案，进行实验4和5。请在答题卡上完成表中内容。实验序号试样测试温度/℃电导率/4Ⅰ_______5______________⑦实验总结。根据实验1~5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想也成立。猜想成立的判断依据是_______。5．（2021·海南卷）亚硝酰氯可作为有机合成试剂。已知：①②沸点：为-6℃，为-34℃，为-152℃。③易水解，能与反应。某研究小组用和在如图所示装置中制备，并分离回收未反应的原料。回答问题：（1）通入和前先通入氩气，作用是___________；仪器的名称是___________。（2）将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是___________。（3）实验所需的可用和溶液在稀中反应制得，离子反应方程式为___________。（4）为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A的温度区间应控制在___________，仪器C收集的物质是___________。（5）无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是___________。6．（2021·辽宁卷）磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在氛围中进行)：①称取，配成溶液，转移至恒压滴液漏斗中。②向三颈烧瓶中加入溶液。③持续磁力搅拌，将溶液以的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在干燥。⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。部分装置如图：回答下列问题：（1）仪器a的名称是_______；使用恒压滴液漏斗的原因是_______。（2）实验室制取有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为_______，对应的装置为_______(填标号)。可供选择的试剂：、、、、饱和、饱和可供选择的发生装置(净化装置略去)：（3）三颈烧瓶中反应生成了Fe和，离子方程式为_______。（4）为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。A．采用适宜的滴液速度 B．用盐酸代替KOH溶液，抑制水解C．在空气氛围中制备 D．选择适宜的焙烧温度（5）步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为_______；使用乙醇洗涤的目的是_______。（6）该实验所得磁性材料的产率为_______(保留3位有效数字)。专题14化学实验探究综合题1．[CH3CH(OH)COO]2Fe(乳酸亚铁，相对分子质量为234)是一种很好的补铁剂，易溶于水，难溶于乙醇。制备乳酸亚铁固体并测定其纯度的实验如下，回答下列问题：I、制备FeCO3实验步骤：第1步：组装仪器，检查装置气密性，加入试剂；第2步：控制开关并制取氢气，排尽装置内的空气；第3步：一段时间后，启动电磁搅拌器，并控制开关，制备FeCO3；第4步：抽滤，洗涤干燥。(1)玻璃管a的作用是___________。(2)第3步中“控制开关”的具体操作是___________。(3)c中Na2CO3溶液若用NaHCO3溶液代替，反应的离子方程式为___________。Ⅱ、制备乳酸亚铁向制得的FeCO3固体中加入足量乳酸溶液，在75℃下搅拌使之充分反应。反应结束后，冷却，加入乙醇，过滤，再洗涤和干燥，得到产品。(4)该反应的化学方程式为___________。(5)冷却，加入乙醇的目的是___________。Ⅲ、测定乳酸亚铁的纯度(6)某兴趣小组用硫酸铈铵(NH4)4Ce(SO4)4滴定法测定样品中Fe2+的含量来计算乳酸亚铁样品纯度(Ce元素被还原为Ce3+)。称取3.9g样品配制成250mL溶液，取25.00mL；将0.10mol·L(NH4)4Ce(SO4)4标准溶液装入___________中(填“A”或“B”)，重复滴定2～3次，平均消耗标准液15.00mL，则样品中乳酸亚铁的纯度为___________。【答案】(1)保持漏斗和烧瓶中的压强相等，使漏斗中的液体能顺利流下(2)关闭K3、打开K2(3)(4)(5)减小乳酸亚铁溶解度，使之析出，提高产量(6)

A

90%【分析】本实验的目的是制取FeCO3，在B装置内制取FeSO4溶液，先打开K3、关闭K2，然后打开分液漏斗活塞，让稀硫酸流入装置B中，与铁粉反应，生成的H2将B、C装置中的空气排尽；然后关闭K3、打开K2，反应生成的H2将装置B中溶液压入装置C中；FeSO4在装置C中与NH4HCO3反应，从而生成FeCO3沉淀。【解析】（1）玻璃管a的作用是保持漏斗和烧瓶中的压强相等，使漏斗中的液体能顺利流下；（2）由分析可知，第3步中“控制开关”的具体操作是关闭K3、打开K2。（3）c中Na2CO3溶液若用NaHCO3溶液代替，，FeSO4与NaHCO3反应生成FeCO3等，离子方程式是Fe2+＋2=CO2↑＋FeCO3↓＋H2O；（4）向制得的FeCO3固体中加入足量乳酸溶液反应生成乳酸亚铁、二氧化碳和水，反应的化学方程式为；（5）因为乳酸亚铁易溶于水，几乎不溶于乙醇，为使其从溶液中析出，应设法降低其溶解度，则加入乙醇的目的是：降低乳酸亚铁的溶解度，有利于晶体析出；（6）(NH4)4Ce(SO4)4溶液显酸性，则0.1000mol/L(NH4)4Ce(SO4)4标准溶液应装入酸式滴定管内，故选A；依据反应，可建立如下关系式：(NH4)4Ce(SO4)4——[CH3CH(OH)COO]2Fe，则样品中乳酸亚铁的纯度为=90.0%。2．在时，将氯气通入和炭粉的混合物中，反应生成四氯化钛和氯化铁，同时产生一种还原性气体。现制取并收集四氯化钛的装置如图1所示(部分夹持装置略)。已知：①高温时能与反应，不与反应；②与的部分物理性质如下表。熔点／沸点／水溶性136.4极易水解生成白色沉淀306315易水解生成红褐色沉淀(1)组装好仪器，添加试剂前，应该进行的操作是_________。(2)用与浓盐酸制备，反应的离子方程式为_________。实验中需先后通入两次，第二次通入时活塞、的状态为___________，作用是_________________。(3)时，瓷舟中发生反应的化学方程式为__________。(4)控温箱的温度在，目的是__________。(5)装置单元X的作用是________。(6)利用如图2所示装置测定所得的纯度：取产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待充分反应后，将烧瓶和安全漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴入3滴溶液作指示剂．用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。已知：呈砖红色。①安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有___________.②达到滴定终点时的现象为_________。③产品中的纯度为________(用含w，c和V的代数式表示)。【答案】(1)检查装置的气密性(2)

