山东省城镇供水水质现场快速检测技术规程

Technicalspecificationofon-施行日期：2015年11月1日30531-55589620,电子邮箱：sdgpsjc@163.com),以供修订时本规程主编单位、参编单位、主要起草人员和主要审查主编单位：山东省城市供排水水质监测中心参编单位：中国城市规划设计研究院4主要起草人员：贾瑞宝邵益生孙韶华宋兰合张克峰逯南南褚福敏石近森陈发明刘建广王善平于海宽郑振魁董剑锋5 1 2 34数据管理 45质量控制与质量保证 5 6附录A游离余氯(DPD法) 7 附录C二氧化氯(DPD法) 附录D臭氧(靛蓝分光光度法) 附录E氨氮(水杨酸盐分光光度法) 附录F总大肠菌群(酶底物法) 附录G大肠埃希氏菌(酶底物法) 附录H浑浊度(散射法) 附录IpH值(玻璃电极法) 29附录J重金属(分光光度法) 附录K综合毒性(发光细菌法) 附录L现场检测原始记录 39 引用标准名录 41 6 1 2 3 4 5 6AppendixAFreeResidualC 7 AppendixDOzone(IndigoSp AppendixEAmmoniaNitrogen(Salicy 21AppendixGEscherichiaColi(EnzymeSubst 27 29 AppendixKComprehensiveToxicity(Luminescent AppendixLOriginalRecordofon-siteTest ExplanationofWordinginThisTechnicalSpecific ListofQuotedStandar 41Addition:ExplanationofProvisions 12345(国务院令第445号)的规定。67附录A游离余氯(DPD法)8A.6.4加试剂：向待测样品管加入DPD游离余氯试剂，盖上仪器帽，按读数键读数。读数须在加入DPD试剂后1min内用本法对浓度为0.05mg/L、0.50mg/L、1.50mg/L的加标溶液平行测定7次，相对标准偏差分别为7.3%、4.8%、2.1%;加标回收率分别为80.0%～100%、94.0%～102%、9A.9.3测定过程中氧化态的锰、铬离子会干扰测定结果，可加A.9.4一氯胺的干扰可通过向样品中加入硫代乙酰胺来消除。仪器帽，等待3min～10min之后按读数键读数。读数须在加入L自来水加标样品平行测定7次，相对标准偏差分别为9.1%、7.3%、3.7%;加标回收率分别为80.0%～100%、86.0%~B.9.2摇晃20s后未溶解的药粉不会影响测定的结果。如果样附录C二氧化氯(DPD法)生粉色物质，其中二氧化氯中20%的氯转化成亚氯酸盐，显色反应与水中二氧化氯含量成正比，于528nm波长下比色定量。C.6.3加试剂：向待测样品管中加入4滴甘氨酸溶液，摇匀。用本法对二氧化氯浓度分别为0.02mg/L、0.50mg/L、21.3%、6.9%、2.3%;加标回收率分别为100%～105%、C.9.2水温过低时可能影响测定结果，可将水样温热后(20℃左右)再进行测定。C.9.3水样过酸或过碱都可能抑制颜色生成或生成的颜色立即褪色，用0.5mol/L硫酸溶液或1mol/L氢氧化钠溶液将水样调附录D臭氧(靛蓝分光光度法)D.5.1使用洁净的玻璃容器采集水样，至少50mL。另一个玻D.6.4调零：将空白瓶插入样品管座中，用仪器帽罩住样品D.6.5测定：将样品瓶插入样品管座中，用仪器帽罩住样品用本法与碘量法对实际水样同时进行测定，相对偏差在0.9%～17.0%之间；用本法对浓度范围为0.05mg/L～0.5mg/L的实际水样平行测定7次，相对标准偏差为3.0%～16.0%。D.9.1臭氧在水中稳定性很差(10minD.9.4为避免污染，每次收集样品的玻璃容器使用后都要及时D.9.5如果臭氧浓度超出测定上限，就不能正确显色，这时就附录E氨氮(水杨酸盐分光光度法)本方法规定了用便携式分光光度计现场快速测定水中的氨氮，最低检测质量浓度为0.01mg/L。色度与氨氮含量成正比，在655nm条件下分光读取结果。E.6.1在仪器上选择适当的测试程序。E.6.2在样品试管中倒入10mL待测样品，同时在另一样品试管中加入10mL纯水作为空白。差0.3%～15.7%。自来水加标样品平行测定7次，相对标准偏差分别为7.3%、6.0%、4.1%,加标回收率分别为90.0%～110%、90.0%~地表水源水加标样品平行测定7次，相对标准偏差分别为8.3%、8.6%、7.0%,加标回收率分别为86.7%～113%、附录F总大肠菌群(酶底物法)色原底物ONPG,使培养基呈现黄色反应，以此来检测水中总用前经10%的盐酸溶液浸泡过夜并用自来水和纯水清洗干净后无显著差异(P>0.05);用本法对3个自来水实际样品平行测定7次，相对标准偏差分别为13.6%、15.1%、19.3%。