AA-6880原子吸收操作规程

岛津AA-6880原子吸收光谱参数设置操作规程

1.序言：

本操作规程将就如何对岛津原子吸收光谱参数设置提供技术指导，以便于操作者

对仪器参数进行调试。该操作规程中所涉及的原子吸收光谱型号为岛津AA-6880,,软

件为WizAArdo通过阅读该操作规程，使用者将可启动原子吸收光谱、设置火焰法和

石墨法的测量程序进行测量，以及参数方法文件的保存和调用。

本操作规程将以设置、保存、调用进样方法文件为例子，并在该例子中涉及到原

子吸收分光光度各个部分的参数设置。

本操作规程分别涵盖以下几个部分：火焰原子吸收和石墨炉原子吸收，若在参照

该操作规程进行实际操作中遇到问题，请查看有关备注。若无法解决，请向同事咨询。

2.原理：

原子吸收光谱（AtomicAbsorptionSpectroscopy,AAS）,即原子吸收分光光度法,

是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸

收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法，是一种测量特定气态原子对光辐射的吸

收的方法。

3.仪器启动（火焰法）：

3.1开启原子吸收光谱的主机电源开关，电源开关在仪器的右下方位置（见图3.1.1）

图3.1.1AA-6880主机开关

在开启位于主机后方的空气压缩机（空压机每隔几天需把废液排除，打开空压机后

面下方阀门排出废液再关上即可）

图3.1.2空气压缩机图3.1.3空气压缩机后方的阀门

3.2打开原子吸收控制软件（WizAArd）点击桌面上的，然后点击

，输入登录ID“admin”,

WizAArd

密码化）：取消

无密码，点击确认---------^进入操作界面。

先关闭操作界面自动弹出的向导选择，点击位于界面左上方的“仪器一连接”,

%无标题-WizAArd(SystemAdministrator)

艾性”编辑(E)参数(P)仪器⑴窗口也帮助竺

DTcailEll级III―'□:等待初始化。

初始化

AA:AA-6880vl.01A30985431018

ASC:

oGFA:

oROM检查。）C2H2海原点投素

o序列号检查o火焰监控器检查

nASC连接0

oGFA连接0检测燃烧头识别传感器

o挟缝摩点投索0废液传感器检测

oD2灯衰减器原点0检测助燃气压力监控器（Air）

o波长原点投索0检测助燃气压力监控器（N2O）

灯架原点接索0检测燃气压力监控器

O原子化器（上/下）漏气检查开始

O原子化器（前/后）

执行o通过♦失败o未实施〈未连接）

确定

图321初始化界面

直至弹出下方的“调节气体”，交替点“清洁C2H2”「清洁Air”各5次，关闭。

2.E

44.X-/****\'Xy-i.J4-nlw-4-^r.AA-/+田3、

图3.2.2调节气体界面

弹出检测安全提示，点击“是”

WizAArd

.可以在此检测以下的安全装置：

!燃烧头识别传感器检测.

宸液传

加降^金测(Air).

蛇,？

*残留3味*

因为已过有效期，或前次的错误保备了下来.所以不能使用火箱法.

是(Y)|否(N)

图3.2.3

按照提示要求，把废液传感器放到液面之上/下。

WizAArdXWizAArdX

I把废液传感器提到液面之上。I移动宸液传感器到液面之下.

图3.2.6废液传感器提到液面上方图3.2.7废液传感器到液面之下

弹出下面提示框，点击确认。

WizAArdX

|请供应Air.在供应Air后点击［确定隔，Air期璇。

・一\

图3.2.8

弹出是否检查N20,选择“否一确定”

iWizAArd

A可以在此检测以下的安全装置：

'助燃金测(N2O)•

?

*前次*

国力已过有效期.或前次的错法保匐了下来.不能使用Z2O-U2H2火

恒.

