eds常见问题资料

-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIANEDS常见问题PAGE1.EDS的谱峰有很多峰位对应于同一个元素，是不是说明这个元素含量很高？看了EDS的原理这个问题就会明白，EDS是一个电子壳层的电子被外来粒子或者能量激发，留下一个空位，然后外层电子跃迁至这个空位，同时就会放出特征X射线，这样不同壳层之间的电子转移导致的能量差就会有不同的谱线，EDS谱线就是把这些特征X射线脉冲的累积分开得到的。这样就能理解谱线越多，说明外面的电子占有壳层越多。而定量分析时是根据不同元素来选择不同线系的谱峰强度以及这个元素的响应值来做计算的，所以谱峰多跟元素含量没有关系。峰的多少与元素含量的高低没有直接关系，对于原子序数较大的元素，其外层电子数目多，受激发的K、L、M、N等线系的特征谱线就多。2.EDS的谱峰里面看不到前面的谱峰（比如<8keV），是不是说明所选微区里前面的轻元素压根没有或很少？对于超轻元素，若选用过高的加速电压，由于吸收增加，X射线强度将会明显减小，若关注超轻元素（Z<10），建议选用10kV加速电压。3.谱峰里面总是出现一些样品里不可能有的元素，这是为什么？具体出现什么元素？若样品较薄，有可能会将样品台上面的元素特征峰激发出来。

C和O，一般空气中都有油脂等有机物的存在，很容易吸附到样品表面造成污染，无论TEM还是SEM，都有可能看到C和O的峰。尤其TEM，一般使用C膜支撑，有C再正常不过了。

Al或者Si：SEM因为使用Al样品台或者玻璃基底，所以在样品比较薄的区域扫谱，会有基底的信号出来。

Cu和Cr：这个是TEM里特有的，Cu是使用载网的材质Cu导致的，而Cr一般认为是样品杆或者样品室材质里的微量元素导致的。

B：有些时候分辨率忽然极高，看到了清晰的B峰，这要注意，因为样品在扫谱过程中大范围移动就容易出现这个峰，还有如果样品处于加热状态，也会有B的峰出现。

一些很难见到的稀土元素或者La系Ac系元素，这很可能是因为噪音的峰较强，仪器的分析认为有微量相应能量区的元素存在，用软件去除即可。4.EDS对试样有什么要求？对于导电性非常差的样品建议做喷碳或喷金处理，否则会导致分析点偏离，加速电压和吸收电流变小，无法准确定量分析等，其他方面参照电镜对试样的要求。5.能谱分析中试验参数如何选择例如加速电压和时间参数等

加速电压选择的原则：确保能激发试样中元素的特征X射线；如果试样是轻元素材料用低加速电压；为了减小试样损伤或避免放电采用低加速电压；分析试样表面时采用低加速电压。探针束流的选择：电子束流越高，计数率越大，能加快分析速度；检测的元素含量很低接近检测极限时，需用大束流增加计数强度；如果试样不稳定，需选用低束流；试样荷电现象比较明显，需选用低束流。时间常数从rate1到rate10共10档，rate1采集速率最慢，得到同样的计数所耗时间更长，但是可以获得好的分辨率，而rate10分析速度最快，分辨率差。分析时应根据自己的需要选择时间常数，建议对于基本的谱峰识别、定量分析可以选用rate1或rate2，而对于面扫描分析可选择更高的时间常数。6.识别谱峰有没有什么原则和默认顺序？

建议首先使用软件的自动识别功能;若怀疑有未识别出的谱峰，可以手动点选元素周期表中的元素，根据元素的标准特征峰位置对照谱图中峰位进行甄别，如果考虑谱峰可能为某元素的Ka线，则立即寻找该元素的Kβ线(强度为Ka线的10%）；如果与各元素K系谱线不符合，则与L系谱线相比较，最强的几条L系谱线为La、Lβ1和Lβ2、Lβ3，它们的相对强度是1:0.7:0.2。6.遇到叠加峰该怎么处理？看该元素是否有其他未叠加的特征谱线；尝试更改加速电压以减弱叠加程度；使用谱峰核查工具。7.EDS精确度多少？EDS分析的最低含量是0.x%（注：这个x是因元素不同而有所变化的。）EDS分析的相对误差做相应的规定：对于中等以上原子序数、无重叠峰的主元素（>20%wt），定量结果相对误差一般优于2%，探测限为0.1%-0.5%;原子序数越小，含量越低，定量误差越大，最高可达50%;3%wt<含量<20%wt的元素，相对误差10%以内1%wt<含量<3%wt的元素，相对误差30%以内±0.5%wt<含量<1%wt的元素，允许的相对误差50％以内。因为EDS分析并没有那么精确，所以尽管分析报告的结果会有两位小数，但只取一位小数就够了。8.EDS的测量深度？EDS实际上是利用电子束激发样品的特征X射线来进行元素分析，一般激发深度为0.5微米至5微米深度9.?EDS的谱峰里面看不到前面的谱峰（比如<8keV），是不是说明所选微区里前面的轻元素压根没有或者很少？

这个就要注意是否选取的样品位置周围有大颗粒或者其他厚介质的存在，