血中多种元素同时测定 电感耦合等离子体质谱法编制说明

团体标准血中多种元素同时测定电感耦合等离子体质谱法编制说明《血中多种元素同时测定电感耦合等离子体质谱法》小组二〇二四年七月目录TOC\o"1-1"\h\u19956一、工作简况 —（资料性）仪器工作条件仪器工作条件优化应选择对应的调谐液调试不同仪器，采用手动调谐或自动调谐模式，通过调节X-Y轴位置、雾化器流量、透镜电压、检测器电压等参数，仪器灵敏度、背景、氧化物离子产率、双电荷离子产率达到最低状态。以瑞莱谱InspectorSQ60仪器为例，自配调谐液或使用厂家提供的调谐液（包含10µg/L的Li、Co、In、U、Ce、Ba元素溶液），仪器标准模式性能可达到7Li>50000cps、59Co>200000cps、115In>600000cps、238U>400000cps、69Ba2+/138Ba+≤3%、140Ce16O+/140Ce+≤3%。仪器工作条件优化见表A.1~表A.4。仪器流量监控工作条件序号流量监控推荐参数1雾化气1.31L/min2辅助气1.2L/min3冷却气14.5L/min4附加气0L/min5碰撞气He（仅碰撞模式使用）1.9L/min6六极杆偏置电压-11V7四极杆偏置电压-8V仪器电压监控工作条件单位为V序号电压监控推荐参数1提取透镜电压-902透镜1电压-10203透镜2电压-804透镜3电压-1605聚焦透镜电压15.56偏转透镜1电压-367偏转透镜2电压-1508偏转透镜3电压-559偏转透镜4电压-33仪器三维监控工作条件单位为mm序号三维监控推荐参数1炬管横向电机位置-1.22炬管纵向电机位置0.23炬管深度方向电机位置4.5仪器其他参数工作条件序号其他指标推荐参数1检测器模拟高压-1850V2检测器脉冲计数高压1900V3RF功率1400W4蠕动泵转速30rpm干扰消除质谱干扰质谱干扰主要来自不能分辨相同质量的干扰，包括同量异位素干扰、氧化物干扰、双电荷干扰、双原子或多原子分子离子干扰。可通过选择无干扰的同位素、优化质谱参数（如雾化气流量、炬管轴向位置、射频功率）、碰撞反应池技术等方法来消除。碰撞/反应池技术是目前消除质谱干扰最有效的方法之一，碰撞气模式的调试应在标准模式满足条件后进行，不同品牌ICP-MS的碰撞反应模式最佳参数（如碰撞气流量）会有所不同。以瑞莱谱InspectorSQ60仪器为例，自配调谐液或使用厂家提供的调谐液（包含10µg/L的Li、Co、In、U、Ce、Ba元素溶液），仪器碰撞模式性能可达到59Co>30000cps、59Co/56Fe≥6、69Ba2+/138Ba+≤3%、140Ce16O+/140Ce+≤3%。非质谱干扰非质谱干扰主要来源于样品基质的干扰，可对样品气溶胶在产生、运输及待测离子的电离、提取和聚焦等过程中产生的影响。基体干扰主要通过稀释、加内标以及标准加入法来进行消除，稀释法可降低样本中溶解物浓度、降低高浓度的基体元素，内标法可较好地校正样品中的基体效应，标准加入法对于样本量较多时会明显增加工作量。其他消除干扰的方法还包括优化仪器工作参数如雾化器气体流速，基体分离，基体匹配法。采用内标法克服基体效应时，内标选择原则可包括：——内标元素不存在生物样本中或者含量非常低；——内标元素的质量与分析元素质量接近；——内标元素的电离电位与分析元素接近。临床上应根据要求选择锂（质量数为6）、铍（质量数为9），钪（质量数为45）、锗（质量数为72）、钇（质量数为89）、铑（质量数为103）、铟（质量数为115）、碲（质量数为126）、铽（质量数为159）、镥（质量数为175）、铼（质量数为185）、铋（质量数为209）、铀（质量数为238）作为微量元素检测内标。根据以上原则，以瑞莱谱InspectorSQ60检测全血中的10微量元素为例，同位素选择和内标选择见表A.5。全血中10种微量元素检测推荐同位素和内标序号待测元素内标1钙（44Ca）锗（72Ge）2镁（24Mg）钪（45Sc）3铁（58Fe）锗（72Ge）4铜（65Cu）锗（72Ge）5锌（66Zn）锗（72Ge）6铅（208Pb）铽（159Tb）7汞（202Hg）铽（159Tb）8镉（114Cd）铑（103Rh）9硒（78Se）锗（72Ge）10锰（55Mn）锗（72Ge）三、主要试验和情况分析结合国内外的行业测试标准和企业内部工厂管控的项目进行要求规定和试验验证。四、标准中涉及专利的情况无五、预期达到的效益（经济、效益、生态等），对产业发展的作用的情况电感耦合等离子体质谱企业规范运营，在国际市场上有机会与其他各国（相关）企业竞争。六、与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系与现行法律、法规和强制性标准没有冲突。七、重大意见分歧的处