专题88 无机物制备综合实验-学易金卷：十年（2014-2023）高考化学真题分项汇编（全用）含解析

专题88无机物制备综合实验-学易金卷：十年（2014-2023）高考化学真题分项汇编（全国通用）专题88无机物制备综合实验-学易金卷：十年（2014-2023）高考化学真题分项汇编（全国通用）专题88无机物制备综合实验-学易金卷：十年（2014-2023）高考化学真题分项汇编（全国通用）1．【2023年湖北卷】金属对有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状转化成多孔型雷尼后，其催化活性显著提高。已知：①雷尼暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。某实验小组制备雷尼并探究其催化氢化性能的实验如下：步骤1：雷尼的制备步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存和监测反应过程。回答下列问题：（1）操作(a)中，反应的离子方程式是；（2）操作(d)中，判断雷尼被水洗净的方法是；（3）操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是_______；A．丙酮 B．四氯化碳 C．乙醇 D．正己烷（4）向集气管中充入时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为；（5）仪器M的名称是；（6）反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是；（7）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是；（8）判断氢化反应完全的现象是。2．【2022年天津卷】氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题：Ⅰ．的制备制备流程图如下：（1）将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为___________。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为___________。（2）操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有___________。（3）检验溶液中是否残留的试剂是___________。（4）为增大溶液的浓度，向稀溶液中加入纯Fe粉后通入。此过程中发生的主要反应的离子方程式为___________。（5）操作②为___________。Ⅱ．由制备无水将与液体混合并加热，制得无水。已知沸点为77℃，反应方程式为：，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。（6）仪器A的名称为___________，其作用为___________。NaOH溶液的作用是___________。（7）干燥管中无水不能换成碱石灰，原因是___________。（8）由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是___________(填序号)。a．