关闭，打开

将生成的气体完全排入冷凝管中，并将装置内的Cl2、CO等排出(3)(4)冷凝并除去(5)吸收CO，防止污染空气(6)

液封，吸收挥发的气体

当加入最后半滴标准溶液时，溶液恰好出现砖红色沉淀，且半分钟内不消失

(或)【分析】TiCl4高温下能与O2反应，因此反应前先通入N2将装置内的空气排出，随后通入氯气，因TiCl4极易水解，故氯气需先通过浓硫酸除去其中含有的水蒸气，氯气和FeTiO3、炭粉在900℃条件下反应生成TiCl4，控温箱确保TiCl4不会在导管中液化，冷凝管中下口进水上口出水，液化TiCl4并收集，最后的碱石灰可吸收多余的Cl2同时防止外界空气中的水蒸气进入装置，装置单元X用于吸收CO，防止其污染环境。【解析】（1）该装置中有气体参加反应，故组装好仪器，加入试剂前必须检查装置的气密性。（2）具有强氧化性，其与浓盐酸反应制备Cl2，反应的离子方程式是。关闭，打开，第一次通入的目的是排尽整套装置中的空气，防止空气干扰实验结果；关闭，打开，第二次通入可将生成的蒸气完全排入冷凝管中进行冷却回流，并将装置内的Cl2、CO等排出。（3）瓷舟中与、炭粉在加热的条件下反应生成、和CO，结合原子守恒可知，反应的化学方程式为。（4）反应生成、和CO，而的沸点为，常温下为液体，的熔点为、沸点为，控温箱的温度在，可使凝结为固体，从而可使生成的蒸气完全排入冷凝管中冷却，并且与分离。（5）球形干燥管中用碱石灰吸收反应剩余的氯气，同时防止空气中的水蒸气进入锥形瓶中，装置单元X用于吸收，防止大气污染。（6）①与水发生反应，安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还起到液封的作用，吸收挥发的，避免的损失。②达到滴定终点时的现象为当加入最后半滴标准溶液时，溶液恰好出现砖红色沉淀，且半分钟内不消失。③根据关系式，则产品中的纯度为。3．苯甲酸甲酯常用于配制香水、香精和人造精油，也可用作有机合成中间体、溶剂、食品保鲜剂等。用如图1所示装置制取少量苯甲酸甲酯。相关物质的物理性质如表所示。苯甲酸甲醇苯甲酸甲酯相对分子质量12232136熔点/122沸点/24965198水溶性微溶易溶不溶请回答下列问题：I．合成苯甲酸甲酯粗产品在圆底烧瓶中加入苯甲酸和甲醇，再加入浓硫酸，混匀后，投入几粒沸石，小心加热，获得苯甲酸甲酯粗产品。(1)圆底烧瓶中加入沸石的目的是___________；如果在实验过程中发现忘记加沸石，接下来的操作是_________________________________。(2)写出该实验中制取苯甲酸甲酯的化学方程式：______________________。(3)该实验中使用过量的甲醇的目的是______________________。II．粗产品的精制苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、浓硫酸、苯甲酸和水等，现用如图2所示流程进行精制：(4)第一次蒸馏时，温度应控制在___________。(5)加入饱和溶液的目的是______________________；操作a的名称是___________。(6)实验制得的苯甲酸甲酯精制品的质量为，则苯甲酸甲酯的产率为___________。【答案】(1)

