(高清版)GB∕T 38233-2019 含铁尘泥 铅和锌含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS77.140.99含铁尘泥铅和锌含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会IGB/T38233—2019本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。本标准起草单位：中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所、山东省冶金科学研究院有限公司、苏州宗晟机电设备有限公司、冶金工业信息标准研究院、舞阳钢铁有限责任公司、河北睿索固废工程技术研究院有限公司、杭州希睿迪科技有限公司。1GB/T38233—2019含铁尘泥铅和锌含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定铅和锌含量的方法。本标准适用于含铁尘泥中铅和锌含量的测定，测定范围为(质量分数):Pb,0.04%～10%;Zn,0.004%～15%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管的浓度与其特征谱线的强度成正比，通过测量特4试剂与材料4.8铅标准储备液(1000μg称取1.0000g金属铅(纯度>99.9%),加20mL水和20mL硝酸(见4.4),加热溶解。冷却后，将2GB/T38233—2019称取1.0000g金属锌(纯度>99.9%),加20mL水和20mL硝酸(见4.4),加热溶解。冷却后，将取10.00mL铅标准溶液(见4.8)于100mL容量瓶中，再取10.00mL锌标准溶液(见4.9)于同一称取三氧化二铁(见4.7)(于700℃灼烧2h)4.2892g,置于100mL烧杯，加10mL盐酸(见4.3),加表面皿，在180℃电热板微沸约5min,待三氧化二铁完全溶解后，取下烧杯，冷却至室温，定容于5仪器和设备5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：应符合表1要求。仪器条件波长/nm指标分辨率<0.005400<0.009<0.012波长范围5.3马弗炉：最高控温<1200℃,升温速率<20℃/min。5.6电热板：最高控温<280℃,升温速率<25℃/min。5.7实验室用移液管符合GB/T12808的规定。6取样和制样试样按照GB/T10322.1进行取制样。7分析步骤3GB/T38233—20197.2空白试验随同样品进行空白试验，空白溶液测定浓度为c。。7.3试料分解将试样平铺于瓷舟(见5.5)中，放置于马弗炉(见5.3),通空气，从室温加热至500℃,再灼烧2h。待试样冷却后，移入聚四氟乙烯烧杯(见5.4)中，加少量水湿润，加入15mL盐酸(见4.3),盖上表面皿，于230℃电热板(见5.6)加热微沸5min,再加入5mL硝酸(见4.4),加热微沸10min,移去表面皿，加入5mL氢氟酸(见4.5),加热微沸10min,用水冲洗杯壁，加入5mL高氯酸(见4.6),加热蒸发至产生高氯酸白烟，冒烟3min～4min,冷却，加入2mL硝酸(见4.4),加热溶解盐类，用水冲洗杯壁进一步加热至溶液清亮。冷却后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置澄清或干过滤，然后清液直接用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定，测定浓度为c。启动电感耦合等离子原子发射光谱仪，并调节至最佳工作状态，至少稳定30min。建立分析方法，选择元素和波长(参照表2),编制样品分析表。表2分析谱线波长元素波长/nm铅锌混合标准液(见4.10)分别置于一组100mL容量瓶，加硝酸(见4.4)2mL、铁标准溶液(见4.11)10mL,用蒸馏水稀释至刻度、混数据采集至少2次，取平均值。当样品溶液中铅锌含量超过30μg/mL时，对样品溶液进行适当稀释(稀释倍数D),保证待测溶液铅锌浓度在校准曲线线性范围之内。8结果计算元素的含量以质量分数W(Pb,Zn)计，按式(1)计算：式中：元素测定结果(质量分数),以百分数(%)表示；…………c———样品溶液中待测元素质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);c。——空白溶液中待测元素质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);V———测定溶液体积，单m——试样的质量，单位为克(g);D——稀释倍数。4GB/T38233—2019本标准在2018年由13个实验室，对7个不同水平的样品进行精密度共同试验，每个实验室对每个水平独立测试3次，精密度见表3。当两次独立分析结果差值的绝对值不大于r时，则取其算术平均值μ作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于r时，按附录A的规定追加测定次数并确定分析结果。共同试验的原始数据参见附录B。元素测定范围(质量分数)/%重复性限，r再现性限，RPb0.04～10r=0.0274m+0.0339lgR=0.5355m—0.29750.004～15lgr=0.6508m—1.0833R=0.0706m+0.3685a)测试实验室名称和地址；b)试验报告发布日期；c)本标准的编号；e)试样本身必要的详细说明；f)分析结果及其表示；g)测定过程中存在的任何异常现象和本标准中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任5GB/T38233—2019(规范性附录)试验样分析值接受程序流程图(从独立的重复结果开始)试样分析结果接受程序流程图见图A.1。再次测定Xg是X₁X2X₁X22是X₁+X₂+X₃3否是否μ=中位值(X₁AX₁,X₄)=4图A.1试样分析结果接受程序流程图6GB/T38233—2019(资料性附录)协作实验原始数据测定原始数据见表B.1和表B.2。表B.1铅含量原始数据实验室铅含量(质量分数)/%123456712.099.252.089.252.089.2512.089.260.952.038.9318.790.992.079.162.138.982.119.250.999.199.030.992.038.954-12.194.358.914-22.184.368.884-32.194.348.894-42.194.328.880.962.048.9818.820.982.069.112.138.9812.092.089.152.089.272.079.2612.159.6412.134.038.279.412.124.028.249.5112.138.079.437实验室铅含量(质量分数)/%12345678GB/T38233—2019表B.1(续)实验室铅含量(质量分数)/%12345670.330.310.310.320.310.310.30表B.2锌含量原始数据实验室锌含量(质量分数)/%12345670.140.642.440.140.632.460.140.642.440.140.632.440.130.622.420.110.642.480.140.612.242.840.150.652.382.840.160.652.250.170.672.432.860.140.662.462.890.160.692.312.9