b．

c．3．（2021·海南真题）亚硝酰氯可作为有机合成试剂。已知：①②沸点：为-6℃，为-34℃，为-152℃。③易水解，能与反应。某研究小组用和在如图所示装置中制备，并分离回收未反应的原料。回答问题：（1）通入和前先通入氩气，作用是___________；仪器的名称是___________。（2）将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是___________。（3）实验所需的可用和溶液在稀中反应制得，离子反应方程式为___________。（4）为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A的温度区间应控制在___________，仪器C收集的物质是___________。（5）无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是___________。4．【2021年江苏卷】以软锰矿粉(含MnO2及少量Fe、Al、Si、CA．Mg等的氧化物)为原料制备电池级MnO2。（1）浸取。将一定量软锰矿粉与Na2SO3、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入到三颈瓶中(图1)，70℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤。滴液漏斗中的溶液是___；MnO2转化为Mn2+的离子方程式为___。（2）除杂。向已经除去Fe、Al、Si的MnSO4溶液(pH约为5)中加入NH4F溶液，溶液中的Ca2+、Mg2+形成氟化物沉淀。若沉淀后上层清液中c(F-)=0.05mol·L-1，则=___。[Ksp(MgF2)=5×10-11，Ksp(CaF2)=5×10-9]（3）制备MnCO3。在搅拌下向100mL1mol·L-1MnSO4溶液中缓慢滴加1mol·L-1NH4HCO3溶液，过滤、洗涤、干燥，得到MnCO3固体。需加入NH4HCO3溶液的体积约为___。（4）制备MnO2。MnCO3经热解、酸浸等步骤可制备MnO2。MnCO3在空气气流中热解得到三种价态锰的氧化物，锰元素所占比例(×100%)随热解温度变化的曲线如图2所示。已知：MnO与酸反应生成Mn2+；Mn2O3氧化性强于Cl2，加热条件下Mn2O3在酸性溶液中转化为MnO2和Mn2+。为获得较高产率的MnO2，请补充实验方案：取一定量MnCO3置于热解装置中，通空气气流，___，固体干燥，得到MnO2。(可选用的试剂：1mol·L-1H2SO4溶液、2mol·L-1HCl溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液)。5．（2021·湖北真题）超酸是一类比纯硫酸更强的酸，在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下：SbCl3+Cl2SbCl5、SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl。制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸人极少量空气，防止液体暴沸；夹持、加热及搅拌装置略)：相关性质如表：物质熔点沸点性质SbCl373.4℃220.3℃极易水解SbCl53.5℃140℃分解79℃/2.9kPa极易水解回答下列问题：（1）实验装置中两个冷凝管___(填“能”或“不能”)交换使用。（2）试剂X的作用为___、___。（3）反应完成后，关闭活塞A．打开活塞b，减压转移___(填仪器名称)中生成的SbCl5至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是___(填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是___。（4）实验小组在由SbCl5制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为___。(写化学反应方程式)（5）为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解到：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为CH3COOH+H2SO4=[CH3C(OH)2]+[HSO4]-。以此类推，H2SO4与HSbF6之间的化学反应方程式为___。（6）实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF6中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大小顺序为：甲基(—CH3)<亚甲基(—CH2—)<次甲基()。写出2—甲基丙烷与HSbF6反应的离子方程式___。6．【2021年重庆卷】立方体形的三氧化二铟(In2O3)，具有良好的气体传感性能。研究小组用水热法(密闭反应釜中以水作溶剂的高温高压条件下的化学制备方法)制备该In2O3，其主要实验过程及装置示意图如图所示。回答下列问题：（1）前驱体的制备①实验中使用的NaOH溶液盛装在_______的试剂瓶中(填“带橡皮塞”或“带玻璃塞”)。②A装置中的反应现象是_______；为加快金属In的溶解，可采取的措施有_______(写出两条即可)。③B装置中，滴加NaOH溶液调节pH=3.02，测定pH需用的仪器名称是_______。④C装置中，CO(NH2)2与水反应生成两种气体，其中酸性气体是_______，另一种气体与InCl3溶液反应生成前驱体的化学方程式为_______。⑤D装置减压过滤时，用蒸馏水洗涤前驱体，判断前驱体洗净的实验操作和现象是_______。（2）In2O3的制备将前驱体煅烧得In2O3，反应的化学方程式为_______。（3）有研究发现，其它方法制备的In(OH)3经锻烧得In2O3的过程中存在两步失重，第二步失重5.40%，推断中间产物中In的质量分数为_______%(保留小数点后两位)。7．【2022年6月浙江卷】氨基钠()是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。简要步骤如下：Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得粒状沉积物。Ⅲ.除去液氨，得产品。已知：几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。请回答：（1）的作用是_______；装置B的作用是_______。（2）步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。（3）步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。（4）下列说法不正确的是_______。A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使均匀地分散在液氨中B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品D．产品应密封保存于充满干燥氮气的瓶中（5）产品分析：假设是产品的唯一杂质，可采用如下方法测定产品纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序_______。准确称取产品计算A．准确加入过量的水B．准确加入过量的标准溶液C．准确加入过量的标准溶液D．滴加甲基红指示剂(变色的范围4.4～6.2)e.滴加石蕊指示剂(变色的范围4.5～8.3)f.滴加酚酞指示剂(变色的范围8.2～10.0)g.用标准溶液滴定h.用标准溶液滴定i.用标准溶液滴定8．【2022年辽宁卷】作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下：已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题：（1）A中反应的离子方程式为___________。（2）装置B应为___________(填序号)。（3）检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。（4）装置F的作用为___________。（5）反应过程中，控温的原因为___________。（6）氢醌法制备总反应的化学方程式为___________。（7）取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为___________。9．（2021.6·浙江真题）是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯。已知：①，合适反应温度为；副反应：。②常压下，沸点，熔点；沸点2.0℃，熔点。③，在中的溶解度远大于其在水中的溶解度。请回答：（1）①装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是_______。②将上图中装置组装完整，虚框D中应选用_______。（2）有关反应柱B，须进行的操作是_______。A．将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱B．调控进入反应柱的混合气中和的比例C．调控混合气从下口进入反应柱的流速D．将加热带缠绕于反应柱并加热（3）装置C，冷却液的温度通常控制在。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的含量，可采用的方法是_______。（4）将纯化后的产品气化，通入水中得到高纯度的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要时，可将浓溶液用萃取分液，经气化重新得到。针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序：c→_______→_______→e→d→f→_______。A．检查旋塞、玻璃塞处是否漏水B．将溶液和转入分液漏斗C．涂凡士林D．旋开旋塞放气e.倒转分液漏斗，小心振摇f.经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置g.打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体h.打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶（5）产品分析：取一定量浓溶液的稀释液，加入适量、过量溶液及一定量的稀，充分反应。用标准溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞为指示剂，用标准溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知产生的反应(不考虑与水反应)：实验数据如下表：加入量滴定Ⅰ测出量滴定Ⅱ测出量①用标准溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定Ⅰ到达终点的实验现象是_______。②高纯度浓溶液中要求(和均以计)。结合数据分析所制备的浓溶液是否符合要求_______。10．（2020年新课标Ⅲ）氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。回答下列问题：（1）盛放MnO2粉末的仪器名称是________，a中的试剂为________。（2）b中采用的加热方式是_________，c中化学反应的离子方程式是________________，采用冰水浴冷却的目的是____________。（3）d的作用是________，可选用试剂________(填标号)。A．Na2SB．NaClC．Ca(OH)2D．H2SO4（4）反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，________，__________，干燥，得到KClO3晶体。（5）取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显____色。可知该条件下KClO3的氧化能力____NaClO(填“大于”或“小于")。11．【2015四川理综化学】(13分)(NH4)2SO4是常见的化肥和化工原料，受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产物。