防止暴沸

停止加热，待冷却后加入沸石(2)+CH3OH+H2O(3)提高苯甲酸的转化率和苯甲酸甲酯的产率(4)65(5)除去混合液中的苯甲酸和硫酸，降低苯甲酸甲酯的溶解度

分液(6)75%【分析】在烧瓶中，苯甲酸与甲醇在浓硫酸催化下加热发生酯化反应产生苯甲酸甲酯和水，为了防止液体混合物加热水产生暴沸现象，要加入碎瓷片；为提高苯甲酸是利用率，可以适当增加甲醇的含量；充分反应后，将得到的粗产品利用三种物质沸点的不同进行蒸馏作用，首先分离得到沸点较低的甲醇；然后向苯甲酸和苯甲酸甲酯的混合溶液中加入饱和Na2CO3溶液，洗去苯甲酸甲酯中的苯甲酸和硫酸，同时降低酯的溶解度，分离弃去水层，向有机层中加入无水MgSO4干燥除水，然后过滤，分离出固体物质，将得到的液体物质通过减压蒸馏得到纯净苯甲酸甲酯，根据纯净物质量与理论产量的关系，可得到苯甲酸甲酯的产率。【解析】（1）加入沸石的作用是防止液体混合物加热时产生暴沸现象；如果在实验过程中发现忘记加沸石，接下来的操作是停止加热，待混合溶液冷却后加入沸石；（2）在实验中，苯甲酸与甲醇在浓硫酸催化下加热，发生酯化反应产生苯甲酸甲酯和水，该反应是可逆反应，故制取苯甲酸甲酯的化学方程式为：+CH3OH+H2O；（3）该实验中制取苯甲酸甲酯的反应是可逆反应，根据平衡移动原理，增大反应物浓度，可以提高其它反应物的转化率，故在实验中使用过量的甲醇，其目的是提高苯甲酸的转化率和苯甲酸甲酯的产率；（4）由于苯甲酸、甲醇苯甲酸甲酯的沸点分别是249℃、65℃、198℃，在第一次蒸馏时，目的是要分离得到甲醇，而不能使苯甲酸及苯甲酸甲酯变为气体，则根据甲醇的沸点可知混合物控制温度范围为65℃左右；（5）用饱和Na2CO3溶液洗涤的目的是洗去苯甲酸甲酯中的苯甲酸和硫酸，降低苯甲酸甲酯的溶解度，便于液体分层，从而更好的进行分液操作；（6）12.2g苯甲酸的物质的量n(苯甲酸)=；13g甲醇的物质的量n(甲醇)=，n(甲醇)＞n(苯甲酸)，所以制取酯应该以不足量的苯甲酸为标准计算，根据反应可知：n(苯甲酸甲酯)=n(苯甲酸)=0.1mol，则苯甲酸甲酯的理论产量为m(苯甲酸甲酯)=0.1mol×136g/mol=13.6g，而其实际产量为10.2g，故苯甲酸甲酯的产率为：。4．邻硝基苯酚()、对硝基苯酚()是两种用途广泛的有机合成中间体，实验室可用苯酚()通过硝化反应制得。实验步骤和相关装置如图所示(其中夹持仪器和控温装置已省略)。I．在常温下，向装置①中的三颈烧瓶中先加入，再加入a．蒸馏水；b．浓硫酸。II．称取一定量苯酚，与少量温水混合，并冷却至室温。III．在搅拌下，将苯酚水溶液从恒压滴液漏斗滴入三颈烧瓶中，使反应温度维持在。IV．加完苯酚水溶液后，继续搅拌，冷却至黑色油状物固化，倾出酸层，然后用蒸馏水洗涤数次。V．邻硝基苯酚的收集：将油层利用装置②进行水蒸气蒸馏，得邻硝基苯酚粗品。VI．对硝基苯酚的收集：在水蒸气蒸馏的残液中，先加适量蒸馏水，再加浓盐酸和少量活性炭，加热煮沸，趁热过滤、冷却结晶，分离得对硝基苯酚粗品。已知：室温下，邻硝基苯酚、对硝基苯酚在水中的溶解度较小，邻硝基苯酚能随水蒸气一同馏出。回答下列问题：(1)装置①、②中都使用了冷凝管，其中装置①中冷凝管的主要作用是___________，该冷凝管的进水口是___________(填字母)。(2)装置①中硝化反应放出较多热量，容易发生副反应，需要控制温度在，使用的方法是___________。(3)装置①中加入试剂的先后顺序为___________(填标号)。A．ab

B．ba实验中生成，写出得到邻硝基苯酚的化学方程式：___________。(4)利用装置②进行水蒸气蒸馏时，少量邻硝基苯酚晶体会凝结在冷凝管内壁造成堵塞，可以采取的简便措施为_________________________________。(5)步骤VI中趁热过滤的目的是______________________。【答案】(1)

