2019年广西职业院校技能大赛高职组《工业分析与检验 》赛项竞赛规程

2019年广西职业院校技能大赛

高职组《工业分析检验》赛项

竞赛规程

一、赛项名称

赛项编号：70

赛项名称：工业分析检验

赛项组别：高职组

赛项归属产业：生物与化工大类

二、竞赛目的

通过本项目竞赛，使高职学生能熟练工业分析技术，促进学

生的学习与企业岗位对接，促进专业建设与教学改革；推进高职

学校与相关企业的合作，更好地实现工学结合的人才培养模式，

为现代工业培养高素质的技能型人才。

三、竞赛内容

在规定时间内完成理论知识考核；仿真操作考核；实践操作

考核。具体内容如下：

（一）理论知识考核

1

理论知识考核题库为化工出版社出版的《化学检验工职业技

能鉴定试题集》，考核时根据命题标准与范围，由计算机从题库

随机生成的试题供选手考核。

（二）仿真操作考核

液相色谱与质谱联用仿真考核——虚拟样品的定性和定量

测定

（三）实践操作考核

未知试样中铁含量的测定

1.未知铁试样溶液（I）浓度的氧化还原滴定法测量

（1）配制重铬酸钾标准滴定溶液

用减量法称取适量的己在120℃±2℃的电烘箱中干燥至恒量的基准

试剂重铬酸钾，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水定容并摇匀。

计算重铬酸钾标准滴定溶液浓度按下式计算：

1m(KCrO)

c(KCrO)=227

62271

M(KCrO)×V×10-3

6227实

式中：

11

c（KCrO）—KCrO标准滴定溶液的浓度，mol/L；

62276227

V实—250mL容量瓶实际体积，mL；

m（K2Cr2O7）—基准物K2Cr2O7的质量，g；

11

M（K2Cr2O7）—K2Cr2O7摩尔质量，49.03g/mol。

66

2

（2）移取未知铁试样溶液（I）25mL于250mL锥形瓶中，加12mL

盐酸，加热至沸，趁热滴加氯化亚锡溶液还原三价铁，并不时摇动锥形瓶

中溶液，直到溶液保持淡黄色，加水约100mL，然后加钨酸钠指示液10

滴，用三氯化钛溶液还原至溶液呈蓝色，再滴加稀重铬酸钾溶液至钨蓝色

刚好消失。冷却至室温，立即加30mL硫磷混酸和15滴二苯胺磺酸钠指示

液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液刚呈紫色时为终点，记录重铬酸

钾标准滴定溶液消耗的体积。平行测定3次，同时做空白试验。

空白试验用未知铁试样溶液（I）进行测定，取样为1mL，其余步骤

同上。

（3）计算被测未知铁试样溶液（I）中铁的浓度和平行测定极差相对

值。

空白试验消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积按下式计算：

V

—实（实际消耗重铬酸钾体积的平均值）

V0V空实V实（1mLFe实际体积）

V实（25mLFe实际体积的平均值）

未知铁试样溶液（I）中铁的浓度按下式计算：

1

c(K2Cr2O7)(V实（实际消耗重铬酸钾体积）_V0)