I晟(V)I百(Z)|

151~If"/r"s_1।1snw^

图3.2.9

弹出检测燃气压力，选择“检测”，然后去接通乙焕。(接通乙块时，先开主阀,

再拧紧次阀，并保证主阀压力不低于0.5MPa,否则需要换气，然后拧紧主机后

方的乙焕阀门，使乙焕压力在0.1-0.11MPa之间)

防燃气压力监控器检测

执行燃气压力监控器检测。

如果不执行检测，1就不能使用火焰。

检测~|不检测|

图3.2.10

图3.2.11气瓶室乙快开关图3.2.12主机后乙快开关

完成初始化，勾选全部注意事项，点击确认。

火熠分析日常检测项目

点火前检查下列顼目：

“（1）检查剩余的燃气和助燃气（如果乙熄钢瓶的壬阀压力低于0.5MPa则应该更换新钢瓶）

7（2）检查气体供应的压力（燃烧中需要的气体压力：燃气0.09〜O.IMPa、助燃气0.35〜0.38MPa）

V（3）检查燃烧头缝口未被堵塞（也需要检杳燃烧头的内部）

口（4）牢固地把燃烧头插到固定孔中

口（5）检查雾化器是否由雾化器固定板牢固地固定在雾化室上（通过屏蔽罩孔目视确认）

7（6）检查废液管的末端未浸泡在废液容器的涌面中

彳（7）安装前面板。

,（8）安装烟囱。

«火紧急停止操作

*检测出漏气时

*按EXTINGUISH键也不熄火时

*发生回火时

关闭AA电源。

关闭气体主阀。

拔下电源线。

确定

图3213注意事项界面

等待仪器检查漏气（主界面右下显示“不可点火”），待弹出“未检测到漏气”,

点击“确定”，完成仪器连接。

A未播腾JS气

卜融前，院蹦场关JEAir-C2H2例，按PURGE镀，ffigg出现

潮经气流勤13.5~17.5L/min.（安装选购件S量计时）

点烁，调整蝎励为然气0.09MPa、助燃器035MPa.

GLC:防中（祠触：械）

国「/416:15艇

人•序⑪中

・偏“2017/8

图3.2.14图3.2.15

4.仪器设置（火焰法）:

在主界面中，点击图中左下角图标进入该界面，点击“元素选择”。

蜀rF»I>I|

T

r

r

H

T

r

r

F

F

H

T-n

图4.1主界面

进入元素选择，点击“选择元素”。

刖I都助

图4.2

选择要测定的元素，点“火焰连续法”，然后确定

稣的X

分析手册I模板I

火塔连烧去

波长：357.9nm

C火用微量迸样法

0.7nm

的事：BGC-D2

rHVGrMVU灯电流Low(峰值):10mA

燃烧头鬲度：9.0mm

r石室炉法燃烧头前后：。脉）中

燃烧头角度：0°

G普通灯Air-C2H2

燃气流量：2.8L/min

「SR灯

助燃气：15.0L/min

「HP灯

r使用ASC

确定取消帮助

图4.3

回到元素选择界面，点击下一步。点击“校正曲线设定”，根据需求修改行数然

后点击“更新”，输入曲线点，修改曲线单位。“确定”后点击“下一步”一一“下一步”。

V上一步(B)|下一步(N)A||即助

图4.4

校准曲线设定X

r标准加入法।制备条件的通用设定确定

次数—三]浓度《■位|mg/L二|

取消

L零截距重复条件...

设定QC空白/QC标准...

空白制备条件

自动装率

r2Q~

校斜率制备条件

自动瘦军浓度

r200.0000

校准曲线筋照呈浜序-----------

行数[s—更新|插入行删除行

STD

STD

STD

STD

STD

STD

STD

图4.5

进入光学参数界面，点击“谱线搜索”。

图4.6

等待谱线搜索完成并出现两个OK,如下图。点击“关闭”一一“完成”。

谱痢睡/光束平衡

谱线搜索：0K

光束平衡:OK

图4.7

5.曲线、样品测试（火焰法）

仪器的点火、样品测试必须完成谱线搜索后才开始，若切换测定元素

需重新进行谱线搜索。

同时按住主机上的两个点火键点火，如下图，至火焰点着再松开。

图5.1

把进样管口放入纯水中，点击“调零键”，使吸光值稳定在0.000附近。

放入曲线对应点，等待吸光值稳定，点击“测量”，等待仪器测试（仪

ZnI-0.001IBGC-D2

器测量时，吸光值变为蓝色,待吸光值变

回灰色，测量完毕）。再把进样管口放入纯水清洗，并等待吸光值回到

原点，再放入下一个曲线点或样品测量。待所有样品测量完毕，按“熄

火键”熄火。若要测量多个元素则重复“4.仪器设置（火焰法）”和“5.