[查阅资料](NH4)2SO4在260℃和400℃时分解产物不同。[实验探究]该小组拟选用下图所示装置进行实验（夹持和加热装置略）实验1：连接装置A-B-C-D，检查气密性，按图示加入试剂（装置B盛0.5000mol/L盐酸70.00mL）。通入N2排尽空气后，于260℃加热装置A一段时间，停止加热，冷却，停止通入N2。品红溶液不褪色，取下装置B，加入指示剂，用0.2000mol/LNaOH溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗NaOH溶液25.00mL。经检验滴定后的溶液中无SO42-。（1）仪器X的名称是________________。（2）滴定前，下列操作的正确顺序是_________(填字母编号)。a．盛装0.2000mol/LNaOH溶液b．用0.2000mol/LNaOH溶液润洗c．读数、记录d．查漏、清洗e．排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面（3）装置B内溶液吸收气体的物质的量是__________mol实验2：连接装置A-D-B，检查气密性，按图示重新加入试剂。通入N2排尽空气后，于400℃加热装置A至(NH4)2SO4完全分解无残留物，停止加热，冷却，停止通入N2。观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色固体。经检验，该白色固体和装置D内溶液中有SO32-，无SO42-。进一步研究发现，气体产物中无氮氧化物。（4）检验装置D内溶液中有SO32-，无SO42-的实验操作和现象是__________.（5）装置B内溶液吸收的气体是____________.（6）(NH4)2SO4在400℃分解的化学方程式是______________________.12．【2016年高考江苏卷】[实验化学]焦亚硫酸钠（Na2S2O5）是常用的抗氧化剂，在空气中、受热时均易分解。实验室制备少量Na2S2O5的方法：在不断搅拌下，控制反应温度在40℃左右，向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2，实验装置如下图所示。当溶液pH约为4时，停止反应，在20℃左右静置结晶。生成Na2S2O5的化学方程式为2NaHSO3＝Na2S2O5+H2O（1）SO2与Na2CO3溶液反应生成NaHSO3和CO2，其离子方程式为____________________。（2）装置Y的作用是______________________________。（3）析出固体的反应液经减压抽滤、洗涤、25℃～30℃干燥，可获得Na2S2O5固体。①组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、________________和抽气泵。②依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2S2O5固体。用饱和SO2水溶液洗涤的目的是______。（4）实验制得的Na2S2O5固体中含有一定量的Na2SO3和Na2SO4，其可能的原因是______。13．【2015新课标Ⅰ卷理综化学】（14分）草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1=5.4×10－2，K2=5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解。回答下列问题：（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是_________，由此可知草酸晶体分解的产物中有_______。装置B的主要作用是________。（2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、______。装置H反应管中盛有的物质是_______。②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是_______。（3）设计实验证明：①草酸的酸性比碳酸的强______。②草酸为二元酸______。14．【2015重庆理综化学】（15分）ClO2与Cl2的氧化性相近，在自来水消毒和果蔬保鲜等方面应用广泛。某兴趣小组通过题9图1装置（夹持装置略）对其制备、吸收、释放和应用进行了研究。仪器D的名称是。安装F中导管时，应选用题9图2中的。打开B的活塞，A中发生反应：2NaClO3+4HCl=2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl+2H2O。为使ClO2在D中被稳定剂充分吸收，滴加稀盐酸的速度宜（填“快”或“慢”）。（3）关闭B的活塞，ClO2在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2，此时F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是。（4）已知在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl并释放出ClO2，该反应的离子方程式为，在ClO2释放实验中，打开E的活塞，D中发生反应，则装置F的作用是。（5）已吸收ClO2气体的稳定剂Ⅰ和稳定剂Ⅱ，加酸后释放ClO2的浓度随时间的变化如题9图3所示。若将其用于水果保鲜，你认为效果较好的稳定剂是，原因是。15．【2015广东理综化学】（17分）NH3及其盐都是重要的化工原料。（1）用NH4Cl和Ca(OH)2制备NH3，反应发生、气体收集和尾气处理装置依次为（2）按图13装置进行NH3性质实验。①先打开旋塞1，B瓶中的现象是，原因是，稳定后，关闭旋塞1。②再打开旋塞2，B瓶中的现象是。（3）设计实验，探究某一种因素对溶液中NH4Cl水解程度的影响。限制试剂与仪器：固体NH4Cl、蒸馏水、100mL容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒、药匙、天平、pH计、温度计、恒温水浴槽（可控制温度）①实验目的：探究对溶液中NH4Cl水解程度的影响。②设计实验方案，拟定实验表格，完整体现实验方案（列出能直接读取数据的相关物理量及需拟定的数据，数据用字母表示；表中V(溶液)表示所配制溶液的体积）。物理量实验序号V（溶液）/mL……11002100③按实验序号I所拟数据进行实验，若读取的待测物理量的数值为Y，则NH4Cl水解反应得平衡转化率为（只列出算式，忽略水自身电离的影响）。16．【2015海南化学】（11分）工业上，向500—600℃的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁；向炽热铁屑中通入氯化氢生产无水氯化亚铁。现用如图所示的装置模拟上述过程进行试验。回答下列问题：（1）制取无水氯化铁的实验中，A中反应的化学方程式为，装置B中加入的试剂是。（2）制取无水氯化亚铁的实验中，装置A用来制取。尾气的成分是。若仍用D的装置进行尾气处理，存在的问题是、。（3）若操作不当，制得的FeCl2会含有少量FeCl3，检验FeCl3常用的试剂是。欲制得纯净的FeCl2，在实验操作中应先，再。17．【2015江苏化学】（15分）实验室用下图所示装置制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性质①可溶于水、微溶于浓KOH溶液，②在0℃－－5℃、强碱性溶液中比较稳定，③在Fe3＋和Fe(OH)3催化作用下发生分解，④在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和O2。（1）装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其离子方程式为_____________。将制备的Cl2通过装置B可除去______________（填化学式）。（2）Cl2和KOH在较高温度下反应生成KClO3。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在0℃～5℃进行，实验中可采取的措施是_________。（3）制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为_______。（4）提纯K2FeO4粗产品[含有Fe(OH)3、KCl等杂质]的实验方案为：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3mol·L－1KOH溶液中，_____(实验中须使用的试剂有：饱和KOH溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。18．【2014年高考山东卷第31题】（20分）工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3•5H2O，实验室可用如下装置（略去部分加持仪器）模拟生成过程。烧瓶C中发生反应如下：Na2S（aq）+H2O（l）+SO2（g）=Na2SO3（aq）+H2S（aq）（I）2H2S（aq）+SO2（g）=3S（s）+2H2O（l）（II）S（s）+Na2SO3（aq）Na2S2O3（aq）（III）（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注，若，则整个装置气密性良好。装置D的作用是。装置E中为溶液。（2）为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为。（3）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择。a．蒸馏水b．饱和Na2SO3溶液c．饱和NaHSO3溶液d．饱和NaHCO3溶液实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是。已知反应（III）相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器含有。a．烧杯b．蒸发皿c．试管d．锥形瓶（4）反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩即可析出Na2S2O3•5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作，现象和结论：。已知Na2S2O3•5H2O遇酸易分解：S2O32‾+2H+=S↓+SO2↑+H2O供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液19．【2015福建理综化学】（15分）某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。实验一制取氯酸钾和氯水利用右图所示的实验装置进行实验。（1）制取实验结束后，取出B中试管冷却结晶、过滤、洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有______。（2）若对调B和C装置的位置，_____(填“能”或“不能”)提高B中氯酸钾的产率。实验二氯酸钾与碘化钾反应的探究（3）在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响，其中系列a实验的记录表如下(实验在室温下进行)：=1\*GB3①系列a实验的实验目的是_______。=2\*GB3②设计1号试管实验的作用是___________。=3\*GB3③若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，则此反应的离子方程式为_________________。实验三测定饱和氯水中氯元素的总量（4）该小组设计的实验方案为：使用右图装置，加热15.0ml饱和氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行的主要原因是_______。(不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因)（5）根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述操作过程的细节)：______资料：=1\*romani.次氯酸会破坏酸碱指示剂；=2\*romanii.次氯酸或氯水可被SO2、H2O2、FeCl2等物质还原成Cl-。