c(Fe)6

V实（25mLFe实际体积）

2.分光光度法测定未知铁试样（II）中铁含量（该测定中玻璃计量器具

用标示值）

（1）工作曲线制作。

①将上述测定的未知铁试样溶液（I）配制成适合于分光光度法对未知

铁试样（II）中铁含量测定的工作曲线使用的铁标准溶液，控制pH≈2。

3

②色阶溶液配制：用分刻度吸量管分取工作曲线使用的铁标准溶液不

同的体积于7个100mL容量瓶中，配制成分光光度法测定未知铁试样溶液

（II）中铁含量的标准系列溶液。

③显色：制作工作曲线的每个容量瓶中溶液按以下规定同时同样处

理：加2mL抗坏血酸溶液，摇匀后加20mL缓冲溶液和10mL1，10-菲啰

啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置不少于15min。

④测定：以不加铁标准溶液的一份为参比，在510nm波长处进行吸光

度测定。以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。

（2）未知铁试样溶液（II）中铁含量的测定。

①显色与测定：取一定量的未知铁试样溶液（II）三份，另取同样体

积的试剂空白溶液一份，分别于四只100mL容量瓶中，加2mL抗坏血酸

溶液，摇匀后加20mL缓冲溶液和10mL1，10-菲啰啉溶液，用水稀释至

刻度，摇匀。放置不少于15min后，在510nm波长处进行吸光度测定。

②由测得吸光度从工作曲线查出对应溶液中铁的浓度，根据未知铁试

样溶液（II）的稀释倍数，求出未知铁试样溶液（II）中铁含量。同时计算

平行测定的极差的相对值。

四、竞赛时间

本赛项比赛时间为：理论与仿真100分钟；化学分析与仪器

分析操作240分钟。详见表1。

在竞赛前30分钟，选手进行抽签，确定技能竞赛的工位号。

表1竞赛时间安排表（以正式公布的比赛指南为准）

4

日期时间、场次内容地点负责人

14:30～15:30报到2号教学楼1楼大厅孟学林

3月27

日15:00～16:30选手熟悉场地化学实训楼三楼陆志发

材料冶金实训楼204

16:30～17:00领队会议（介绍赛程）室赖军

检录、抽操作考试第一化学实训楼一楼大

7:15场赛位号厅宋碧婵

8:00～12:00操作考试第一场化学实训楼五楼赖军

3月28

日

13:15检录、抽操作考试第二化学实训楼一楼大宋碧婵

场赛位号厅

14:00～18:00操作考试第二场化学实训楼五楼赖军

8：30理论及仿真考抽签材冶实训楼201室赖军

8:40～9:00理论及仿真考检录材冶实训楼201室宋碧婵

3月29

日9:00～10:40理论及仿真考试材冶实训楼204室赖军

14:00裁判统计成绩化学实训楼204室赖军

15:30公布成绩，裁判长点评材冶实训楼204室赖军

五、竞赛试题

本赛项设理论及仿真考试、对操作技能进行综合考核；技能

竞赛题为公开试题，见本赛项规程的竞赛内容。

5

六、竞赛规则

（一）参赛资格。

参见2019年广西职业院校技能大赛高职组《工业分析检验》

赛项比赛实施方案。

（二）遵循准则。

1.学生必须持本人身份证和参赛证参加比赛。

2.参赛选手出场顺序、位置由抽签决定，不得擅自变更、调

整。

3.参赛选手提前15分钟进入赛场，并按照指定位号参加比

赛。迟到15分钟者，取消比赛资格；比赛开始15分钟后，选手

方可离开赛场。

4.选手在比赛过程中不得擅自离开赛场，如有特殊情况，需

经裁判同意。选手若需休息、饮水或去洗手间等，耗用时间计算

在比赛时间内。

5.比赛结束时，参赛选手应立即停止操作，不得以任何理由

拖延比赛时间。选手操作完成后，在《实际操作现场记录表》上

签名确认，方可离开赛场。

七、竞赛环境

（一）竞赛环境安静、整洁。须设立紧急疏散通道，医疗服

务站。

6

（二）比赛场地均可容纳？组队（选手）同时比赛，且满足

赛项比赛所需的设备设施。

（三）比赛场地定时开放，可观摩参赛选手比赛，（但观摩

人员要听从裁判组安排，在指定时间及位置进行观摩，不能影响

选手及裁判员。）保证公开、透明。

（四）赛场有志愿服务人员，同时有治安人员维护比赛现场

秩序与卫生。

八、技术规范

《工业分析检验》赛项是以教育部颁布的职业学校（或院

校）相关专业教学指导方案和下列行业、国家职业技术标准为依

据：

GB/T601-2016，化学试剂标准滴定溶液的制备；

JJG196-2006，常用玻璃仪器量程检定规程；GB/T603-2002，试

验方法中所用制剂及制品的制备；GB/T6730.5-2007铁矿石全

铁含量的测定三氯化钛还原法；GB/T3049-2016工业用化工产品

铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法。

九、技术平台

大赛用的设备：紫外-可见分光光度计（UV1800-PC-DS)。大

赛所用专用仪器达到国家质量监督局相关仪器检测标准。赛项设

备及工具清单见表2。

表2《工业分析与检验》赛项设备及工具清单

7

序号名称规格数量备注

液相色谱与质谱联用仿真由东方仿真提供

1软件技术支持