曲线、样品测试（火焰法）”

1«000

机-i调零测量

上

3

hASuwM.^Cr

2T1如匐］

图5.2

6.仪器关闭（火焰法）

乙快的主阀关紧，点火把管道中的乙快烧完，火焰自动熄灭。再把

乙快气瓶上方的次阀和主机后方的乙快开关完全松开。再关闭主机电源

和空压机电源。

*火焰法测定完毕后必须把管道的乙快完全烧掉。

7.仪器启动（石墨法）：

开启原子吸收光谱的主机电源开关，打开石墨炉安全闸（图7.1）,然

后打开石墨炉主机（GFA）开关和自动进样器（ASC）开关（图7.2）

图7.1石墨炉安全闸

图7.2GFA开关和ASC开关

打开制冷循环水机开关，按开始，使水机开始运转。

图7.3

打开主机后方的氨气开关(开关竖直为开)，氨气压力为0.4MPa。

图7.4

根据3.2连接仪器，等待初始化。直至弹出“调节气体”，

博节气体

按排气设备开关。〜

检测火馅时，打开燃气和助燃气的主阀・

1.清洁完C2H2后,设定C2H2供给压力为0.09IPa。

清洁C2H2|(5sec/最多5次)

2.清洁宾Air后，设定Air供应压力为0.35MPa。如果附芾选购件流里计时，设定Air充里为16.OL/min。

清洁AirI(lOsec)

3.使用N20-C2H2火效时•青吉奇20后，设定H20供应压力为0.35KPa。

一落N2O|(lOsec)

I关诩I

图7.5

弹出安全装置检查，点击“否”

WizAArd

.可以在此检测以下的安全装置：

丝’看燃烧头识别传屋滑§检测.

宦液传感器检测.

(Air).

执行检测？

・有效期残留2书•

因为已过有效期，或前次的曾吴保留了下来。所以不能使用火焰法。

图7.6

点击“确定”

WizAArd

没有执行检测。有效期内可使用火熔法。强力推荐在有效期内执行检

图7.7

弹出N20检查，点击“否”

iA/izAArd

可以在此检测以下的安全装置：

助燃气监控器检测(N2O).

A防血？

*前次错误*

因为已过有效期,或前次的错误保留了下来。不能使用N20-C2H2火

婚.

否(N)

图7.8

点击“确定”

仪器的初始化

没有执行检测。有效期已过或前次的错误保留了下来。所以不能使用

N20-C2H2火焰。

确定：不使用N20-C2H2火焰，但可以继续操作。

重新检测:使用N20-C2H2火焰，返回检测］。

确定重新检测(R)|

图7.9

弹出燃气压力检测，点击“不检测”。

执行燃气压力监控器检则。

如果不执行检测1，就不能使用火焰。

检则]不检测I

图7.10

点击“确定”

仪器的初始化

没有执行检测。不能使用火焰法。

确定：虽然不使用火焰，但操作可以继续。

重新检测:使用火焰，重新检测。

确定|重新检则（R）]