冷凝回流，提高反应物转化率

b(2)水浴

(3)A

+NaNO3+H2SO4(浓)→+NaHSO4+H2O(4)关闭冷凝水片刻，使晶体熔化流入接收瓶中(5)防止对硝基苯酚析出，提高对硝基苯酚的产率【分析】本实验为在常温下，向三口烧瓶中加入试剂水、浓硫酸、，称取一定量苯酚，与少量温水混合，并冷却至室温，在搅拌下，将苯酚水溶液自滴液漏斗滴入三口烧瓶中，继续搅拌1h，冷却至黑色油状物固化，倾出酸层，然后用水洗涤数次，而后利用不同的操作得到邻硝基苯酚和对硝基苯酚；【解析】（1）装置①中硝化反应放出较多热量，故装置①中冷凝管的主要作用是冷凝回流，提高反应物转化率；为了达到更好的冷凝效果，该冷凝管的进水口是b；（2）由题干信息可知，需要控温在15~20°C，故使用的方法是水浴维持温度；（3）多种液体混合时，一般先加入密度小的再加入密度大的，故先加入水，再加入浓硫酸，并用玻璃棒搅拌散热，最后加入NaNO3，顺序为ab，故选A；苯酚、NaNO3和硫酸反应生成、NaHSO4和H2O，化学方程式为+NaNO3+H2SO4(浓)→+NaHSO4+H2O；（4）装置②进行水蒸气蒸馏时，少量邻硝基苯酚晶体会凝结在冷凝管内壁造成堵塞，可以采取的简便措施为关闭冷凝水片刻，使结晶熔化流接入收瓶中；（5）硝基苯酚温度降低时，会有晶体析出，故步骤VI中趁热过滤的目的是防止对硝基苯酚析出，提高对硝基苯酚的产率。5．下列是制备的流程：实验I：制备(1)装置B中盛有一定量的溶液，装置A中分液漏斗中的药品是___________。(2)实验开始时先将止水夹a___________(填“打开”或“关闭”)。(3)简述装置B中生成的操作过程：______________________。实验II：制备已知：时，当易被氧化。(4)步骤①生成的化学方程式为______________________，该步加入而不是溶液的原因是_________________________________。【答案】(1)稀(2)打开(3)待装置A中反应一段时间后关闭止水夹a，产生的将溶液压入装置B中与进行反应(4)

溶液呈碱性，使得易被氧化，降低的产率【解析】（1）装置A中发生反应，分液漏斗中的药品为稀硫酸；（2）实验开始时先将止水夹a打开，稀硫酸与铁粉反应产生的排出装置A和B中的空气，避免被空气中的氧化；（3）待装置A中反应一段时间后关闭止水夹a，产生的将溶液压入装置B中与进行反应；（4）步骤①生成的化学方程式为：；溶液呈碱性，使得易被氧化，降低的产率。6．氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(转置如图所示)：Ⅰ．将浓、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入粉末，塞好瓶口。Ⅱ．转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。Ⅲ．转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加至悬浊液由紫色变为土黄色。Ⅳ．离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。Ⅴ．蒸馏水洗涤沉淀。Ⅵ．冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。回答下列问题：(1)装置图中，仪器c的名称是_______，仪器b的进水口是_______(填字母)。(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_______。(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。(4)步骤Ⅲ中，的作用是_______(以离子方程式表示)。(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在来判断。检测的方法是_______。【答案】(1)

三颈烧瓶

d(2)反应放热，防止使反应过快(3)反应温度接近水的沸点，油浴更易控温(4)(5)取少量洗出液，滴加，没有白色沉淀生成【解析】（1）由图中仪器构造可知，仪器c的名称是三颈烧瓶，仪器b为球形冷凝管，起冷凝回流作用，为了是冷凝效果更好，冷却水要从d口进，e口出。（2）步骤Ⅰ中，反应为放热反应，为控制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加入粉末并使用冰水浴，故原因是反应放热，防止使反应过快。（3）油浴和水浴相比，由于油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是反应温度接近水的沸点，油浴更易控温。（4）由滴加H2O2后发生的现象可知，加入的目的是除去过量的KMnO4，步骤Ⅲ中，的作用是。（5）步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在来判断。检测的方法是取少量洗出液，滴加，没有白色沉淀生成。7．氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2.某同学在实验室中对NH3与NOx反应进行了探究。回答下列问题：(1)氨气的制备①氨气的发生装置可以选择上图中的_______，反应的化学方程式为_______。②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置→_______(按气流方向，用小写字母表示)。(2)氨气与二氧化氮的反应将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。操作步骤实验现象解释原因打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢通入Y管中①Y管中红棕色气体慢慢变浅②反应的化学方程式_______将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温Y管中有少量水珠生成的气态水凝集打开K2③Z中NaOH溶液产生倒吸现象④_______【答案】(1)

A(或B)

2NH4Cl+Ca(OH)2eq\o(,\s\up8(△))2NH3↑+CaCl2+2H2O(或NH3·H2Oeq\o(,\s\up8(△))NH3↑+H2O)

d→c→f→e→i(2)