1．【2023年湖北卷】金属对有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状转化成多孔型雷尼后，其催化活性显著提高。已知：①雷尼暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。某实验小组制备雷尼并探究其催化氢化性能的实验如下：步骤1：雷尼的制备步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存和监测反应过程。回答下列问题：（1）操作(a)中，反应的离子方程式是；（2）操作(d)中，判断雷尼被水洗净的方法是；（3）操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是_______；A．丙酮 B．四氯化碳 C．乙醇 D．正己烷（4）向集气管中充入时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为；（5）仪器M的名称是；（6）反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是；（7）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是；（8）判断氢化反应完全的现象是。【答案】（1）2Al+2OH-+2H2O=2AlO+3H2↑（2）取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净（3）C（4）B（5）恒压滴液漏斗（6）排除装置中的空气，防止雷尼自燃（7）管道中气流不稳，不利于监测反应过程（8）集气管中液面不再改变【解析】本题一道工业流程兼实验的综合题，首先用氢氧化钠溶液溶解镍铝合金中的铝，过滤后先后用碱和水来洗涤固体镍，随后加入有机溶剂制得雷尼镍悬浮液，用于步骤2中邻硝基苯胺的催化氢化，以此解题。（1）铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为：2Al+2OH-+2H2O=2AlO+3H2↑；（2）由于水洗之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法为，取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净；（3）根据题给信息可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，在丙酮，四氯化碳，乙醇，正己烷中极性较强的为乙醇，故选C；（4）向集气管中充入时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置Ⅱ，应该选B，而装置C方式中左侧会漏气，不符合题意，故选B；（5）由图可知，仪器M的名称是恒压滴液漏斗；（6）根据题给信息可知，雷尼暴露在空气中可以自燃，故反应前向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是排除装置中的空气，防止雷尼自燃；（7）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，则会在三颈瓶中产生气泡，从而导致管道中气流不稳，不利于监测反应过程；（8）反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变。2．【2022年天津卷】氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题：Ⅰ．的制备制备流程图如下：（1）将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为___________。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为___________。（2）操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有___________。（3）检验溶液中是否残留的试剂是___________。（4）为增大溶液的浓度，向稀溶液中加入纯Fe粉后通入。此过程中发生的主要反应的离子方程式为___________。（5）操作②为___________。Ⅱ．由制备无水将与液体混合并加热，制得无水。已知沸点为77℃，反应方程式为：，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。（6）仪器A的名称为___________，其作用为___________。NaOH溶液的作用是___________。（7）干燥管中无水不能换成碱石灰，原因是___________。（8）由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是___________(填序号)。a．

