半导体超纯聚合物过流部件污染物及表面粗糙度检测要求-征求意见

1T/CHPSAYY005—2024/T/CMES24021—2024半导体超纯聚合物过流部件污染物及表面粗糙度技术要求本文件规定了半导体超纯聚合物过流部件污染物及表面粗糙度检测的检测规则、数据整理与检测报告等。本文件适用于超纯PFA、PTFE(聚四氟乙烯)、PVDF(聚偏氟乙烯)等聚合物过流部件污染物及表面粗糙度检测。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T3505-2009产品几何技术规范（GPS）表面结构轮廓法术语定义及表面结构参数GB/T11446.1电子级水GB/T11446.8电子级水中有机碳的测试方法GB/T25915.1洁净室及相关受控环境第1部分：按粒子浓度划分空气洁净度等级GB/T29845半导体制造设备的最终装配、包装、运输、拆包及安放导则GB/T34627化学试剂离子色谱法测定通则GB/T39486化学试剂电感耦合等离子体质谱分析方法通则JJG821总有机碳分析仪检定规程3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1聚合物polymer由相同的、简单的结构单元通过共价键重复连接而成的高分子量化合物。3.2过流部件wetcomponents2T/CHPSAYY005—2024/T/CMES24021—2024设备或系统运行时与输送介质接触的零部件。3.3超纯水ultrapurewater（UPW）经净化处理，25℃时在线电阻率大于等于18.2MΩ.cm，在线TOC小于1μg/L，细菌小于等于1个/100ml，在线溶解氧小于等于10μg/L，金属Fe、Cu、Ni、K、Na合计小于25ng/L（其中Fe小于5ng/L），其余金属小于10ng/L，其他指标符合GB/T11446.1中EW-1要求的水。3.4颗粒物含量particlecontribution对部件清洗后，通过在线检测测得部件表面析出的不小于0.1μm的颗粒物总量。［来源：GB/T11446.9，有修改］3.5离子含量ioniccontribution使用超纯水对部件浸泡后测得的部件表面析出的各类离子的含量。3.6金属含量metalliccontribution使用超纯水对部件浸泡后测得的部件表面析出的各类金属的含量。3.7总有机碳（TOC）含量totalorganiccarboncontribution使用超纯水对部件浸泡后测得的部件表面析出的总有机碳含量。3.8表面粗糙度surfaceroughnessRa加工表面具有的波距1mm以下和微小峰谷的不平度，属于微观几何形状误差。工程上常用轮廓算数平均偏差Ra表征表面微观不平度。［来源：GB/T3505，有修改］3.9超纯PFAultrahighpuritypolyfluoroalkoxy(PFA)静态浸泡条件下，表面可提取阴离子污染指标不大于100µg/m2（其中氟化物不大于20000µg/m2）、金属污染指标小于10µg/m2（其中硼不大于30µg/m2）、TOC污染指标不大于40000µg/m2的可熔性聚四氟乙烯材料。3.10超纯硝酸（HNO3）ultrapurenitricacid质量百分比70.0%～71.0%，粒径不小于0.5μm的颗粒物不大于10个/ml，金属含量不大于0.13T/CHPSAYY005—2024/T/CMES24021—20243.11超纯盐酸（HCI）ultrapurehydrochloricacid质量百分比35.0%～37.0%，粒径不小于0.5μm的颗粒物不大于10个/ml，金属含量不大于3.12过程空白processblank没有加入过流部件，执行静态浸泡实验，由超纯水和容器引入的空白值。3.13超纯异丙醇（IPA）ultrapureisopropylalcohol质量百分比不小于99.99%，粒径不小于0.5μm的颗粒物不大于10个/ml，金属含量不大于4检测规则4.1检测类型包括离子含量检测、金属含量检测、总有机碳含量检测、颗粒物含量检测及过流部件表面粗糙度检测。4.2离子含量、金属含量、总有机碳含量检测4.2.1检测环境检测应在GB/T25915.1规定的ISO等级数5级及以上，温度为22℃±1℃的洁净环境下进行。4.2.2检测设备离子含量、金属含量、总有机碳含量检测设备应分别采用离子色谱仪、电感耦合等离子质谱仪、总有机碳分析仪。4.2.3检测前处理4.2.3.1操作人员应佩戴自吸式防毒面具，穿耐酸碱橡胶服，戴耐酸碱橡胶手套。4.2.3.2零部件或组件检测前，应进行清洗和超纯水浸泡。4.2.3.3清洗及过程空白用容器均应采用超纯PFA材料制作。4.2.3.4清洗均应按下列程序执行：a）用超纯异丙醇（IPA）震荡清洗容器2min，清空容器。用新超纯异丙醇（IPA）灌满容器，浸泡30min。