8NH3+6NO2eq\o(=,\s\up7(催化剂))7N2+12H2O

反应后气体分子数减少，Y管中压强小于外压【解析】（1）实验室可以用加热固体氯化铵和氢氧化钙的方法制备氨气，反应物状态为固体，反应条件为加热，所以选择A为发生装置，反应方程式为Ca(OH)2+2NH4Cleq\o(,\s\up8(△))CaCl2+2NH3↑+2H2O，也可以选择装置B用加热浓氨水的方法制备氨气，反应方程式为NH3·H2Oeq\o(,\s\up8(△))NH3↑+H2O，故装置为A(或B)；Ca(OH)2+2NH4Cleq\o(,\s\up8(△))CaCl2+2NH3↑+2H2O(或BNH3·H2Oeq\o(,\s\up8(△))NH3↑+H2O)；实验室制备的氨气中含有水蒸气，氨气为碱性气体，应选择盛有碱石灰的干燥管干燥气体，氨气极易溶于水，密度小于空气密度，所以应选择向下排空气法收集气体，氨气极易溶于水，尾气可以用水吸收，注意防止倒吸的发生，所以正确的连接顺序为：发生装置→d→c→f→e→i。（2）打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢充入Y管中，则氨气与二氧化氮发生归中反应生成无色氮气，所以看到现象为：红棕色气体慢慢变浅；根据反应8NH3+6NO27N2+12H2O以及装置恢复至室温后气态水凝聚可判断反应后气体分子数减少，Y装置内压强降低，所以打开K2在大气压的作用下Z中NaOH溶液发生倒吸；8NH3+6NO27N2+12H2O；Z中NaOH溶液产生倒吸现象；反应后气体分子数减少，Y管中压强小于外压。8．某化学小组用如图所示装置制取连二亚硫酸钠()。已知：①连二亚硫酸钠：淡黄色粉末，具有较强的还原性，不溶于醇，遇水会分解，在碱性介质中较稳定。②在碱性溶液中，低于52℃时以形态结晶，高于52℃时脱水成无水盐。回答下列问题：(1)Ⅰ.安装好装置，并检验装置气密性，然后再加入相应的试剂。橡胶管a的作用是_______，单向阀的作用是_______，下列装置不能代替单向阀的是_______(填字母)。A．B．C．D．Ⅱ.打开B装置的活塞，向三颈烧瓶中滴加_______(填“少量”或“过量”)的溶液；Ⅲ.打开A装置的活塞，控制B装置内溶液的温度在60~70℃之间，即可生成Na2S2O4。写出此步骤中生成Na2S2O4的化学方程式为：_______。Ⅳ.过滤，经洗涤、_______(填操作名称)后获得Na2S2O4。简述洗涤步骤：在无氧环境中_______。(2)Na2S2O4在潮湿空气中被氧化，生成和_______两种常见酸式盐。【答案】(1)