b．

c．【答案】（1）

不再有气泡产生

Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率（2）漏斗、玻璃棒（3）溶液（4）、（5）在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到晶体（6）

球形冷凝管

冷凝回流

吸收、HCl等尾气，防止污染（7）碱石灰与、HCl气体反应，失去干燥作用（8）a【解析】稀盐酸中加入废铁屑，不断反应，铜不与盐酸反应，过滤，向滤液中通入氯气反应生成氯化铁，稀氯化铁溶液再加入铁反应生成氯化亚铁，氯化亚铁和氯气反应生成氯化铁，浓氯化铁溶液制备，稀氯化铁溶液在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到晶体。将与液体混合并加热来制备无水。【解析】（1）将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全，由于废铁屑与盐酸反应不断产生气泡，因此判断反应完全的现象为不再有气泡产生。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率；故答案为：不再有气泡产生；Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率。（2）操作①是过滤，所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有玻璃棒、漏斗；故答案为：漏斗、玻璃棒。（3）铁离子和溶液反应生成蓝色沉淀，因此检验溶液中是否残留的试剂是溶液；故答案为：溶液。（4）为增大溶液的浓度，向稀溶液中加入纯Fe粉后通入，先是铁和铁离子反应生成亚铁离子，再是亚铁离子被氯气氧化为铁离子，此过程中发生的主要反应的离子方程式为、；故答案为：、。（5）操作②是氯化铁溶液到晶体，由于铁离子加热时要发生水解生成氢氧化铁，因此在整个过程中要通入HCl气体防止铁离子水解，其操作过程为晶体；故答案为：在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到晶体。（6）根据图中信息得到仪器A的名称为球形干燥管，由于沸点为77℃，为充分利用，不能使其逸出，因此球形冷凝管的作用为冷凝回流。由于二氧化硫、HCl会逸出污染环境，因此NaOH溶液的作用是吸收、HCl等尾气，防止污染；故答案为：球形干燥管；冷凝回流；吸收、HCl等尾气，防止污染。（7）无水的作用是干燥气体，不是与二氧化硫、HCl气体反应，干燥管中无水不能换成碱石灰，原因是碱石灰与、HCl气体反应，失去干燥作用；故答案为：碱石灰与、HCl气体反应，失去干燥作用。（8）根据装置图信息，该装置可以用于制取能水解的盐酸盐晶体，由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是a；故答案为：a。3．（2021·海南真题）亚硝酰氯可作为有机合成试剂。已知：①②沸点：为-6℃，为-34℃，为-152℃。③易水解，能与反应。某研究小组用和在如图所示装置中制备，并分离回收未反应的原料。回答问题：（1）通入和前先通入氩气，作用是___________；仪器的名称是___________。（2）将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是___________。（3）实验所需的可用和溶液在稀中反应制得，离子反应方程式为___________。（4）为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A的温度区间应控制在___________，仪器C收集的物质是___________。（5）无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是___________。【答案】（1）排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解干燥管（2）增大与气体的接触面积，加快反应速率（3）（4）或（5）与空气中的反应产生红棕色的【解析】通过实验原理可知，进气端为和，经过催化剂使其反应制备；经过低温浴槽A降温，使冷凝，得到产品；再经过低温浴槽B降温，使冷凝，防止逸出，污染空气；剩下NO经过无水氯化钙干燥后，进行回收，据此分析作答。（1）通入和前先通入氩气，作用是排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解；仪器的名称干燥管，故答案为：排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解；干燥管；（2）将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是增大与气体的接触面积，加快反应速率，故答案为：增大与气体的接触面积，加快反应速率；（3）实验所需的可用和溶液在稀中反应制得，则亚铁离子会被氧化为铁离子，离子反应方程式为：，故答案为：；（4）为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A使冷凝，得到产品，则温度区间应控制在或；再经过低温浴槽B降温，使冷凝，防止逸出，污染空气，仪器C收集的物质是，故答案为：或；；（5）剩下的气体为NO，则无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是与空气中的反应产生红棕色的，故答案为：与空气中的反应产生红棕色的。4．【2021年江苏卷】以软锰矿粉(含MnO2及少量Fe、Al、Si、CA．Mg等的氧化物)为原料制备电池级MnO2。（1）浸取。将一定量软锰矿粉与Na2SO3、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入到三颈瓶中(图1)，70℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤。滴液漏斗中的溶液是___；MnO2转化为Mn2+的离子方程式为___。（2）除杂。向已经除去Fe、Al、Si的MnSO4溶液(pH约为5)中加入NH4F溶液，溶液中的Ca2+、Mg2+形成氟化物沉淀。若沉淀后上层清液中c(F-)=0.05mol·L-1，则=___。[Ksp(MgF2)=5×10-11，Ksp(CaF2)=5×10-9]（3）制备MnCO3。在搅拌下向100mL1mol·L-1MnSO4溶液中缓慢滴加1mol·L-1NH4HCO3溶液，过滤、洗涤、干燥，得到MnCO3固体。需加入NH4HCO3溶液的体积约为___。（4）制备MnO2。MnCO3经热解、酸浸等步骤可制备MnO2。MnCO3在空气气流中热解得到三种价态锰的氧化物，锰元素所占比例(×100%)随热解温度变化的曲线如图2所示。已知：MnO与酸反应生成Mn2+；Mn2O3氧化性强于Cl2，加热条件下Mn2O3在酸性溶液中转化为MnO2和Mn2+。为获得较高产率的MnO2，请补充实验方案：取一定量MnCO3置于热解装置中，通空气气流，___，固体干燥，得到MnO2。(可选用的试剂：1mol·L-1H2SO4溶液、2mol·L-1HCl溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液)。【答案】（1）