图7.10

完成初始化，勾选全部注意事项,点击确认，完成仪器连接。

:WGW日雕ft®目

点火前检查下列项目：

17（1）捡歪利余的燃气和助燃气（如果乙块钢做的主阀压力低于O.SMPa则应该更换新铜版）

口（2）检查气体供应的压力（燃烧中需要的气体压力：憋气0.09〜0.INPa、助燃气0.35~0.38IPa）

17（3）检查燃烧头缝口未被堵塞（也需要检查燃饶头的内郃）

Q（4）牢固也把燃烧头插到固定孔卬

修（5）检查雾化器是否由器化器固定板本固也固定在雾化室上（通过屏蔽震孔目视确认）

『（6）检查废渣管的末瑞未浸泡在废港容器的液面中

。（7）安装前面板。

P（8）安装烟囱。

17火雪息停止操作

*检测出漏气时

*按EXTINGUISH键也不熄火时

*发生回火时

关闭

闭

AA气

杳

下

电

确

定

图7.11

8.仪器设置（石墨法）:

点击图中左下角图标进入该界面，点击“元素选择”。

m；■曲代I■*r

m，

T

r

r

m

w

F

孑

图8.1

进入元素选择，点击“选择元素”。

图8.2

选择要测定的元素，点“石墨炉法”，勾选“使用ASC”，然后点击“确定”回

到元素选择界面，点击下一步。

装我参数

分析手册即|

[^5—二

注释：石塞炉法

r添加硝睡10ppm

r般

波长：228.8nm

狭缝宽：0.7nm

rHVG厂MVU点灯方式BGC-D2

灯电流Low(峰值)8mA

No.时间力躁灵敏度气体流量样品

(sec)(L/min)

0F

13RAMPREGU*10.100

6普通灯220RAMPREGU*10.100FF

310RAMPREGU*10.100FF

410RAMPREGU*11.000F

「HP灯510STEPREGU#11.000

63STEPHIGH#10.000FFN

73STEPHIGH*10.000F

7使用ASC82STEPREGU#11.00

确定I取消I帮助

___________________________________________।।U图

图8.3

点击”校正曲线设定”，根据需求修改行数然后点击“更新”，并把第一行的“功

能”改为“BLK”，再输入曲线点，修改曲线单位。“确定”后点击“下一步”一一“下

一步”。

可番呈件/QAQC

校准曲法X

r标准加入法一制备条件的通用设定确定I

次数[i茨―f浓度单中[面*[▼]'r混合ON

设定混合彖件...|取消

|泠复/炉内高集循环|

「零被距।1AMK条件...

设定QC空白/QC标准...|

设定试剂...装载一保存..I

空白制备条件

|自动|瘦率|I样品体积I秣拜制I试剂1I试剂3I总体税I

IE)IRi1R2|R2|R4I

IrI20I110oo00;0

校斜率制备条件

J自动|独率]浓度|位置|祥管台利|稀常剂|试鬻1|嘱2|喘3|总体积

Ir-i20j|00000I110000010

校准曲名装.的海I用％.由

行数p更新|插入行|删除行|1勰野「懿蟹：I0-0000

<上一步(B)I下一步(N)>|二-I取消I阳助

图8.4

9.石墨炉原点位置设置及管口位置设置:

进入光学参数界面，把点灯方式改为“EMISSION”发射模式，点击“谱线搜索二

波长:

灯电流：

(185.0-900.0nm)

宽(nm):

Low():

EMISSION

的(0-40mA)

灯座号:

5Hl灯位设定.High(峰值):

如果点击灯位设定1也可手动转动灯架侬灯.(0~600mA)

辅助电流(mA):

灯ID:

Cd-1ASC^品位置用于

g：rEMISSION谱竣搜案:NONE'j

灯状态:

V上T(B)|下—(N)>]

取消帮助

图9.1

谱线搜索完成并出现两个0K,如下图。点击“关闭”一一“完成”。

迸空■素/光束平衡

谱线投素：OK

光束平衡：OK

图9.2

回到主界面，点击“仪器(I)”一一"维护(M)”一一“石墨炉原点位置调节

(F)”

±.aa-WizAArd(SystemAdministrator)

F)编辍(E)套数(P)仪⑴@n(W)幅助(H)

*|IH|昌||Cd•j^(C)由线|最新-led：石黑炉三三］|三|一类型I

|Cd||-0.001||EMISSION

HBH(N)...

0.800qF250。丁

—灯位设定(L)...