2紫外-可见分光光度计UV1800-PC-DS1配2个比色皿

3电子天平精度0.1mg1

4容量瓶100mL15

5容量瓶250mL3

6滴定管50mL1聚四氟

7单标线吸量管25mL2

8吸量管10mL5

9烧杯100mL5

10锥形瓶300mL5

11光波炉1

12实验室常见其他玻璃仪器

十、评分标准

（一）制订原则。

大赛裁判工作按照公平、公正、公开的原则进行。以教育部

颁布的职业学校相关专业教学指导方案和国家高级《化学检验员

职业标准》规定的应知、应会的要求为评分原则，依据参赛选手

整体表现综合评定，全面评价参赛选手职业技能水平。

（二）评分方法。

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1.裁判员选聘。按照职业院校技能大赛专家和裁判工作管

理办法相关制度建立2019年广西职业院校技能大赛赛项裁判库。

裁判长由大赛裁判委员会向大赛组委会推荐，由大赛组委会聘

任。裁判长组建裁判组，执行裁判长负责制。

2.裁判员人数。总人数为11人（其中裁判长1人，裁判员

10人）。

3.成绩审核方法。

（1）理论与仿真竞赛试卷由计算机自动阅卷评分，经评审

裁判审核后生效。

（2）技能操作竞赛成绩分两步得出，现场部分由裁判员根

据选手现场实际操作规范程度、操作质量、文明操作情况和现场

分析结果，依据评分细则对每个单元单独评分后得出，并由裁判

员签字；分析结果准确性部分则待所有分析结果数据汇总并经专

人按规范进行真值、差异性等取舍处理后得出。

（3）理论知识考核、仿真操作考核、实践操作考核均以满

分100分计，最后按理论知识考核占20%，仿真操作考核占5%，

实践操作操作考核占75%的比例计算参赛总分。

（4）成绩的计算

个人得分：A×20％＋B×5％+C×75%

A—理论知识考核得分

B—仿真操作考核得分

C—实践操作考核得分

9

团体得分：两位选手个人得分之和。

（5）竞赛名次按照得分高低排序。当团体总分相同时，再

分别按照完成的时间排序。成绩录入完毕后，工作人员交换岗位

进行核对，无误后，按照各项成绩所占比例统计选手最终成绩并

排名，打印完毕交至裁判长审核签字。

4.成绩公布方法。

待每场比赛评判完毕，成绩录入审核无误后，由裁判长在成

绩汇总表上签字并通过通告栏进行公布

(三)评分标准。

表3《工业分析与检验》赛项考核要点和评分标准

1.过程性评分

序作业项配考核得

操作要求扣分说明扣分

号目分记录分

检查天平水平

清扫天平

每错一项扣0.5

基准物敲样动作正确（有

一2分，按配分项扣完

的称量回敲动作）

为止

复原天平

放回凳子

正确试漏每错一个扣0.5

转移动作规范分，按配分项扣完

溶液配

三分之二处水平为止（其中容量瓶

二制（容量5

摇动不试漏，扣0.5

瓶操作）

准确稀释至刻线分；转移动作不规

摇匀动作正确范扣0.5分）

润洗方法正确

重吸

移取溶每错一项扣0.5

三3.5调刻线前擦干外

液分，扣完为止

壁

调节液面操作熟

10

练

移液管竖直

移液管尖靠壁

放液后停留约15

秒

正确试漏不试漏，扣0.5分

终点控制熟练每错一个扣1分，

按配分项扣完为

终点判断正确

止

按照规范要求完不规范扣1分，扣

成空白试验完为止

以读数差在

滴定操

四5±0.02mL为正确，

作

读数正确每错一个扣1分，

按配分项扣完为

止

现场裁判应核对

正确进行滴定管校正体积校正值，

体积校正否则取消考试资

格

仪器不预热，或预

热时间不到

20min

不进行吸收池校

正或配对

紫外-可

手拿吸收池透光

见分光

面或用滤纸擦吸每错一项扣0.5

五光度计2.5

收池透光面分，扣完为止

仪器操

吸收池中溶液量

作

不当（未达到池体

积的2/3至4/5）

或溢出

参比溶液选择不

正确

原始数据记录不

用其他纸张记录，

原始记每错一项扣0.5

六1及时记录

录分，扣完为止

测量数据保存和

打印

11

考核结束，玻璃仪

器、吸收池不清洗

或未清洗干净

考核结束，紫外-

可见分光光度计

不关

考核结束，废液不每错一项扣0.5

结束工

七1处理或不按规定分，按配分项扣完

作

处理为止

考核结束，工作台

不整理或摆放不

整齐

使用后天平或紫

外-可见分光光度

计不进行登记

称量失败，每重称

基准物的称量

一次倒扣2分

溶液配制失误，重

溶液配制新配制的，每次倒

扣3分

移取溶液后出现

失误，重新移取，

每次倒扣3分；从

移取溶液

容量瓶或原瓶中

直接移取溶液，每

次倒扣5分

重大失

重新滴定，每次倒

误滴定操作

八扣5分

倒扣分

篡改（如伪造、凑

项

数据等）测量数据

的，总分以零分计

损坏仪器每次倒扣5分

开始吸光度测量

后不允许重配制

溶液

不均匀或不合理，

均扣20分（均匀

七个点均匀分布

合理：移取的体积

且合理

为0.00、1.00、

2.00、4.00、6.00、

12

8.00、10.00mL）

未知溶液的稀释出现假平行，扣

方法10分

说明：得分数值不能超过配分项数值