b）用超纯水震荡清洗容器2min。c）用1:1（超纯硝酸：超纯水）硝酸溶液灌满容器，浸泡2至4h。d）用超纯水震荡清洗容器2min。e）用1:1（超纯盐酸：超纯水）盐酸溶液灌满容器，浸泡2至4h。f）用超纯水震荡清洗容器2min，干燥后待用。4T/CHPSAYY005—2024/T/CMES24021—20244.2.4浸泡处理经清洗后的被检测部件应转入浸泡工序，并应符合下列规定：a）浸泡容器应为超纯PFA材料制作，浸泡介质应采用超纯水。b）超纯水应浸没被检测部件，满足测试要求的条件下，超纯水的用量尽可能小，浸泡温度应为c）浸泡期间，每天应搅拌一次，持续10s。可使用振动台或手动搅拌，但不得有异物接触浸泡液，不应使用搅拌棒。d）浸泡期间容器应保持密封。e）浸泡结束后，可采取进样管直接插入浸泡容器进行测试。需要进行移液测试时，转移至清洁的PFA试剂瓶中，转移过程中使用的枪头或者其他容器要经过清洗程序。4.2.5检测方法4.2.5.1离子含量应使用离子色谱仪检测，测试步骤和方法应按GB/T34672执行，测试重复性不应超过20%，重现性不应超过30%，检测设备的方法检出限应小于等于技术指标的10%，表面提取离子污染技术指标应符合表1的规定。表1表面提取离子污染技术指标亚硝酸根离子（NO）磷酸根离子(PO)4.2.5.2金属含量应使用电感耦合等离子体质谱仪检测，测试步骤和方法应按GB/T39486执行，测试重复性不应超过20%，重现性不应超过30%，检测设备的方法检出限应小于等于技术指标的10%，表面提取金属污染技术指标应符合表2的规定。表2表面提取金属污染技术指标表2表面提取金属污染技术指标（续）5T/CHPSAYY005—2024/T/CMES24021—20244.2.5.3总有机碳含量应使用总有机碳分析仪检测，测试设备应符合JJG821的规定，测试步骤和方法应按GB/T11446.8执行，测试重复性不应超过20%，重现性不应超过30%，检测设备的方法检出限应小于等于技术指标的10%，表面提取TOC污染技术指标应符合表3的规定。表3表面提取TOC污染技术指标4.3颗粒物含量检测颗粒物含量检测可采用在线检测方法，颗粒物含量技术指标应符合表4的规定。测试系统示意图见图1。测试应符合下列规定：6T/CHPSAYY005—2024/T/CMES24021—2024图1测试系统示意图a）测试系统计量仪表及传感器应按制造商的程序和校准频率校准；b）测试前，应按制造商的规定准备和安装组件；c）测试时光学粒子测试仪下游的工作压力(见图1)不应小于138kPa；d）超纯水颗粒尺寸不小于0.05μm的颗粒数目不应大于0.2个/ml，温度25℃±5℃下，其他指标应符合3.3的规定。注：如果存在气泡，光学粒子测试仪可能产生错误结果。被测部件、被测部件和光学粒子表4颗粒物含量技术指标-4.4粗糙度检测4.4.1检测环境检测应在GB/T25915.1规定的ISO等级数6级及以上，温度为22℃±1℃的洁净环境下进行。4.4.2检测设备粗糙度检测仪器可根据测试原理分为接触式测量仪和非接触式测量仪。接触式测量粗糙度仪包括高分辨率探头的接触式轮廓仪。非接触式测量粗糙度仪包括光学法非接触式3D表面轮廓仪、电感法的便携式表面粗糙度检测仪。注：在超洁净环境中使用的粗糙度仪与普通环境下使用的粗糙度仪均应为专用，应4.4.3检测方法检测前需清洁被测零件表面。表面粗糙度应以测量表面的算术平均偏差Ra计算，并以μm表示，表面粗糙度测量可参照GB/T3505执行。表面粗糙度技术指标应符合表5的规定。表5表面粗糙度技术指标T/CHPSAYY005—2024/T/CMES24021—2024表5表面粗糙度技术指标（续）5数据整理与检测报告5.1数据整理数据整理应按实际测试结果确定。对于表面提取物测试，测试结果应以μg/m2为单位报告。式中：Y——测试结果值，单位为μg/m2；C——待测样品仪器测试结果，单位为ng/L；C0——实验室过程空白测试结果，单位为ng/L；a——ng/L转化为μg/L的转化系数，为0.001；V——待测样品浸泡用超纯水的体积，单位为L；A——待测样品被超纯水浸润的总表面积，单位为m2。5.2检测报告污染物检测报告，见附录A。检测记录应包括下列内容：a）浸泡液和试验温度；b）被测部件或材料清洗预处理；c）浸泡液体积和试验期间提取液的损失；d)被测部件或材料的润湿总表面积。e)每个被测部件的制造商、型号和批号。8T/CHPSAYY005—2024/T/CMES24021—2024污染物检测报告部件名称：检测机构：部件材质：报告日期：年月日部件代号：检验人员（签名）：1磷酸根离子(PO)2349T/CHPSAYY005—2024/T/CMES24021—2024尺寸不小于250mm且不大于315mm的注塑T/CHPSAYY005—2024/T/CMES24021—20