平衡气压，有利于70%硫酸滴下

防止倒吸

A

过量

2HCOONa+4SO2+Na2CO3=2Na2S2O4+H2O+3CO2或H2O+HCOONa+2SO2+2Na2CO3=Na2S2O4+3NaHCO3

干燥

向漏斗(过滤器)中加入甲醇至没过晶体，待甲醇自然流完后，重复2～3次(2)NaHSO3【分析】本实验制备连二亚硫酸钠，实验原理是2HCOONa+4SO2+Na2CO3=2Na2S2O4+H2O+3CO2或H2O+HCOONa+2SO2+2Na2CO3=Na2S2O4+3NaHCO3，装置A制备SO2，在装置B发生反应制备连二亚硫酸钠，装置C的作用是尾气处理，据此分析；【解析】（1）Ⅰ．橡皮管a连接蒸馏烧瓶和分液漏斗，使烧瓶和分液漏斗内气体压强相同，有利于70%硫酸滴下；单向阀的作用是防倒吸；根据题中所给装置，能防倒吸的仪器是BCD，因此不能防倒吸的是A；Ⅱ．装置B制备连二亚硫酸钠，甲酸的酸性强于碳酸，向三颈烧瓶中滴加碳酸钠，碳酸钠与甲酸反应生成甲酸钠，HCOONa+SO2→Na2S2O4，S的化合价由+4价→+3价，化合价降低1价，则甲酸钠中C原子被氧化成CO2，化合价升高2价，反应式有HCOONa+2SO2→Na2S2O4+CO2+H2O，根据原子守恒，因此需要碳酸钠参与反应，因此向三颈烧瓶中滴加过量的碳酸钠溶液；Ⅲ．根据上述分析，反应方程式为2HCOONa+4SO2+Na2CO3=2Na2S2O4+H2O+3CO2或H2O+HCOONa+2SO2+2Na2CO3=Na2S2O4+3NaHCO3；Ⅳ．得到连二亚硫酸钠，需要过滤、洗涤、干燥；连二亚硫酸钠遇水会分解，不溶于甲醇，洗涤时应用甲醇洗涤，操作是向漏斗(过滤器)中加入甲醇至没过晶体，待甲醇自然流完后，重复2～3次；（2）连二亚硫酸钠在空气中被氧化成两种常见酸式盐，其中一种酸式盐为NaHSO4，则另一种酸式盐为NaHSO3。9．三氯乙醛(CCl3CHO)是无色油状液体，是制取农药的常用原料。某探究小组模拟工业生产制备三氯乙醛的实验装置如图所示(夹持、加热装置均略去)。查阅资料知：①制备CCl3CHO的反应原理为：，可能发生的副反应有：；。②有关物质的性质：物质C2H5OHCCl3CHOCCl3COOHC2H5Cl熔点/℃-114.1-57.158-138.7沸点/℃78.397.819812.3溶解性与水互溶可溶于水、乙醇可溶于水、乙醇微溶于水、可溶于乙醇回答下列问题：(1)装置A中发生反应的离子方程式为_______，仪器a的作用是_______。(2)实验时，应维持装置D的反应温度为70℃左右，装置D采用较合理的加热方式是_______，若发现D中导管口处气泡速率过快，合理的解决方法是_______。(3)若撤去装置C会导致CCl3CHO产率降低，原因是_______。(4)从反应后的混合物中获得CCl3CHO粗产品，应采取的实验操作方法是_______。(5)粗产品纯度的测定：Ⅰ.称取mgCCl3CHO(相对分子质量为147.5)粗产品，配成待测溶液，然后用酸式滴定管量取xmL0.100mol·L-1碘标准溶液加入待测溶液，再加入适量碳酸钠溶液，使反应：、充分进行；Ⅱ.再加适量盐酸调节溶液的pH，并立即用0.020mol·L-1Na2S2O3溶液滴定至终点，发生反应：；Ⅲ.重复上述操作3次，平均消耗Na2S2O3溶液ymL。测得产品的纯度为_______，下列情况可能导致产品纯度的测量值偏小的是_______(填标号)。a.量取碘标准液时，酸式滴定管未用碘标准液润洗b.在滴定终点读数时，俯视标准液液面c.Na2S2O3溶液部分被氧化d.步骤Ⅱ加入盐酸调节溶液pH，调节后溶液pH过低【答案】(1)

冷凝回流(2)

水浴加热

调节分液漏斗的活塞，控制浓盐酸滴加的速度，控制氯气生成的速率(3)Cl2含有水，CCl3CHO会部分溶解，导致产率降低(4)蒸馏(5)

ac【解析】（1）装置A是实验室制取氯气，中发生反应的离子方程式为：，乙醇的沸点较低，仪器a的作用是冷凝回流，提高原料的利用率；（2）反应温度为70℃左右，装置D采用较合理的加热方式是：水浴加热；发现D中导管口处气泡速率过快，是因为产生的氯气的速率过快，可以通过调节分液漏斗的活塞，控制浓盐酸滴加的速度，控制氯气生成的速率；（3）装置C的作用是：吸收Cl2中的水，若Cl2含有水，CCl3CHO会部分溶解，导致产率降低；（4）CCl3CHO中含有、、，为沸点不同的液体混合物，所以可以通过蒸馏的方法获得CCl3CHO粗产品；（5）根据反应，，与Na2S2O3反应的，与CCl3CHO溶液反应，根据反应、，，产品的纯度为：；操作过程中，a.量取碘标准液时，酸式滴定管未用碘标准液润洗，碘标准液被稀释，物质的量减小，测得浓度偏小；b.在滴定终点读数时，俯视标准液液面，使标准液体积（y）偏小，测得浓度偏大；c.Na2S2O3溶液部分被氧化，标准液体积（y）偏大，测得浓度减小；d.步骤Ⅱ加入盐酸调节溶液pH，若溶液pH过低，不影响测得浓度；故选ac。10．明矾()在工业上用作印染媒染剂和净水剂，医药上用作收敛剂。实验小组采用废弃的铝制易拉罐按如下流程制备明矾并测定其组成，探究明矾净水的影响因素。(1)废铝制易拉罐溶于溶液发生的主要反应为_______。(用离子反应方程式表示)(2)溶液Ⅰ加硫酸溶液的过程中观察到白色沉淀生成，该沉淀的化学式为_______。(3)在下列各图中，上述流程中“系列操作”一定不需要用到的实验操作是_______。(填编号)A． B． C． D．(4)为测定该明矾晶体样品中的含量，该实验小组称取ag明矾晶体样品，溶于50mL稀盐酸中，加入足量溶液，使完全沉淀。用质量为bg的漏斗进行过滤，洗净滤渣后，将漏斗和滤渣一并干燥至恒重，测得质量为cg。(已知硫酸钡的摩尔质量为233g/mol)①过滤前判断溶液中已经完全沉淀的实验操作和现象是_______。②该明矾晶体样品中的含量为_______mol/g。(即每克明矾晶体中的物质的量)(5)明矾中的在水溶液中能够水解产生胶体从而具有净水作用。为探究和添加助凝剂对明矾净水效果的影响，实验小组选取一种悬浊液进行探究实验，请将下列表格内容补充完整。已知：净水效果可用相同时间内悬浊液的浊度变化来衡量。浊度越高，代表悬浊液越浑浊。组别悬浊液体积饱和明矾溶液用量添加的助凝剂净水前浊度净水tmin后浊度体积115mL42滴无A1B1215mL72滴无A2B2315mL_______2滴_______A3B3415mL102滴有A4B4实验结论一：通过1、2、3组实验，发现随着增大，净水效果依次增强。减小，明矾净水效果减弱的原因是_______。实验结论二：添加助凝剂能够显著提高净水效果。该实验结论成立的判断依据是_______。(用表中数据表示)【答案】(1)(2)(3)BD(4)