H2SO4溶液

MnO2+SO+2H+=Mn2++SO+H2O（2）100（3）200mL（4）加热到450℃充分反应一段时间，将固体冷却后研成粉末，边搅拌边加入一定量1mol·L-1稀H2SO4，加热，充分反应后过滤，洗涤，直到取最后一次洗涤滤液加盐酸酸化的0.1mol·L-1BaCl2溶液不变浑浊【解析】（1）若三颈瓶中先加入硫酸溶液，向其中滴加Na2SO3溶液则易生成SO2导致Na2SO3的利用率减小，故滴液漏斗中的溶液是H2SO4溶液；MnO2被亚硫酸根还原为Mn2+的离子方程式为：MnO2+SO+2H+=Mn2++SO+H2O；（2）=；（3）该反应的化学方程式2NH4HCO3+MnSO4=MnCO3+(NH4)2SO4+H2O+CO2↑，由方程式可知NH4HCO3与MnSO4的物质的量之比为2：1，需加入NH4HCO3溶液的体积约为200mL；（4）根据图象在450°C左右MnO2占比最高，所以加热到450°C最佳，MnO与酸反应生成Mn2+，故用酸除MnO，Mn2O3氧化性强于Cl2，用盐酸会发生氧化还原生产氯气。因此，该实验方案可补充为：加热到450℃充分反应一段时间后，将固体冷却后研成粉末，向其中边搅拌边加入一定量1mol·L-1稀H2SO4，加热，充分反应后过滤，洗涤，直到取最后一次洗涤滤液加盐酸酸化的0.1mol·L-1BaCl2溶液不变浑浊。5．（2021·湖北真题）超酸是一类比纯硫酸更强的酸，在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下：SbCl3+Cl2SbCl5、SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl。制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸人极少量空气，防止液体暴沸；夹持、加热及搅拌装置略)：相关性质如表：物质熔点沸点性质SbCl373.4℃220.3℃极易水解SbCl53.5℃140℃分解79℃/2.9kPa极易水解回答下列问题：（1）实验装置中两个冷凝管___(填“能”或“不能”)交换使用。（2）试剂X的作用为___、___。（3）反应完成后，关闭活塞A．打开活塞b，减压转移___(填仪器名称)中生成的SbCl5至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是___(填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是___。（4）实验小组在由SbCl5制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为___。(写化学反应方程式)（5）为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解到：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为CH3COOH+H2SO4=[CH3C(OH)2]+[HSO4]-。以此类推，H2SO4与HSbF6之间的化学反应方程式为___。（6）实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF6中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大小顺序为：甲基(—CH3)<亚甲基(—CH2—)<次甲基()。写出2—甲基丙烷与HSbF6反应的离子方程式___。【答案】（1）不能（2）吸收氯气，防止污染空气防止空气中的水蒸气进入三口烧瓶使SbCl3、SbCl5水解（3）三口烧瓶b防止SbCl5分解（4）SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O（5）H2SO4+HSbF6=[H3SO4]+[SbF6]-（6）CH3CH(CH3)CH3+HSbF6=(CH3)3C++SbF+H2↑【解析】（1）与直形冷展管相比，球形冷凝管的冷却面积大，冷却效果好，且由于球形冷凝管的内芯管为球泡状，容易在球部积留蒸馏液，故不适宜用于倾斜式蒸馏装置，多用于垂直蒸馏装置，故实验装置中两个冷凝管不能交换使用；（2）根据表中提供信息，SbCl3、SbCl5极易水解，知试剂X的作用是防止空气中水蒸气进入三口烧瓶，同时吸收氯气，防止污染空气；（3）由实验装置知，反应完成后，关闭活塞A．打开活塞b，减压转移三口烧瓶中生成的SbCl5至双口烧瓶中；减压蒸馏前，必须关闭活塞b，以保证装置密封，便于后续抽真空；根据表中提供信息知，SbCl5容易分解，用减压蒸馏而不用常压蒸馏，可以防止SbCl5分解；（4）在由SbCl5制备HSbF6时，需用到HF，而HF可与玻璃中的SiO2反应，故不能选择玻璃仪器，反应的化学方程式为：SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O；（5）H2SO4与超强酸HSbF6反应时，H2SO4表现出碱的性质，则化学方程式为H2SO4+HSbF6=；（6）2-甲基丙烷的结构简式为CH3CH(CH3)CH3，根据题目信息知，CH3CH(CH3)CH3中上的氢参与反应，反应的离子方程式为CH3CH(CH3)CH3+HSbF6=++H2。6．【2021年重庆卷】立方体形的三氧化二铟(In2O3)，具有良好的气体传感性能。研究小组用水热法(密闭反应釜中以水作溶剂的高温高压条件下的化学制备方法)制备该In2O3，其主要实验过程及装置示意图如图所示。回答下列问题：（1）前驱体的制备①实验中使用的NaOH溶液盛装在_______的试剂瓶中(填“带橡皮塞”或“带玻璃塞”)。②A装置中的反应现象是_______；为加快金属In的溶解，可采取的措施有_______(写出两条即可)。③B装置中，滴加NaOH溶液调节pH=3.02，测定pH需用的仪器名称是_______。④C装置中，CO(NH2)2与水反应生成两种气体，其中酸性气体是_______，另一种气体与InCl3溶液反应生成前驱体的化学方程式为_______。⑤D装置减压过滤时，用蒸馏水洗涤前驱体，判断前驱体洗净的实验操作和现象是_______。（2）In2O3的制备将前驱体煅烧得In2O3，反应的化学方程式为_______。（3）有研究发现，其它方法制备的In(OH)3经锻烧得In2O3的过程中存在两步失重，第二步失重5.40%，推断中间产物中In的质量分数为_______%(保留小数点后两位)。【答案】（1）