因仪器故障，补时记录：

项目完成交卷时间：

一～八项总得分：_____________现场裁判签字：_____________

裁判长签字：___________

2.结果评分

考

序作业考核内核扣得

配分操作要求扣分说明

号项目容记分分

录

不缺项

每错一个扣0.5

记录1使用法定计

分，扣完为止

数据量单位

记录计算过程及结有计算错误，扣3

九计算3

及处果正确。分

理有效数字位

有效数每错一个扣0.5

1数保留正确

字保留分，扣完为止

或修约正确

0.5976≤称

量值＜扣0分

0.6282

0.5822≤称

量值＜扣1分

0.5976

称量范20.6282≤称

化学围（g）量值＜扣1分

十

分析0.6435

0.6435≤称

扣2分

量值

称量值＜

扣2分

0.5822

说明：如果重称，不能重复扣分

未知铁相对极差

10扣0分

试样溶≤0.10％

13

液（I）0.10％<相对

的铁浓极差扣2分

度平行≤0.20％

测定的0.20％<相对

精密度极差扣4分

≤0.30％

0.30％<相对

极差扣6分

≤0.40％

0.40％<相对

极差扣8分

≤0.50％

相对极

扣10分

差>0.50％

∣相对误差

扣0分

∣≤0.10％

0.10％<∣相

对误差∣扣3分

≤0.20％

0.20％<∣相

未知铁

对误差∣扣6分

试样溶

≤0.30％

液（I）15

0.30％<∣相

测定的

对误差∣扣9分

准确度

≤0.40％

0.40％<∣相

对误差∣扣12分

≤0.50％

∣相对误差

扣15分

∣>0.50％

未知样

吸光度在工作曲线

A在工3的延长线上，

十仪器作曲线扣全分值

一分析的位置

未知铁未知液吸光

试样溶5度值的极差扣0分

液（II）=0.001

14

中铁含未知液吸光

量测定度值的极差扣1分

的精密=0.002

度未知液吸光

度值的极差扣2分

=0.003

未知液吸光

度值的极差扣3分

=0.004

未知液吸光

度值的极差扣4分

=0.005

未知液吸光

度值的极扣5分

差>0.005

r≥0.999995扣0分

0.999995＞

扣4分

r≥0.99999

0.99999＞

扣8分

工作曲r≥0.99995

20

线线性0.99995＞

扣12分

r≥0.9999

0.9999＞

扣16分

r≥0.9995

r＜0.9995扣20分

∣相对误差

扣0分

∣≤0.5％

0.5％<∣相

对误差∣扣4分

未知铁

≤1.0％

试样溶

1.0％<∣相

液（II）

对误差∣扣8分

中铁含20

≤1.5％

量测定

1.5％<∣相

的准确

对误差∣扣12分

度

≤2.0％

2.0％<∣相

对误差∣扣16分

≤2.5％

15

∣相对误差

扣20分

∣>2.5％

称量数据、滴

定管读数、吸

光度读数未

十否决

经裁判同意

二项

不可更改，否

则以作弊、伪

造数据论处

说明：总分最低为零分。

一～八项总得分：___________九～十二项总得分：__________

总得分：___________

阅卷裁判签字:__________复核裁判签字:__________

裁判长签字:_______________

十一、奖项设定

参见2019年广西职业院校技能大赛高职组《工业分析检

验》赛项比赛实施方案。

十二、赛项安全管理

（一）赛场组织与管理员应制定安保须知、安全隐患规避方

法及突发事件预案，设立紧急疏散路线及通道等。确保比赛期间

所有进入赛点车辆、人员需凭证入内；严禁携带易燃易爆等危险

品及比赛严令禁止的物品进入场地；场地设备设施均可安全使

用。

（二）参赛选手在参赛过程中，必须服从场内裁判及工作人

员的指挥，严格按照制作规程进行操作，正确使用器具及设备。

16

（三）赛场设置警戒线，赛场24小时有人看管；比赛前两

天起，赛场实行全方位封闭，除工作人员外，选手和指导老师等

非工作人员不准进场。赛场设置联网的监控体系，可以对赛场进

行24小时监控。

（四）裁判员在比赛前，宣读安全注意事项，当现场出现

突发事件时，应及时给予处置。

十三、申诉与仲裁

1.申诉。

（1）参赛队对不符合竞赛规定的设备、工具、软件，有失

公正的评判，以及对工作人员的违规行为等，均可提出申诉。

（2）申诉应在竞赛结束后2小时内提出，超过时效将不予

受理。申诉时，应按照规定的程序由参赛队领队向所在赛项裁判

递交书面申诉报告。报告应对申诉事件的现象、发生的时间、涉

及到的人员、申诉依据与理由等进行充分、实事求是的叙述。事

实依据不充分、仅凭主观臆断的申诉将不予受理。申诉报告须有

申诉的参赛选手、领队签名。

（3）赛项裁判长收到申诉报告后，应根据申诉事由组织裁

判团队进行审查，2小时内书面通知申诉方，告知申诉处理结果。

（4）申诉人不得无故拒不接受处理结果，不允许采取过激

行为刁难、攻击工作人员，否则视为放弃申诉。申诉人不满意赛

项裁判长的处理结果的，可向大赛仲裁组提出书面