(高清版)GB∕T 37505-2019 表面活性剂 分散剂中喹啉含量的测定

表面活性剂分散剂中喹啉含量的测定国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会IGB/T37505—2019本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。本标准起草单位：安阳市双环助剂有限责任公司、绍兴市质量技术监督检测院、浙江皇马科技股份有限公司。1GB/T37505—2019表面活性剂分散剂中喹啉含量的测定本标准规定了表面活性剂型分散剂中喹啉含量的测定方法。本标准适用于煤化工原料生产的各种表面活性剂型分散剂。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722—2006化学试剂气相色谱法通则3原理将样品分散溶解在水中，用乙酸乙酯萃取其中的喹啉，采用气相色谱法或气相色谱-质谱法进行检除非另有说明，均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。试验用水应符合GB/T6682中三级水规格。标准品质量分数≥98%。称取约0.025g喹啉标准品，精确至0.度约1000mg/L的标准储备液。该溶液置于低于—18℃下避光保存，有效期3个月。液。标准工作溶液宜现用现配。2GB/T37505—2019配备氢火焰离子化(FID)检测器，仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722—2006中6.3和6.4的配备质量选择检测器(MSD),EI离子源。频率为40kHz。转速3000r/min以上。可密闭的60mL棕色螺口瓶。规格为13mm×0.45μm。容量为20mL。润湿分散。用移液管(见5.8)准确加入20mL乙酸乙酯(见4.2),振摇提取器0.5min使水相和有机相充分接触，也可用超声辅助萃取。静置分层(若乳化严重分层较慢，可经离心机3000r/min离心10min),取上清液经有机相针式过滤器(见5.7)过滤后的样液进行气相色谱仪或气质联用仪上机分析。3GB/T37505—2019——进样口温度：270℃;——升温程序：90℃保持2min,10℃/min升温至180℃,保持2min。上述色谱条件下喹啉的保留时间和气相色谱图参见附录A。6.2.2标准曲线绘制根据需要，分别移取适量体积的喹啉标准储备液，用乙酸乙酯稀释，配制成所需浓度的标准工作溶液。按照色谱分析条件(见6.2.1)对标准溶液进行分析，记录喹啉峰面积A,以峰面积A为纵坐标，以标准溶液浓度c为横坐标绘制标准曲线，求出标准曲线方程。标准曲线方程如式(1)表示：A=ac+b式中：A——喹啉峰面积；c——喹啉浓度，单位为毫克每升(mg/L);a,b——标准曲线常数。每次仪器维修保养或者更换配件之后应重新绘制标准曲线，建议每次检测样液之前用已知浓度的喹啉标准溶液对曲线进行验证，误差超过5%应重新绘制标准曲线。干扰严重时，可采用GC-MS法进行进一步的分析确证。6.2.3样品测定步骤按照色谱分析条件(见6.2.1)对处理好的样液进行分析，记录样液中喹啉峰面积A。6.2.4结果计算样品中的喹啉含量X按式(2)计算，单位为毫克每千克(mg/kg)。式中：A--—样液中喹啉的峰面积；V——样液体积，单位毫升(mL);a,b——标准曲线常数；m——样品质量，单位为克(g);F——稀释倍数。计算结果按GB/T8170修约至整数。6.3气相色谱-质谱法(仲裁方法)6.3.1气相色谱质谱联用分析条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。可根据仪器设备不同，4GB/T37505—2019选择最佳分析条件。采用下列参数已被证明对测试是合适的，具体参数如下：——进样口温度：260℃;——升温程序：80℃保持2min,10℃/min升温至180℃,保持2min;——离子源温度：230℃;——四级杆温度：150℃;根据样液浓度选择浓度相近的标准工作溶液(见4.5),对标准工作溶液和样液等体积穿插进样，标准工作溶液和样液中的喹啉响应值均应在仪器检测的线性范围内，待出峰完毕后，用色谱工作站进行结果处理。上述色谱条件下喹啉的保留时间和气相色谱图参见附录B。根据样液和标准工作溶液中色谱峰的保留时间和特征碎片离子及其丰度比(见表1)进行确证，相对丰度允许偏差最大不超过表2规定的范围。用峰面积外标法进行定量。表1喹啉特征碎片离子及丰度比物质名称特征碎片离子(m/z)丰度比定量离子定性离子喹啉表2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度20%～50%允许的相对偏差根据需要，分别移取适量体积的喹啉标准储备液，用乙酸乙酯稀释，配制成所需浓度的标准工作溶液。按照色谱分析条件(见6.3.1)对标准溶液进行分析，记录喹啉定量离子的峰面积A,以峰面积A为标准曲线方程如式(3)表示：5GB/T37505—2019a,b——标准曲线常数。每次仪器维修保养或者更换配件之后应重新绘制标准曲线，建议每次检测样液之前用已知浓度的喹啉标准溶液对曲线进行验证，误差超过5%应重新绘制标准曲线。6.3.4样品测定步骤按照色谱分析条件(见6.3.1)对处理好的样液进行分析，记录样液中喹啉定量离子峰面积A。表面活性剂中喹啉含量按式(4)计算。表面活性剂中喹啉含量X按式(4)计算，单位为毫克每千克(mg/kg)。式中：A——样液中喹啉定量离子的峰面积；a,b——标准曲线常数；计算结果按GB/T8170修约至整数。……7.1检出限GC-FID的检出限为20mg/kg,GC-MS的检出限为5mg/kg。7.2回收率空白加标回收率范围为85%～110%。7.3精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。8试验报告试验报告至少应包括以下内容：a)样品描述；b)本标准编号；c)采用的测试方法；d)试验结果；e)任何偏离本标准的细节；g)其他需说明的事项。6GB/T37505—2019(资料性附录)喹啉标准品的GC-FID色谱图喹啉标准品的GC-FID色谱图见图A.1。响应化/pA图A.1喹啉标准品的GC-FID色谱图GB/T37505—2019(资料性附录)喹啉标准品的GC-MS总离子流图及质谱图喹啉标准品的GC-MS总离子流图见图B.1,喹啉标准品的质谱图见图B.2。十度240000022000002000000l400000120000010000006000004000002000006.783喹啉时间/min图B.1喹啉标准品的GC-MS总离子流图丰度1000-0009500009000008500008000007500007000006500006000005500005000004500004000003500003000002500002000001500001000005000051.076.