静置，取上清液，再滴入几滴溶液，若无白色沉淀生成，则已经沉淀完全

(5)

10

无

减小，增大，抑制水解，生成的胶体变少，净水作用减弱

A4-B4明显大于A3-B3【分析】废旧易拉罐中含的铝可溶于氢氧化钾溶液中，会生成偏铝酸钾和氢气，偏铝酸钾溶液中加入硫酸转化为硫酸铝钾，最终再经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤和干燥一系列操作，得到明矾晶体。【解析】（1）废铝制易拉罐溶于溶液发生的主要反应为铝与碱溶液的反应，其离子方程式为：；（2）溶液Ⅰ中含偏铝酸钾，加少量硫酸溶液可观察到生成氢氧化铝白色沉淀，其成分为：；（3）上述流程中“系列操作”为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤和干燥，所以不需要用坩埚加热固体、也不需要分液，故合理答案为：BD；（4）①过滤前判断溶液中是否已经完全沉淀，可静置，取上清液，再滴入几滴溶液，若无白色沉淀生成，则已经沉淀完全；②过滤后得到的固体为硫酸钡，其质量为（c-b）g，则n()=n()=，则每克样品中硫酸根离子的含量为；（5）为探究和添加助凝剂对明矾净水效果的影响，根据控制单一变量原则可知，第三组的pH=10，与第4组实验对比，无添加助凝剂；实验结论一：通过1、2、3组实验，发现随着增大，净水效果依次增强。减小，明矾净水效果减弱主要是因为减小，增大，抑制水解，生成的胶体变少，净水作用减弱；若A4-B4明显大于A3-B3，则证明添加助凝剂能够显著提高净水效果。11．三氯化钛(TiCl3)是一种深紫色晶体，易潮解，不稳定，易自燃。常用作还原剂以及偶氮分析。可用氢气还原四氯化钛制得。某兴趣小组设计如下实验制取三氯化钛。I.制取四氯化钛：TiCl4是无色液体，沸点136℃，暴露在空气中会发烟。溶液中Ti4+易水解生成TiO2+离子。在700℃左右，将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可生成四氯化钛和一种有毒气体。如图是实验室制备TiCl4的部分装置(加热和夹持仪器已略去)：(1)仪器b的名称是_____，E装置中碱石灰的作用是_____、_____。(2)C中反应的化学方程式为_____。(3)拆除装置前，除去A中残留Cl2的操作是：_____。II.制备三氯化钛：将制得的四氯化钛加热气化，通入到反应器中与氢气混合，加热反应器，升温至1000～1100℃，即可以生成粉末状的三氯化钛。III.产品纯度的测定：取上述mg产品溶于水配成250mL溶液，取25.00mL待测液滴定，用cmol/L的FeCl3标准溶液进行滴定，平均用去标准液24.00mL。(4)选择合适的指示剂后，滴定到达终点时溶液颜色的变化是_____。该产品的纯度为_____(请用含m，c的计算式表示)。IV.三氯化钛的应用：Ti3+可以把硝基化合物(phNO2)还原为胺(phNH2)，所以在有机化学中可用三氯化钛测定硝基化合物的含量。(5)写出Ti3+还原硝基化合物的离子方程式：______。【答案】(1)

恒压滴液漏斗(滴液漏斗)

吸收尾气(氯气、氯化氢)

防止空气中的水蒸气进入D装置(2)TiO2+2Cl2+2Ceq\o(=,\s\up7(700℃))TiCl4+2CO(3)关闭K1、K3(K1可不写)，打开K2(4)

