HG∕T 4552.1-2013 退锡废水中锡含量的测定方法 第1部分碘酸钾滴定法

2013-10-17发布2014-03-01实施 第2部分：原子吸收分光光度法； 本部分为HG/T4552的第1部分。HG/T4552.1—2013退锡废水中锡含量的测定方法第1部分：碘酸钾滴定法析步骤和结果计算。本部分适用于印制电路板行业退锡废水中锡含量的测定，测定范围为2%～15%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T1706—2006二氧化钛颜料HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水4一般规定本部分所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.3的规定制备。在酸性条件下，金属铝片与酸反应生成的原子氢具有极强的还原性，将四价锡离子(Sn⁴+)还原成二价锡离子(Sn²+),为防止二价锡离子被空气中的氧气氧化，以隔绝空气的方法保护；二价锡离子能定量将碘酸钾还原成碘离子，当滴定至终点时，碘酸钾与碘离子反应生成碘，碘在淀粉溶液中呈蓝色指示6试剂和材料6.1盐酸。6.2盐酸溶液：1+16.3金属铝片：质量分数不低于99.5%,厚度为0.1mm。6.4碳酸氢钠饱和溶液。11227.1微波消解仪。7.2玻璃液封管或其他合适的吸收器：玻璃液封管示意图应符合GB/T1706—2006图1中的规定。8样品处理8.1取样前准备：戴好防酸碱手套，检查样品瓶并使其密闭完好，用食指压住瓶盖，其余四指握住瓶身快速水平振荡摇动样品瓶10次，翻转摇动15次，立即直立样品瓶并打开瓶盖分取样品，选择以下其中之一预处理方法进行操作。8.2常压消解法：称取约1g样品(若试料中铜的量超过15mg,可减少取样量),精确至0.0002g,置于干燥的250mL锥形瓶中。用少量水吹洗杯壁，加入15mL盐酸，加热微沸至近干，再分两次加入积约100mL,同时制备空白试验溶液。8.3微波消解法：称取约1g样品(若试料中铜的量超过15mg,可减少取样量),精确至0.0002g,置于干燥的100mL微波消解罐中，加入10mL盐酸，按设定的120℃保持时间10min的消解程序对样品进行消解，消解结束后，将微波消解罐转移到控温电热板上(设置温度180℃)加热30min,冷却至室温。用80mL盐酸溶液分3次将消解液转移至250mL锥形瓶中，用少量水多次吹洗消解罐壁，控制体积为100mL,同时制备空白试验溶液。9分析步骤在试验溶液和空白试验溶液中加入2g金属铝片，装上玻璃液封管，塞紧胶塞，并在该管中加入碳酸氢钠饱和溶液至该管体积的2/3处左右。待金属铝片溶完，继续微沸3min~5min,此时溶液变为透明清晰的淡紫色。冷却至室温，在这个过程中应随时补加碳酸氢钠饱和溶液(注意不能让其吸入空气)。冷却后移去锥形瓶上的玻璃液封管，将其中的碳酸氢钠饱和溶液倒入锥形瓶中，迅速加入5mL淀粉指10结果计算锡含量以锡(Sn)的质量分数w计，按公式计算：式中：V——滴定试验溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);Vo——空白试验溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);c——碘酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);m——试料质量的数值，单位为克(g);取平行测定结果的算术平均值为测定结果，当测定结果含量在2%～4%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。当测定结果含量大于4%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。化工行业标准