带橡皮塞

金属溶解，有无色气泡产生

将金属In磨成粉末状增大固液接触面积、增加稀盐酸浓度、升高溶液体系温度、设计成金属In为负极的原电池等

pH计

CO2

InCl3+3NH3+3H2O=In(OH)3↓+3NH4Cl

取最后一次的前驱体洗涤液于试管中，滴加少量硝酸酸化的硝酸银溶液，若未观察到白色沉淀生成，则证明前驱体已经洗净（2）2In(OH)3In2O3+3H2O（3）73.03【解析】（1）NaOH会与玻璃塞磨砂口裸露的SiO2反应，故实验中使用的NaOH溶液应盛装在带橡皮塞的试剂瓶中；根据B中生成了InCl3可知，A中In与盐酸反应置换出了氢气，故A装置中的反应现象是金属溶解，有无色气泡产生；将金属In磨成粉末状增大固液接触面积、增加稀盐酸浓度、升高溶液体系温度、设计成金属In为负极的原电池等，都可以加快反应速率；测得pH=3.02，精确到了0.01，故测定pH需用的仪器为：pH计；根据CO(NH2)2与水所含元素分析，其中酸性气体应为CO2；另一种气体应为NH3，前驱体是获得目标产物前的一种存在形式，NH3与InCl3溶液反应生成前驱体的化学方程式为：InCl3+3NH3+3H2O=In(OH)3↓+3NH4Cl；判断前驱体洗净看是否有NH4Cl残留，可通过检验Cl-验证，故实验操作和现象是：取最后一次的前驱体洗涤液于试管中，滴加少量硝酸酸化的硝酸银溶液，若未观察到白色沉淀生成，则证明前驱体已经洗净；（2）将前驱体煅烧得In2O3，反应的化学方程式为：2In(OH)3In2O3+3H2O；（3）中间产物中In的质量分数为：7．【2022年6月浙江卷】氨基钠()是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。简要步骤如下：Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得粒状沉积物。Ⅲ.除去液氨，得产品。已知：几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。请回答：（1）的作用是_______；装置B的作用是_______。（2）步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。（3）步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。（4）下列说法不正确的是_______。A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使均匀地分散在液氨中B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品D．产品应密封保存于充满干燥氮气的瓶中（5）产品分析：假设是产品的唯一杂质，可采用如下方法测定产品纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序_______。准确称取产品计算A．准确加入过量的水B．准确加入过量的标准溶液C．准确加入过量的标准溶液D．滴加甲基红指示剂(变色的范围4.4～6.2)e.滴加石蕊指示剂(变色的范围4.5～8.3)f.滴加酚酞指示剂(变色的范围8.2～10.0)g.用标准溶液滴定h.用标准溶液滴定i.用标准溶液滴定【答案】（1）

催化

防止氧气、水进入密闭体系（2）试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽（3）分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量（任写一种即可）（4）BC（5）bdg【解析】在硝酸铁催化下钠与液氨的反应来生成NaNH2和氢气，该反应是放热反应，为保证液氨处于微沸状态，需要用冷却液控制一定的温度。NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，导气口N与尾气处理连接装置再处理氨气等，据此结合实验原理分析解答。（1）结合实验原理，根据实验操作中加入Fe(NO3)39H2O的用料很少，可推知，Fe(NO3)39H2O在反应中作催化剂，加快反应速率；结合已知信息可知，制备得到的NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，干扰NaNH2的制备，故答案为：催化；防止氧气、水进入密闭体系；（2）结合氨气极易溶于水，空气中的氮气难溶于水，氧气不易溶于水的物理性质，所以为判断密封体系中空气是否排尽，可设计方案如下：试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽；（3）上述化学反应中，反应物的浓度、温度均可影响化学反应速率，所以为防止反应速率偏大，可实施的措施有：分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)；（4）A．步骤I中，搅拌可使液体混合均匀，所以搅拌可使少量的催化剂Fe(NO3)39H2O均匀分散在液氨中，A正确；B．步骤II中，由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量的氨气；氢气虽然是可燃性气体，由于氨气在空气中不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，则也不能被点然、不会产生火焰，且对易气体点火有安全隐患，B错误；C．步骤II中得到的粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过，所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，C错误；D．因为制备的产品NaNH2易与水和氧气发生反应，所以可密封保存于充满干燥氮气的瓶中，D正确；故选BC；（5）题干信息中提到假设产品NaNH2的唯一杂质为NaOH，因为产品溶于水生成氢氧化钠和氨气，所以可设计利用盐酸标准溶液进行滴定，因滴定终点时，溶液中含氯化钠和氯化铵，所以需选用酸性条件下的酸碱指示剂判断滴定终点，过量的盐酸再利用氢氧化钠标准液反滴定，最终利用所测数据计算得出产品中NaNH2的纯度，故涉及的操作步骤为：准确称取产品xg加入过量盐酸标准溶液加入滴加甲基橙指示剂用氢氧化钠标准溶液进行滴定，根据实验所测数据，计算产品纯度，故答案为：bdg。8．【2022年辽宁卷】作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下：已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题：（1）A中反应的离子方程式为___________。（2）装置B应为___________(填序号)。（3）检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。（4）装置F的作用为___________。（5）反应过程中，控温的原因为___________。（6）氢醌法制备总反应的化学方程式为___________。（7）取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为___________。【答案】（1）（2）③①（3）