溶液由浅紫色(无色)变为红色

或(5)phNO2+6Ti3++4H2O=phNH2+6TiO2++6H+【分析】本实验制备三氯化钛，利用原理先制备四氯化钛，然后四氯化钛再与氢气反应制得，制备四氯化钛过程中，装置A制备氯气，四氯化钛暴露在空气中会发烟，发生TiCl4+H2O=TiOCl2+2HCl，因此对氯气需要干燥，装置B中盛放浓硫酸，装置C为反应装置，装置D为收集装置，因为氯气、HCl有毒，需要尾气吸收，防止污染环境，空气中含有水蒸气，为防止水蒸气进入装置D，因此碱石灰还有防止空气中水蒸气进入装置D的作用，据此分析；【解析】（1）根据仪器b的特点，仪器b为恒压滴液漏斗；根据上述分析可知，四氯化钛遇水易水解，因此碱石灰的作用是防止空气中水蒸气进入D装置，因为氯气有毒，为防止污染空气，需要尾气处理，因此碱石灰另一个作用是吸收氯气(或HCl)；故答案恒压滴液漏斗或滴液漏斗；吸收尾气氯气、HCl；防止空气中水蒸气进入装置D；（2）装置C为反应装置，制备四氯化碳，高温下，碳粉转化成CO，因此C中反应为2Cl2+2C+TiO2eq\o(=,\s\up7(700℃))TiCl4+2CO；（3）氯气能与氢氧化钠反应，除去A中残留氯气，可以向A中滴加NaOH溶液，操作是关闭K1、K3(K1可不写)，打开K2，滴加氢氧化钠溶液，吸收残留氯气；故答案为关闭K1、K3(K1可不写)，打开K2；（4）三氯化钛常用作还原剂，与Fe3+发生氧化还原反应，滴定时所使用指示剂为KSCN溶液，滴定到终点的现象当滴入最后半滴标准液，溶液由浅紫色变为红色，且半分钟内不恢复原来的颜色；三氯化钛常用作还原剂，与Fe3+发生氧化还原反应，Fe3+将+3价钛氧化成+4价钛，本身被还原成Fe2+，根据得失电子数目守恒，n(TiCl3)=，该产品的纯度为=或；故答案为当滴入最后半滴标准液，溶液由浅紫色变为红色，且半分钟内不恢复原来的颜色；或；（5）根据题中信息，Ti3+把硝基化合物还原成胺，Ti3+被氧化成Ti4+，Ti4+易水解生成TiO2+，因此离子方程式为phNO2+6Ti3++4H2O=phNH2+6TiO2++6H+；故答案为phNO2+6Ti3++4H2O=phNH2+6TiO2++6H+。12．氯化铜、氯化亚铜是重要的化工原料，广泛地用作有机合成催化剂。已知：氯化铜容易潮解。I.实验室用如图所示装置，用铜粉和氯气来制备氯化铜。(1)石棉绒的作用是_______；B装置中的试剂是_______。E和F装置及试剂可用_______替换(填装置及所装试剂)。(2)当排尽空气后，加热D。则D中发生反应的化学方程式为_______。(3)若实验测得质量分数为90.0%，则其中可能含有的杂质是_______(一种即可)。II.另取纯净的固体用于制备。(4)溶解时加入溶液的目的主要是_______(结合离子方程式回答)。(5)若按上述操作用的代替的，通入后，黄绿色溶液颜色褪去，但无白色沉淀。对此现象：甲同学提出假设：过大。为验证此假设，可取固体与及_______配制成溶液再按上述操作进行实验。乙同学查阅资料：体系中存在平衡。则出现此现象另一可能的原因是_______。【答案】(1)

增大铜粉与氯气反应的接触面积

饱和食盐水

装有碱石灰的干燥(2)Cu+Cl2eq\o(=,\s\up7(△))CuCl2(3)氯化亚铜或单质铜中的一种或两种(4)因为氯化铜是强酸弱碱盐，溶液中存在Cu2++2H2OCu(OH)2+2H+，所以溶解时加入HCl溶液，抑制氯化铜的水解(5)

50

氯离子的浓度过大平衡正向移动【分析】浓盐酸与二氧化锰共热制备氯气，通过饱和食盐水除去氯化氢，干燥后与铜粉反应，利用装置E中干燥及装置F中氢氧化钠吸收尾气，所得氯化铜进一步探究其性质。【解析】（1）石棉绒的作用是增大铜粉与氯气反应的接触面积；浓盐酸具有挥发性，反应加热，故制得氯气中含有氯化氢，装置B用于除去氯气中的氯化氢，所装试剂为饱和食盐水；氯气有毒，所以F装置是吸收尾气，而氯气用氢氧化钠吸收，E为浓硫酸防止装置F及空气中的水蒸气进入装置D，故E和F装置及试剂可用装有碱石灰的干燥管替换；（2）当Cl2排尽空气后，加热D，铜与氯气反应生成氯化铜，化学反应方程式为：Cu+Cl2eq\o(=,\s\up7(△))CuCl2；（3）若实验测得CuCl2质量分数为90.0%，可能含有的杂质是氯化亚铜或单质铜中的一种或两种；（4）因为氯化铜是强酸弱碱盐，溶液中存在Cu2++2H2OCu(OH)2+2H+，所以溶解时加入HCl溶液，抑制氯化铜的水解；（5）设9.8mol/LH2SO4的体积为VmL，则0.2×0.1+V×9.8×2=10×0.1，解之得V=50ml，体系中存在平衡，是氯离子的浓度过大平衡正向移动。13．氧化石墨烯在能源、材料等领域有重要的应用前景。研究人员采用无NaNO