F.9.2培养温度应严格控制在35℃~37℃,温度过高或者过低附录G大肠埃希氏菌(酶底物法)水样中含有的大肠埃希氏菌群在MMO-MUG培养基中繁用前经10%的盐酸溶液浸泡过夜并用自来水和纯水清洗干净后2用120mL的取样瓶量取100mL水样，加入一整包培养4将51孔无菌定量盘放入36℃±1℃的将经24h培养颜色变为黄色的水样在暗处用波长为366nm将经24h培养颜色变为黄色的水样在暗处用波长为366nm肠埃希氏菌的最可能数(MPN)结果以MPN/100mL表无显著差异(P>0.05);用本法对3个自来水实际样品平行测定7次，相对标准偏差分别为16.0%、14.5%、13.8%。G.9.2培养温度应严格控制在35℃~37℃,温度过高或者过低附录H浑浊度(散射法)当从河流、湖泊、蓄水池等水体中取样时，应至少收集1L样H.6.1将样品加入样品管至刻度线(约15mL)。操作时小心H.6.4开启仪器，将样品管放入仪器的样品管座中，盖上平行测定7次，相对误差分别为8.0%、4.3%、1.9%;相对标准偏差分别为4.5%、3.5%、0.9%。标准偏差分别为11.4%、12.2%。电动势偏移59.16mV,根据电动势的变化测量出pH值。许多低于2μs/cm,临用前煮沸数分钟，赶除二氧化碳，冷却。取50mL冷却的水，加1滴饱和氯化钾溶液，测量pH值，如pH标准物质试剂的质量(25℃)酒石酸氢钾(25℃饱和)标准物质试剂的质量(25℃)四硼酸钠2.92gNaHCO₃+2.64gNa₂CO₃二水合四草酸钾氢氧化钙(25℃饱和)I.4.1精密酸度计：测量范围0～14pH单位；读数精度为≤I.4.4温度计：0℃~50℃。I.6.1日常校准：将水样与缓冲溶液调到同一温度，记录测定温度，把仪器温度补偿旋钮调至该温度处。选用与水样pH值相差不超过2个pH单位的缓冲溶液校准仪器。从第一个规程溶液二个缓冲溶液中，其pH值约与前一个相差3个pH单位。如测定值与第二个缓冲溶液pH值之差大于0.1pH值时，就要检查I.6.2现场测定：先用蒸馏水仔细冲洗两个电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入水样中，小心搅拌或摇I.7结果与表示pH=—lg[H+],小数点后保留两位数字。用本法对pH为6.86的标准样品平行测定7次，相对误差为0.5%,相对标准偏差为1.1%。用本法对自来水、地表水源水实际样品平行测定7次，相对标准偏差分别为1.5%、1.6%。I.9注意事项1.9.1尽量选择接近被测溶液pH值的缓冲溶液校准pH计。I.9.2尽量使缓冲溶液的温度与被测溶液的温度一致或接近。I.9.3应该选择有温度补偿的pH计。I.9.4在烧杯中敞开测量，水样很容易受到吸收空气中CO₂的影响，pH值会不停地下降。测量值只是敏感球泡附近的水质的pH值，不能反映其真实的pH值。虽然采用搅拌或摇动烧杯的方法可以改变这种情况，但实践证明，搅拌速度不同，测试的值也会不一样，同时搅拌或摇动又会加速CO₂的溶解，所以也不可附录J重金属(分光光度法)备一定颜色的化合物，直接与样品中所含有的重金属量成正定7次，相对标准偏差为7.2%,加标回收率为95.0%～111%。用本法对镉浓度为0.03mg/L自来水加标样品平行测定7次，相对标准偏差为9.9%,加标回收率为87.0%～113%。次，相对标准偏差为9.0%,加标回收率为95.0%～113%。用本法对汞浓度为0.03mg/L自来水加标样品平行测定7次，相对标准偏差为12.0%,加标回收率为83.0%～117%。用本法对铜浓度为0.5mg/L的自来水加标样品平行测定7次，相对标准偏差为3.9%,加标回收率为90.0%～109%。用本法对锌浓度为0.5mg/L的自来水加标样品平行测定7次，相对标准偏差为2.9%,加标回收率为98.0%～108%。J.9.2在便携式分光光度计测试过程中和储存数据时，始终关附录K综合毒性(发光细菌法)实际样品的荧光强度进行表征，结果用IC值表示。K.4仪器设备K.5样品采集K.5.1使用清洁的容器收集样品。样品采集后尽可能快的进行钟。当从河流、湖泊、蓄水池等水体中取样时，应至少收集悬浮液可以立即使用，为获得最佳可靠结果，宜2℃~4℃培养每组测试中必须有一组无毒性水样(洁净水)的发光值1号测试管：加入0.8mL洁净水和0.2mL重金属缓冲液，2号测试管：加入0.8mL洁净水和0.2mL有机类缓冲液，3号测试管：加入0.8mL洁净水和0.2mL重金属缓冲液，4号试管：加入0.8mL洁净水和0.2mL有机物缓冲液，再5号测试管：0.8mL水样加入0.2mL重金属缓冲液，反复6号测试管：0.8mL水样加入0.2mL有机物缓冲液，反复1用连续分液器向6支测试管中分别加入10μL发光菌悬2在18℃~35℃培养(30℃为最佳温度)。315min后依次用综合毒性光度计测量6个测试管的发光阳性质控光强度损失值须高于50%;如果低于50%,需要用本法测定浓度为0.136mg/L的氰化物加标样品，测定3次，偏有机物光损失值的测定结果分别为69.3%,74.8%,86.6%,相对标准偏差为11.5%;测定浓度为1.0mg/L的锌加标样品，测定3次，偏金属光损失值的测定结果分别为88.4%,76.9%,66.9%,相对标准偏差为13.9%。为1年。不能存储在除霜冰箱中，因为除霜冰箱会周期性提升K.9.2含氯水样的脱氯处理：由于氯具有较强的氧化杀菌能K.9.3该测试具有高灵敏度的特点，应保证所使用的器具清洁天气：气温：℃检测项