A．b

C．d（4）防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒（5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解（6）（7）17%【解析】从的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌。启普发生器A为制取的装置，产生的中混有和，需分别除去后进入C中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D干燥后进入C中发生反应生成和乙基蒽醌，F中装有浓，与C相连，防止外界水蒸气进入C中，使催化剂中毒。（1）A中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为；（2）、等杂质易使催化剂中毒，需分别通过装有饱和食盐水和浓的洗气瓶除去，所以装置B应该选③①；（3）开始制备时，打开活塞A．b，A中产生的进入C中，在催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留抽出，随后关闭活塞b，打开活塞C．d，将通入C中与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌。（4）容易使催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进入C中。（5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解，所以反应过程中控温；（6）第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌，总反应为。（7）滴定反应的离子方程式为，可得关系式：。三组数据中偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为，的质量分数。9．（2021.6·浙江真题）是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯。已知：①，合适反应温度为；副反应：。②常压下，沸点，熔点；沸点2.0℃，熔点。③，在中的溶解度远大于其在水中的溶解度。请回答：（1）①装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是_______。②将上图中装置组装完整，虚框D中应选用_______。（2）有关反应柱B，须进行的操作是_______。A．将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱B．调控进入反应柱的混合气中和的比例C．调控混合气从下口进入反应柱的流速D．将加热带缠绕于反应柱并加热（3）装置C，冷却液的温度通常控制在。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的含量，可采用的方法是_______。（4）将纯化后的产品气化，通入水中得到高纯度的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要时，可将浓溶液用萃取分液，经气化重新得到。针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序：c→_______→_______→e→d→f→_______。A．检查旋塞、玻璃塞处是否漏水B．将溶液和转入分液漏斗C．涂凡士林D．旋开旋塞放气e.倒转分液漏斗，小心振摇f.经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置g.打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体h.打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶（5）产品分析：取一定量浓溶液的稀释液，加入适量、过量溶液及一定量的稀，充分反应。用标准溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞为指示剂，用标准溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知产生的反应(不考虑与水反应)：实验数据如下表：加入量滴定Ⅰ测出量滴定Ⅱ测出量①用标准溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定Ⅰ到达终点的实验现象是_______。②高纯度浓溶液中要求(和均以计)。结合数据分析所制备的浓溶液是否符合要求_______。【答案】（1）浓a（2）ABC（3）抽气(或通干燥氮气)（4）abg（5）①CCl4中由紫红色突变到无色，且30s不恢复②溶液中Cl2O和Cl2分别为1.000×10-3mol、5×10-6mol，=200>99，符合要求【解析】（1）①装置A的作用是去除原料气(Cl2、N2)中的少量水分，可用的试剂是浓。②Cl2和Cl2O都不能直接排放于空气中，因此需要进行尾气处理，Cl2、Cl2O能与NaOH溶液反应，同时需要防止NaOH溶液中水蒸气进入C装置中，因此需要在C和尾气处理装置之间连接吸收水蒸气的装置，所以虚框D中应选用a装置。（2）装置B为HgO与Cl2反应制备Cl2O的装置，A．因Cl2O能与H2O发生反应，因此需要将HgO粉末热处理除水分，该反应为固体与气体接触类反应，因此增加表面积能够加快反应速率，故A选；B．N2的作用是稀释Cl2，在气流速率一定的条件下，氯气所占的比例越小，其转化率越高，同时Cl2不足时会发生副反应，因此需要调控进入反应柱的混合气中Cl2和N2的比例，故B选；C．为了让气体与固体充分接触，混合气体应从下口进入反应柱，同时需要控制气体的流速，防止副反应发生，故C选；D．HgO与Cl2反应制备Cl2O的合适反应温度为18℃～25℃，因此该反应在常温下进行，若对反应柱加热会发生副反应，故D不选；综上所述，答案为ABC。（3）由题可知，Cl2沸点小于Cl2O，在Cl2未发生冷凝时抽气或通入氮气可以有效的去除产物中的Cl2，故答案为：抽气(或通干燥氮气)。（4）萃取分液的操作顺序为：检漏→加入萃取剂和溶液→振荡摇匀→放气→静置分层→放液，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，因CCl4密度大于水，因此萃取后溶有Cl2O的CCl4位于下层，因此操作顺序为：涂凡土林→检查旋塞、玻璃塞处是否漏水→将溶液和CCl4转入分液漏斗→倒转分液漏斗，小心振摇→旋开旋塞放气→经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置→打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体，故答案为：abg。（5）①溶有I2的CCl4溶液呈紫红色，用标准Na2S2O3溶液滴定I2过程中，当I2恰好反应完全时，溶液呈无色，因此滴定I2到达终点的实验现象是CCl4中由紫红色突变到无色，且30s不恢复。②由、、(HClO为Cl2O与H2O反应的产物)可得关系式：Cl2O～2H+～2I2，由实验数据可知Cl2O和HClO共消耗n(H+)=2×(2.505×10-3mol-1.505×10-3mol)=2×10-3mol，生成I2的物质的量为2×10-3mol，则高纯度Cl2O浓溶液中n(Cl2O)=1×10-3mol，加入过量KI溶液共生成I2的物质的量为2.005×10-3mol，因此Cl2与I-反应生成I2的物质的量为2.005×10-3mol-2×10-3mol=5×10-6mol，由此可知高纯度Cl2O浓溶液中n(Cl2)=5×10-6mol，所以高纯度Cl2O浓溶液中==200>99，则所制备的高纯度Cl2O浓溶液符合要求，故答案为：溶液中Cl2O和Cl2分别为1×10-3mol、5×10-6mol，=200>99，符合要求。10．（2020年新课标Ⅲ）氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。回答下列问题：（1）盛放MnO2粉末的仪器名称是________，a中的试剂为________。（2）b中采用的加热方式是_________，c中化学反应的离子方程式是________________，采用冰水浴冷却的目的是____________。（3）d的作用是________，可选用试剂________(填标号)。A．Na2SB．NaClC．Ca(OH)2D．H2SO4（4）反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，________，__________，干燥，得到KClO3晶体。（5）取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显____色。可知该条件下KClO3的氧化能力____NaClO(填“大于”或“小于")。【答案】（1）圆底烧瓶饱和食盐水（2）水浴加热Cl2+2OH−=ClO−+Cl−+H2O避免生成NaClO3（3）吸收尾气(Cl2)AC（4）过滤少量(冷)水洗涤（5）紫小于【解析】本实验目的是制备KClO3和NaClO，并探究其氧化还原性质；首先利用浓盐酸和MnO2粉末共热制取氯气，生成的氯气中混有HCl气体，可在装置a中盛放饱和食盐水中将HCl气体除去；之后氯气与KOH溶液在水浴加热的条件发生反应制备KClO3，再与NaOH溶液在冰水浴中反应制备NaClO；氯气有毒会污染空气，所以需要d装置吸收未反应的氯气。（1）根据盛放MnO2粉末的仪器结构可知该仪器为圆底烧瓶；a中盛放饱和食盐水除去氯气中混有的HCl气体；（2）根据装置图可知盛有KOH溶液的试管放在盛有水的大烧杯中加热，该加热方式为水浴加热；c中氯气在NaOH溶液中发生歧化反应生成氯化钠和次氯酸钠，结合元素守恒可得离子方程式为Cl2+2OHˉ=ClOˉ+Clˉ+H2O；根据氯气与KOH溶液的反应可知，加热条件下氯气可以和强碱溶液反应生成氯酸盐，所以冰水浴的目的是避免生成NaClO3；（3）氯气有毒，所以d装置的作用是吸收尾气(Cl2)；A．Na2S可以将氯气还原成氯离子，可以吸收氯气，故A可选；B．氯气在NaCl溶液中溶解度很小，无法吸收氯气，故B不可选；C．氯气可以Ca(OH)2或浊液反应生成氯化钙和次氯酸钙，故C可选；D．氯气与硫酸不反应，且硫酸溶液中存在大量氢离子会降低氯气的溶解度，故D不可选；综上所述可选用试剂AC；（4）b中试管为KClO3和KCl的混合溶液，KClO3的溶解度受温度影响更大，所以将试管b中混合溶液冷却结晶、过滤、少量(冷)水洗涤、干燥，得到KClO3晶体；（5）1号试管溶液颜色不变，2号试管溶液变为棕色，说明1号试管中氯酸钾没有将碘离子氧化，2号试管中次氯酸钠将碘离子氧化成碘单质，即该条件下KClO3的氧化能力小于NaClO；碘单质更易溶于CCl4，所以加入CCl4振荡，静置后CCl4层显紫色。11．【2015四川理综化学】(13分)(NH4)2SO4是常见的化肥和化工原料，受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产物。[查阅资料](NH4)2SO4在260℃和400℃时分解产物不同。[实验探究]该小组拟选用下图所示装置进行实验（夹持和加热装置略）实验1：连接装置A-B-C-D，检查气密性，按图示加入试剂（装置B盛0.5000mol/L盐酸70.00mL）。通入N2排尽空气后，于260℃加热装置A一段时间，停止加热，冷却，停止通入N2。品红溶液不褪色，取下装置B，加入指示剂，用0.2000mol/LNaOH溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗NaOH溶液25.00mL。经检验滴定后的溶液中无SO42-。（1）仪器X的名称是________________。（2）滴定前，下列操作的正确顺序是_________(填字母编号)。a．盛装0.2000mol/LNaOH溶液b．用0.2000mol/LNaOH溶液润洗c．读数、记录d．查漏、清洗e．排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面（3）装置B内溶液吸收气体的物质的量是__________mol实验2：连接装置A-D-B，检查气密性，按图示重新加入试剂。通入N2排尽空气后，于400℃加热装置A至(NH4)2SO4完全分解无残留物，停止加热，冷却，停止通入N2。观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色固体。经检验，该白色固体和装置D内溶液中有SO32-，无SO42-。进一步研究发现，气体产物中无氮氧化物。（4）检验装置D内溶液中有SO32-，无SO42-的实验操作和现象是__________.（5）装置B内溶液吸收的气体是____________.（6）(NH4)2SO4在400℃分解的化学方程式是______________________.【答案】（1）圆底烧瓶（2）dbaec（3）0.03mol（4）取少量装置D内溶液于试管中，滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀；加入足量稀盐酸后沉淀完全溶解，放出无色刺激性气体（5）NH3（6）3(NH4)2SO44NH3↑+N2↑+3SO2↑+6H2O↑【解析】（1）仪器X为圆底烧瓶。（2）滴定操作步骤为：首先查漏、水洗，再用待装的溶液润洗，再装液，再排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面，最后记录读数。（3）由题意知：品红溶液不褪色，说明无SO2，滴定后的溶液中无SO42-，说明无SO3则装置B中吸收的气体为NH3。n(HCl)=n(NH3)+n(NaOH)，则得答案为0.03mol（4）取装置D内溶液少许于试管中，加入BaCl2溶液，再加入稀盐酸，若产生白色沉淀且加入盐酸后白色沉淀能完全溶液，则说明原溶液中有SO32-，无SO42-（5）NH3（6）3(NH4)2SO44NH3↑+N2↑+3SO2↑+6H2O12．【2016年高考江苏卷】[实验化学]焦亚硫酸钠（Na2S2O5）是常用的抗氧化剂，在空气中、受热时均易分解。实验室制备少量Na2S2O5的方法：在不断搅拌下，控制反应温度在40℃左右，向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2，实验装置如下图所示。当溶液pH约为4时，停止反应，在20℃左右静置结晶。生成Na2S2O5的化学方程式为2NaHSO3＝Na2S2O5+H2O（1）SO2与Na2CO3溶液反应生成NaHSO3和CO2，其离子方程式为____________________。（2）装置Y的作用是______________________________。（3）析出固体的反应液经减压抽滤、洗涤、25℃～30℃干燥，可获得Na2S2O5固体。①组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、________________和抽气泵。②依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2S2O5固体。用饱和SO2水溶液洗涤的目的是______。（4）实验制得的Na2S2O5固体中含有一定量的Na2SO3和Na2SO4，其可能的原因是______。【答案】（1）2SO2+CO32-+H2O=2HSO3-+CO2（2）防止倒吸（3）①抽滤瓶；②减少Na2S2O5的在水中的溶解；（4）在制备过程中Na2S2O5分解生成生Na2SO3，Na2SO3被氧化生成Na2SO4。【解析】（1）SO2与Na2CO3溶液反应生成NaHSO3和CO2，根据原子守恒、电荷守恒，可得反应的离子方程式为2SO2+CO32-+H2O＝2HSO3-+CO2；（2）在装置X中用来发生反应制取Na2S2O5；由于SO2是大气污染物，因此最后的Z装置的NaOH溶液是尾气处理装置，防止SO2造成大气污染。由于二氧化硫易溶于水，因此装置Y的作用防止倒吸。②制取得到的Na2S2O5固体依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2S2O5固体，用饱和SO2水溶液洗涤的目的是减少Na2S2O5的在水中的溶解；（4）实验制得的Na2S2O5固体中常含有一定量的Na2SO3和Na2SO4，可能的原因是在制备过程中Na2S2O5分解生成生Na2SO3，Na2SO3被氧化生成Na2SO4。13．【2015新课标Ⅰ卷理综化学】（14分）草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1=5.4×10－2，K2=5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解。