GB∕T 15076.4-2020 钽铌化学分析方法 第4部分：铁量的测定 110-二氮杂菲分光光度法

ICS77.120.99代替GB/T15076.4—1994钽铌化学分析方法第4部分：铁量的测定国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T15076.4—2020——第1部分：铌中钽量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；—-—第2部分：钽中铌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法；——第3部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；——第4部分：铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法；——第6部分：硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第8部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法；直流电弧原子发射光谱法；直流电弧原子发射光谱法；-—第13部分：氮量的测定惰气熔融热导法；——第15部分：氢量的测定惰气熔融热导法；——第16部分：钠量和钾含量的测定火焰原子吸收光谱法。本部分为GB/T15076的第4部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替GB/T15076.4—1994《钽铌化学分析方法铁量的测定》。本部分与GB/T15076.4———扩大了测定范围：测定范围由“>0.020%～0.30%”修改为“>0.020%～0.50%”(见第1章，1994年版的第1章);-——删除了引用标准(见1994年版的第2章);(见6.4.1,1994年版的6.2);——增加了精密度条款(见第8章);本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。GB/T15076.4—2020金属材料研究院宁夏有限公司、九江有色金属冶炼有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、广东致远新材料有限公司。本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T15076.4—1994。1GB/T15076.4—2020钽铌化学分析方法第4部分：铁量的测定GB/T15076的本部分规定了1,10-二氮杂菲分光光度法测定钽、铌中铁含量。本部分适用于钽、铌及其氢氧化物、氧化物中铁含量的测定。测定范围：>0.020%～0.50%。为二价铁离子，在pH为5左右的缓冲溶液中，二价铁离子与1,10-二氮杂菲生成红色配合物，于分光光度计510nm处测定其吸光度。3试剂和材料3.1氢氟酸(p=1.14g/mL)。3.2盐酸(p=1.18g/mL)。3.3硝酸(p=1.42g/mL)。3.4乙酸(p=1.05g/mL)。3.5盐酸(1+1)。3.6乙酸(1+1)。3.14乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH=5):称取200g乙酸铵(3.10)于500mL容量瓶中，加水200mL,加3.151,10-二氮杂菲乙醇溶液(4g/L):称取4g1,10-二氮杂菲(3.11)于100mL烧杯中，加入20mL3.16金属铌(WNb≥99.99%,WFe≤0.0001%)。3.17金属钽(wa≥99.99%,WFe≤0.0001%)。2GB/T15076.4—20203.18铁标准贮存溶液：称取1.0000g高纯金属铁(Wre≥99.99%),置于250mL烧杯中，加入50mL溶液1mL含1mg铁。3.19铁标准溶液A:准确移取10.00mL铁标准贮存溶液(3.18)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸3.20铁标准溶液B:准确移取10.00mL铁标准溶液A(3.19)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸分光光度计。5.2钽粉应预先在80℃~150℃真空烘干4h,物、氧化物应预先在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷却至室温，备用。5.3从钽锭或铌锭顶部10cm处至中部任一部位，用刨床去除表皮后刨屑取样，其中碎屑颗粒大小要6试验步骤随同试料做空白试验。表1分取体积及比色皿铁的质量分数/%试液总体积/mL分取试液体积/mL比色皿/cm21516.4.3将部分溶液(6.4.2)按表1移入比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。6.4.4减去随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的铁量。6.5工作曲线的绘制6.5.1分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL铁标准溶液B(3.20)于25mL比色管中，加入5mL酒石酸-硼酸溶液(3.12),其余操作按6.4.2～6.4.3进行。6.5.2减去试剂空白的吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7试验数据处理铁含量以铁的质量分数wFe计，按式(1)计算：式中：……m₁——从工作曲线上查得的铁量，单位为微克(μg);Vo—试液总体积，单位为毫升(mL);mo——试料的质量，单位为克(g);V₁——分取试液体积，单位为毫升(mL)。所得结果至小数点后三位。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。表2重复性限铁的质量分数/%8.2再