YST 1047.7-2015 铜磁铁矿化学分析方法 第7部分：铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS73.060.10中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1047.7—2015铜磁铁矿化学分析方法电感耦合等离子体原子发射光谱法Part7:Determinationofcopper,manganese,aluminium,calcium,中华人民共和国工业和信息化部发布IYS/T1047.7—2015YS/T1047.6—2015《铜磁铁矿——第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法； ——第5部分：磷量的测定滴定法；长色散X射线荧光光谱法；——第8部分：二氧化硅量的测定重量法；——第11部分：磁性铁量的测定重铬酸钾滴定法。本部分为第7部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。1YS/T1047.7—2015铜磁铁矿化学分析方法电感耦合等离子体原子发射光谱法元素测定范围(质量分数)/%0.10～2.50Mn0.050～0.50Al0.10～2.500.10～5.00Mg0.10～2.50Ti0.010～0.50P0.050～5.502规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T23942化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则3方法提要4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二2YS/T1047.7—20154.1硝酸(p=1.42g/mL)。4.2盐酸(p=1.19g/mL)。4.3氢氟酸(p=1.16g/mL)。4.4高氯酸(p=1.67g/mL)。4.5盐酸(1+1)。4.7铁基体溶液(30mg/mL):称取4.285g三氧化二铁(高纯)于250mL烧杯中，加入25mL盐酸4.8氩气(纯度≥99.99%)。使用称量勺(5.2),称取0.20g试样(6.1),精确至0.0001g。随同试料做空白试验。(4.4),继续加热至高氯酸白烟冒尽。取下稍冷，加入15mL盐酸(4.5),用水吹洗杯壁，加热至盐类溶3YS/T1047.7—20157.4.2标准系列溶液的配制分别移取3mL铁基体溶液(4.7)于6个100mL容量瓶中，加入表2规定量的标准贮存溶液(4.6),用水稀释至刻度，得到标准系列溶液(见表2)。表2标准系列溶液元素标准系列溶液/(μg/mL)012345020.030.050.0Mn0Al020.030.050.0020.030.050.0Mg020.030.050.0Ti0P020.030.050.0Fe9007.4.3工作曲线的绘制参照表B.1提供的待测元素的波长，将仪器调节至最佳工作状态，按由低到高的顺序测定待测元素标准系列溶液的光谱强度。待测元素标准系列溶液的光谱强度减去“零”浓度标准溶液中的光谱强度为净光谱强度。以净光谱强度为纵坐标，以元素质量浓度为横坐标，绘制各待测元素标准曲线。7.4.4测定在仪器的最佳工作条件下，测定试料溶液中各待测元素的光谱强度，从标准曲线上查出试料溶液中各待测元素的浓度。7.4.5验证试验随同试料分析与试料同类型的有证标准物质(CRM)或标准物质(RM)。8分析结果计算待测元素量以质量分数w;计，数值以%表示，按式(1)计算：…………(1)p;——从标准曲线上查得的试料溶液中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);po——从标准曲线上查得的空白溶液中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);r——试料溶液的稀释倍数；m——试料的质量，单位为克(g)。计算结果大于1%时，保留至小数点后两位；计算结果小于1%时，保留两位有效数字。4YS/T1047.7—20159精密度由8个实验室对5个水平试样按GB/T6379.2规定进行方法精密度试验，结果见表3。元素测定范围(质量分数)/%r/%R/%0.10～2.50r=0.0418m+0.0033R=0.0856m+0.0157Mn0.050～0.50r=0.0507m+0.0007R=0.1217m+0.0010Al0.10～2.50r=—0.0120m+0.0029R=0.1294m+0.00230.10～5.00r=0.0427m+0.0089R=0.0679m+0.0696Mg0.10～2.50r=0.0590m+0.0371R=0.1042m+0.0300Ti0.010～0.50r=0.0455m+0.0062R=0.1203m—0.0182P0.050～5.50r=—0.0322m+0.0690R=0.0971m+0.0209注：mr为重复性限；R为再现性限。10.1准确度的检查与证书值或标准值Ac进行比较。r——分析方法的重复性限；R——分析方法的再现性限；n——独立测定CRM/RM的次数；ACRM——CRM证书值的标准不确定度。按式(1)计算独立测定的重复试验结果，使用附录A规定的方法将其与分析方法的重复性限r进行比较，得出最终试验结果w。试验报告至少应包括以下内容：——实验室名称和地址；——试验报告签发人及签发日期；5YS/T1047.7—2015 ——采用的标准，即YS/T1047.7—2015; ——测定中观察到的异常现象。6YS/T1047.7—2015(规范性附录)试样分析值接受程序流程图试样分析值接受程序如图A.1。从独立的重复结果开始是Ix₁-x₂I≤r2否是x